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Propriedades fotocatal?tica e fotoluminescente de ZnO:Smx obtidos a partir das s?nteses hidrotermal por micro-ondas e precursores polim?ricosCarvalho, Raquel Guilherme de 27 June 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-06-27 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Neste trabalho, foram investigadas o efeito do sam?rio como dopante nas propriedades fotocatal?tica e fotoluminescente do ?xido de zinco obtidas pelas s?nteses hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores polim?ricos. Essa pesquisa foi dividida em duas etapas, primeiro micropart?culas de ZnO:Smx (X= 0, 1, 2, 4 e 8 mol%) foram obtidos pelas s?nteses hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores polim?ricos. Na segunda etapa do trabalho a resina obtida pela s?ntese dos precursores polim?ricos foi utilizada para produzir filmes finos obtidos pelo m?todo spin coating. As t?cnicas de caracteriza??o, an?lises t?rmicas (TG / DSC), difra??o de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), microscopia eletr?nica de varredura com emiss?o de campo (MEV-FEG), espectroscopia na regi?o do UV-Vis?vel (UV-Vis), medidas de fotoluminesc?ncia (FL) e an?lise da ?rea superficial espec?fica pelo m?todo de BET foram utilizadas na caracteriza??o dos p?s e dos filmes. Pela an?lise de difra??o de raios X (DRX), as amostras obtidas pela s?ntese hidrotermal por micro-ondas apresenta fase de ZnO com estrutura tipo wurtzita hexagonal sem nenhuma fase secund?ria. As amostras obtidas pela s?ntese dos precursores polim?ricos apresentaram fases secund?rias com a presen?a do Sm2O3, quando dopadas com 2 e 4 mol% de Sam?rio. As imagens por microscopia eletr?nica de varredura das amostras obtidas pela s?ntese hidrotermal por micro-ondas mostram a morfologia em forma de bast?es com as extremidades hexagonais. O desempenho fotocatal?tico das amostras dos p?s e filmes finos foram testados utilizando o corante azul de metileno, e caracterizado por espectroscopia na regi?o do UV-vis. As medidas do espectro de azul de metileno ap?s os testes de fotodegrada??o exibiu melhor atividade fotocatal?tica das micropart?culas de ZnO dopado com 8 mol% de Sm3+, sendo alcan?ada a maior taxa de degrada??o do corante no tempo de 120 minutos. As amostras foram tamb?m reutilizadas em tr?s ciclos de fotodegrada??o, as amostras com 2, 4 e 8 mol% de Sm3+ apresentaram efici?ncia fotocatal?tica mesmo quando reutilizado ap?s os ciclos de fotodegrada??o. / In this work, the effect of samarium as a dopant on the photocatalytic and photoluminescent properties of zinc oxide obtained by hydrothermal (HM) synthesis and polymer precursors were investigated. ZnO:Smx microparticles (X = 0, 1, 2, 4 and 8 mol%) were obtained by microwave hydrothermal (HM) syntheses and polymer precursors. In the second step of the work the resin obtained by the synthesis of the polymeric precursors was used to produce thin films obtained by the spin coating method. The techniques of characterization, thermal analysis (TG / DSC), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), scanning electron microscopy with field emission (SEM-FEG), UV-Visible spectroscopy (UV-Vis), photoluminescence (FL) measurements and analysis of the specific surface area by the BET method were used in the characterization of the powders and films. By the analysis of X-ray diffraction (XRD), the samples obtained by microwave hydrothermal synthesis present a ZnO phase with hexagonal wurtzite structure with no secondary phase. Samples obtained by the synthesis of polymer precursors showed secondary phases with the presence of Sm2O3, when doped with 2 and 4 mol% Samarium. Scanning electron microscopy images of samples obtained by hydrothermal microwave synthesis show the morphology in the form of rods with hexagonal ends. The photocatalytic performance of the samples of the powders and thin films were tested using the methylene blue dye, and characterized by spectroscopy in the UV-vis region. Measurements of the methylene blue spectrum after the photodegradation tests showed better photocatalytic activity of the ZnO microparticles doped with 8 mol% Sm3+, with the highest rate of degradation of the dye in the time of 120 minutes. Samples were also reused in three cycles of photodegradation, samples with 2, 4 and 8 mol% Sm3+ showed photocatalytic efficiency even when reused after the photodegradation cycles.
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Revestimento de substrato têxtil com nanoestruturas de ZnO para aplicação antimicrobianaSouza, Daniel Aragão Ribeiro de January 2015 (has links)
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia QuÃmica, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:49:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015 / Neste trabalho, nanoestruturas de óxido de zinco (ZnO) foram nucleadas e crescidas sobre substrato têxtil de algodão. O revestimento do tecido de algodão com as nanoestruturas de ZnO ocorreu de forma in situ, a partir da imersão do substrato têxtil em um meio reacional contendo nitrato de zinco hexahidratado e hidróxido de potássio. A sÃntese in situ de nanoestruturas de ZnO no tecido de algodão foi realizado através do método soloquÃmico. A rota soloquÃmica é uma técnica simples e rápida para produção de nanocristais de ZnO e consiste, basicamente, na reação quÃmica entre um precursor de zinco e uma solução alcalina em temperatura relativamente baixa. Neste estudo, os parâmetros experimentais avaliados para promover o revestimento do tecido de algodão com as nanoestruturas de ZnO foram a temperatura da solução alcalina (50 °C e 90 ºC), a concentração do precursor de zinco (0,5 M e 0,7 M) e o tempo em que as amostras de tecido de algodão foram imersas no meio reacional (0 h, 1 h e 2 h). Cada amostra de tecido foi imerso no meio reacional soloquÃmico uma única vez durante 1 minuto. Após o processo de imersão, as amostras de tecido de algodão passaram por uma secagem em estufa a vácuo na temperatura de 150 °C por 10 minutos. As amostras produzidas foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia por energia dispersiva e difração de Raios-X. Os resultados indicaram a formação satisfatória de nanoestruturas de ZnO nos tecidos de algodão tratados durante o processamento soloquÃmico em todos os parâmetros reacionais estudados. As imagens provenientes da microscopia eletrônica de transmissão mostraram que as nanoestruturas de ZnO formadas no tecidos de algodão possuem diferentes morfologias, tais como nanobastões, nanoplacas e partÃculas arredondadas, os quais apresentam diâmetros médios abaixo de 50 nm. Além destas análises, a propriedade antimicrobiana das amostras de tecido de algodão revestidas com as nanoestruturas de ZnO foram testadas frente as bactérias Pseudomonas aeruginosa e Staphylococcus aureus. A atividade antimicrobiana foi avaliada pelo método de disco-difusão em ágar de Mueller-Hinton e pelo ensaio de eficácia antimicrobiana através de curvas de sobrevivência. Os ensaios antimicrobianos confirmaram que as amostras de tecido de algodão tratadas com nanoestruturas de ZnO pelo método de revestimento soloquÃmico possuem potencial aplicação antimicrobiana contra as bactérias Pseudomonas aeruginosa e Staphylococcus aureus.<br> / Abstract : In this study, we describe the in situ synthesis of ZnO nanostructures on cotton fabric via a facile solochemical process. Up to now, the solochemical technique has been standing out in the preparation of ZnO nanocrystals with high purity, especially at low temperatures. This method is based on chemical reactions involving an alkaline material and a zinc precursor under controlled temperature and slow reagent mixture. In the solochemical process, the ZnO nanocrystals are produced without pretreatment of the reactants or calcination. Besides, the reactions take place without additional reagents or additives. Thus, this technique is an efficient and very simple approach to the production of ZnO nanocrystals. In this work, the solochemical method was employed for the in situ growth of ZnO nanoparticles on textile material for developing an antibacterial cotton fabric. In this process, the ZnO nanoparticles were synthesized in a few hours using zinc nitrate hexahydrate and potassium hydroxide, as starting materials, at different reaction temperatures (50 °C and 90 °C), concentrations (0.5 M and 0.7 M) and reaction times (0 h, 1 h and 2 h). During the solochemical synthesis, different cotton samples were dipped into the reactional solution during a period of 1 min to impart antibacterial properties. As a result, antibacterial cotton fabrics were prepared by a rapid and economical solochemical method, without any further process. The antibacterial activity results proved that the ZnO nanostructures in situ formed on the cotton fabrics have potential to be used as an antimicrobial agent against Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa.
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Estudo das propriedades self-cleaning em substrato t?xtil e magn?ticas do ZnO: Ag nanoestruturadoSouza, Renata Priscilla de Ara?jo 05 August 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-08-05 / Foram sintetizadas nanoestruturas de ZnO:Ag com nanopart?culas (NPs) de prata a 100 ?C atrav?s de energia micro-ondas com o objetivo de obter um material com propriedades fotocatal?ticas (self-cleaning) em baixos n?veis de energia e magn?ticas. As aplica??es pr?ticas do nanomagnetismo s?o diversas que v?o da geologia, da grava??o magn?tica, at? a medicina. Desse modo, o material foi obtido a partir dos precursores: acetato de zinco di-hidratado e nitrato de prata em diferentes concentra??es tais como ZnO1-x:Agx (x= 0, 0.01 e 0.02). Adicionando a s?ntese polivinilpirrolidona (como agente surfactante) e hexametilenotetramina como agente redutor/agente de precipita??o. Para sua caracteriza??o foram realizadas Difra??es de Raios-X (DRX), Microscopia Eletr?nica de Varredura e por Efeito de Campo (MEV/FEG), Microscopia Eletr?nica de Transmiss?o (TEM), an?lises de ?rea de espec?fica por isortermas Brunauer, Emmett e Taller (BET), Fotoluminesc?ncia (PL) e Espectrofotometria. Os resultados de DRX apontaram principalmente fases cristalinas de Wurtzita para o ZnO e c?bica de face centrada para nanopart?culas de prata met?lica. Atrav?s da espectrofotometria foi poss?vel confirmar por absorb?ncia no comprimento de onda do corante alaranjado de metila a fotocat?lise do ZnO dopado com 1 mol% de prata, sintetizado em 10 min no tempo m?dio de 2 horas e 30 min. Por transmit?ncia foi obtido o gap direto e indireto das composi??es estudadas. Todas as composi??es obtidas apresentaram a propriedade de fotoluminesc?ncia gerada por defeitos estruturais. A dopagem ocasionou para o material puro um deslocamento do verde para o amarelo e o vermelho em consequ?ncia da diminui??o do gap. Apresentou tamb?m pico referente ?s nanopart?culas met?licas de prata em torno de 390 nm. As propriedades magn?ticas foram investigadas atrav?s da an?lise das curvas de magnetiza??o em temperaturas espec?ficas e da magnetiza??o em fun??o da temperatura, obtidas utilizando-se um sistema PPMS. Com estes resultados, foi realizada a etapa de impregna??o das nanopart?culas em poliamida pelo m?todo de deposi??o por imers?o, para isso foi utilizado estireno e acrilato de butila. A caracteriza??o do nanorevestimento foi realizada atrav?s das an?lises de DRX, MEV/EDS, an?lise t?rmica (TG/DTA), Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia de For?a At?mica (AFM) e ?ngulo de contato. A avalia??o da propriedade self-cleaning foi baseada na altera??o da cor (?E) usando o espectrofot?metro por reflect?ncia. / ZnO:Ag/Ag nanostructures were synthesized at 100 ?C by microwave energy in order to obtain a material with photocatalytic properties on low energy levels and magnetics. The applications of nanomagnetism are diverse ranging from geology, magnetic recording, to medicine. Thus, the material was obtained from the precursors: zinc acetate dihydrate and silver nitrate (as dopant) in different concentrations such as ZnO1-x:Agx (x= 0, 0.01 e 0.02). Adding polyvinylpyrrolidone synthesis (as surfactant) and hexamethylene as a reducing agent/precipitating agent. For its characterization, the following techniques were performed to evaluate, Diffraction of X-Rays (XRD), Scanning Electron Microscopy and Field Effect (SEM/FEG), Transmission Electron Microscopy (TEM), analysis by isotherms Brunauer surface area Emmett and Taller (BET), Photoluminescence (PL) and Spectrophotometry. The XRD results indicated mainly crystalline phases of wurtzite ZnO for the and for face-centered cubic metallic silver nanoparticles. By undertaking spectrophotometric absorbance it was confirmed by the orange color wavelength methyl photocatalysis ZnO doped with 1 mol% silver synthesized in 10 minutes in an average time of 2 hours and 30 min. Transmittance was obtained with direct and indirect gap of the compositions. All powders obtained showed the photoluminescence property generated by structural defects. The doping of the pure material caused a shift from green to between yellow and red, thus confirming changes in the electrical properties of the same due to decrease in the gap and also showed peak regarding the metal nanoparticles silver around 390 nm. The magnetic properties of the samples were performed using the physical property measurement system (PPMS) from Quantum. Under these conditions the doping improved the photocatalytic property of ZnO. With these prior results, to prove this application the impregnation step was carried out with particles of polyamide by immersion deposition method (dip coating), for this a styrene and butyl acrylate was utilised. The characterization of nano coating ware used using the following techniques: XRD, SEM/EDS, thermal analysis (TG/DTA), Infrared Spectroscopy Fourier Transform (FTIR), atomic force microscopy (AFM) and contact angle. For evaluation of the self-cleaning for photocatalysis property was based on the color change (?E) using the spectrophotometer by reflectance before and after subjecting the samples to ultraviolet radiation for anthocyanins.
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Desenvolvimento de microemuls?es contendo fotoprotetores inorg?nicos nanoparticuladorSurmann, Luciana Loffredo 12 February 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-02-12 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The inorganic actives, represented mainly by microfine zinc oxide and titanium dioxide, have shown great potential to protect against large UV spectrum. The aim of this study
is the development, characterization and analysis of stability in the short term of microemulsions containing inorganic fotoprotection agents. The microemulsions identified by the phases diagram containing the metallic oxides were produced by two different methods and subjected to the centrifugation test and thermal stress cycles, and
subsequently characterized by macroscopic evaluation, test dilution, electrical conductivity, pH, particle size, and zeta potential. This study highlights the influence of the metal oxides addition in the structure and distribution of micelles in the microemulsions / Os agentes fotoprotetores inorg?nicos, representados principalmente pelo ?xido de zinco e di?xido de tit?nio microfinos, t?m mostrado grande potencial de prote??o contra amplo espectro de radia??o UV. O objetivo deste trabalho consiste no desenvolvimento, caracteriza??o e estudo de estabilidade a curto termo de microemuls?es contendo agentes fotoprotetores inorg?nicos. As microemuls?es identificadas pelo diagrama de fases e adicionadas dos ativos fotoprotetores foram elaboradas a partir de dois m?todos diferentes e submetidas ao teste de centrifuga??o e ciclos gelo-degelo, sendo posteriormente caracterizadas pela avalia??o macrosc?pica, teste de dilui??o, condutividade el?trica, pH, granulometria e determina??o de potencial zeta. Este estudo evidencia a influ?ncia da adi??o dos ?xidos met?licos na estrutura??o micelar e distribui??o de tamanho de part?culas das microemuls?es
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Rotas de s?nteses qu?micas para obten??o de nanopart?culas de Ag/Y-Al2O3 e Ag/ZnO com propriedades bactericidasMoreira, Micheline Dami?o Dias 27 April 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-04-27 / A progressiva demanda por ?gua tem feito do tratamento e reutiliza??o de efluentes um tema de relev?ncia mundial. Considerando tal situa??o, v?m sendo realizadas investiga??es acerca do uso de materiais nanom?tricos para obten??o de nanocompostos com propriedades antibacterianas. No sentido de aperfei?oar a obten??o de novos materiais, v?rias metodologias e t?cnicas de prepara??o t?m sido desenvolvidas com o objetivo de controlar a forma e tamanho de part?culas, o que, consequentemente, ir? melhorar e otimizar suas propriedades. Este trabalho consiste na obten??o, caracteriza??o e avalia??o antibacteriol?gica de nanocompostos obtidos pela impregna??o da prata (Ag) na alumina comercial (Y-Al2O3) e no ?xido de zinco (ZnO) a partir de diferentes rotas de s?nteses: m?todo hidrotermal assistido por micro-ondas, sonoqu?mico e associa??o do sonoqu?mico e hidrotermal, destinados a desinfec??o de ?guas residu?rias. Realizou-se um estudo comparativo entre as nanopart?culas Y-Al2O3 e ZnO sintetizada via m?todos sonoqu?mico e hidrotermal por micro-ondas, averiguando a influ?ncia da composi??o e distribui??o do tamanho de part?culas nas propriedades destas. Foram testadas impregna??es de 4%, 8%, 12% e 16% de Ag na Y-Al2O3 e no ZnO. Aplicou-se os nanop?s em efluente proveniente de ETE compacta (Esta??o de tratamento de esgoto), ap?s a etapa do tratamento secund?rio, e em seguida, avaliou-se atrav?s de an?lises bacteriol?gicas, a efici?ncia na remo??o dos indicadores patog?nicos de contamina??o. Os resultados referentes ao emprego do nanocomp?sito ZnO impregnado com 8% de Ag, na propor??o de 0,3g/300mL, por um tempo de contato de 30 minutos, apontaram uma efici?ncia de 99,99% na remo??o de coliformes totais, coliformes termotolerantes e Escherichia coli, alcan?ando padr?es iguais ou superiores ?s t?cnicas j? consagradas de desinfec??o. Os par?metros de rede dos nanocompostos obtidos atrav?s de DRX, juntamente com as t?cnicas de caracteriza??es FRX, an?lise granulom?trica e as micrografias provenientes do MEV/FEG e EDS confirmaram a adequada impregna??o da prata nos ?xidos. Atrav?s da espectrometria de emiss?o ?ptica com plasma- ICP-OES foi revelado que todas as amostras analisadas apresentaram uma quantidade de prata inferior ao limite de detec??o LD<0,50mg/L, atendendo aos teores m?ximos estabelecidos pelas normas vigentes, quanto a toxidade ? sa?de e ao meio ambiente. / The progressive demand for water has made the treatment and reuse of effluents a subject of worldwide relevance. Considering this situation, the use of nanometric materials have been investigated in order to obtain nanocomposites with anti-bacterial properties. In the search for these new materials, several methodologies and preparation techniques have been developed with the purpose of controlling the shapes and the sizes of the particles to, consequently, improve and optimize their properties. This work consists in the achievement, characterization and antibacterial evaluation of nanocomposites obtained by the impregnation of silver (Ag) in commercial alumina (Y-Al2O3) and zinc oxide (ZnO) by different synthesis routes: microwave-assisted hydrothermal method, sonochemical, and an association of sonochemical and hydrothermal methods, intended to the disinfection of wastewater. A comparative study was performed between the Y-Al2O3 and ZnO nanoparticles, synthesized by sonochemical and microwave-assisted hydrothermal methods, investigating the influence of the composition and the distribution of the particle size on the properties of these. Impregnations of 4%, 8%, 12% and 16% of Ag in Y-Al2O3 and in ZnO were tested. The nanoparticles were applied in an effluent coming from a compact WTP (Wastewater Treatment Plant), after the secundary treatment stage, through bacteriological analyzes, and then the efficiency in the removal of pathogenic indicators of contamination was evaluated. The results concerning the use of the ZnO nanocomposite impregnated with 8% Ag, in the ratio of 0,3g/300mL, for a calculated time of 30 minutes, showed an eficiency of 99,99% in the removal of total coliforms, thermotolerant coliforms and Escherichia coli, reaching standards equal or superior to the already established techniques of disinfection. The network parameters of the nanocomposites obtained through XRD, together with the FRX characterization techniques, particle size analysis and the micrographs from the SEM/FEG and EDS confirmed the adequate impregnation of silver in the oxides. The ICP-OES plasma optical emission spectrometry revealed that all the analyzed samples showed a silver quantity below the detection limit LD<0.50 mg/L, complying the maximum levels established by the current standards, regarding the toxicity to health and the environment.
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Efeito de prepara??es de produtos naturais (cravo da ?ndia e tomate) e de um produto sint?tico na marca??o de constituintes sang?ineos com tecn?cio-99m e na morfologia de hem?cias isoladas de sangue de ratos wistarPaoli, Severo de 17 August 2007 (has links)
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Previous issue date: 2007-08-17 / There are strong interests in the evaluation of the biological effects of natural and synthetic products. Blood constituents labeled with technetium-99m (99mTc) are used in nuclear medicine. The aim of this work was to study the effects of Clove (Caryophyllus aromaticas L.) and OZE (preparation used in the Health Sciences) on the labeling blood constituents with 99mTc and on the morphologic red blood cells
(RBC) and the action of an extract of tomato (TO) on the labeling of blood constituents Blood samples were incubated with clove or OZE or TO, stannous chloride and 99mTc. Plasma (P), blood cells (BC), insoluble fractions (IF) of plasma
and blood cells were separated. The radioactivity was counted and percentage of radioactivity (%ATI) to each blood fraction was calculated. The shape and
morphometric parameter (perimeter/area ratio) were evaluated in the studies with clove and OZE. Clove extract and OZE altered significantly (p<0.05) the %ATI of
blood constituents and the shape of red blood cells. However, clove extract not altered the red blood cells perimeter/area ratio. The tomato extract used at the highest concentrations reduced significantly (p<0.05) the %ATI in IF-P, although this extract did not modify the radiolabeling on BC, neither the radioactivity fixation on IFBC. The results indicate that these chemical compounds would have oxidative/chelating actions / Existe um grande interesse na avalia??o dos efeitos biol?gicos de produtos naturais e sint?ticos. Constituintes sang??neos marcados com tecn?cio-99m (99mTc) s?o usados em medicina nuclear. O objetivo desse trabalho foi estudar os efeitos do Cravo da ?ndia (Caryophyllus aromaticus L.) e do ?xido de Zinco Eugenol (OZE) (prepara??o usada em Ci?ncias da Sa?de) na marca??o de constituintes sang??neos
com 99mTc e na morfologia de c?lulas vermelhas do sangue (CVS) e a a??o de um extrato de tomate (Solanum lycopersicum) (TO) na marca??o de constituintes
sang??neos. Amostras de sangue foram incubadas com cravo da ?ndia ou OZE ou TO, cloreto estanoso e 99mTc. Plasma (P), c?lulas sangu?neas (CS), fra??es insol?veis (IFP) do plasma e das c?lulas sang??neas (IFC) foram separadas. A
radioatividade foi contada e o percentual de radioatividade (%ATI) para cada fra??o sang??nea foi calculada. A forma e o par?metro morfom?trico (rela??o per?metro/?rea) foram avaliados nos estudos com o cravo da ?ndia e OZE. Os
extratos de cravo da ?ndia e OZE alteraram significativamente (p<0,05) a %ATI dos constituintes sang??neos e a forma das CVS. Entretanto, o cravo da ?ndia n?o foi capaz de modificar a rela??o per?metro/?rea das CVS. O extrato do tomate usado na sua maior concentra??o reduziu significativamente (p<0,05) a %ATI na IF-P, embora esse extrato n?o tenha modificado a radiomarca??o na CS, nem a fixa??o de
radioatividade na IF-CS. Os resultados indicam que esses compostos qu?micos poderiam ter a??es oxidativa e/ou quelante. O estudo tem car?ter multidisciplinar
com a participa??o das seguintes ?reas do conhecimento: Radiobiologia, Bot?nica,Fitoterapia e Hematologia
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