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Previous issue date: 2009-03-16 / Antimicrobials are widely used in veterinary medicine and these residues may remain in food of animal origin, above values considered safe, creating risks to human health and the environment. This work was validate methodologies for determination of sulfonamides in shrimp and florfenicol in shrimp and tilapia using High Performance Liquid Chromatography as analytical technique. The determination of sulphonamides in shrimp was accomplished using a C18 column and mobile phase composed of ACN:water (25:75) in gradient method. The sample was extracted using acetonitrile and filtrade on anhydrous sodium sulphate. After evaporation, was a clean up in ion exchange cartridges (500 mg/6mL) followed by evaporation of the solvent to dryness and subsequent ressuspension in acetic acid 0.5% for filtration and analysis by HPLC. The determination of florfenicol in shrimp and tilapia was also used a C18 column and isocratic method. The extraction was performed with ethyl acetate, followed by centrifugation and extraction of fat phase with hexane. After a second centrifugation, the upper phase was discarded and the aqueous phase filtered and taken for analysis by HPLC. The methodology for determination of sulfonamides was shown to be selective and linear for a range of work from 100 to 1000μg L-1. The LOD and LOQ (μg L-1) was 6.35 and 20.19 to sulfathiazole, 2.44 and 7.76 for sulfamethazine, 0.58 and 1.83 for sulfamethoxazole, 1.49 and 4.75 for sulfadimethoxine and 3.41 and 10.85 for sulfaquinoxaline. The methodology for determining florfenicol shown to be selective and linear for a range of work from 0.1 to 3.0 mg L-1 and the LOD and LOQ (mg L-1) to matrix shrimp were 2.97 and 15.01 mg kg-1 respectively. For tilapia matrix the lowest concentrations detected and quantified by method, were 3.64 and 18.54 mg kg-1 respectively. All results are in accordance with applicable law for the determination of antimicrobial by HPLC. / Antimicrobianos são largamente empregados na medicina veterinária e resíduos destes podem permanecer nos alimentos de origem animal, acima de valores considerados seguros, gerando riscos para a saúde humana e para o meio ambiente. O objetivo deste trabalho foi validar metodologias para determinação de sulfonamidas em camarão e florfenicol em camarão e tilápia utilizando a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência como técnica analítica. A determinação de sulfonamidas em camarão foi realizada usando uma coluna C18 e fase móvel composta por ACN;Água (25:75) em método gradiente. A amostra foi extraída utilizando acetonitrila e filtrada em sulfato de sódio anidro. Após a evaporação, foi feito um clean up em cartuchos de troca iônica (500 mg/6mL) seguida de evaporação do solvente até secura e posterior ressuspensão ácido acético 0,5% para filtração e análise por CLAE. Para a determinação de lorfenicol em camarão e tilápia também foi utilizada uma coluna C18 e méodo isocrático. A extração foi realizada com acetato de etila, seguido de centrifugação e extração da gordura com hexano. Após uma segunda centrifugação, a fase superior foi descartada e a fase aquosa filtrada e levada para análise por CLAE. A metodologia para determinação de sulfonamidas mostrou-se seletivo e linear para uma faixa de trabalho de 100 a 1000μg L-1 a apresentou limites de detecção e quantificação para a sulfatiazol de 6,35 e 20,19, para a sulfametazina 2,44 e 7,76, para a sulfametoxazol 0,58 e 1,83, para a sulfadimetoxina 1,49 e 4,75 e para a ulfaquinoxalina 3,41 e 10,85 μg kg-1 respectivamente. A metodologia para determinação de florfenicol mostrou-se seletivo e linear para uma faixa de trabalho de 0,1 a 3,0 mg L-1 e o limite de detecção e quantificação do método para a matriz camarão foram 2,97 e 15,01 μg kg-1 respectivamente. Para a matriz tilápia as menores concentrações detectadas e quantificadas pelo método foram de 3,64 e 18,54 μg kg-1 respectivamente. Os métodos validados mostraram-se adequados para a determinação dos antimicrobianos citados e todos os resultados encontram-se em conformidade com a legislação vigente.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:IBICT/oai:tede2:tede2/6371 |
| Date | 16 March 2009 |
| Creators | SANTOS, Paloma do Nascimento dos |
| Contributors | MACIEL, Maria Inês Sucupira, ALBUQUERQUE JÚNIOR, Eden Cavalcanti de, LAVORANTE, André Fernando, CUNHA, Adriano Nunes |
| Publisher | Universidade Federal Rural de Pernambuco, Programa de Pós-Graduação em Química, UFRPE, Brasil, Departamento de Química |
| Source Sets | IBICT Brazilian ETDs |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | info:eu-repo/semantics/publishedVersion, info:eu-repo/semantics/masterThesis |
| Format | application/pdf |
| Source | reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRPE, instname:Universidade Federal Rural de Pernambuco, instacron:UFRPE |
| Rights | info:eu-repo/semantics/openAccess |
| Relation | 1435648362225100898, 600, 600, 600, 3806416055457091030, 1571700325303117195 |
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