Na produção de cerâmicas de SiC, a utilização de aditivos que promovam a formação de uma fase líquida, diminui a temperatura de sinterização das cerâmicas produzidas. Neste trabalho foi escolhida a sinterização via fase líquida das cerâmicas de SiC com novos aditivos, o sistema Al2O3/TiO2 e Y2O3/TiO2, com pouca informação na literatura. Foi avaliado a molhabilidade dos aditivos nas cerâmicas de SiC, medindo os ângulos de contato e pontos de fusão, obtendo-se a melhor composição de cada aditivo para sinterizar o SiC. Para a produção das cerâmicas de SiC, barras foram sinterizadas nas temperaturas de 1850 e 1950°C, com taxas de aquecimento de 5 e 20°C/min e tempos de 30 e 60 minutos. O estudo da molhabilidade mostrou que as composições eutética e 5% abaixo da eutética, para os sistemas Al2O3/TiO2 e Y2O3/TiO2, respectivamente, possuem menores temperaturas de fusão e ângulos de contatos, evitando assim reações de decomposições da titânia, e, portanto, essas composições foram utilizadas para sinterização do SiC. As cerâmicas de SiC+Al2O3/TiO2, apresentaram porosidades entre 32-42%, exceto a tratada à 1950°C, 20°C/min por 30 minutos, com porosidadede 7%, estas com KIc de 3,4 MPa.m1/2, MOR de 122 MPa e E de 328 GPa. As cerâmicas de SiC+Y2O3/TiO2, apresentaram porosidades entre 33-43%. Na condição de 1850°C, 5°C/min por 30 minutos, foi obtida a maior porosidade de 43%, e apresentou valores de KIc 0,85, MOR de 86 MPa, e E de 107 GPa, valores menores se comparados com as cerâmicas de SiC+Al2O3/TiO2, devido à maior probabilidade de falha pela alta concentração de poros nas amostras. Houve um aumento do tamanho dos grãos à 1950°C e foram identificadas placas hexagonais características da fase ?-SiC. Os resultados mostraram que um maior tempo de residência no forno das amostras, com influência das reações de decomposição da titânia, influenciaram a densificação das cerâmicas de SiC. Com o aditivo Al2O3/TiO2 foi possível obter, em uma condição, cerâmicas densas. Para SiC+Y2O3/TiO2 foram obtidas cerâmicas porosas. / In the production of SiC- based ceramics, the use of additives that promote the formation of a liquid phase decreases the sintering temperature of the produced ceramics. In this work, liquid phase sintering of SiC ceramics was evaluated by introducing new additives, Al2O3/TiO2 and Y2O3/TiO2. It was evaluated the wettability of the additives in the SiC ceramics, measuring the contact angles and melting points, obtaining the best composition of each additive to sintering the SiC- based ceramics. To produce the SiC ceramics, the bars were sintered at the temperatures of 1850 and 1950°C, with heating rates of 5 and 20°C/min and times of 30 and 60 minutes. The study of wettability showed that the eutectic and 5% below eutectic compositions for the Al2O3/TiO2 and Y2O3/TiO2 systems, respectively, have lower contact angles and melting temperatures, avoiding decomposition reactions, and therefore, were used to sintering the SiC ceramics. The SiC+Al2O3/TiO2 ceramics showed porosities between 32-42%, except for those treated at 1950°C, 20°C/min for 30 minutes, with porosity at 7%, with KIC of 3,4 MPa.m1/2, MOR of 122 MPa and E of 328 GPa. The SiC+ Y2O3/TiO2 ceramics presented porosities between 33-43%. A higher porosity of 43% was obtained at 1850°C, 5°C/min for 30 minutes, and presented values of KIC 0,85, MOR of 86 MPa, and E of 107 GPa, lower values when compared with the SiC+Al2O3/TiO2 ceramics, due to the higher probability of failure due to the high pore concentration in the samples. There was an increase in grain size at 1950°C and hexagonal plates, characteristic of the ?-SiC phase, were identified. The results showed that a longer residence time of the samples in the furnace, influenced by the decomposition reactions of TiO2, influenced its densification. With the additive Al2O3/TiO2 it was possible to obtain, in one condition, dense ceramics. Porous ceramics were obtained for SiC+ Y2O3/TiO2.

Aim: To validate a method for the synthesis of a ZTA composite (Al2O3-80%/ Zr2O- 20%) and to characterize the experimental materials topography, optical, and mechanical properties in the as-sintered condition and after a simulated low temperature degradation (LTD) aging protocol compared to a translucent Y-TZP (ZPEX). Material and methods: Experimental ZTA (ZTA ZPEX 80/20) and translucent Y-TZP (ZPEX) green-state disc-shaped specimens were obtained by uniaxial/isostatic ceramic powder pressing technique. Discs were sintered according to a preestablished protocol. After sintering, two-sided polishing was performed with diamond discs and diamond suspensions to 1 m. Thirty specimens of each group underwent an aging protocol in autoclave (20h, 134ºC and 2.2 bar). The specimens were subjected to the following characterization tests, in the as-sintered condition and aged: 1) nanoindentation testing to acquire the materials elastic modulus (E) and hardness (H); 2) interferometry was utilized to characterize topographical parameters (Sa/Sq); 3) X-ray Diffraction (XRD) to assess the tetragonal-monoclinic phase transformation; 4) scanning electron microscopy (SEM) to evaluate the homogeneity of surfaces and distribution of grains; 5) reflectance tests on white and black background to determine the Contrast Ratio (CR) and the Translucency Parameter (TP) by color difference (E) and 6) biaxial flexural strength testing according to ISO 6872:2015. Apparent density was measured using Archimedes principle. Weibull 2-p was used to calculate characteristic stress, Weibull modulus, and probability of survival (reliability) at 300, 500 and 800 MPa. Data were statistically evaluated through Repeated Measures ANOVA following post-hoc comparisons by Tukey test (p<0.05). Results and Conclusion: The proposed method was able to successfully synthetize an aging resistant ZTA ZPEX 80/20 composite, with the elastic modulus being the only decreased property after aging. For such composite, the surface roughness parameters, hardness, optical and mechanical properties were not affected by simulated LTD aging. In contrast, the translucent Y-TZP zirconia presented a significant extent of tetragonal to monoclinic phase transformation compared to ZTA composite after aging, along with significant alterations in all evaluated parameters, except for surface roughness. / Objetivos: Validar um método para a síntese de um compósito ZTA (Al2O3-80%/ Zr2O- 20%) e caracterizar a topografia do material experimental e suas propriedades ópticas e mecânicas, antes e após um protocolo de envelhecimento simulando uma degradação em baixa temperatura (DBT), comparado a uma zircônia Y-TZP translúcida (ZPEX). Material e métodos: Os espécimes experimentais ZTA (ZTA ZPEX 80/20) e Y-TZP translúcido (ZPEX) em forma de disco foram obtidos por técnica de prensagem uniaxial / isostática do pó cerâmico. Os discos foram sinterizados de acordo com um protocolo pré-estabelecido. Após a sinterização, um polimento bilateral foi realizado com discos de diamante e suspensões de diamante de até 1 m. Trinta espécimes de cada grupo foram submetidos a um protocolo de envelhecimento em autoclave (20h, 134ºC e 2,2 bar). Os espécimes foram submetidos aos seguintes testes de caracterização, antes e após envelhecimento: 1) ensaios de nanoindentação para obtenção do módulo de elasticidade dos materiais (E) e dureza (H); 2) a interferometria foi utilizada para caracterizar os parâmetros topográficos (Sa / Sq); 3) difração de raios X (XRD) para avaliar a transformação da fase monoclínica para tetragonal; 4) microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar a homogeneidade da superfícies e distribuição dos grãos; 5) testes de refletância em fundo branco e preto para determinar a Relação de Contraste (RC) e o Parâmetro de Translucidez (PT) por diferença de cor (E) e 6) teste de flexão biaxial (TFB), de acordo com a ISO 6872: 2015 . A densidade aparente foi medida usando o princípio de Arquimedes. Weibull 2- p foi utilizada para calcular a resistência característica, módulo de Weibull e a probabilidade de sobrevida (confiabilidade) a 300, 500 e 800 MPa. Os dados foram submetidos à análise de variância medidas repetidas, seguida de comparações múltiplas pelo teste de Tukey (p <0,05). Resultados e Conclusão: O método proposto foi capaz de sintetizar com sucesso um compósito ZTA ZPEX 80/20 resistente ao envelhecimento, sendo o módulo de elasticidade a única propriedade que diminuiu após o envelhecimento. Para tal compósito, os parâmetros de rugosidade superficial, propriedade nanomecânica de dureza, propriedades ópticas e mecânicas não foram afetadas pelo envelhecimento simulado de DBT. Em contraste, a zircônia translúcida Y-TZP apresentou uma extensão significativa da transformação da fase tetragonal para monoclínica em comparação ao composto ZTA após o envelhecimento, juntamente com alterações significativas em todos os parâmetros avaliados, exceto a rugosidade superficial.

Neste presente trabalho foi realizado um estudo sobre copolímeros em bloco e seus nanocompósitos com diferentes estruturas morfológicas. Os polímeros estudados foram copolímeros de poliestireno-b-poli(etileno-co-butileno)-b-poliestireno (SEBS), sendo dois desses copolímeros com fração em massa de 30% de blocos de poliestireno (PS), e um deles modificado com anidrido maleico na fase de poli(etileno-co-butileno) (PEB). Os outros três copolímeros têm 13% de blocos de PS. A nanopartícula utilizada foi a argila montmorilonita organofílica Cloisite 20A. Os nanocompósitos foram preparados por dois métodos: i) mistura no estado fundido (extrusão); ii) solução. As microestruturas dos materiais resultantes foram caracterizadas pelas técnicas de espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) e difração de raios-X (DRX). As propriedades reológicas foram avaliadas em dois tipo de fluxo (cisalhamento e elongacional). Para avaliar as propriedades reológicas em fluxo de cisalhamento foram realizados ensaios de cisalhamento oscilatório em pequenas amplitudes (SAOS), cisalhamento oscilatório em grandes amplitudes (LAOS) e varredura de tempo (TS). Para avaliar as propriedades reológicas em fluxo elongacional foram realizados ensaios com geometria apropriada (SER), acoplada ao reômetro rotacional. Estes ensaios foram conduzindo em duas direções: paralela (longitudinal) e perpendicular (transversal) à direção do fluxo de extrusão. As análises de caracterização estrutural (DRX e SAXS) indicaram uma estrutura intercalada para os nanocompósitos SEBS/20A e esfoliada para as matrizes modificadas com anidrido maleico. A caracterização reológica dos copolímeros com 30% de blocos de PS em fluxo de cisalhamento mostrou que as morfologias dos nanocompósitos são estáveis com o tempo de cisalhamento, e permitiu confirmar as estruturas dos nanocompósitos. Para os copolímeros com 13% de blocos de PS foi possível identificar as temperaturas de transição ordem-ordem e ordem-desordem. Os resultados dos ensaios reológicos indicaram que ocorre alinhamento dos cilindros na direção dos fluxos de cisalhamento e elongacional. Também foram avaliadas as propriedades mecânicas, e os resultados mostraram que o comportamento mecânico é altamente influenciado pela estrutura morfológica e a incorporação de argila. / In this work block copolymers and their nanocomposites were studied. The polymers studied were copolymers of polystyrene-b-poly(ethylene-co-butylene)-b-polystyrene (SEBS), with two samples containing 30 wt% of PS blocks. The other three copolymers contained 13% of PS blocks. Two block copolymers are modified with maleic anhydride. The reinforcement used was the montmorillonite organoclay Cloisite 20A. The nanocomposites were prepared by two methods: i) melt blending (extrusion), with which a cylindrical hexagonal structure (anisotropic and isotropic) was obtained; ii) casting, with which a lamellar structure was obtained. The microstructures were characterized by the techniques of small angle X-ray scattering (SAXS) and X-ray diffraction (XRD). The rheological properties were evaluated in two different flows (shear and elongational). To evaluate the rheological properties in shear flow the samples were tested under small amplitude oscillatory shear (SAOS), large amplitude oscillatory shear (LAOS) and time sweep (TS). To evaluate the rheological properties in elongational flow, tests were carried out using an appropriate geometry (SER). The latter tests were conducted on samples aligned in two different directions: parallel (longitudinal) and perpendicular (transverse) to the flow direction of extrusion. The structural characterization analysis (XRD and SAXS) indicated an intercalated nanocomposite structure for SEBS/20A, and an exfoliated structure for the copolymers modified with maleic anhydride. The rheological characterization of the samples in shear flow showed that the morphologies of the nanocomposites are stable with time of shearing, and it confirmed the morphologies of the nanocomposites (30% PS block). For copolymers with 13 % of PS blocks it was possible to identify the order-order and order-disorder transition temperatures. The rheological tests showed that it is possible to align the morphologies in shear and elongational flows. The mechanical properties were also evaluated; the results have shown that the mechanical behavior was strongly influenced by the morphological structure and clay incorporation.

O Brasil e o terceiro maior produtor de mamona do mundo e o maior produtor da América do Sul. O óleo da mamona tem grande potencial na cadeia de produção de biodiesel, sendo interessante a geração de recursos dos subprodutos, como a torta de mamona. Apesar de ser rica em proteínas, a torta de mamona tem limitada aplicação em virtude da presença da ricina, que apresenta elevada toxidez. Assim, esperando-se valorizar esse subproduto com novas aplicações tecnológicas, o objetivo desta tese foi o desenvolvimento de filme biodegradável a partir da proteína extraída da torta de mamona. Especificamente, estudou-se o efeito do pH (10, 11 e 12) de extração das proteínas sobre algumas propriedades físicas (espessura, propriedades mecânicas, solubilidade em agua, permeabilidade ao vapor de agua e umidade) dos filmes produzidos. A partir da avaliação destes resultados, foi então definido o pH de extração da proteína da torta de mamona para o segundo estudo que envolveu a produção de filmes a base da proteína extraída da torta de mamona, reforçados com fibra de sisal e/ou glioxal. Primeiramente, as proteínas foram extraídas em um reator, adicionando-se 20% de torta de mamona na solução de NaOH (pH= 10, 11 e 12), com velocidade de agitação de 400 rpm e a 50ºC. A separação do extrato proteico do resíduo insolúvel foi feita por centrifugação (4.000 rpm). Os extratos foram liofilizados e submetidos a analises para determinação da composição centesimal e dos aminoácidos. Isotermas de sorção dessas proteínas foram determinadas a 25ºC. Os filmes foram produzidos por \"casting\", ou seja, pela desidratação de soluções filmogênicas com concentração constante de proteínas. No primeiro estudo, utilizou-se 7,5g de proteína/100g de solução filmogênica, agente reticulante glutaraldeido (0,8g de glutaraldeido/100g de proteína) e plastificante glicerol (25g de glicerol/100g de proteína). No segundo estudo, utilizou-se 6g de proteína/100g de solução filmogênica, agente reticulante glioxal (0,5g de glioxal/100g de proteína), fibra de sisal (20g de fibra/100g de proteína e plastificante glicerol (25g de glicerol/100g de proteína). Os filmes foram avaliados subjetiva e objetivamente, através da determinação da espessura, do brilho, dos parâmetros de cor e opacidade, da microestrutura, das propriedades mecânicas por testes de tração e perfuração, da umidade, da solubilidade em agua, da calorimetria diferencial de varredura, das isotermas de sorção e da espectroscopia por transformada de Fourier. Os extratos de proteínas liofilizadas foram ricos em proteínas (66-69%), em todos os pH estudados, sendo rico também em sais minerais (12-24%), possivelmente devido ao emprego de NaOH. Não se observou diferenças na composição de aminoácidos em função do pH de extração. No primeiro estudo, os filmes produzidos apresentaram-se com coloração amarronzada e com aspecto visual homogêneo, independentemente do pH de extração das proteínas. Observou-se que o pH de extração das proteínas influenciou as propriedades mecânicas dos filmes. O aumento do pH implicou em filmes mais resistentes a tração e a perfuração, cuja tensão na ruptura e a forca na perfuração foram 4,5 MPa e 6,5 N, respectivamente, para os filmes produzidos com proteínas extraídas no pH=12. Entretanto, independentemente das diferenças obtidas, esses filmes se mostraram pouco deformáveis, com elongação na ruptura e deformação na perfuração cerca de 1,5 e 3,2%, respectivamente. A solubilidade em agua também foi afetada pelo pH de extração das proteínas da torta de mamona. Enquanto o filme produzido com proteínas extraídas em pH=10 foi completamente solúvel em agua, os filmes de proteínas extraídas em pH=12 apresentaram solubilidade de 58,5%. A umidade dos filmes não dependeu do pH, ficando em torno de 13%. No segundo estudo, a adição da fibra de sisal na solução filmogênica tornou os filmes mais rugosos, sem mudanças visuais perceptíveis em função da presença de glioxal. A adição da fibra de sisal na formulação aumentou a espessura dos filmes de 0,11 para 0,16mm e diminuiu o brilho medido no angulo de 60º, a forca na perfuração de 11,2 para 9,1N, a deformação na perfuração de 5,7 para 2,4%, a tensão na ruptura de 10,3 para 5,1 MPa, a elongação na ruptura de 78,5 para 24,2% sem contudo alterar o modulo elástico dos filmes, que permaneceu em torno de 1,1-1,5 MPa. A solubilidade em agua dos filmes diminuiu de 42,8 para 36,8%, porem a umidade dos filmes não foi afetada, permanecendo em torno de 14%. A permeabilidade ao vapor de agua aumentou em cerca de 50%, passando de 0,6 para 1,2 g.mm/h.m2.kPa. Quanto aos parâmetros de cor, de modo geral, a adição das fibras causou um aumento da luminosidade (L*) e da opacidade, e diminuição dos cromas a* e b* e da diferença total de cor (&Delta;E*). Na calorimetria diferencial de varredura, a adição da fibra aumentou a temperatura de transição vítrea da fração rica em glicerol. Avaliando as isotermas de sorção, pode-se sugerir que a fibra influenciou na capacidade de absorção de agua dos filmes. Não foi possível detectar alterações nos espectros de FTIR em nenhuma das formulações produzidas, provocadas pela reticulação da proteína liofilizada de torta de mamona dos filmes produzidos, nem pela fibra de sisal nos espectros gerados. Em conclusão, o pH 12 de extração das proteínas da torta da mamona proporcionou melhores filmes produzidos com essas proteínas, e a adição de fibras de sisal não implicou em melhoras nas propriedades dos filmes, contrariamente ao glioxal. / Brazil is the world\'s third largest castor bean producer and the largest producer in South America. The castor bean oil has great potential in the biodiesel production chain, with interesting resource generation of its by-products such as the castor bean cake. Despite being rich in proteins, castor bean cake has limited application due to the presence of ricin, which presents high toxicity. Thus, hoping to enhance this byproduct with new technological applications, the aim of this thesis was the development of biodegradable film with the protein extracted from castor bean cake. Specifically, the effect of protein extraction pH (10, 11, 12) on some physical properties (thickness, mechanical properties, water solubility, permeability to water vapor and moisture) of the films was studied. From the evaluation of these results, it was then defined pH extraction of castor bean cake protein for the second study, which involved the production of films made of protein extracted from castor bean, reinforced with sisal fiber and/or glyoxal. Firstly, proteins were extracted in a reactor, by adding 20% of castor bean cake in a NaOH solution (pH = 10, 11 and 12), with 400 rpm stirring speed and 50°C. Separation of the protein extract from the insoluble residue was made by centrifugation (4,000 rpm). Extracts were freeze-dried and had their chemical composition and amino acids determined. Sorption isotherms of these proteins were determined at 25°C. The films were produced by casting, i.e., by dehydration of film-forming solutions prepared with constant protein concentration. In the first study, we used 7.5g protein/100g film-forming solution, crosslinking agent (0.8g glutaraldehyde/100g protein), and plasticizer (25g glycerol/100g protein). In the second study, it was used 6g protein/100g film-forming solution, crosslinking agent (0.5g glyoxal/100g protein), sisal fiber (20g fiber/100g protein) and plasticizer (25g glycerol/100g protein). The films were evaluated subjectively and objectively, by the assessment of the following determinations: thickness, gloss, color and opacity parameters, microstructure, mechanical properties for tensile and puncture force tests, moisture, film solubility in water, differential scanning calorimetry, sorption isotherms and Fourier transform spectroscopy. The freeze-dried proteins were rich in proteins (66-69%) for every studied pH, the mineral salts content was high (12-24%) as well, possibly due to the use of NaOH. No significant difference in the amino acid composition was observed for the tested extraction pH values. In the first study, the films presented brownish color and homogeneous visual appearance irrespective of the protein extraction pH. It was observed that the protein extraction pH influenced mechanical properties of the films. The increase in pH resulted in films more resistant to tensile and puncture, with tensile strength and puncture force values of 4.5MPa and 6.5N, respectively, to the films produced with proteins extracted in pH 12. However, regardless of the differences obtained, these films showed to be little extensible, with elongation at break and puncture deformation around 1.5% and 3.2%, respectively. The film solubility in water was also affected by the extraction pH of the castor bean cake proteins. While the film produced with proteins extracted at pH 10 was completely soluble in water, films made with proteins extracted at pH 12 showed solubility of 58.5%. The moisture of the films did not depend on pH and remained around 13%. In the second study, the addition of sisal fiber in the filmforming solution made the films rougher, without noticeable visual changes due to the presence of glyoxal. The addition of sisal fiber in the formulation increased film thickness from 0.11 to 0.16mm and reduced gloss measured at 60° angle, puncture force from 11.2 to 9.1N, the puncture deformation from 5.7 to 2.4%, the tensile strength from 10.3 to 5.1MPa, and the elongation at break from 78.5 to 24.2% without altering the elastic modulus of the films, which remained around 1.1-1.5MPa. The film solubility in water decreased from 42.8 to 36.8%, but the moisture of the films was not affected, which was remaining around 14%. The water vapor permeability increased about 50%, from 0.6 to 1.2 g.mm/h.m2.kPa. As for the color parameters, in general, the addition of the fibers caused an increase in lightness (L*) and opacity, and decreased the monochromatic a* and b*, and the total color difference (&Delta;E*). In the differential scanning calorimetry assay, the addition of fiber increased the glass transition temperature of the glycerol-rich fraction. Evaluating the sorption isotherms, it can be suggested that the fiber influenced the water absorption capacity of the films. It was not possible to detect changes in FTIR spectra produced by the crosslinking of castor bean cake freeze-dried protein of films, as well by the sisal fiber. In conclusion, the extraction at pH 12 of the castor bean cake proteins provided the best films produced, and the addition of sisal fibers did not result in improvements in film properties, contrary to glyoxal.

Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2014-01-16T18:00:50Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_EfeitoAdicaoLama.pdf: 11484643 bytes, checksum: 3e0e05b119e5082fb85590c38131ce36 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva(arosa@ufpa.br) on 2014-01-23T14:54:09Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_EfeitoAdicaoLama.pdf: 11484643 bytes, checksum: 3e0e05b119e5082fb85590c38131ce36 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-01-23T14:54:09Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22974 bytes, checksum: 99c771d9f0b9c46790009b9874d49253 (MD5) Dissertacao_EfeitoAdicaoLama.pdf: 11484643 bytes, checksum: 3e0e05b119e5082fb85590c38131ce36 (MD5) Previous issue date: 2013-06 / INPAR Industrial Ltda / Atualmente, devido à necessidade crescente de materiais de bom desempenho mecânico e devido questões ambientais, busca-se cada vez mais a substituição de fibras sintéticas usadas em compósitos (como a fibra de vidro) por fibras naturais. Uma fibra natural que já vem sendo utilizada pela indústria automobilística é a fibra de Curauá (Ananas erectifolius) e apresenta excelente resistência à tração. Na expectativa de melhorar certas propriedades dos compósitos e de reduzir a quantidade de resina, e desse modo o custo, busca-se também o uso de cargas incorporadas à matriz dos compósitos. Em trabalhos recentes têm-se estudado a lama vermelha (resíduo da indústria da bauxita) como carga devido sua alta disponibilidade e baixo custo, além de ser uma resíduo potencialmente perigoso para o ambiente. O objetivo desse trabalho foi analisar os efeitos da adição de lama vermelha em compósitos de poliéster reforçados com fibras naturais de Curauá (Ananas erectifolius). Os resultados mostraram que a utilização da lama vermelha como carga em proporções volumétricas maiores ou iguais a 20% e fibra de curauá em fração volumétrica de 5% provocou um efeito de reforço significativo. / Nowadays, due to the increasing need for good mechanical performance and due to the environmental issues, researchers have tried to replace synthetic fibers used in composites (such as glass fiber) for natural fibers. A natural fiber that has already been used in the automobile industry is the curaua fiber (Ananas erectifolius) which shows excellent tensile strength. Expecting to enhance some properties of the composites and to minimize the usage of resin, and this way minimize costs, it has been researched the utilization of fillers incorporated to composites matrices. In recent papers, it has been studied the utilization of red mud (waste of the bauxite industry) as filler due to the great availability, low cost and for being potentially dangerous to the environment. The objective of this work was to evaluate effects of red mud addition on the mechanical properties of Curaua fiber (Ananas erectifolius) reinforced composites. The results showed that the using of red mud as filler in volume fractions equal or higher than 20% and Curaua fiber in volume fraction of 5% was improved significantly the reinforcing effect.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-07T15:03:11Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AnaliseInfluenciaSolutos.pdf: 4870883 bytes, checksum: d7109b6377ff94f74d47309e592e6d8e (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-06-16T16:25:19Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AnaliseInfluenciaSolutos.pdf: 4870883 bytes, checksum: d7109b6377ff94f74d47309e592e6d8e (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-16T16:25:19Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_AnaliseInfluenciaSolutos.pdf: 4870883 bytes, checksum: d7109b6377ff94f74d47309e592e6d8e (MD5) Previous issue date: 2012 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Eletronorte - Centrais Elétricas do Norte do Brasil S/A / O contexto energético mundial apresenta um aumento constante do consumo de energia elétrica no último século, desta forma exigindo a pesquisa de novos materiais para a aplicação em cabos e fios condutores de eletricidade. A partir destas demandas por novos materiais, desenvolveu-se uma análise da influência dos solutos zircônio e titânio na modificação de características importantes de uma liga Al-Cu-Fe-Si, destinada a ser o meio condutor de energia elétrica, almejando obter propriedades termorresistentes. Para a realização deste estudo, as ligas foram obtidas por fundição direta em lingoteira metálica em formato “U”, a partir do Al-EC, fixando-se na liga-base os teores de 0,05% Cu, [0,24 a 0,28]% Fe e 0,7% de Si, e em seguida, inserindo-se os teores de 0,26% Zr e 0,26% Ti. O experimento foi dividido em duas etapas, ETAPA A e ETAPA B, respectivamente, com o intuito de se avaliar as características mecânicas, elétricas e estruturais das ligas. Os corpos de prova após laminação a frio (nos diâmetros 2,7; 3,0; 3,8 e 4,0 mm) foram analisados sem tratamento térmico (STT) e com tratamento térmico (CTT): 230 ºC por uma hora, de acordo com o protocolo COPEL, 310 ºC e 390 ºC por uma hora, visando avaliar a ermorresistência em temperaturas mais elevadas, a estabilidade térmica e analisar as microestruturas desenvolvidas em tais tratamentos térmicos (TT). Verificou-se que o Ti tem maior capacidade de refinar o grão em relação ao Zr, que apresenta grãos menos refinados, porém com melhores propriedades físicas e apresentando-se termorresistente. / The global energy context presents a steady increase in electricity consumption in the last century, thus requiring the search for new materials for use in wire and cable conductors of electricity. From these demands for new materials, was developed an analysis of the influence of solute titanium and zirconium in the modification of important characteristics of the Al-Cu-Fe-Si alloy, destined to be the middle conductor of electricity, aiming to get properties resistant to heat. For this study, the alloys were obtained by direct casting in Ushaped metal ingots, from the Al-EC, standing at the base levels of 0.05 wt% Cu, [0.24 to 0.28] wt% Fe and 0.7 wt% Si, and then inserting the contents of 0.26 wt% Zr and 0.26 wt% Ti. The experiments were, divided in two steps, STEP A and STEP B , respectively. In order to characterize mechanical, electrical and structure of alloys. The specimens after cold rolling (in diameters of 2.7, 3.0, 3.8 and 4.0 mm) were analyzed without heat treatment (STT) and with heat treatment (CTT): 230 °C for one hour, according to the protocol COPEL (Companhia Paranaense de Energia Elétrica), 310 °C and 390 °C for one hour, to evaluate the heat resistance at higher temperatures, thermal stability and analyze the microstructures developed in these heat treatments (TT). It was found that Ti has more capacity to refine the grain compared to Zr, which has less refined grains, but with better physical properties are presented and heat resistant.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-08T12:34:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_ComportamentoMecanicoMaterial.pdf: 7982810 bytes, checksum: f96d0429af175c97d342b64ffb654342 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-06-18T12:51:17Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_ComportamentoMecanicoMaterial.pdf: 7982810 bytes, checksum: f96d0429af175c97d342b64ffb654342 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-18T12:51:17Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_ComportamentoMecanicoMaterial.pdf: 7982810 bytes, checksum: f96d0429af175c97d342b64ffb654342 (MD5) Previous issue date: 2008 / Neste trabalho, materiais compósitos de matriz poliéster reforçados por fibras curtas de sisal, por resíduo de madeira e por sistema híbrido sisal/resíduo de madeira, dispostos aleatoriamente foram produzidos, utilizando-se o menor nível possível de processamento tecnológico nas etapas produtivas, com vistas a se produzir um compósito tecnicamente viável a pequenos produtores. A matriz de poliéster utilizada foi a tereftálica pré-acelerada com naftenato de cobalto e curada a temperatura ambiente com peróxido de metil-etil-cetona (MEK) em diferentes proporções em relação à resina, 0,33%, 1,66%, 3,33% e 5,00% em volume, de forma a se avaliar a influência deste nas propriedades mecânicas. As fibras de sisal foram cortadas manualmente nos comprimentos de 5, 10 e 15mm e utilizadas da maneira como adquiridas, sem tratamento superficial. O resíduo de madeira utilizado foi o pó de lixadeira da madeira maçaranduba. Os compósitos foram fabricados por moldagem manual, sem pressão e a temperatura ambiente. Foram fabricados corpos de prova de matriz pura, compósitos reforçados por sisal, variando-se o comprimento das fibras, compósitos reforçados por pó de maçaranduba e compósitos de reforço híbrido, sisal/pó de madeira, em diferentes proporções entre os constituintes. As propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaios de tração e impacto charpy e as superfícies de fratura geradas foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura de modo a se correlacionar os aspectos de fratura com as propriedades mecânicas. Foi determinada a massa específica de cada série de corpos de prova fabricada, bem como a fração volumétrica dos reforços nos compósitos. Os resultados demonstraram que com o aumento do comprimento da fibra de sisal a resistência à tração e ao impacto dos compósitos foi incrementada, alcançando, o compósito com fibras de sisal de 15 mm, o melhor desempenho mecânico dentre as séries testadas. Por outro lado, a heterogeneidade granulométrica do pó de maçaranduba teve efeito negativo sobre as propriedades mecânicas dos compósitos. Os compósitos híbridos sisal/pó de madeira com maior teor de fibras, alcançaram 80% do desempenho obtido para os compósitos de fibras de sisal. / In this work, composite materials of polyester matrix reinforced by short sisal fiber, by residue of wood and by hybrid system for sisal / residue of wood, arranged randomly, were produced using the minimum stages of technology processing in the productive step, with views to produce a composite material easy technically to produce. The polyester matrix used was a pre-accelerated tereftálica with cobalt naftenato and cured at room temperature with methyl ethyl ketone peroxide (MEK) in different proportions in relation to the resin, 0.33%, 1.66%, 3.33% and 5.00% by volume in order to evaluate the influence on mechanical properties. The sisal fibers were manually cut in lengths of 5, 10 and 15 mm and used in the way purchased and surface untreated. The residue of wood powder was used of maçaranduba wood. The composites were produced by manual moulding, without pressure and room temperature. Specimen were manufactured for evaluated matrix, composites reinforced by sisal, ranging of the length of the fibres, composites reinforced by maçaranduba residue and strengthening of hybrid composites, sisal / wood residue, in different proportions of the constituents. Mechanical properties were evaluated by tests of traction and Charpy impact and the areas of fracture generated were evaluated by scanning electron microscopy in order to correlate aspects of fracture with the mechanical properties. It was determined the specific mass of each series of specimen of each manufactured, and the volume fraction of the composite material. The results showed that the increase in the length of the sisal fiber, tensile strength and impact of composites has been increased, reaching the composite of sisal fibre, 15 mm, the best performance with the specimen series tested. The heterogeneity of size maçaranduba residue was negative effect on the mechanical properties of composites. The hybrid composites materials sisal / wood residue with higher content of fibers elevated in 80% of the mechanical properties obtained for the composite material reinforced only by sisal fiber.

Submitted by Cleide Dantas (cleidedantas@ufpa.br) on 2014-04-08T12:43:19Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CompositoArgamassaCimento.pdf: 6622862 bytes, checksum: e349e7437866547d6f36bd348b74718a (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Rosa Silva (arosa@ufpa.br) on 2014-06-18T13:12:34Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CompositoArgamassaCimento.pdf: 6622862 bytes, checksum: e349e7437866547d6f36bd348b74718a (MD5) / Made available in DSpace on 2014-06-18T13:12:34Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 23898 bytes, checksum: e363e809996cf46ada20da1accfcd9c7 (MD5) Dissertacao_CompositoArgamassaCimento.pdf: 6622862 bytes, checksum: e349e7437866547d6f36bd348b74718a (MD5) Previous issue date: 2010 / Neste trabalho, foi desenvolvido um novo material compósito utilizando-se como matriz a argamassa de cimento reforçado com fibra de sisal a 1% em peso, que foram cortadas manualmente nos comprimentos de 15 mm e 25 mm utilizadas sem tratamento superficial utilizando-se o menor nível possível de processamento tecnológico nas etapas de fabricação. A pesquisa foi direcionada para estudar os mecanismos de falha desse novo material. Os compósitos foram produzidos com moldagem manual utilizando-se vibrador de imersão para melhor adensamento. Foram confeccionados corpos de prova da matriz pura e do compósito com fibra de sisal, com entalhes pré definidos, de 1,7 mm, 3,0 mm e 5,0 mm. As propriedades mecânicas foram avaliadas por ensaio de flexão em três pontos e correlacionadas com o aspecto fractográfico realizados no Microscópio Eletrônico de Varredura. Os resultados mostraram que a presença das fibras de sisal, inseridas na pasta de cimento, provocou restrição à retração plástica da mistura fresca, possivelmente pela elevada capacidade de absorção de água do reforço fibroso, um incremento na resistência mecânica e aumento da tenacidade do compósito em relação a matriz entre as séries de entalhes, diminuindo a tendência de fratura brusca. / In this work, we developed a new composite material using as a matrix of cement mortar reinforced with sisal fibers to 1% by weight, which were manually cut into lengths of 15 mm and 25 mm used without surface treatment using the lowest possible level of technological processes in manufacturing steps. The research was conducted to study the mechanisms of failure of this new material. The composites were produced with manual molding using immersion vibrator for better densification. Specimens were fabricated of the pure base and with the composites with sisal fiber, with pre-defined slots of 1.7 mm, 3,0 mm and 5,0 mm. The mechanical properties were evaluated by a bending test at three points and correlated with the fractographic appearance made in the Scanning Electron Microscope. The results showed that the presence of sisal fibers, embedded in cement paste,plastic shrinkage caused restriction of fresh mixture, possibly due to high water absorption capacity of fibrous reinforcement, an increase in mechanical strength and increased toughness of the composite over the base between the series of notches, decreasing the tendency to sudden fracture.

Neste presente trabalho foi realizado um estudo sobre copolímeros em bloco e seus nanocompósitos com diferentes estruturas morfológicas. Os polímeros estudados foram copolímeros de poliestireno-b-poli(etileno-co-butileno)-b-poliestireno (SEBS), sendo dois desses copolímeros com fração em massa de 30% de blocos de poliestireno (PS), e um deles modificado com anidrido maleico na fase de poli(etileno-co-butileno) (PEB). Os outros três copolímeros têm 13% de blocos de PS. A nanopartícula utilizada foi a argila montmorilonita organofílica Cloisite 20A. Os nanocompósitos foram preparados por dois métodos: i) mistura no estado fundido (extrusão); ii) solução. As microestruturas dos materiais resultantes foram caracterizadas pelas técnicas de espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) e difração de raios-X (DRX). As propriedades reológicas foram avaliadas em dois tipo de fluxo (cisalhamento e elongacional). Para avaliar as propriedades reológicas em fluxo de cisalhamento foram realizados ensaios de cisalhamento oscilatório em pequenas amplitudes (SAOS), cisalhamento oscilatório em grandes amplitudes (LAOS) e varredura de tempo (TS). Para avaliar as propriedades reológicas em fluxo elongacional foram realizados ensaios com geometria apropriada (SER), acoplada ao reômetro rotacional. Estes ensaios foram conduzindo em duas direções: paralela (longitudinal) e perpendicular (transversal) à direção do fluxo de extrusão. As análises de caracterização estrutural (DRX e SAXS) indicaram uma estrutura intercalada para os nanocompósitos SEBS/20A e esfoliada para as matrizes modificadas com anidrido maleico. A caracterização reológica dos copolímeros com 30% de blocos de PS em fluxo de cisalhamento mostrou que as morfologias dos nanocompósitos são estáveis com o tempo de cisalhamento, e permitiu confirmar as estruturas dos nanocompósitos. Para os copolímeros com 13% de blocos de PS foi possível identificar as temperaturas de transição ordem-ordem e ordem-desordem. Os resultados dos ensaios reológicos indicaram que ocorre alinhamento dos cilindros na direção dos fluxos de cisalhamento e elongacional. Também foram avaliadas as propriedades mecânicas, e os resultados mostraram que o comportamento mecânico é altamente influenciado pela estrutura morfológica e a incorporação de argila. / In this work block copolymers and their nanocomposites were studied. The polymers studied were copolymers of polystyrene-b-poly(ethylene-co-butylene)-b-polystyrene (SEBS), with two samples containing 30 wt% of PS blocks. The other three copolymers contained 13% of PS blocks. Two block copolymers are modified with maleic anhydride. The reinforcement used was the montmorillonite organoclay Cloisite 20A. The nanocomposites were prepared by two methods: i) melt blending (extrusion), with which a cylindrical hexagonal structure (anisotropic and isotropic) was obtained; ii) casting, with which a lamellar structure was obtained. The microstructures were characterized by the techniques of small angle X-ray scattering (SAXS) and X-ray diffraction (XRD). The rheological properties were evaluated in two different flows (shear and elongational). To evaluate the rheological properties in shear flow the samples were tested under small amplitude oscillatory shear (SAOS), large amplitude oscillatory shear (LAOS) and time sweep (TS). To evaluate the rheological properties in elongational flow, tests were carried out using an appropriate geometry (SER). The latter tests were conducted on samples aligned in two different directions: parallel (longitudinal) and perpendicular (transverse) to the flow direction of extrusion. The structural characterization analysis (XRD and SAXS) indicated an intercalated nanocomposite structure for SEBS/20A, and an exfoliated structure for the copolymers modified with maleic anhydride. The rheological characterization of the samples in shear flow showed that the morphologies of the nanocomposites are stable with time of shearing, and it confirmed the morphologies of the nanocomposites (30% PS block). For copolymers with 13 % of PS blocks it was possible to identify the order-order and order-disorder transition temperatures. The rheological tests showed that it is possible to align the morphologies in shear and elongational flows. The mechanical properties were also evaluated; the results have shown that the mechanical behavior was strongly influenced by the morphological structure and clay incorporation.

O Brasil e o terceiro maior produtor de mamona do mundo e o maior produtor da América do Sul. O óleo da mamona tem grande potencial na cadeia de produção de biodiesel, sendo interessante a geração de recursos dos subprodutos, como a torta de mamona. Apesar de ser rica em proteínas, a torta de mamona tem limitada aplicação em virtude da presença da ricina, que apresenta elevada toxidez. Assim, esperando-se valorizar esse subproduto com novas aplicações tecnológicas, o objetivo desta tese foi o desenvolvimento de filme biodegradável a partir da proteína extraída da torta de mamona. Especificamente, estudou-se o efeito do pH (10, 11 e 12) de extração das proteínas sobre algumas propriedades físicas (espessura, propriedades mecânicas, solubilidade em agua, permeabilidade ao vapor de agua e umidade) dos filmes produzidos. A partir da avaliação destes resultados, foi então definido o pH de extração da proteína da torta de mamona para o segundo estudo que envolveu a produção de filmes a base da proteína extraída da torta de mamona, reforçados com fibra de sisal e/ou glioxal. Primeiramente, as proteínas foram extraídas em um reator, adicionando-se 20% de torta de mamona na solução de NaOH (pH= 10, 11 e 12), com velocidade de agitação de 400 rpm e a 50ºC. A separação do extrato proteico do resíduo insolúvel foi feita por centrifugação (4.000 rpm). Os extratos foram liofilizados e submetidos a analises para determinação da composição centesimal e dos aminoácidos. Isotermas de sorção dessas proteínas foram determinadas a 25ºC. Os filmes foram produzidos por \"casting\", ou seja, pela desidratação de soluções filmogênicas com concentração constante de proteínas. No primeiro estudo, utilizou-se 7,5g de proteína/100g de solução filmogênica, agente reticulante glutaraldeido (0,8g de glutaraldeido/100g de proteína) e plastificante glicerol (25g de glicerol/100g de proteína). No segundo estudo, utilizou-se 6g de proteína/100g de solução filmogênica, agente reticulante glioxal (0,5g de glioxal/100g de proteína), fibra de sisal (20g de fibra/100g de proteína e plastificante glicerol (25g de glicerol/100g de proteína). Os filmes foram avaliados subjetiva e objetivamente, através da determinação da espessura, do brilho, dos parâmetros de cor e opacidade, da microestrutura, das propriedades mecânicas por testes de tração e perfuração, da umidade, da solubilidade em agua, da calorimetria diferencial de varredura, das isotermas de sorção e da espectroscopia por transformada de Fourier. Os extratos de proteínas liofilizadas foram ricos em proteínas (66-69%), em todos os pH estudados, sendo rico também em sais minerais (12-24%), possivelmente devido ao emprego de NaOH. Não se observou diferenças na composição de aminoácidos em função do pH de extração. No primeiro estudo, os filmes produzidos apresentaram-se com coloração amarronzada e com aspecto visual homogêneo, independentemente do pH de extração das proteínas. Observou-se que o pH de extração das proteínas influenciou as propriedades mecânicas dos filmes. O aumento do pH implicou em filmes mais resistentes a tração e a perfuração, cuja tensão na ruptura e a forca na perfuração foram 4,5 MPa e 6,5 N, respectivamente, para os filmes produzidos com proteínas extraídas no pH=12. Entretanto, independentemente das diferenças obtidas, esses filmes se mostraram pouco deformáveis, com elongação na ruptura e deformação na perfuração cerca de 1,5 e 3,2%, respectivamente. A solubilidade em agua também foi afetada pelo pH de extração das proteínas da torta de mamona. Enquanto o filme produzido com proteínas extraídas em pH=10 foi completamente solúvel em agua, os filmes de proteínas extraídas em pH=12 apresentaram solubilidade de 58,5%. A umidade dos filmes não dependeu do pH, ficando em torno de 13%. No segundo estudo, a adição da fibra de sisal na solução filmogênica tornou os filmes mais rugosos, sem mudanças visuais perceptíveis em função da presença de glioxal. A adição da fibra de sisal na formulação aumentou a espessura dos filmes de 0,11 para 0,16mm e diminuiu o brilho medido no angulo de 60º, a forca na perfuração de 11,2 para 9,1N, a deformação na perfuração de 5,7 para 2,4%, a tensão na ruptura de 10,3 para 5,1 MPa, a elongação na ruptura de 78,5 para 24,2% sem contudo alterar o modulo elástico dos filmes, que permaneceu em torno de 1,1-1,5 MPa. A solubilidade em agua dos filmes diminuiu de 42,8 para 36,8%, porem a umidade dos filmes não foi afetada, permanecendo em torno de 14%. A permeabilidade ao vapor de agua aumentou em cerca de 50%, passando de 0,6 para 1,2 g.mm/h.m2.kPa. Quanto aos parâmetros de cor, de modo geral, a adição das fibras causou um aumento da luminosidade (L*) e da opacidade, e diminuição dos cromas a* e b* e da diferença total de cor (&Delta;E*). Na calorimetria diferencial de varredura, a adição da fibra aumentou a temperatura de transição vítrea da fração rica em glicerol. Avaliando as isotermas de sorção, pode-se sugerir que a fibra influenciou na capacidade de absorção de agua dos filmes. Não foi possível detectar alterações nos espectros de FTIR em nenhuma das formulações produzidas, provocadas pela reticulação da proteína liofilizada de torta de mamona dos filmes produzidos, nem pela fibra de sisal nos espectros gerados. Em conclusão, o pH 12 de extração das proteínas da torta da mamona proporcionou melhores filmes produzidos com essas proteínas, e a adição de fibras de sisal não implicou em melhoras nas propriedades dos filmes, contrariamente ao glioxal. / Brazil is the world\'s third largest castor bean producer and the largest producer in South America. The castor bean oil has great potential in the biodiesel production chain, with interesting resource generation of its by-products such as the castor bean cake. Despite being rich in proteins, castor bean cake has limited application due to the presence of ricin, which presents high toxicity. Thus, hoping to enhance this byproduct with new technological applications, the aim of this thesis was the development of biodegradable film with the protein extracted from castor bean cake. Specifically, the effect of protein extraction pH (10, 11, 12) on some physical properties (thickness, mechanical properties, water solubility, permeability to water vapor and moisture) of the films was studied. From the evaluation of these results, it was then defined pH extraction of castor bean cake protein for the second study, which involved the production of films made of protein extracted from castor bean, reinforced with sisal fiber and/or glyoxal. Firstly, proteins were extracted in a reactor, by adding 20% of castor bean cake in a NaOH solution (pH = 10, 11 and 12), with 400 rpm stirring speed and 50°C. Separation of the protein extract from the insoluble residue was made by centrifugation (4,000 rpm). Extracts were freeze-dried and had their chemical composition and amino acids determined. Sorption isotherms of these proteins were determined at 25°C. The films were produced by casting, i.e., by dehydration of film-forming solutions prepared with constant protein concentration. In the first study, we used 7.5g protein/100g film-forming solution, crosslinking agent (0.8g glutaraldehyde/100g protein), and plasticizer (25g glycerol/100g protein). In the second study, it was used 6g protein/100g film-forming solution, crosslinking agent (0.5g glyoxal/100g protein), sisal fiber (20g fiber/100g protein) and plasticizer (25g glycerol/100g protein). The films were evaluated subjectively and objectively, by the assessment of the following determinations: thickness, gloss, color and opacity parameters, microstructure, mechanical properties for tensile and puncture force tests, moisture, film solubility in water, differential scanning calorimetry, sorption isotherms and Fourier transform spectroscopy. The freeze-dried proteins were rich in proteins (66-69%) for every studied pH, the mineral salts content was high (12-24%) as well, possibly due to the use of NaOH. No significant difference in the amino acid composition was observed for the tested extraction pH values. In the first study, the films presented brownish color and homogeneous visual appearance irrespective of the protein extraction pH. It was observed that the protein extraction pH influenced mechanical properties of the films. The increase in pH resulted in films more resistant to tensile and puncture, with tensile strength and puncture force values of 4.5MPa and 6.5N, respectively, to the films produced with proteins extracted in pH 12. However, regardless of the differences obtained, these films showed to be little extensible, with elongation at break and puncture deformation around 1.5% and 3.2%, respectively. The film solubility in water was also affected by the extraction pH of the castor bean cake proteins. While the film produced with proteins extracted at pH 10 was completely soluble in water, films made with proteins extracted at pH 12 showed solubility of 58.5%. The moisture of the films did not depend on pH and remained around 13%. In the second study, the addition of sisal fiber in the filmforming solution made the films rougher, without noticeable visual changes due to the presence of glyoxal. The addition of sisal fiber in the formulation increased film thickness from 0.11 to 0.16mm and reduced gloss measured at 60° angle, puncture force from 11.2 to 9.1N, the puncture deformation from 5.7 to 2.4%, the tensile strength from 10.3 to 5.1MPa, and the elongation at break from 78.5 to 24.2% without altering the elastic modulus of the films, which remained around 1.1-1.5MPa. The film solubility in water decreased from 42.8 to 36.8%, but the moisture of the films was not affected, which was remaining around 14%. The water vapor permeability increased about 50%, from 0.6 to 1.2 g.mm/h.m2.kPa. As for the color parameters, in general, the addition of the fibers caused an increase in lightness (L*) and opacity, and decreased the monochromatic a* and b*, and the total color difference (&Delta;E*). In the differential scanning calorimetry assay, the addition of fiber increased the glass transition temperature of the glycerol-rich fraction. Evaluating the sorption isotherms, it can be suggested that the fiber influenced the water absorption capacity of the films. It was not possible to detect changes in FTIR spectra produced by the crosslinking of castor bean cake freeze-dried protein of films, as well by the sisal fiber. In conclusion, the extraction at pH 12 of the castor bean cake proteins provided the best films produced, and the addition of sisal fibers did not result in improvements in film properties, contrary to glyoxal.