Am Beispiel von ferroelektrischen Systemen auf Bismut-Basis (Bismutmolybdat, Bismutwolframat und Bismuttitanat) und von Strontiumbariumniobat werden neue Möglichkeiten zur Synthese solcher Nanopartikel aufgezeigt. Die Integration der Nanopartikel in
transparente Nanokompositmaterialien und die Entwicklung neuer Precursoren für die Herstellung von Dünnschichtproben gehen den Untersuchungen zur Anwendung als elektrooptische aktive Materialien voraus.
Durch weitere Anwendungsmöglichkeiten in der Photokatalyse, dem Test dampfadsorptiver Eigenschaften mit Hilfe eines neuartigen Adsorptionstesters (Infrasorb) und auch mit Hilfe der Ergebnisse der ferroelektrischen Charakterisierung von gesinterten Probenkörpern aus einem Spark-Plasma-Prozess wird ein gesamtheitlicher Überblick über die vielfältigen Aspekte in der Arbeit mit nanoskaligen, ferroelektrischen Materialien gegeben.:Inhaltsverzeichnis...........................................................................................................5
Abkürzungsverzeichnis ...................................................................................................9
1. Motivation....................................................................................................................11
2. Stand der Forschung und theoretischer Teil ...............................................................14
2.1. Nanoskalige Materialien...........................................................................................15
2.1.1. Nanopartikel und Nanokompositmaterialien ....................................................... 15
2.1.2. Dünnschichten..................................................................................................... 21
2.1.3. Anwendungen in der Photokatalyse.................................................................... 22
2.1.4. Anwendungen in der Gas- und Dampfsensorik.................................................... 24
2.2. Ferroelektrika .........................................................................................................26
2.2.1. Bismutmolybdat................................................................................................... 32
2.2.2. Bismutwolframat.................................................................................................. 34
2.2.3. Bismuttitanat ....................................................................................................... 36
2.2.4. Strontiumbariumniobat......................................................................................... 37
2.3. Verwendete Methoden.............................................................................................40
2.3.1. Spark-Plasma-Sintering ........................................................................................40
2.3.2. Bestimmung ferroelektrischer Eigenschaften ...................................................... 42
2.3.3. Charakterisierung nichtlinearer, elektrooptischer Eigenschaften......................... 43
3. Experimenteller Teil ....................................................................................................51
3.1. Synthesevorschriften................................................................................................52
3.1.1. Verwendete Chemikalien und Substrate.............................................................. 52
3.1.2. Solvothermalsynthese von Bi2MO6 (M = Mo, W)................................................... 55
3.1.3. Phasentransfersynthese von Bi2MO6 (M = Mo, W)............................................... 56
3.1.4. Präparation von Bi2MO6/PLA Nanokompositmaterialien (M = Mo, W) ................... 57
3.1.5. Sol-Gel-Synthese von Bi2MO6 (M = Mo, W), Bi4Ti3O12 und Ba0.25Sr0.75Nb2O6 und Dünnschichten..................... 57
3.1.6. Mikroemulsionssynthese von Bi4Ti3O12 ............................................................... 59
3.1.7. Sol-Gel-Synthese von Bi2Ti2O7............................................................................. 60
3.1.8. Synthese von BiOH(C2O4), BiOCH3COO und Bi(CH3COO)3................................... 61
3.2. Vorschriften zur Durchführung und Charakterisierung...............................................62
3.2.1. Verwendete Geräte und Einstellungen ................................................................ 62
3.2.2. Spark Plasma Sintering von Bi2MO6 (M = Mo,W) und Bestimmung ferroelektrischer Eigenschaften ........................ 65
3.2.3. Prüfung elektrooptischer Eigenschaften, Präparation der Bauteile und Messaufbau .............................................. 67
3.2.4. Durchführung photokatalytischer Messungen ....................................................... 69
3.2.5. Messung der Dampfadsorption an Nanopartikeln mit Hilfe berührungsloser Detektion ........................................... 70
4. Ergebnisse und Diskussion...........................................................................................71
4.1. Synthese und Eigenschaften von nanoskaligen Materialien......................................72
4.1.1. Synthese von Bi2MO6 (M = Mo, W) Nanopartikeln................................................. 72
4.1.2. Nanokompositmaterialien mit Bi2MO6 (M = Mo, W)................................................ 81
4.1.3. Synthese der Bismuttitanate Bi4Ti3O12 und Bi2Ti2O7 .......................................... 84
4.1.4. Herstellung von Dünnschichten der Systeme Bi2MO6 (M = Mo, W), Bi4Ti3O12 und Sr0.75Ba0.25Nb2O6 ................. 88
4.2. Funktion der nanoskaligen Materialien .....................................................................100
4.2.1. Bismuthaltige Nanopartikel in der Photokatalyse ..................................................100
4.2.2. Spark-Plasma-Sintern von Bi2MO6-Nanopartikel (M = Mo, W)................................103
4.2.3. Elektrooptische Eigenschaften von Dünnschichten und Kompositmaterialien ............................................................108
4.2.4. Messung der Dampfadsorption an Bi2MO6 (M = Mo, W)-Nanopartikeln mit Hilfe berührungsloser Detektion ............114
4.3. Synthese von BiOH(C2O4), BiO(CH3COO) und Bi(CH3COO)3....................................118
5. Zusammenfassung ......................................................................................................127
6. Ausblick .......................................................................................................................131
7. Literatur ......................................................................................................................132
8. Abbildungs- und Tabellenverzeichnis ..........................................................................146
8.1. Abbildungsverzeichnis...............................................................................................146
8.2. Tabellenverzeichnis...................................................................................................152
9. Anhang ........................................................................................................................154
9.1. Synthese und Eigenschaften von nanoskaligen Materialien......................................155
9.1.1. Solvothermalsynthese von Bi2MO6 (M = Mo, W).....................................................155
9.1.2. Phasentransfersynthese von Bi2MO6 (M = Mo, W).................................................156
9.1.3. Synthese der Bismutmolybdate Bi4Ti3O12 und Bi2Ti2O7 .......................................156
9.1.4. Herstellung von Dünnschichten der Systeme Bi2MO6 (M = Mo, W), Bi4Ti3O12 und Sr0.75Ba0.25Nb2O6 .................159
9.2. Funktion der nanoskaligen Materialien ......................................................................164
9.2.1. Spark-Plasma-Sintern..............................................................................................164
9.2.2. Elektro-optische Eigenschaften von Dünnschichten und Kompositmaterialien .........................................................166
9.2.3. Messung der Dampfadsorption an Bi2MO6 (M = Mo, W)-Nanopartikeln mit Hilfe berührungsloser Detektion ...........174
9.3. Synthese von BiOH(C2O4), BiO(CH3COO) und Bi(CH3COO)3.....................................175
9.3.1. DTA-TG-Ergebnisse .................................................................................................175
9.3.2. Kristalldaten und Strukturverfeinerung ...................................................................177
9.4. Quelltexte ..................................................................................................................181
9.4.1. MATLAB-Skript zur Auswertung elektrooptischer Koeffizienten................................181
9.4.2. MATLAB-Skript zur Auswertung dampfadsorptiver Eigenschaften............................182
| Identifer | oai:union.ndltd.org:DRESDEN/oai:qucosa:de:qucosa:25960 |
| Date | 22 March 2012 |
| Creators | Wollmann, Philipp |
| Contributors | Kaskel, Stefan, Simon, Ulrich, Technische Universität Dresden |
| Source Sets | Hochschulschriftenserver (HSSS) der SLUB Dresden |
| Language | German |
| Detected Language | German |
| Type | doc-type:doctoralThesis, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis, doc-type:Text |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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