Neste trabalho, desenvolveu-se dois métodos analíticos para a determinação multielementar de Mn/Se e Cu/Zn em amostras de soro sangüíneo por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e detecção simultânea (SIMAAS). O pré-tratamento da amostra foi minimizado e seguiu o princípio do frasco único (diluição da amostra no próprio copo do amostrador automático). Devido à baixa concentração de Mn e Se esperada, as amostras de soro sangüíneo foram diluídas somente 4 vezes para 0,10% m/v Triton X-100 + 1% v/v HNO3. O tratamento térmico eficiente da amostra foi obtido através da utilização de uma mistura oxidante (15% v/v H2O2 + 1% v/v HNO3), que auxiliou na oxidação dos concomitantes orgânicos, e com a utilização da mistura 20 microgramas de Pd + 10 microgramas de Mg como modificador químico, que permitiu aplicar 1200oC durante a etapa de pirólise, favorecendo a eliminação dos concomitantes inorgânicos. Os limites de detecção obtidos foram (Mn=0,43 microgramas/l e Se=3,3 microgramas/l) e as massas características (Mn=11,6 pg e Se=91,7 pg) permitiram realizar essa determinação utilizando 30 microlitros de soro sangüíneo. As elevadas concentrações de Cu e Zn no soro sangüíneo permitiram diluir as amostras em 80 vezes para 0,01% m/v Triton X-100 + 1% v/v HNO3, reduzindo drasticamente a concentração dos concomitantes nas soluções diluídas. A utilização de 700oC durante a etapa de pirólise favoreceu a perda parcial do elemento mais volátil (Zn) e o mini-fluxo de 50 ml/min de Ar durante a atomização reduziu o sinal de ambos os elementos, viabilizando a determinação de Cu/Zn por SIMAAS. Os limites de detecção (Cu=5,0 microgramas/l e Zn=0,045 microgramas/l) e as massas características (Cu=26,5 pg e Zn=2,7 pg) permitiram realizar essa determinação utilizando 20 microlitros de soro sangüíneo.

Neste trabalho, desenvolveu-se dois métodos analíticos para a determinação multielementar de Mn/Se e Cu/Zn em amostras de soro sangüíneo por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e detecção simultânea (SIMAAS). O pré-tratamento da amostra foi minimizado e seguiu o princípio do frasco único (diluição da amostra no próprio copo do amostrador automático). Devido à baixa concentração de Mn e Se esperada, as amostras de soro sangüíneo foram diluídas somente 4 vezes para 0,10% m/v Triton X-100 + 1% v/v HNO3. O tratamento térmico eficiente da amostra foi obtido através da utilização de uma mistura oxidante (15% v/v H2O2 + 1% v/v HNO3), que auxiliou na oxidação dos concomitantes orgânicos, e com a utilização da mistura 20 microgramas de Pd + 10 microgramas de Mg como modificador químico, que permitiu aplicar 1200oC durante a etapa de pirólise, favorecendo a eliminação dos concomitantes inorgânicos. Os limites de detecção obtidos foram (Mn=0,43 microgramas/l e Se=3,3 microgramas/l) e as massas características (Mn=11,6 pg e Se=91,7 pg) permitiram realizar essa determinação utilizando 30 microlitros de soro sangüíneo. As elevadas concentrações de Cu e Zn no soro sangüíneo permitiram diluir as amostras em 80 vezes para 0,01% m/v Triton X-100 + 1% v/v HNO3, reduzindo drasticamente a concentração dos concomitantes nas soluções diluídas. A utilização de 700oC durante a etapa de pirólise favoreceu a perda parcial do elemento mais volátil (Zn) e o mini-fluxo de 50 ml/min de Ar durante a atomização reduziu o sinal de ambos os elementos, viabilizando a determinação de Cu/Zn por SIMAAS. Os limites de detecção (Cu=5,0 microgramas/l e Zn=0,045 microgramas/l) e as massas características (Cu=26,5 pg e Zn=2,7 pg) permitiram realizar essa determinação utilizando 20 microlitros de soro sangüíneo.

Made available in DSpace on 2016-08-10T10:55:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Yara Lucia Marques Maia.pdf: 734967 bytes, checksum: 9ac457e1bd2059b0bf5adeab2081b06c (MD5) Previous issue date: 2004-11-20 / The aim of this study was to analyse the concentration of chemical elements in water and sediments samples from the hydrographic basin streams of Meia Ponte river in the Metropolitan Region of Goiânia-GO, Brasil, for survey of possible natural or anthropic environmental contaminations and its relations with environment and health. 18 water and sediment samples were collected in August 2003, during drought period in the region. The water physical-chemical parameters were determined (temperature, pH, conductivity, total solids, turbidity and dissolved oxygen), and the chemical analyses in the water and sediment samples was determined in a multi-elementary way using ICP-AES. The matrices correlation of water and sediment were confectioned by the results of the chemical elements concentrations, the geochemical associations and the distribution maps of the chemical elements associations were defined and made. The results revealed high chemical elements concentrations in some streams, mainly Cr, Mn, Cu, Pb and Al, due as much to natural factors as to anthropic ones in some of them, according to observations made in the areas. These streams are being used for recreation, agricultural and orchards areas irrigation and as source of fish, placing the population in risk situation. / O presente trabalho objetivou analisar a concentração de elementos químicos em amostras de água e sedimento de corrente de drenagens da bacia hidrográfica do rio Meia Ponte na região Metropolitana de Goiânia–GO, Brasil, para levantamento de possíveis contaminações ambientais, naturais ou antrópicas, e suas relações meio-ambiente e saúde humana. Foram coletadas 18 amostras de água e sedimento de corrente no período de seca, agosto de 2003. Foram determinados os parâmetros físico-químicos da água (temperatura, pH, condutividade, sólidos dissolvidos, turbidez e oxigênio dissolvido), e as análises químicas nas amostras de água e sedimento foram realizadas de forma multielementar utilizando ICP-AES. A partir dos resultados das concentrações dos elementos químicos foram confeccionadas as matrizes de correlação de água e de sedimento, definidas as associações geoquímicas e construídos os mapas de distribuição dos elementos químicos das associações. Os resultados mostraram algumas drenagens com elevadas concentrações de elementos químicos, principalmente Cr, Mn, Cu, Pb e Al, devido tanto a fatores naturais como a visível componente antrópico em algumas delas, como verificado através de observações de campo. A problemática refere-se ao fato que as drenagens são utilizadas para recreação, irrigação de hortas e pomares e como fonte de peixes, colocando em situação de risco as pessoas que as utilizam.

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-13T17:13:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-14T10:47:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-14T10:47:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Final - Erik.pdf: 1202342 bytes, checksum: 1229b6eb32f8619407f604d1b0fb4f0c (MD5) / Fungicidas cúpricos aplicados às lavouras cacaueiras comprometem a qualidade de seus derivados, os quais são amplamente consumidos por grande parte da população mundial. No presente trabalho foram desenvolvidos métodos simples e de baixo custo para determinação de cobre, manganês e zinco em amostras de chocolate em pó utilizando espectrometria de absorção atômica em chama multielementar seqüencial. A utilização da amostragem de suspensões e banho ultrasônico da amostra permitiu a determinação direta dos referidos elementos em chocolate em nível de traços, eliminando a necessidade de pré- tratamento da amostra. Após otimização, os parâmetros experimentais estabelecidos foram: diâmetro das partículas (4 a 23 μm), concentração do ácido HCl (1 a 4 mol.L-1 para cobre) e HNO3 (1 a 4 mol.L-1 para manganês e zinco), tempo de sonicação (0 a 20 min) e massa da amostra (50 a 400 mg). Os limites de detecção obtidos foram 400, 52 e 61 ng.g-1, e de quantificação 0,13, 0,17 e 0,20 μg.g-1, respectivamente para cobre, manganês e zinco. A repetibilidade (n=10) obtida foi de 2,5%, 2,6% e 3,2%, para cobre, manganês e zinco para uma amostra de chocolate contendo de 31,5, 52,7 e 101,0 μg.g-1, respectivamente. A exatidão do método foi confirmada por análise dos materiais de referência certificados farinha de arroz NIST SRM 1568a e farinha de arroz NIES CRM 10-b. O método proposto foi aplicado para a determinação de cobre, manganês e zinco em seis amostras de chocolate em pó cujas concentrações encontradas variaram de 25,8 a 48,7; 41,1 a 52,7 e 83,3 a 102,4 μg.g-1, respectivamente / Cupric fungicides used in the farming cocoa compromise quality of your derived, extensively consumed by world population. In this work, simple and low cost method was develop for determination of copper, manganese and zinc in powdered chocolate samples using sequential multi-element flame atomic absorption spectrometry. Slurry-sampling and ultrasonic bath allowed direct determination of elements in chocolate at trace level, removing pre-treatment of the sample. After optimization the established experimental parameters were particles size (4 to 23 μm), concentration HCl (1 to 4 mol.L-1 for copper) and HNO3 (1 to 4 mol.L-1 for manganese and zinc), sonication time (0 to 20 min) and sample mass (50 to 400 mg). The detection limits obtained were 0,4, 0,05 and 0,06 μg.g-1, and quantification 0,13, 0,17 and 0,20 μg.g-1, for copper, manganese and zinc respectively. Precision for (n = 10) obtained were 2,5%, 2,6% e 3,2%, for copper, manganese and zinc with concentrations 31,5 μg.g-1, 52,7 μg.g-1 e 101,0 μg.g-1, respectively. The accuracy of proposed method was confirmed using certified reference materials NIST SRM 1568a rice flour and NIES CRM 10-b rice flour. The proposed method was applied for determination of copper, manganese and zinc in six samples of powdered chocolate samples and the content varied from 25,8 to 48,7 μg.g-1, 41,1 to 52,7 μg.g-1 and 83,3 to 102,4 μg.g-1, respectively

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseFVS.pdf: 1918366 bytes, checksum: 50022552c1da9e36f2b0f548d6bafb0d (MD5) Previous issue date: 2004-05-21 / Universidade Federal de Minas Gerais / Sample preparation was always considered a limiting factor for sample throughput in the analytical sequence due to its high time consumption and great probability for error insertion in the results. Therefore, purposes to generate lower analysis time and, mainly, to make sample handling a feasible process are readily wished. Two procedures for preparation of agricultural samples (bovine milk and fruit juices) for multielemental determination by inductively coupled plasma optical emission spectrometry have been investigated. A procedure for bovine milk treatment based on use of proteolytic enzymes (pepsin) and protein precipitator agent (trichloroacetic acid) for extraction of Ca, Fe, Mg, and Zn was investigated. Application of these reagents allowed to check the complex interaction between Fe and milk proteins. Quantitative determinations from simple protein precipitation in solution showed good results for Ca, Mg, and Zn. Results obtained for Fe, using protein precipitation, confirmed the strong bound of this element with the casein micelle. In general, the recovery of Fe on protein precipitate was around 100 %. Taking into account the procedure for fruit juices treatment, a flow system operating at high temperature and high pressure was developed. This system presented decomposition efficiency around 99 % for different carbon sources when 300 oC and 60 bar was applied. As result, it can be suggested that the use of diluted nitric acid (HNO3 1.4 mol L-1) associated to hydrogen peroxide as auxiliary oxidant agent (H2O2 3.0 % v v-1), does not compromise the decomposition efficiency if high temperature is applied. Recoveries of Ca, K, Mg, and Na in the digestates obtained by the flow system were in agreement with those found in the closed vessel-MW assisted acid decomposition. The flow system behavior for vegetal tissues slurries decomposition was also evaluated. At the same time the spectrometers performance was evaluated. Figures of merit, warm up time, long and short term stability, spectral resolution, and limit of detection were compared for axially- and radially-viewed configurations. The performed experiments showed similar performance for both configurations, differing only on the warm up time and limit of detection. Taking into account the obtained results it is possible to infer that most of the applications performed with the radially-viewed configuration could be carried out in axially-viewed ICP OES s with no analytical performance degradation. / A etapa de preparo da amostra sempre foi considerada um fator limitante a produtividade dentro da seqüência analítica devido ao elevado tempo demandado e a grande probabilidade da introdução de erros no resultado analítico. Propostas que venham representar economia em tempo e simplificação da manipulação da amostra são desejáveis. Foram investigados dois procedimentos para preparo de amostras agronômicas (leite bovino e sucos de fruta) visando determinação multielementar por espectrometria de emissão ótica com plasma induzido. O procedimento para preparo do leite bovino baseou-se no emprego de enzima proteolítica (pepsina) e de agente precipitador de proteínas (ácido tricloroacético), para extração dos elementos Ca, Fe, Mg e Zn. A aplicação dos reagentes avaliados proporcionou verificar a complexa interação do elemento Fe com as proteínas do leite. Determinação quantitativa a partir da simples precipitação das proteínas mostrou-se viável para Ca, Mg e Zn. Resultados obtidos para Fe, utilizando a precipitação das proteínas, confirmaram a forte ligação desse elemento com a micela de caseína. Em geral, a recuperação de Fe no precipitado de proteínas desnaturadas apresentou-se ao redor de 100 %. Para tratamento das amostras de sucos de frutas foi desenvolvido um sistema em fluxo que opera sob altas temperatura e pressão. Esse sistema mostrou eficiência de decomposição de aproximadamente 99 %, para diferentes fontes de carbono, quando as condições de 300 oC e 60 atm foram utilizadas. A utilização de ácido nítrico diluído (HNO3 1,4 mol L-1), associada ao uso de peróxido de hidrogênio como agente oxidante auxiliar (H2O2 3,0 % v v-1), não comprometeu a eficiência de decomposição quando temperatura de 300oC foi empregada. Os teores de Ca, K, Mg e Na encontrados nos digeridos das amostras de sucos foram concordantes às concentrações observadas para digestão em forno de MW com frascos pressurizados. O comportamento do sistema em fluxo frente a suspensões de tecido vegetal também foi investigado. Ao mesmo tempo foi avaliada a performance dos espectrômetros utilizados nas determinações. Foram comparadas as figuras de mérito, warm-up time , estabilidades em curto e longo períodos, resolução espectral, robustez e limite de detecção para as configurações axial e radial. Os experimentos realizados mostraram desempenho similar para ambas as configurações, sendo observadas diferenças apenas no warm up time e limite de detecção. Os resultados obtidos possibilitam concluir que a maioria das aplicações realizadas com a configuração radial pode ser implementada em um ICP OES com visão axial sem degradação do desempenho analítico.

Made available in DSpace on 2016-08-10T10:53:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 QUEREN HAAMONAI SANTOS DA SILVA.pdf: 1839585 bytes, checksum: e87373a19afc13fac0e6123bdb351583 (MD5) Previous issue date: 2013-03-21 / This study analyzed the quality of the water consumed by the population of the 18 municipalities that make up the northern region of the state of Goiás, Brazil. Chemical analyzes were performed multielement (ICP-OES method) of the material collected in the Water Treatment Plants (WTP). From the results, we constructed a correlation matrix defining the geochemical associations. The analysis of integrated data revealed the presence of high concentrations (1 st, 2 nd and 3 rd order) of chemical elements and chemical compounds, respectively, Ba, Ca, Cl, Fe, Mg, Mn, Sr, Zn, SO4 and NO3. Visits were carried out in the cities studied ETAs, to check the type of water treatment, and evaluate possible environmental exposure. We stress the importance of this study as multielement disclosure about the quality of drinking water in the state of Goiás, emphasizing the multistakeholder nature of government agencies, civil society, in order to guide policy strategies to promote the quality of drinking water, as well as the preservation of water sources. / O presente trabalho analisou-se a qualidade da água consumida pela população dos 18 municípios que compõem a região norte do Estado de Goiás, Brasil. O objetivo atingido foi a classificação dos elementos químicos segundo a ordem de significância e o seu potencial de toxicidade. Pelas análises químicas multielementares (método ICP- OES) do material coletado nas Estações de Tratamento de Água (ETAs). A partir dos resultados, foi construída uma matriz de correlação definindo as associações geoquímicas. A analise integrada dos dados revelou a presença de altas concentrações (1º, 2º e 3º ordem) dos elementos químicos e compostos químicos, respectivamente, Ba, Ca, Cl, Fe, Mg, Mn, Sr, Zn, SO4 e NO3. Foram realizadas visitas nas ETAs dos municípios estudados, para verificação do tipo de tratamento da água, e avaliar uma possível exposição ambiental. Ressalta-se a importância deste estudo como divulgação sobre a qualidade multielementar da água potável, no Estado de Goiás, enfatizando o caráter multiparticipativo de órgãos governamentais, sociedade civil, de modo a orientar as estratégias políticas a fim de promover a qualidade da água potável, assim como a preservação dos mananciais.

Orientador: Joel Mesa Hormaza / Resumo: A úlcera péptica é provocada pelo desequilíbrio entre fatores lesivos e protetores das mucosas gástrica e duodenal, em consequência a fatores endógenos ou exógenos aos tecidos. Para seu tratamento, algumas plantas são popularmente empregadas e demonstram eficácia semelhante ou superior aos fármacos geralmente utilizados, ocasionando menores efeitos adversos. Apesar de várias pesquisas na área, a compreensão do mecanismo gastroprotetor dos compostos fitoterápicos ainda não é completa. Assim, com o objetivo de contribuir para a compreensão da ação farmacológica dos extratos de três plantas medicinais (Alchornea glandulosa, Davilla elliptica e Davilla nitida), foi realizada uma análise da distribuição elementar dos constituintes das amostras de mucosas gástricas de ratos tratados com os extratos vegetais e que tiveram úlceras gástricas induzidas por álcool ou por droga anti-inflamatória não-esteroidal (DAINE). O experimento foi realizado no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) e permitiu a análise dos elementos Cl, Ca, Mn, Fe, Cu e Zn que contem relação com a formação ou neutralização das úlceras pépticas. De acordo com os mapas da distribuição dos elementos, foi possível detectar alta concentração de Fe, Cu e Zn no interior da lesão das amostras de úlcera induzida por DAINE, e de Cu, Zn e Cl no interior da lesão das amostras induzidas por álcool. Nas amostras de úlcera induzida por DAINE e tratadas com Alchornea glandulosa, as concentrações de Ca, Cu e Fe aumentaram. N... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The peptic ulcer is caused by the imbalance between harmful and protective factors of the gastric and duodenal mucosa, as a consequence of factors endogenous or exogenous to the tissues. For its treatment, some plants are popularly employed and demonstrate efficacy akin or superior to the drugs normally used, leading to less adverse effects. Although much research has been conducted in the field, the understanding of the gastroprotective mechanism of phytotherapic compounds is still not complete. Therefore, aiming to advance the understanding of the pharmacological action of the extracts of three medicinal plants (Alchornea glandulosa, Davilla elliptica e Davilla nitida), we conducted an analysis of the elemental distribution of constituents within samples of gastric mucosa from rats treated with phytoterapic extracts and affected with peptic ulcers induced by alcohol or nonsteroidal anti-inflammatory drugs (NSAIDs). The experiment was performed at the Brazilian Synchrotron Light Laboratory (LNLS) and allowed for the analysis of the elements Cl, Ca, Mn, Fe, Cu and Zn that are connected to peptic ulcers development or inhibition. According to the elemental distribution maps, it was possible to detect high concentrations of Fe, Cu and Zn inside the lesion from the NSAID-induced ulcer samples, and of Cu, Zn and Cl inside the lesion from the alcohol-induced ulcer samples. In NSAID-induced ulcer samples treated with Alchornea glandulosa, Ca, Cu and Fe concentrations were augmented... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Made available in DSpace on 2016-08-10T10:55:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aurelio de Melo Barbosa.pdf: 8372928 bytes, checksum: 34ed59e6bd218f99a1d12f2d2abdaa9e (MD5) Previous issue date: 2009-03-30 / Water, essential for life, has a direct influence on health, quality of life and development of mankind. However, due to natural and human causes, water may suffer contamination from various species, especially for chemical elements. Thus, this paper appears the results of a study of multi-elemental chemical analysis of samples of treated water collected in Water Treatment Plants of twenty-two cities of South Region of Goias State. It was also exposes data on sanitation and hospital morbidity and mortality of the study area. It was found two geochemical associations (SO4-Cl-Zn-Mn and Ca-Sr-Mg), that were presented in maps of distribution of each element geochemistry. Also it was found anomalous concentrations above the maximum permitted values of nitrate in samples of Quirinópolis and Morrinhos, and lead in the sample of Cromínia, with possible impact on the morbidity and mortality of these municipalities. / A água, essencial para a vida, tem influência direta sobre a saúde, qualidade de vida e desenvolvimento do ser humano. Entretanto, devido a causas naturais e antrópicas, a água pode sofrer contaminação de várias espécies, especialmente por elementos químicos. Assim, realizou-se um estudo de análise química multielementar de amostras de água tratada colhidas em Estações de Tratamento de Água de vinte e dois municípios da Mesorregião Sul Goiano. Também foram coletados dados sobre saneamento básico e morbidade hospitalar e mortalidade da área de estudo. Como resultado foram encontradas duas associações geoquímicas (Cl-Zn-SO4-Mn e Ca-Sr-Mg), sendo apresentados os mapas de distribuição geoquímica de cada elemento. Também descobriu-se concentrações anômalas, acima dos Valores Máximos Permitidos, de nitrato nas amostras de Quirinópolis e Morrinhos, e de chumbo na amostra de Cromínia, com possível impacto sobre a morbimortalidade dos referidos municípios.

[pt] A busca de níveis superiores de qualidade, tempo e competitividade é uma preocupação constante das agências econômicas e no setor agro - alimentar não poderia ser diferente. Um crescente número de pesquisas tem sido publicado detalhando o uso de técnicas analíticas para a determinação do conteúdo mineral, razões isotópicas ou de ambos como descritores geográficos de diferentes produtos agrícolas desde alimentos frescos até produtos processados. A pesquisa de vinhos no Brasil ainda é muito restrita aos pólos produtores de vinhos do país. E, a maior parte dos trabalhos tem como o objetivo a análise de parâmetros clássicos de controle de qualidade, sendo recente em nosso país a pesquisa envolvendo o desenvolvimento e/ou aplicações de metodologias que possam caracterizar o vinho e sua região produtora. Técnicas espectrométricas, como a ICP-OES, ICP-MS, são as mais utilizadas para este propósito e, foram utilizadas neste trabalho. Pela primeira vez o estudo das razões isotópicas de boro e chumbo foi aplicado aos vinhos brasileiros. A análise e classificação dos componentes principais (PCCA) e a análise de agrupamentos (CA), foram utilizadas no processamento dos dados. As regiões Sul e Nordeste puderam ser definidas utilizando tanto os dados da caracterização inorgânica quanto os isotópicos, mas não o suficiente para se definir as regiões produtoras de vinhos do Rio Grande do Sul, em especial o Vale dos Vinhedos. Ficou claro neste trabalho que o emprego da estatística multivariada aos dados obtidos através das determinações inorgânicas e isotópicas é uma poderosa ferramenta analítica. / [en] The search for higher levels of quality, time and competitiveness is a constant concern of economic agencies and agro - food could not be different. A growing body of research has been published detailing the use of analytical techniques for determining the mineral content, isotopic ratios or both as geographical descriptors of different agricultural products from fresh food to processed products. A search of wines in Brazil is still very restricted to the poles wine producers in the country. And, most of the work has as objective the analysis of classical parameters of quality control, and recent research in our country involving the development and / or application of methodologies that characterize the wine and its producing region. Spectrometric techniques such as ICP-OES, ICP-MS, are the most used for this purpose and were used in this study. For the first time the study of the isotopic ratios of lead and boron was applied to the Brazilian wines. The analysis and classification of the major components (PCCA) and cluster analysis (CA) were used for data processing. The South and Northeast could be identified using data from both inorganic as the isotopic characterization, but not enough to define the wine producing regions of Rio Grande do Sul, particularly the Valley of the Vineyards. It became clear in this study that the use of multivariate statistical data obtained through the inorganic and isotopic determinations is a powerful analytical tool.

Um estudo sistemático a respeito da utilização de padrão interno em determinações multielementares por espectrometria de absorção atômica (ETAAS) foi desenvolvido. O objetivo principal do presente trabalho foi verificar a possibilidade de melhorar a precisão e a exatidão dos resultados analíticos, que são obtidos na análise de fluidos biológicos. O pré-tratamento dessas amostras foi simplificado e reduzido a uma única etapa de diluição com surfactante (Triton X-100) e ácido (HNO3). Conseqüentemente, a complexidade da solução diluída de amostra, a ser introduzida no tubo de grafite, apresenta uma elevada quantidade de concomitantes que podem provocar interferências químicas. A seleção preliminar dos elementos a serem testados como padrão interno considerou a semelhança de parâmetros físico-químicos relacionados com o processo de atomização. Desta forma, Ag, Bi, In e Tl foram testados como padrão interno para a determinação simultânea de Cd/Pb em sangue e urina, enquanto Bi, Ge, In, Sb, Sn e Te foram os elementos selecionados para a determinação de Mn/Ni/Se em soro sangüíneo. A melhoria da qualidade dos resultados analíticos obtidos na determinação simultânea de Cd e Pb em sangue foi observada quando Ag foi utilizada como padrão interno, na presença de NH4H2PO4 como modificador químico. Verificou-se uma melhoria na exatidão dos resultados obtidos para Cd e Pb, após a correção com padrão interno. Por outro lado, os resultados obtidos na análise de urina não foram corrigidos por nenhum dos elementos testados. Os melhores resultados para a determinação simultânea de Mn, Ni e Se foram obtidos com a utilização de Bi, Sn e Te como padrão interno. Entretanto, verificou-se que a correção de todos os resultados não seria viável com o uso de um único padrão interno. O melhor desempenho nos testes realizados na presença de soro sangüíneo foi obtido com Bi, que melhorou discretamente a precisão dos resultados obtidos para Se. Desta forma, a padronização interna visando a determinação simultânea de Mn, Ni e Se não foi eficiente. A padronização interna em ETAAS, com a finalidade de melhorar a precisão e a exatidão dos resultados analíticos, é uma estratégia tão complexa, quanto os efeitos interferentes que se pretende corrigir: são necessários mais estudos para compreender melhor como a utilização de uma condição de compromisso afeta os processos de atomização, bem como mais informações a respeito das interferências físicas e químicas causadas por amostras complexas, analisadas por ETAAS após uma simples etapa de diluição. Deve-se considerar com especial atenção o modificador químico e as temperaturas das etapas de pirólise e de atomização empregadas, que são parâmetros críticos para o desempenho de um elemento como padrão interno. / A systematic study involving the use of internal standard for multielement determinations by electrothermal atomic absorption spectrometry was developed. The main objective of this work was evaluate the possibility of improving precision and accuracy of the analytical results for biological fluids. The sample pre-treatment was reduced to a single dilution step with surfactant (Triton X-100) and acid (HNO3), increasing the amount of concomitant introduced into the atomizer. The preliminary selection of the elements to be tested as internal standard considered the resemblance of physico-chemical parameters related with the atomization process. Thus, Ag, Bi, In and Tl were tested as internal standard for the simultaneous determination of Cd/Pb in blood and urine, and Bi, Ge, In, Sb, Sn and Te were the selected elements for the determination of Mn/Ni/Se in blood serum. The correction of the results obtained for the simultaneous determination of Cd and Pb in blood was achieved when Ag was used as internal standard, in presence of NH4H2PO4 as chemical modifier. An improvement for the accuracy of the results was observed for both analytes after their correction with the internal standard. On the other hand, the results obtained for the urine analysis were not corrected by using the tested elements. The best results for the simultaneous determination of Mn, Ni and Se were observed when Bi, Sn and Te were used as internal standard. However, the correction for the results for all analytes was not possible by using only one internal standard. The best performance in presence of the serum was obtained for Bi, which improves slightly the precision for the Se results. Thus, the internal standardization for the simultaneous determination of Mn, Ni and Se was not efficient. The internal standardization in ETAAS, aiming the improvement of precision and accuracy of the analytical results, is a strategy as complex as the interference effects to be corrected: more studies are required in order to better understand how the adoption of a compromised condition disturbs the atomization processes, as well as to get more information about the physical and chemical interference caused by complex samples, analyzed by ETAAS after a single dilution step. The chemical modifier and the selected temperatures for the pyrolysis and atomization steps are critical parameters for the performace of an internal standard and they should be carefully considered.