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Previous issue date: 2004-05-21 / Universidade Federal de Minas Gerais / Sample preparation was always considered a limiting factor for sample
throughput in the analytical sequence due to its high time consumption and great
probability for error insertion in the results. Therefore, purposes to generate
lower analysis time and, mainly, to make sample handling a feasible process are
readily wished. Two procedures for preparation of agricultural samples (bovine
milk and fruit juices) for multielemental determination by inductively coupled
plasma optical emission spectrometry have been investigated. A procedure for
bovine milk treatment based on use of proteolytic enzymes (pepsin) and protein
precipitator agent (trichloroacetic acid) for extraction of Ca, Fe, Mg, and Zn was
investigated. Application of these reagents allowed to check the complex
interaction between Fe and milk proteins. Quantitative determinations from
simple protein precipitation in solution showed good results for Ca, Mg, and Zn.
Results obtained for Fe, using protein precipitation, confirmed the strong bound
of this element with the casein micelle. In general, the recovery of Fe on protein
precipitate was around 100 %. Taking into account the procedure for fruit juices
treatment, a flow system operating at high temperature and high pressure was
developed. This system presented decomposition efficiency around 99 % for
different carbon sources when 300 oC and 60 bar was applied. As result, it can
be suggested that the use of diluted nitric acid (HNO3 1.4 mol L-1) associated to
hydrogen peroxide as auxiliary oxidant agent (H2O2 3.0 % v v-1), does not
compromise the decomposition efficiency if high temperature is applied.
Recoveries of Ca, K, Mg, and Na in the digestates obtained by the flow system
were in agreement with those found in the closed vessel-MW assisted acid
decomposition. The flow system behavior for vegetal tissues slurries
decomposition was also evaluated. At the same time the spectrometers
performance was evaluated. Figures of merit, warm up time, long and short term
stability, spectral resolution, and limit of detection were compared for axially-
and radially-viewed configurations. The performed experiments showed similar
performance for both configurations, differing only on the warm up time and
limit of detection. Taking into account the obtained results it is possible to infer
that most of the applications performed with the radially-viewed configuration
could be carried out in axially-viewed ICP OES s with no analytical
performance degradation. / A etapa de preparo da amostra sempre foi considerada um fator limitante a
produtividade dentro da seqüência analítica devido ao elevado tempo
demandado e a grande probabilidade da introdução de erros no resultado
analítico. Propostas que venham representar economia em tempo e simplificação
da manipulação da amostra são desejáveis. Foram investigados dois
procedimentos para preparo de amostras agronômicas (leite bovino e sucos de
fruta) visando determinação multielementar por espectrometria de emissão ótica
com plasma induzido. O procedimento para preparo do leite bovino baseou-se
no emprego de enzima proteolítica (pepsina) e de agente precipitador de
proteínas (ácido tricloroacético), para extração dos elementos Ca, Fe, Mg e Zn.
A aplicação dos reagentes avaliados proporcionou verificar a complexa
interação do elemento Fe com as proteínas do leite. Determinação quantitativa a
partir da simples precipitação das proteínas mostrou-se viável para Ca, Mg e Zn.
Resultados obtidos para Fe, utilizando a precipitação das proteínas, confirmaram
a forte ligação desse elemento com a micela de caseína. Em geral, a recuperação
de Fe no precipitado de proteínas desnaturadas apresentou-se ao redor de 100 %.
Para tratamento das amostras de sucos de frutas foi desenvolvido um sistema em
fluxo que opera sob altas temperatura e pressão. Esse sistema mostrou eficiência
de decomposição de aproximadamente 99 %, para diferentes fontes de carbono,
quando as condições de 300 oC e 60 atm foram utilizadas. A utilização de ácido
nítrico diluído (HNO3 1,4 mol L-1), associada ao uso de peróxido de hidrogênio
como agente oxidante auxiliar (H2O2 3,0 % v v-1), não comprometeu a eficiência
de decomposição quando temperatura de 300oC foi empregada. Os teores de Ca,
K, Mg e Na encontrados nos digeridos das amostras de sucos foram
concordantes às concentrações observadas para digestão em forno de MW com
frascos pressurizados. O comportamento do sistema em fluxo frente a
suspensões de tecido vegetal também foi investigado. Ao mesmo tempo foi
avaliada a performance dos espectrômetros utilizados nas determinações. Foram
comparadas as figuras de mérito, warm-up time , estabilidades em curto e
longo períodos, resolução espectral, robustez e limite de detecção para as
configurações axial e radial. Os experimentos realizados mostraram desempenho
similar para ambas as configurações, sendo observadas diferenças apenas no
warm up time e limite de detecção. Os resultados obtidos possibilitam
concluir que a maioria das aplicações realizadas com a configuração radial pode
ser implementada em um ICP OES com visão axial sem degradação do
desempenho analítico.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.ufscar.br:ufscar/6240 |
| Date | 21 May 2004 |
| Creators | Silva, Fernando Vitorino da |
| Contributors | Nogueira, Ana Rita de Araújo |
| Publisher | Universidade Federal de São Carlos, Programa de Pós-graduação em Química, UFSCar, BR |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Repositório Institucional da UFSCAR, instname:Universidade Federal de São Carlos, instacron:UFSCAR |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
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