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Previous issue date: 2014-02-18 / In the last years occurred a significant increase in the use of analgesics, for example, those
that contain acetaminophen as the active pharmaceutical ingredient, being essential for the
pharmaceutical industry and the supervisory organs a rigorous control in the production of
these medicines. Thus, it becomes necessary the improvement of techniques with the
application of reliable analytical methodologies, which are, preferably, quick and low cost, as,
for example, the Near Infrared (NIR) Spectroscopy and the Differential Scanning Calorimetry
(DSC). Though, even being techniques with extensive analytical power, its use is hampered in
samples such as medicines, because results are presented in a complex way for direct
interpretation, making the use of chemometric methods necessary. In this context, the
objective of this study was to analyze by differential scanning calorimetry and by near
infrared spectroscopy, combined with multivariate chemometric techniques, medicines
containing acetaminophen and caffeine. So, three brands of medicines were analyzed by DSC
and two classes of medicines by NIR. Having the DSC curves obtained in nitrogen
atmosphere (50 mL min
-1
), in the temperature range from 92.00 to 190.00 °C, with heating
rate of 10 ° C min
-1
and preprocessed with the technique Standard Normal Variate (SNV), and
the NIR spectra obtained in the interval from 1950 to 2500 nm and preprocessed employing
the first derivative, with the filter Savitzky-Golay, second order polynomial and window of 19
points. Posteriorly, it was performed the analgesics classification using the models Linear
Discriminant Analysis (LDA) with Successive Projection Algorithm (SPA) and with Genetic
Algorithm (GA-LDA) as variable selection techniques, and the K-Nearest Neighbor (KNN),
in addition, the DSC curves data were also submitted to Principal Components Analysis
(PCA). It was observed for the data obtained by DSC, that the PCA separated the brand M3 of
M1 and M2; SPA-LDA and GA-LDA presented a success rate of 94.74 % for the training set
and 90,00 % for the test set and the KNN method classified the samples with 100 % of
success. On the other hand, for those obtained by NIR, in the SPA-LDA model the success
rate was 97.77 % and 84.44 %, in the GA-LDA 96.66 % and 93.33 %, and in the KNN
method 100 % and 80 %, for training set and test set, respectively. Thereby, the analysis of
the obtained results showed that DSC and NIR techniques aggregate to chemometric methods
are efficient alternatives to the use of High Performance Liquid Chromatography (HPLC),
with the advantage of achieving results quickly, low cost and without generating pollutant
residues, making feasible the use of these techniques to streamline the quality control in
pharmaceutical industries, as well as, to assist the surveillance authorities in the rapid
detection of medicines adulteration. / Nos últimos anos ocorreu um aumento significativo no uso de analgésicos, por exemplo,
aqueles que contêm o paracetamol como ingrediente ativo farmacêutico, sendo indispensável
para a indústria farmacêutica e os órgãos de fiscalização um rigoroso controle na produção
desses medicamentos. Para tanto, faz-se necessário o aprimoramento das técnicas com
aplicação de metodologias analíticas confiáveis, que sejam, de preferência, rápidas e de baixo
custo, como, por exemplo, a Espectroscopia no Infravermelho Próximo (NIR) e a
Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC). Entretanto, mesmo essas técnicas possuindo
amplo poder analítico, sua utilização é dificultada em amostras como medicamentos, pois os
resultados apresentam-se complexos à interpretação direta, fazendo-se necessário o uso de
métodos quimiométricos. Nesse contexto, o objetivo desse trabalho foi analisar por
calorimetria exploratória diferencial e por espectroscopia no infravermelho próximo,
associadas a técnicas quimiométricas multivariadas, medicamentos a base de paracetamol e
cafeína. Por isso, analisaram-se três marcas de medicamentos por DSC e duas classes de
medicamentos por NIR. Tendo as curvas de DSC obtidas em atmosfera de nitrogênio (50 mL
min
-1
), na faixa de temperatura de 92,00 a 190,00 ºC, com razão de aquecimento de 10 ºC
min
-1
e pré-processadas com a técnica de Padrão Normal de Variação (SNV), e os espectros
NIR obtidos num intervalo de 1.950 a 2.500 nm e pré-processados empregando-se a primeira
derivada, com o filtro de Savitzky-Golay, polinômio de segunda ordem e janela de 19 pontos.
Posteriormente, realizou-se a classificação dos analgésicos pelos modelos Análise
Discriminante Linear (LDA) com Algoritmo das Projeções Sucessivas (SPA-LDA) e com
Algoritmo Genético (GA-LDA) como técnicas de seleção de variáveis, e com o K-ésimo
Vizinho Mais Próximo (KNN), além desses, os dados das curvas DSC também foram
submetidos a Análise de Componentes Principais (PCA). Observou-se para os dados obtidos
por DSC, que a PCA separou a marca M3 de M1 e M2; o SPA-LDA e GA-LDA apresentaram
índice de acerto de 94,74 % para o conjunto de treinamento e 90,00 % para o conjunto de
teste e o método KNN classificou as amostras com 100 % de sucesso. Por outro lado, para
aqueles obtidos por NIR, no modelo SPA-LDA a taxa de acerto foi 97,77 % e 84,44 %; no
GA-LDA 96,66 % e 93,33 %; e no método KNN 100 e 80 %, para o conjunto de treinamento
e o de teste, respectivamente. Desse modo, a análise dos resultados obtidos permitiu inferir
que as técnicas DSC e NIR associadas a métodos quimiométricos são alternativas eficientes
ao uso da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), com a vantagem de alcançarem
resultados com rapidez, baixo custo e sem geração de resíduos poluentes, o que torna viável a
utilização dessas técnicas para agilizar o controle da qualidade nas indústrias farmacêuticas,
bem como, para auxiliar os órgãos de fiscalização na detecção rápida de adulterações em
medicamentos.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede.bc.uepb.edu.br:tede/2320 |
| Date | 18 February 2014 |
| Creators | Ramos Júnior, Fernando José de Lima |
| Contributors | Medeiros, Ana Claudia Dantas de, Véras Neto, José Germano, Gomes, Ana Paula Barreto, Diniz, Paulo Henrique Gonçalves Dias |
| Publisher | Universidade Estadual da Paraíba, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas - PPGCF, UEPB, Brasil, Pró-Reitoria de Pós-Graduação e Pesquisa - PRPGP |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UEPB, instname:Universidade Estadual da Paraíba, instacron:UEPB |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 8157968555251876874, 600, 600, 600, 524871450381110278, 6997636413449754996 |
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