Aim: To validate a method for the synthesis of a ZTA composite (Al2O3-80%/ Zr2O- 20%) and to characterize the experimental materials topography, optical, and mechanical properties in the as-sintered condition and after a simulated low temperature degradation (LTD) aging protocol compared to a translucent Y-TZP (ZPEX). Material and methods: Experimental ZTA (ZTA ZPEX 80/20) and translucent Y-TZP (ZPEX) green-state disc-shaped specimens were obtained by uniaxial/isostatic ceramic powder pressing technique. Discs were sintered according to a preestablished protocol. After sintering, two-sided polishing was performed with diamond discs and diamond suspensions to 1 m. Thirty specimens of each group underwent an aging protocol in autoclave (20h, 134ºC and 2.2 bar). The specimens were subjected to the following characterization tests, in the as-sintered condition and aged: 1) nanoindentation testing to acquire the materials elastic modulus (E) and hardness (H); 2) interferometry was utilized to characterize topographical parameters (Sa/Sq); 3) X-ray Diffraction (XRD) to assess the tetragonal-monoclinic phase transformation; 4) scanning electron microscopy (SEM) to evaluate the homogeneity of surfaces and distribution of grains; 5) reflectance tests on white and black background to determine the Contrast Ratio (CR) and the Translucency Parameter (TP) by color difference (E) and 6) biaxial flexural strength testing according to ISO 6872:2015. Apparent density was measured using Archimedes principle. Weibull 2-p was used to calculate characteristic stress, Weibull modulus, and probability of survival (reliability) at 300, 500 and 800 MPa. Data were statistically evaluated through Repeated Measures ANOVA following post-hoc comparisons by Tukey test (p<0.05). Results and Conclusion: The proposed method was able to successfully synthetize an aging resistant ZTA ZPEX 80/20 composite, with the elastic modulus being the only decreased property after aging. For such composite, the surface roughness parameters, hardness, optical and mechanical properties were not affected by simulated LTD aging. In contrast, the translucent Y-TZP zirconia presented a significant extent of tetragonal to monoclinic phase transformation compared to ZTA composite after aging, along with significant alterations in all evaluated parameters, except for surface roughness. / Objetivos: Validar um método para a síntese de um compósito ZTA (Al2O3-80%/ Zr2O- 20%) e caracterizar a topografia do material experimental e suas propriedades ópticas e mecânicas, antes e após um protocolo de envelhecimento simulando uma degradação em baixa temperatura (DBT), comparado a uma zircônia Y-TZP translúcida (ZPEX). Material e métodos: Os espécimes experimentais ZTA (ZTA ZPEX 80/20) e Y-TZP translúcido (ZPEX) em forma de disco foram obtidos por técnica de prensagem uniaxial / isostática do pó cerâmico. Os discos foram sinterizados de acordo com um protocolo pré-estabelecido. Após a sinterização, um polimento bilateral foi realizado com discos de diamante e suspensões de diamante de até 1 m. Trinta espécimes de cada grupo foram submetidos a um protocolo de envelhecimento em autoclave (20h, 134ºC e 2,2 bar). Os espécimes foram submetidos aos seguintes testes de caracterização, antes e após envelhecimento: 1) ensaios de nanoindentação para obtenção do módulo de elasticidade dos materiais (E) e dureza (H); 2) a interferometria foi utilizada para caracterizar os parâmetros topográficos (Sa / Sq); 3) difração de raios X (XRD) para avaliar a transformação da fase monoclínica para tetragonal; 4) microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar a homogeneidade da superfícies e distribuição dos grãos; 5) testes de refletância em fundo branco e preto para determinar a Relação de Contraste (RC) e o Parâmetro de Translucidez (PT) por diferença de cor (E) e 6) teste de flexão biaxial (TFB), de acordo com a ISO 6872: 2015 . A densidade aparente foi medida usando o princípio de Arquimedes. Weibull 2- p foi utilizada para calcular a resistência característica, módulo de Weibull e a probabilidade de sobrevida (confiabilidade) a 300, 500 e 800 MPa. Os dados foram submetidos à análise de variância medidas repetidas, seguida de comparações múltiplas pelo teste de Tukey (p <0,05). Resultados e Conclusão: O método proposto foi capaz de sintetizar com sucesso um compósito ZTA ZPEX 80/20 resistente ao envelhecimento, sendo o módulo de elasticidade a única propriedade que diminuiu após o envelhecimento. Para tal compósito, os parâmetros de rugosidade superficial, propriedade nanomecânica de dureza, propriedades ópticas e mecânicas não foram afetadas pelo envelhecimento simulado de DBT. Em contraste, a zircônia translúcida Y-TZP apresentou uma extensão significativa da transformação da fase tetragonal para monoclínica em comparação ao composto ZTA após o envelhecimento, juntamente com alterações significativas em todos os parâmetros avaliados, exceto a rugosidade superficial.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:usp.br/oai:teses.usp.br:tde-28082019-190006 |
| Date | 08 March 2019 |
| Creators | Lopes, Adolfo Coelho de Oliveira |
| Contributors | Bonfante, Estevam Augusto, Cesar, Paulo Francisco |
| Publisher | Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP |
| Source Sets | Universidade de São Paulo |
| Language | English |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | Dissertação de Mestrado |
| Format | application/pdf |
| Rights | Reter o conteúdo por motivos de patente, publicação e/ou direitos autoriais. |
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