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bergamini_mf_dr_araiq.pdf: 1136737 bytes, checksum: 545d37fbd4099b82c41b74dd54c5ab6f (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O presente trabalho investiga a aplicação de eletrodos impressos, de carbono (SPCE) e ouro (SPGE), na determinação de espécies de interesse farmacêutico, tais como, aurotiomalato, L-dopa e procaína, utilizando sistemas convencionais, com fluxo de solução e análise por injeção em fluxo, respectivamente. Após a otimização de todos os parâmetros voltamétricos e inerentes da técnica construí-se curvas analíticas para cada composto farmacêutico com respostas lineares entre concentrações de 1,4 x 10-6 a 1,5 x 10-4 mol L-1, 1,5 x 10-6 a 6,6 x 10-4 mol L-1 e 1,0 x 10-5 a 1,0 x 10-4 mol L-1 para o aurotiomalato, a L-dopa e a procaína, respectivamente. O método foi aplicado na determinação dessas espécies em formulações farmacêuticas. A construção e caracterização voltamétrica de. eletrodos de carbono impresso (SPCE) por filmes de poli-histidina (PH) foi também investigada com intuito de ampliar o nível de sensibilidade e seletividade dos métodos voltamétricos. Para isso, foram testados três diferentes procedimentos de para a construção dos eletrodos modificados: a adição direta de uma solução do polímero (SPCE/PH), a utilização de uma reação cruzada entre a poli-histidina e o glutaraldeído (SPCE/Glu-PH) e a eletropolimerização a partir do monômero histidina (SPCE/EPH). O comportamento voltamétrico dos eletrodos modificados mostrou-se fortemente dependente do procedimento de preparação dos filmes. Eletrodos SPCE/PH e SPCE/Glu-PH apresentaram uma alta eficiência na pré-concentração de ânions, como o ferricianeto. Não sendo observado nenhum efeito eletrocatalítico para a oxidação de ácido ascórbico com esses eletrodos. Já para o SPCE/EPH foi observado um baixo desempenho na pré-concentração de ânions, mas um pronunciado efeito eletrocatalítico para a oxidação de ácido ascórbico. A aderência e estabilidade das respostas obtidas... / The present work investigated the application of screen-printed carbon (SPCE) and screen-printed gold electrodes (SPGE) in the determination of species of pharmaceutical interest, such as, aurothiomalate, L-dopa and procaine. The performance of all electrodes was tested in a conventional electrochemical system, and also in two electrochemical cells using amperometric detection. The first one was constructed to operate on hydrodynamic system and the second one to work on flow injection analysis (FIA) system. Analytical curves were obtained for all systems with linear relationship from peak current vs concentration from 1.4 x 10-6 to 1.5 x 10-4 mol L-1 for aurothiomalate; 1.5 x 10-6 to 6.6 x 10-4 mol L-1 for L-dopa and 1.0 x 10-5 to 1.0 x 10-4 mol L-1 for procaine, respectively. The method was tested in pharmaceutical compounds with good recovery. Screen-printed carbon electrodes (SPCE) can be easily modified with poly-histidine (PH) films using three different procedures: by direct addition of a poly-histidine solution on the electrode surface (SPCE/PH), using a cross-link reaction between poly-histidine and glutaraldehyde (SPCE/Glu-PH) and by electropolymerization of the histidine monomer (SPCE/EPH). The voltammetric behavior of the three modified electrodes was evaluated using potassium hexacyanoferrate(III) and ascorbic acid as model compounds. All modified electrode from stable films, but SPCE coated by deposition of PH and Glu-PH presented higher efficiency for pre concentration anions, while SPCE coated by electropolymerization of the monomer (EPH) presented pronounced electrocatalytic effect in the ascorbic acid oxidation. The resulting PH films presented good adherence and high stabilities and they were applied in the voltammetric analysis of isoniazide, pyrazinamide, aurothiomalate and chromium (VI). The best experimental condition for isoniazide and pyrazinamide...(Complete abstract click electronic access below)
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:repositorio.unesp.br:11449/105754 |
| Date | January 2007 |
| Creators | Bergamini, Márcio Fernando [UNESP] |
| Contributors | Universidade Estadual Paulista (UNESP), Zanoni, Maria Valnice Boldrin [UNESP] |
| Publisher | Universidade Estadual Paulista (UNESP) |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/doctoralThesis |
| Format | 210 f. : il. |
| Source | Aleph, reponame:Repositório Institucional da UNESP, instname:Universidade Estadual Paulista, instacron:UNESP |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | -1, -1 |
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