[pt] O petróleo é uma mistura complexa de diversos compostos,
sendo os hidrocarbonetos seus principais constituintes,
chegando a atingir 98% da composição total. Entre os
hidrocarbonetos, os hidrocarbonetos policíclicos
aromáticos (HPA) destacam-se por serem, em geral,
resistentes à biodegradação e persistentes no ambiente,
sendo potencialmente carcinogênicos ao homem e aos
organismos. A presença destes compostos nos
ecossistemas, de origem natural ou proveniente de fontes
antropogênicas, e seus efeitos podem ser monitorados
utilizando organismos do próprio ambiente.
Nos ecossistemas aquáticos, a determinação de metabólitos de
HPA na bílis de peixes que habitam o ambiente pode ser usada
como indicadora de exposição ambiental recente. Assim, o
desenvolvimento e a validação de métodos usualmente
empregados na determinação de metabólitos de HPA em bílis de
peixes têm contribuição e aplicação na elaboração de
diagnósticos ambientais sobre a contaminação por petróleo e
derivados nos sistemas aquáticos. Este trabalho otimizou,
validou e comparou dois métodos para a determinação de 1-
hidroxipireno em bílis de peixes. Um método usando a
cromatografia a liquido de alta eficiência com detector de
fluorescência (HPLC-F) e o outro usando a espectroscopia de
fluorescência convencional. Os métodos foram validados com
base nos parâmetros linearidade, sensibilidade, limite de
detecção, limite de quantificação, repetitividade,
reprodutibilidade e incluindo os cálculos das
incertezas associadas. Nos dois casos, as fontes de
contribuição mais significativas para a incerteza dos
métodos foram as soluções-padrão. A incerteza padrão
combinada associada ao método utilizando a cromatografia a
líquido foi menor que a associada ao método utilizando
fluorescência molecular. Entretanto, o método em
fluorescência, apesar de ser semi-quantitativo e de
apresentar incerteza maior, tem tempo de análise e custos de
operação e manutenção menores, sendo indicado para análises
preliminares. / [en] Petroleum is a complex mixture of several compounds. Among
its principal components there are hydrocarbons which
account to up to 98% of the total composition. Among the
hydrocarbons, there are polycyclic aromatic hydrocarbons
(PAH), which are more resistant to biodegradation, quite
persistent in the environment and potentially carcinogenic
to humans and marine organisms. The presence of these
compounds on ecosystems, from natural origin or from
anthropogenic sources, and their efluorescênciaects, can be
monitored using living organisms of the environment. In
aquatic ecosystems, the determination of PAH metabolites, in
fish bile from the environment can be used
as an indicator of recent environmental exposure. Thus, the
development and validation of methods usually employed in
the determination of PAH metabolites in the bile of fish
have assistance in the preparation and implementation of
diagnoses on the environmental contamination by petroleum
and derivatives in aquatic systems. In this work two methods
for the determination of 1- hydroxypyrene in fish bile were
improved, validated and compared. A method using the high
liquid chromatography with fluorescence detector (HPLC-F)
and the other using fixed fluorescence spectroscopy. The
methods were validated based on parameters linearity,
sensitivity, limit of detection, limit of quantification,
repeatability, reproducibility. In addition, calculations of
the uncertainties associated to the 1-hydroxypyrene
measurement were made. In both cases, the
sources of most significant contribution to the methods
uncertainty were the standard solutions. The combined
standard uncertainty associated with the method using the
liquid chromatography was lower than that associated with
the method using molecular fluorescence. The fluorimetric
method can be used as a semi-quantitative tool and presented
greater uncertainty. However, this method has lower analysis
time and costs of operation and maintenance, being quite
suitable for preliminary analysis.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:12115 |
| Date | 25 August 2008 |
| Creators | DANIELLE LOPES DE MENDONCA |
| Contributors | ROBERTA LOURENCO ZIOLLI, ROBERTA LOURENCO ZIOLLI |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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