[pt] O objetivo da dissertação é avaliar a confiabilidade metrológica da técnica
de fluorescência de raios-X utilizada em análises quantitativas de espécies
químicas presentes em materiais siderúrgicos utilizados na produção do aço. O
estudo da técnica e a avaliação da capacidade do equipamento analítico associado
às etapas de recebimento, preparação e análise das amostras permitem definir os
itens críticos de controle para monitoramento e garantia dos resultados emitidos.
Como motivação, o interesse em garantir a aplicação de um método já conhecido
às novas demandas de análises químicas, suprindo as necessidades dos clientes,
otimizando-se, assim, os serviços prestados no laboratório responsável pelo
processo de controle de qualidade da ArcelorMittal Tubarão. A metodologia de
desenvolvimento do trabalho baseou-se nas boas práticas da metrologia,
assegurando que medições sejam adequadamente realizadas, reduzindo o consumo
e o desperdício de matéria-prima e gerando ganhos de produtividade. Em
conformidade às recomendações do Guia EURACHEM, a validação da técnica
levou em conta a confirmação do analito, seletividade/especificidade, limite de
detecção, limite de quantificação, recuperação, intervalo de medição, linearidade,
exatidão, veracidade, precisão (repetitividade, precisão intermediária) e robustez.
Dentre os resultados, o trabalho valida o método para o trabalho de rotina,
qualificando a fluorescência de raios-X como método de análise para os materiais
analisados no laboratório. Como conclusão o estudo da metodologia de validação
metrológica deixa uma fonte bibliográfica da técnica e do equipamento utilizados,
de forma a difundir estes princípios. Outra contribuição do presente trabalho foi a
possibilidade de expansão da referida técnica para outras análises químicas
realizadas no laboratório da ArcelorMittal Tubarão. / [en] This master’s degree dissertation purpose is evaluate, by means of
metrological validation techniques, the reliability of the analytical method by Xray
fluorescence, used in quantitative analysis of chemical species presents in
various materials used in steel production process. The method study and the
evaluation of the analytical equipment capacity associated with the correct
understanding of the steps of receiving, preparation and analysis of samples will
define the critical issues of control to guarantee the emitted results. As
motivation, the interest for ensuring the implementation of a method already
known in the new demands of chemical analysis, supplying the needs of
customers, optimizing, thus, the services provided in the laboratory responsible
for quality control of ArcelorMittal Tubarão. The methodological study
development was based on good practice of metrology in order to ensure adequate
measurements made during a production process, reducing consumption and
waste of raw materials and generating productivity gains. In accordance with the
EURACHEM Guide, the method validation took into account the Confirmation of
identity, Selectivity / Specificity, Limit of detection, Limit of quantification,
Recovery, Working and linear ranges, Accuracy, Trueness, Precision
(repeatability, intermediate precision) and Robustness. Among the results, the
study validates the method for routine work, qualifying X-ray fluorescence as a
method of analysis for materials tested in the laboratory. As conclusion the study
of the metrological validation methodology leaves a bibliographic source of the
method and equipment used, in order to spread these principles. Another
contribution of this work was the possibility of expanding this technique to other
analysis realized in the laboratory of ArcelorMittal Tubarão.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:18799 |
| Date | 15 December 2011 |
| Creators | EDGAR ADRIAN DE OLIVEIRA |
| Contributors | MAURICIO NOGUEIRA FROTA |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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