Medicamentos veterinários são utilizados para promover a saúde animal, propiciar ganhos econômicos e aumentar aprodutividade da indústria de alimentos. Porém, a ausência de um programa eficiente para fiscalização e o uso de forma inadequada ou excessiva, desses medicamentos, representam uma ameaça ao consumidor, por contribuírem com a presença de resíduos em tecidos animais destinados à produção de alimentos. Esses resíduos, à longo prazo, contribuem para o aparecimento de resistência por parte dos microorganismos a antimicrobianos utilizados na prática clínica humana, além de possibilitar o desenvolvimento de reações alérgicas em indivíduos hipersensíveis. Sendo a segurança alimentar um tema cada vez mais relevante, devido à crescente busca por uma melhor qualidade de vida, e à conscientização dos consumidores quanto ao direito de adquirir produtos seguros à saúde,o objetivo desse estudo foi desenvolver método para a análise simultânea de medicamentos veterinários, que contenham em sua formulação os antimicrobianos sulfametoxazol (SMX) e trimetoprima (TMP), visando seu emprego no controle de qualidade. Além disso, constituiu escopo desse trabalho desenvolver método para determinação das sulfonamidas: sulfadiazina (SDZ), sulfametoxipiridazina (SPZ) e SMX em carne de frango, para ser empregado no controle e fiscalização de alimentos de origem animal, pelos órgãos competentes. Para o método de controle de qualidade não houve a necessidade do desenvolvimento de um preparo de amostras, sendo suficiente a realização de diluições para a quantificação dos analitos por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC), com coluna Thermo BDS Hypersil®C18(150 mm x 4,6 mm x 5 µm) e detecção em ultravioleta (UV) a 213 nm. O método apresentou linearidade no intervalo de 5 a 70 µg mL-1para SMX e de 1 a 30 µg mL-1para TMP (r2= 0,99, para ambos compostos). O desvio padrão relativo foi = 5%, e o teste de adição de padrão indicou exatidão. Assim, o método proposto apresentou grande potencial para análise simultânea dos fármacos avaliados e representa uma simples e rápida alternativa para o controle de qualidade de medicamentos veterinários. Já para a análise de sulfonamidas em carne de frango, foi desenvolvido método, constituído pela técnica QuEChERS modificado e posterior detecção/ quantificação dosanalitos por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector de arranjode diodos (HPLC-DAD), empregando coluna Lichrospher 60 RP-Select B (250 mmx 4,6 mm x 5 µm) a 40°C,fase móvel constituída por tampão fosfato: acetonitrila (75:25, v/v), na vazão inicial de 0,5 mL min-1, aumentando para 1,2 mL min-1. Os analitos foram detectados a 265 nm. O método apresentou seletividade, assim como linearidade na faixa de 30 a 200 µg kg-1para a SDZ e de 25 a 200 µg kg-1para o SMX e SPZ. A precisão, avaliada pela repetibilidade e pela precisão intermediária, apresentou desvio padrão relativo entre 1,4 a 14%, para os níveis baixo, médio e alto, do intervalo linear. A detectabilidade do método foi satisfatória, uma vez que os limites de detecção e de quantificação obtidos foram 10 e 25 µg kg-1, respectivamente, e o limite máximo de resíduo, preconizado pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento do Brasil (MAPA) é igual a 100 µg kg-1. O procedimento de preparo de amostra QuEChERS é simples, rápido e foi empregado com sucesso na matriz estudada. Os resultados obtidos sugerem queo método desenvolvido é útil para o monitoramento de resíduos de SMX, SPZ e SDZ em amostras de peito de frango, uma vez que seu desempenho atende a todos os requisitos e critérios aceitáveis, de acordo com órgãos regulatórios como a Comunidade Européia e o MAPA, para a avaliação de resíduos em alimentos, visando à segurança do consumidor. / Veterinary drugs were used in the worldwide to promote animal health, provide economic gains and increased productivity of the foodstuffs industry of animal origin. However, the absence of an effective monitoring programand the use of excessive or inappropriate these drugs present a threat to consumers, because they contribute with the presence of residues in animal tissues destined for food production. These residues, in long term, contribute to the appearance of microbial resistance by antimicrobials used in human clinicalpractice, beyond to enable the development of allergic reactions in hypersensitive individuals. Being the food safety an issue increasingly relevant due to the increasing search for a better quality of life, and the awareness consumers about the right to purchase insurance products to health, the aim of this study was to develop a technique for quality control simultaneous analysis of veterinary drugs containing the antimicrobial agents sulfamethoxazole (SMX) and trimethoprim (TMP) in their formulations, beyond development of a method for sulfonamides analysis, sulphadiazine(SDZ), sulphamethoxypyridazine (SPZ) e sulphamethoxazole(SMX), in chicken breast, which could be used in a routine laboratory. For the method of quality control there was no need to develop a sample preparation, being sufficient the achievement of dilutions for quantification of analytes by high performance liquid chromatography, with Thermo BDS Hypersil®C18column (150 mm x 4,6 mm x 5 µm) and ultraviolet detection (UV). The quality control method demonstrated linearity in the range of 5 to 70 µg mL-1for SMX and 1 to 30 µg mL-1for TMP (r2=0.99 for both compounds). The relative standard deviation was =5%, and and test of standard addition indicated that the methodwas accurate. The proposed method shows great potential for simultaneous analysis of the drugs evaluated and represents a new alternative approach to quality control of veterinary medicines. For the analysis of sulfonamides in chicken breast, a method was developed, based on the technique QuEChERS modified using high performance liquid chromatography coupled toa diode array detector and LiChrospher 60 RP -Select B®C18 (250mm x 4.6 mm x 5 µm) columnat 40°C,mobile phase constituted by phosphate buffer:acetonitrile (75:25, v/v) at a initial flow rate of 0.5 mL min-1, increased by 1.2 mL min-1(total run time of 20 min) and detection at 265 nm. The QuEChERS method is inexpensive, fast and easy, and the extraction of the analytes of the matrix was successfully employed. In addition, the method presented linearity, in the range of 30 to 200 µg kg-1, for SDZ, and 25 to 200 µg kg-1,for SMX and SPZ. The precision, evaluated by repeatability and intermediate precision, presented relative standard deviation of1.4 to 14% forlow, medium and high levels of the linear range. The detectability of the method was satisfactory, since the limits of detection and quantitation obtained were 10 and 25 mg kg-1, respectively, and the maximum residue limit recommended by the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply of Brazil is equal to100 mg kg-1. The procedure of sample preparation QuEChERS is simple, fast and has been successfully used in the matrix studied. The results suggest that the method developed is useful for monitoring residues of SMX, SDZ and SPZ in samples of chicken breast, since its performance meets all the requirements and criteria acceptable in accordance with regulatory guides, including the Community European and Ministry of Agriculture, Livestock and Supply of Brazil, for the evaluation of residues in foods, aiming to consumer safety. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:10.254.254.39:tede/180 |
| Date | 16 February 2011 |
| Creators | MACHADO, Simone Caetani |
| Contributors | SAKAKIBARA, Isarita Martins, http://lattes.cnpq.br/5611283228626145, REYES, Felix Guillermo Reyes, FIGUEIREDO, Eduardo Costa de |
| Publisher | Universidade Federal de Alfenas, Faculdade de Ciências Farmacêuticas, Brasil, UNIFAL-MG, Programa de Pós-Graduação em Ciências Farmacêuticas |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UNIFAL, instname:Universidade Federal de Alfenas, instacron:UNIFAL |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
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