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Efeitos de agentes quelantes no processo de crescimento de nanopartículas de a-Fe2O3

In this work we have studied the influence of chelating agents on the growth of Ñ-Fe2O3 nanoparticles obtained by coprecipitation method. The nanoparticles were characterized by structural and magnetization techniques. The nanoparticles were obtained from precursors prepared with different concentrations of chelating agents: sucrose and glycerin. To obtain nanoparticles, the precursors were submitted at temperatures between 200 and 400 -XC. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), small angles X-ray scattering (SAXS) and magnetization measurements. The XRD results allied to the Rietveld refinement confirm the formation of Ñ-Fe2O3 nanoparticles with average sizes from 4 to 70 nm. The TEM and XRD results indicate a preferential growth pronounced for the crystallographic plane (110) for the samples prepared with addition of 10 mmol/l of sucrose and glycerin. Furthermore, a more careful analysis performed on the data of XRD, SEM, TEM, SAXS and magnetization curves on the mode Zero-Field-Cooling and Field-Cooling (ZFC-FC) clearly show the dependence of the size, size distribution and shape nanoparticles as a function of the concentration of chelating agent. Preliminary results of TEM show that it was possible to grow iron oxide nanoparticles coated with carbon structures similar to the structures of onion-type fullerenes to depend on the synthesis conditions (type and concentration of chelating agent, and synthesis temperature). / Neste trabalho nos estudamos a influencia de agentes quelantes sobre o processo de crescimento de nanoparticulas de Ñ-Fe2O3 obtidas pelo metodo de co-precipitacao. Para tais estudos foram aplicadas tecnicas de caracterizacao estruturais e de magnetizacao. As nanoparticulas foram obtidas a partir de precursores preparados com diferentes concentracoes dos agentes quelantes: sacarose e glicerina. Para obtencao das nanoparticulas, estes precursores foram aquecidos em temperaturas entre 200 e 400-XC. As amostras foram caracterizadas atraves de difracao de raios X (DRX), microscopia eletronica de varredura (MEV), microscopia eletronica de transmissao (MET), espalhamento de raios X a baixos angulos (SAXS) e medidas de magnetizacao. Resultados de DRX aliados ao refinamento Rietveld confirmam a formacao das nanoparticulas de Ñ-Fe2O3 com tamanhos medios de 4 a 70nm. Esses resultados mostram tambem um aumento nos tamanhos das particulas com o aumento da temperatura de sintese e reducao na concentracao do agente quelante. Resultados de DRX e MET indicam um crescimento preferencial acentuado para o plano cristalografico (110) para as amostras de preparadas com a adicao de 10 mmol/l de sacarose e glicerina. Alem disso, uma analise mais cuidadosa realizada em DRX, MEV, MET, SAXS e dados de magnetizacao de curvas no modo Zero-Field-Cooling e Field-Cooling (ZFC-FC) mostram claramente a dependencia do tamanho, distribuicao do tamanho e a forma das nanoparticulas em funcao da concentracao do agente quelante. Resultados preliminares de MET mostram que foi possivel crescer nanoparticulas de oxido de ferro recobertas com estruturas de carbonos similares a estruturas de fulerenos do tipo casca de cebola, a depender das condicoes de sintese (tipo e concentracao de agente quelante, e a temperatura de sintese).

Identiferoai:union.ndltd.org:IBICT/oai:ri.ufs.br:riufs/5323
Date22 March 2013
CreatorsLima, Rodrigo José da Silva
ContributorsMeneses, Cristiano Teles de
PublisherPós-Graduação em Física
Source SetsIBICT Brazilian ETDs
LanguagePortuguese
Detected LanguageEnglish
Typeinfo:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis
Formatapplication/pdf
Sourcereponame:Repositório Institucional da UFS, instname:Universidade Federal de Sergipe, instacron:UFS
Rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess

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