[pt] No presente trabalho foram desenvolvidas duas metodologias
analíticas para a determinação de talidomida, um composto
de reconhecida importância farmacológica. As metodologias
espectrofluorimétrica e voltamétrica desenvolvidas foram
comparadas em termos de desempenho analítico.As
características fluorescentes e eletroquímicas da
talidomida foram estudadas para que se encontrassem
condições experimentais que fornecessem máximo sinal
fluorescente do analito em solução na temperatura ambiente e
possibilidade de pré-concentração do analito no eletrodo de
mercúrio.Nas condições experimentais otimizadas para a
talidomida, limites de detecção compreendidos entre 10-6 e
10-9 g L-1 foram obtidos para o método
espectrofluorimétrico e voltamétrico, respectivamente.
Faixas lineares dinâmicas entre 2 e 4 ordens de grandeza
foram alcançadas dependendo do método e do interferente
presente na amostra. Esses parâmetros de mérito se mostraram
adequados para o problema proposto. O possível efeito
interferente de substâncias geralmente usadas em
associação com o analito foi estudado, e estratégias para
minimização das interferências foram desenvolvidas.
Enquanto a tetraciclina não interferiu no método
espectrofluorimétrico, o uso combinado de meio ácido e
irradiação UV da amostra foi necessária para permitir a
quantificação do analito em presença de sulfanilamida. Na
voltametria, as interferências da tetraciclina e da
sulfanilamida puderam ser compensadas pelo uso da
quantificação pelo método de adição do analito.
Nas determinações dos fluídos biológicos, o uso da extração
em coluna de sílica C18 mostrou-se bastante eficiente na
separação do analito dos interferentes da matriz para o
método espectrofluorimétrico e para o voltamétrico, no caso
do soro sangüíneo. Para a urina, apenas a clarificação da
amostra com sulfato de amônio foi suficiente no caso da
determinação voltamétrica.Os métodos desenvolvidos foram
testados na dosagem de talidomida presente em uma
formulação comercial e em amostras de urina e soro sangüíneo
enriquecidas com o analito. Para tal, utilizaram-se os
procedimentos de curva de calibração (espectrofluorimetria)
e método da adição do analito (voltametria). Em todos os
casos, as recuperações obtidas estiveram compreendidas na
faixa de 96,5 a 107,6 %, dentro da faixa de recuperação
estabelecida pela Farmacopéia dos Estados Unidos da América. / [en] In the present work two analytical methodologies were
developed aiming the determination of thalidomide, an
important pharmacological compound. The developed
spectrofluorimetric and the voltammetric based analytical
methodologies were compared in terms of analytical
performance. The thalidomide fluorescent and the
electrochemical characteristics were studied in order to
find experimental conditions for maximum fluorescence in
solution and at room temperature and to allow analyte pre-
concentration on the mercury electrode. Using the optimized
experimental conditions, limits of detection between
10-6 to 10-9 g L-1 were achieved respectively for the
spectrofluorimetric method and for the voltammetric method.
Dynamic linear ranges between 2 and 4 orders of magnitude
were obtained depending on the method utilized and the
interferent substances present in the sample. Those
parameters of merit were suitable for this proposed
analytical problem. The potential interference effect from
substances usually used in association with thalidomide,
were studied and strategies for the minimization of such
interferences were developed. While no interference in the
spectrofluorimetric method was observed for tetracycline,
the combined use of acidic medium and UV irradiation of the
samples was necessary to allow the analyte determination in
the presence of sulfanilamide. For the voltammetric method,
interferences from tetracycline and sulfanilamide could be
compensated by quantifying thalidomide using the analyte
addition method. For the determination in biological
fluids, the use a solid-liquid extraction on a C18 column
was found to be very effective for the analyte separation
and elimination of matrix interferences for the
spectrofluorimetric method and for the voltammetric method
developed for blood serum. For urine samples, a clean-up
step using ammonium sulfate was found to be sufficient for
the voltammetric determination of thalidomide.
The developed methodologies were tested by determining the
thalidomide content in a commercial pharmaceutical
formulation and in analyte spiked biological fluids using
calibration curves (spectrofluorimetric) and analyte
addition method (voltammetric). In all cases, the
recoveries were between the 96,5 and 107,6 %, within the
recovery range considered adequate according to the
United States Pharmacopoeia.
| Identifer | oai:union.ndltd.org:puc-rio.br/oai:MAXWELL.puc-rio.br:3730 |
| Date | 21 July 2003 |
| Creators | CARLOS EDUARDO CARDOSO |
| Contributors | RICARDO QUEIROZ AUCELIO |
| Publisher | MAXWELL |
| Source Sets | PUC Rio |
| Language | Portuguese |
| Detected Language | Portuguese |
| Type | TEXTO |
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