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Previous issue date: 2016-04-20 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG / This work describes the development of a method in solid phase extraction for Cr (III) determination in food and environmental samples using Luffa cylindrica as bioadsorbent. In the first chapter, a characterization study to evaluate the use of Luffa cylindrica "in natura" as bioadsorbent for chromium ions (III and VI) adsorption in aqueous systems was conducted. Through characterization, specifically in relation to the determination of pH(PCZ), it became clear that the material has positively charged surface in solutions with pH below 6.0 and above this value, the surface is negatively charged. From this evidence, a study was conducted to evaluate the effect of pH solution on the chromium inorganic species adsorption has been noted that from pH = 4.0 it is possible to separate the chromium species (III and VI) and trivalent species exclusively adsorbed. Thus, we conducted several characterization tests such as Infrared Spectroscopy, X-rays Diffraction by the powder method, Elemental Analysis, Scanning Electron Microscopy and Energy Dispersive Spectroscopy to evaluate the physicochemical characteristics of Luffa cylindrica. The results of the kinetic study and the adsorption isotherms showed that the chromium III ions adsorption of Luffa cylindrica possibly occurs through an interaction of the chemical type. Furthermore, the parameters as stirring time and adsorbent mass were evaluated to obtain the best conditions of the adsorption process. Quantification of chromium before and after the adsorption process was performed by Flame Atomic Absorption Spectrometry. From the results, it was observed that requires 30 minutes to achieve sorption equilibrium and adsorption kinetics followed a pseudo-second-order. Study of possible interferences Ba2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ and Mn2+ ions were performed in order to observe the selectivity of the material relative to the analyte of interest. The second chapter was developed a flow method of solid phase extraction for selective extraction and determination of Cr (III) ions in food and environmental samples. Multivariate
techniques were used to evaluate the chemical variables and extraction flow system: adsorbent mass, separation flow rate, concentration and volume of eluent, through a 24factorial design. The results showed that the adsorbent mass and eluent volume was significantly influence in the flow system and has been used for optimization a Doehlert design of these variables indicating optimal values as 170 mg of adsorbent mass and 1348μL eluent (HNO3 1 mol L-1). The other variables, separation flow rate and eluent concentration were maintained at the values 2 mL min-1 and 1 mol L-1, respectively. The possible presence of interfering ions, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, Cr6+ was studied in order to verify the selectivity of the analysis method. Through the calculated values for the interfering factor (IF) was determined good selectivity of the proposed method. The analytical performance was evaluated by the parameters, detection limit (LOD), quantification limit (LOQ), accuracy (D.P.R) and the values were 19.2 ug L-1; 63.99 ug L-1 and 0.19%, respectively, with the linear range of the method equal to 63.90 to 2000 ug L-1. Finally, the accuracy of the method was evaluated from analysis of water certificate reference material (APS-1071) and sediment (APS-1066). Recovery tests were performed on samples of water, energy and isotonic values having been found in the range from 87.60 to 107.35%. Keywords:Chromium, Luffa cylindrica, solid phase extraction. / Nesse trabalho é descrito o desenvolvimento de um método de extração em fase sólida para determinação de Cr(III) em amostras de interesse ambiental e alimentício utilizando Luffa cylindrica como bioadsorvente. No primeiro capítulo, um estudo de caracterização a fim de avaliar o uso da Luffa cylindrica “in natura” como bioadsorvente para adsorção de íons cromo III e VI em sistemas aquosos foi realizado. Através da caracterização, especificamente em relação à determinação do pH(pcz), ficou evidente que o material apresenta superfície carregada positivamente em soluções com pH abaixo de 6,0 e acima deste valor, a superfície se encontra carregada negativamente. A partir dessa evidência, foi realizado um estudo, a fim de avaliar o efeito do pH da solução na adsorção das espécies inorgânicas de cromo, tendo sido observado que a partir de pH= 4,0 é possível separar as espécies de cromo (III e VI),
sendo a espécie trivalente exclusivamente adsorvida. Dessa forma, foram realizados diversos ensaios de caracterização tais como Espectroscopia de Infravermelho Médio, Difração de Raios-X pelo método do pó, Análise elementar, Microscopia Eletrônica de Varredura e Espectroscopia de Energia Dispersiva a fim de avaliar as características físico-químicas da Luffa cylindrica. Os resultados do estudo cinético e das isotermas de adsorção evidenciaram que a adsorção dos íons cromo III pela Luffa cylindrica “in natura”, possivelmente, ocorre através de uma interação do tipo química. Além disso, os parâmetros tempo de agitação e massa do adsorvente foram avaliados, visando obter as melhores condições do processo de adsorção. A quantificação do teor de cromo, antes e após o processo de adsorção, foi realizada por Espectrometria de Absorção Atômica por Chama. Através dos resultados, observou-se que são necessários 30 minutos para atingir o equilíbrio da sorção e que a adsorção obedece a uma cinética de pseudo-segunda-ordem. Estudo dos possíveis interferentes Ba2+, Co2+, Cu2+, Fe3+ e Mn2+ foram realizados a fim de se observar a seletividade do material em relação ao analito de interesse. No segundo capítulo foi desenvolvido um método de extração em fase sólida em fluxo para a extração seletiva e determinação de Cr(III) em amostras de interesse alimentício e ambiental. Técnicas multivariadas foram utilizadas para avaliar as variáveis químicas e de fluxo do sistema de extração: massa do adsorvente, vazão de separação, concentração e volume do eluente, através de um planejamento fatorial 24. Os resultados apontaram que as variáveis massa do adsorvente e volume do eluente influenciam significativamente no sistema em fluxo, tendo sido utilizado um planejamento Doehlert para otimização destas variáveis, indicando como valores ótimos 170 mg de adsorvente e 1348μL de eluente (HNO3 1 mol L-1). As demais variáveis, vazão de separação e concentração do eluente foram mantidas nos valores 2 mL min-1 e 1 mol L-1, respectivamente. A presença de possíveis íons interferentes, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, Cr6+, foi estudada, a fim de verificar a seletividade do método de análise em fluxo. Através dos valores calculados para o fator de interferência (FI) foi determinada a boa seletividade do método proposto. O desempenho analítico foi avaliado por meio dos parâmetros, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão (D.P.R) e os valores encontrados foram 19,2 μg L-1; 63,99 μg L-1 e 0,19%, respectivamente, sendo a faixa linear do método igual a 63,90 – 2000 μg L-1. Por fim, a exatidão do método foi avaliada a partir de análise de material certificado de referência de água (APS-1071) e sedimento (APS-1066). Testes de recuperação foram realizados em amostras de água, energético e isotônico, tendo sido encontrados valores na faixa de 87,60 – 107,35%. Palavras-chave: cromo, Luffa cylindrica, extração em fase sólida.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.bc.ufg.br:tede/6485 |
| Date | 20 April 2016 |
| Creators | Sousa Neto, J. A. |
| Contributors | Alves, Vanessa Nunes, Alves, Vanessa Nunes, Coelho, Luciana Melo, Muñoz, Rodrigo Alejandro Abarza |
| Publisher | Universidade Federal de Goiás, Programa de Pós-graduação em Química (RC), UFG, Brasil, Regional Catalão (RC) |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFG, instname:Universidade Federal de Goiás, instacron:UFG |
| Rights | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/, info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | -6339953996062715594, 600, 600, 600, 600, 6665988530194015545, 1571700325303117195, -961409807440757778 |
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