La modélisation des phénomènes de brisure de gouttes lors d’opérations d’émulsification par bilan de population (PBE), a pour but de suivre l’évolution de la distribution des tailles de gouttes (DSD). Ceci a fait l’objet d’un grand nombre d’études au cours des deux dernières décennies. Une approche multiéchelle, couplant la modélisation des phénomènes de brisure à l’échelle d’une goutte avec les phénomènes agissant à l’échelle du champ d’écoulement est nécessaire pour simuler correctement les procédés d’ émulsification dans des géométries complexes tels que des mélangeurs statiques ou des homogénéisateurs à haute pression. Une telle approche est présentée dans cette thèse par l’emploi d’un couplage entre PBE et mécanique des fluides numériques (CFD). Trois types de procédés d’émulsification huile dans l’eau ont été étudiés : une cuve agitée de deux litres,équipée avec d’une hélice Mixel-TT générant un écoulement axial de la phase continue, pour deux systèmes modèles : Di-Stereate d’éthylène Glycol (EGDS) dans l’eau d’une part, huiles silicones de différentes viscosités d’autre part. Un montage expérimental sur mesure a été conçu pour l’émulsification d’huiles silicones dans eau basé sur l’emploi de mélangeurs statiques de type SMX+. Des expériences d’émulsification des huiles végétales de qualité alimentaire dans un homogénéisateur à haute pression (HPH) ont été réalisées dans le laboratoires d’UNILEVER R&D à Vlaardingen, Pays-Bas. Deux techniques d’analyse granulométrique in-situ ont été comparées aux résultats obtenus par la technique ex situ de diffraction laser : une sonde vidéo avec traitement automatisé d’images (basé sur la transforméecirculaire de Hough), et une sonde de réflectance laser « Focused Beam Reflectance Measurement »(FBRM), qui mesure la distribution de cordes (CLD). Les sondes ont été introduites dans la cuve agitée et une cellule de mesure a été conçue spécialement pour implanter en-ligne la sonde video et mesurer ainsi la DSD en amont et en aval des mélangeurs statiques. La technique FBRM n’a pas permis de détecter les plus grosses gouttes et la transformation de la CLD en DSD donnait une sous-estimation de la taille des gouttes. Cette méthode n’est par conséquent pas adaptée à l’analyse granulométrique des gouttes transparentes, telles que les huiles silicones. Par contre, la détection des gouttes sur les images prises par la sonde vidéo, permet de produire des mesures fiables de la DSD pour des concentration dephase dispersée faible (≤ 10 %). L’algorithme de détection a été amélioré pour être capable de mesurerla DSD des émulsions avec 10 – 20 % de phase dispersée. La partie modélisation de cette thèse se compose premièrement de l’élaboration d’un nouveau modèlede brisure qui est capables de représenter l’effet de la viscosité de la phase dispersée. Ce modèle est une amélioration du modèle phénoménologique proposé par Luo & Svendsen (1996). Deuxièmement le couplage entre des PBE discrétisées par volumes finis avec la CFD en régime turbulent a été réalisé, dans le code open-source OpenFOAM (OpenCFD). / The modelling of breakage phenomena with the goal to simulate the evolution of drop size distributions(DSDs) in turbulent emulsification by Population Balance Equation (PBE) modeling has been an activearea of research over the last decade. A multi-scale approach, combining the breakage phenomena on the droplet scale with the larger scale flow-field characteristics is necessary to accurately simulate emulsification in complex geometries such as High-Pressure homogenizers and static mixers. Emulsifications were performed for Ethylene Glycol Di-Stearate-in-water and Silicone oil-in-water systemsin a stirred tank reactor, using an axial-flow Mixel-TT impeller, as well as SMX+ (Sulzer) static mixers for the silicone oil system at the LAGEP, Lyon, France. Emulsifications of food-grade vegetableoils in a High-pressure Homogenizer were performed at UNILEVER R&D, Vlaardingen, Netherlands. Two in-situ DSD measurement techniques were compared to results obtained form laser diffraction measurements of samples. Focused Beam Reflectance Measurement (FBRM), which generates achord length distribution was found give an under-prediction of the DSD and failed to detect the largerdroplets of the transparent silicone oils. This technique, while providing a continuous, in situ measurement of the DSD is not reliable for measuring transparent droplets. An in situ video probe with off-line droplet detection via Hough transform, developed at LAGEP, was found to give reliable and traceable DSD measurements for dilute emulsions. The image detection algorithm was improved to be capable of measuring droplets in emulsions with 10 – 20 % dispersed phase hold-up fraction.The modelling part of this thesis consists of the development of a framework for the coupling of PBEand CFD modelling, as well as a significant improvement to the well-known Luo & Svendsen (1996)breakage model. Different breakage models were compared for their applicability to emulsification ofEthylene Glycol di-Stereate (EGDS) and silicone oil in water emulsions in a 2-L stirred tank reactor. This analysis revealed the need for a phenomenological breakage model which does not rely on system dependent parameters and is able to accurately take the dispersed phase viscosity effects into account.Such a model was proposed, based on the Han et al. (2011) to the Luo & Svendsen (1996) framework. A dispersed phase viscosity term was added to the surface energy opposing breakage. This was validated by experimental data from emulsification of silicone oils with varying viscosities (20, 50, 100, 350 mPa.s). The new model was found to provide better predictions than the Alopaeus et al. (2002) and Vankova etal. ( 2007) breakage models, without the need for empirically determined parameters. The one-way coupling of CFD and PBE modelling was implemented in the open-source finite volumes software package OpenFOAM. This was applied to emulsification of vegetable oils with varying viscosities(25, 50, 100 mPa.s) in a Niro-soave bench-scale HPH. The new model was found to deliver good predictions for the drop size distribution after three consecutive passes through the HPH valve at the three different viscosities and varying pressure drops (200, 400, 600 bar).
| Identifer | oai:union.ndltd.org:theses.fr/2013LYO10154 |
| Date | 23 September 2013 |
| Creators | Becker, Per Julian |
| Contributors | Lyon 1, Sheibat-Othman, Nida, Puel, François |
| Source Sets | Dépôt national des thèses électroniques françaises |
| Language | English |
| Detected Language | French |
| Type | Electronic Thesis or Dissertation, Text |
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