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Previous issue date: 2016-09-01 / Diante da necessidade de tratar os contaminantes emergentes (CEs) presentes em águas
residuais, o presente trabalho surge como uma rota alternativa de processo terciário a ser
implantada nas estações de tratamento de efluentes (ETEs) convencionais. A fotodegradação do
diclofenaco de sódio (DCF) mediante processos oxidativos avançados (POA), ocorreu via
fotocatálise heterogênea utilizando nanotubos de TiO2 (NTs de TiO2) como fotocatalisadores.
Empregou-se um reator em batelada com fotocatalisadores em placa (NTs de TiO2 e NTs de
TiO2-Au ) e um reator tubular carregado com um microrreator (fotocatalisador) dotado de NTs de
TiO2 sensibilizado ou não com nanopartículas de ouro (NPs Au). A síntese dos NTs de TiO2
ocorreu pelo processo de anodização utilizando como substrato folhas de titânio metálico (Ti). As
matrizes nanotubulares foram cristalizadas por tratamento térmico (400°C por 3h). A
sensibilização com NPs de Au foi realizada in situ por redução através da radiação UV. A
fotodegradação foi realizada a partir da irradiação do simulador solar NEWPORT modelo 67005
com uma lâmpada de Xenônio-Mercúrio (com potência calibrada para 1 SOL), na ausência ou
presença de filtro (UV ou visível). A fase cristalina anatase dos NTs de TiO2 foi identificada pela
difração de raios X (DRX). Foi estimada pelo refinamento de Rietveld uma cristalinidade de 77%
para a superfície fotocatalítica, com a anatase (NTs de TiO2 cristalizados) representando 92,4%
desta fase cristalina. A energia de band gap dos fotocatalisadores de 3,23 eV foi determinada pela
espectroscopia de reflectância difusa. Através da microscopia eletrônica de varredura (MEVEDD)
foi possível visualizar para a folha de Ti lisa, estruturas cilíndricas dos NTs de TiO2 que
cresceram perpendicular ao substrato, apresentando um diâmetro médio de 78,87 nm e
comprimentos na ordem de 2 µm, no caso da folha de Ti ondulada os NTs de TiO2 cresceram em
direções variadas apresentando um diâmetro médio de 81,09 nm e comprimentos na ordem de 3
µm. A presença das NPs Au foi identificada pela espectroscopia de energia dispersiva (EDD). A
determinação e quantificação de produto e reagente da fotocatálise heterogênea na degradação do
DCF foram realizadas pela combinação de métodos analíticos (Cromatografia líquida de alta
eficiência, Ressonância Magnética e Infravermelho por transformada de Fourier), obtendo uma
conversão de 100% do DCF para testes no reator em batelada e de 37,0% no reator com
recirculação para o melhor sistema fotocatalítico. Foi estimado através da análise de carbono
orgânico total (COT) uma mineralização de 18,5% do DCF inicial para o sistema fotocatalítico
mais eficiente utilizando o reator com recirculação. A ecotoxicidade do DCF e seus produtos de
fotodegradação foi avaliada utilizando microcrustáceos (Artêmias Salinas) como bioindicador. / Faced with the need to address emerging contaminants (ECs) in waste water, this work
is an alternative route of tertiary process to be implemented in conventional wastewater treatment
plants (WTPs). Sodium diclofenac photodegradation (DCF) by advanced oxidation processes
(AOP), occurred via heterogeneous photocatalysis using TiO2 nanotubes (TiO2 NTs) as
photocatalysts. He employed a batch reactor with photocatalysts plate (TiO2 NTs and TiO2 - Au
NTs) and a tubular reactor charged with a microreactor (photocatalyst) having TiO2 NTs
sensitized or not with gold nanoparticles (NPs Au).
The synthesis of TiO2 NTs occurred by anodization process using as substrate sheets of metallic
titanium (Ti). The nanotubulares matrices were crystallized by heat treatment (400 ° C for 3h).
The sensitization Au NPs was performed in situ by reduction by UV radiation. The
photodegradation was carried from the irradiation NEWPORT solar simulator 67005 model with
a xenon-mercury lamp (calibrated power for 1 SUN) in the absence or presence of filter (UV or
visible). The anatase crystalline phase of TiO2 NTs was identified by X-ray diffraction (XRD). It
was estimated by Rietveld refinement a crystallinity of 77% at the photocatalytic surface with
anatase (TiO2 crystallized NTs) representing 92.4% of this crystalline phase. The energy band
gap of 3.23 eV photocatalysts was determined by diffuse reflectance spectroscopy. By scanning
electron microscopy (SEM-EDS) it was possible to view the Ti smooth sheet, cylindrical
structures of TiO2 NTs that grew perpendicular to the substrate, with an average diameter of
78.87 nm and lengths in 2 µm order, in the case of the corrugated Ti sheet the TiO2 NTs grew in
different directions with a mean diameter of 81.09 nm and lengths on the order of 3 µm. The
presence of NPs Au was identified by energy dispersive spectroscopy (EDS). The determination
and quantification of product and reactant of heterogeneous photocatalytic on the degradation of
DCF were performed by a combination of analytical methods (high-performance liquid
chromatography, Magnetic Resonance and Infrared Fourier transform ), whereby a conversion of
100 % DCF for testing in batch reactor and 37.0 % in the reactor for recirculating the best
photocatalytic system. It was estimated by analyzing total organic carbon (TOC) a mineralization
of 18.5 % of the initial DCF for more efficient photocatalyst system using the reactor with
recirculation. The ecotoxicity of DCF and its photodegradation products was evaluated using
microcrustaceans (Artemias Salinas) as bioindicator.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufpe.br:123456789/18634 |
| Date | 01 September 2016 |
| Creators | CARNEIRO, José Vinícius Oliveira |
| Contributors | http://lattes.cnpq.br/0841885734155641, ALMEIDA, Luciano Costa |
| Publisher | Universidade Federal de Pernambuco, Programa de Pos Graduacao em Engenharia Quimica, UFPE, Brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Breton |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFPE, instname:Universidade Federal de Pernambuco, instacron:UFPE |
| Rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazil, http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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