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Tese de Doutorado Gabriel Luiz dos Santos.pdf: 1820652 bytes, checksum: 813a41cbb9ae01d5c374c54cce45816c (MD5) / CNPq / O presente trabalho realizado em amostras coletadas na Baía de Todos
os Santos, Bahia, Brasil, propõe estratégias para determinação multielementar
e análise de especiação de vanádio em amostras de moluscos bivalves e
sedimentos, empregando ICP OES e ICP-MS. Na primeira parte da tese, foram
avaliadas as potencialidades de dois espectrômetros de massa com plasma
indutivamente acoplado para determinação de As, Cr, Ni, Se e V em amostras
de moluscos bivalves. Para efeito de comparação, três materiais de referência
certificados (CRM) foram analisados: NIST 1566b SRM Oyster tissue, NRCC
TORT-2 Lobster Hepatopancreas e NIST 2977 SRM Mussel tissue. A condição
recomendada, que consistiu na determinação no modo padrão com adição de
padrão interno, foi aplicada na determinação dos analitos em amostras de
Macoma constricta coletadas em diferentes regiões da BTS. Os resultados
apontaram que a maioria dos níveis de As, Cr, Ni, Se e V presentes na espécie
Macoma constricta apresentaram valores acima dos níveis estabelecidos pela
legislação vigente brasileira que são: 1,0 (As); 0,1 (Cr); 5,0 (Ni); 0,3 (Se) e 0,77
(V) g g-1 (peso úmido), o que representa risco à população e ao ecossistema.
Na segunda parte da tese, foram investigadas as condições para a análise de
especiação de vanádio em amostras de sedimentos, empregando extração
alcalina e determinação por ICP OES. A concentração de V(IV) foi determinada
por diferença, considerando a determinação de vanádio total, também realizada
por ICP OES, após digestão das amostras com ácido nítrico em forno de micro-
ondas com cavidade, usando o procedimento EPA 3051A. O procedimento foi
validado através de testes de adição e recuperação e de análise do seguinte
material de referência certificado: NIST 2702 (Inorganics in marine sediment).
Pelos resultados obtidos pode-se concluir que os compostos contendo V(IV)
são mais dominantes nas amostras dos sedimentos analisados. / The present work conducted on samples collected in Todos os Santos
Bay, Bahia, Brasil, proposes strategies for multielement determination and
speciation analysis of vanadium in bivalve molluscs and sediments samples,
using ICP OES and ICP-MS. In the first part of the thesis, the potential of two
inductively coupled plasma mass spectrometers for determination of As, Cr, Ni,
Se and V in bivalve molluscs samples were evaluated. For comparison, three
certified reference materials (CRM) were analyzed: NIST 1566b SRM Oyster
tissue, NRCC TORT-2 Lobster Hepatopancreas e NIST 2977 SRM Mussel
tissue. The recommended condition, which consisted in determining the
standard mode with addition of internal standard, was applied in the
determination of analytes in samples of Macoma constricta collected in different
regions of the BTS. The results showed that most levels of As, Cr, Ni, Se and V
present in the species Macoma constricta have values above the levels
established by the Brazilian legislation, that are: 1.0 (As); 0.1 (Cr); 5.0 (Ni); 0.3
(Se) and 0.77 (V) g g-1 (wet weight), which represents risk to the population
and the ecosystem. In the second part of the thesis, the conditions for
speciation analysis of vanadium in soil and sediment samples were
investigated, using alkaline extraction and determining by ICP OES. The V (IV)
concentration was determined by difference, considering the total vanadium
determination, also performed by ICP OES, after the samples digestion with
nitric acid in cavity microwave oven, using the procedure EPA 3051A. The
procedure was validated through addition and recovery tests and analysis of the
following certified reference material: NIST 2702 (Inorganics in marine
sediment). From the obtained results it can be concluded that compounds
containing V (IV) are majority in the sediment samples analyzed.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:192.168.11:11:ri/15803 |
| Date | 05 March 2013 |
| Creators | Santos, Gabriel Luiz dos |
| Contributors | Korn, Maria das Graças Andrade, Aguiar, Marlene Campos Peso de, Queiroz, Antônio Fernando de Souza, Campos, Vânia Palmeira, Silva, Luciana Almeida |
| Publisher | Instituto de Química, Química Analítica, UFBA, brasil |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFBA, instname:Universidade Federal da Bahia, instacron:UFBA |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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