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Previous issue date: 2015-06-25 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / Comp?sitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO), um dos materiais mais utilizado para
fabrica??o de anodos de C?lulas a Combust?veis de ?xido S?lido (CCOS) atualmente,
foram obtidos por uma rota qu?mica que consiste na mistura das solu??es precursoras
das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo m?todo Pechini, com percentual
m?ssico da fase NiO variando entre 0 e 100 %. Os nanop?s como obtidos foram
caracterizados por t?cnicas de an?lise t?rmica (termogravimetria e Calorimetria
Diferencial Explorat?ria) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de
raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ?C por 4 h foram
caracterizadas pelo m?todo de Arquimedes. Os efeitos da composi??o relativa na
microestrutura e propriedades el?tricas (condutividade e energia de ativa??o) de
comp?sitos sinterizados a 1500 ?C foram investigados por microscopia eletr?nica e
espectroscopia de imped?ncia (entre 300 e 650 ?C em ar). O refinamento dos dados de
DRX indicaram que os p?s s?o ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO
tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da
fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentra??o de CGO, principalmente
acima de 50% em massa de CGO. A an?lise por Arquimedes evidencia uma varia??o na
densidade relativa em fun??o do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram
obtidas em comp?sitos contendo a partir de 50 % em massa de NiO e sinterizados entre
1450 e 1500 ?C. Os resultados de microscopia e espectroscopia de imped?ncia indicam
que a partir de 30 - 40 % de NiO h? aumento do n?mero de contatos NiO-NiO, ativando
o mecanismo de condu??o eletr?nica que governa o processo de condu??o a baixas
temperaturas (300-500 ?C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a
mobilidade das vac?ncias de oxig?nio torna-se maior que a dos buracos eletr?nicos do
NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (550 - 650 ?C) em
comp?sitos contendo at? 30-40% de NiO ? inferior ? do CGO. Varia??es na energia de
ativa??o confirmam mudan?a do mecanismo de condu??o com o aumento do teor de
NiO. O comp?sito contendo 50 % em massa de cada fase apresenta condutividade de 19
mS/cm a 650 ?C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de
ativa??o 0,49 eV. / Composite NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-GDC), one of the materials most used for the
manufacture of anodes of Cells Solid Oxide Fuel (SOFC) currently, were obtained by a
chemical route which consists in mixing the precursor solution of NiO and CGO phases
obtained previously by the Pechini method. The nanopowders as-obtained were
characterized by thermal analysis techniques (thermogravimetry and Differential
Scanning Calorimetry) and calcined materials were evaluated by X-ray diffraction
(XRD). Samples sintered between 1400 and 1500 ? C for 4 h were characterized by
Archimedes method. The effects of the composition on the microstructure and electrical
properties (conductivity and activation energy) of the composites sintered at 1500 ? C
were investigated by electron microscopy and impedance spectroscopy (between 300
and 650 ? C in air). The refinement of the XRD data indicated that the powders are
ultrafine and the crystallite size of the CGO phase decreases with increasing content of
NiO. Similarly, the crystallite of the NiO phase tends to decrease with increasing
concentration of CGO, especially above 50 wt % CGO. Analysis by Archimedes shows
a variation in relative density due to the NiO content. Densities above 95% were
obtained in samples containing from 50 wt % NiO and sintered between 1450 and 1500
?C. The results of microscopy and impedance spectroscopy indicate that from 30-40
wt.% NiO there is an increase in the number of contacts NiO - NiO, activating the
electronic conduction mechanism which governs the process of conducting at low
temperatures (300 - 500 ?C). On the other hand, with increasing the measuring
temperature the mobility of oxygen vacancies becomes larger than that of the electronic
holes of NiO, as a result, the high temperature conductivity (500-650 ? C) in composites
containing up to 30-40 wt.% of NiO is lower than that of CGO. Variations in activation
energy confirm change of conduction mechanism with the increase of the NiO content.
The composite containing 50 wt. % of each phase shows conductivity of 19 mS/cm at
650 ?C (slightly higher than 13 mS/cm found for CGO) and activation energy of 0.49
eV.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufrn.br:123456789/20153 |
| Date | 25 June 2015 |
| Creators | Grilo, Jo?o Paulo de Freitas |
| Contributors | 80732810400, http://lattes.cnpq.br/8671649752936793, Aquino, Fl?via de Medeiros, 05660333486, http://lattes.cnpq.br/5822416945469021, Pergher, Sibele Berenice Castella, 50942611004, http://lattes.cnpq.br/5249001430287414, Macedo, Daniel Ara?jo de, Nascimento, Rubens Maribondo do |
| Publisher | Universidade Federal do Rio Grande do Norte, PROGRAMA DE P?S-GRADUA??O EM CI?NCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS, UFRN, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | English |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFRN, instname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte, instacron:UFRN |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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