Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-11-22T20:18:43Z No. of bitstreams: 1 MariaDeFatimaDantasESilva_TESE.pdf: 4790020 bytes, checksum: 76003788c17fef9645769d5d4a851b01 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-11-23T00:20:06Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MariaDeFatimaDantasESilva_TESE.pdf: 4790020 bytes, checksum: 76003788c17fef9645769d5d4a851b01 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-23T00:20:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaDeFatimaDantasESilva_TESE.pdf: 4790020 bytes, checksum: 76003788c17fef9645769d5d4a851b01 (MD5) Previous issue date: 2017-09-01 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Assim como a maioria dos setores industriais, o setor cer?mico tamb?m sentiu a necessidade de desenvolvimento. Desta forma, a ind?stria cer?mica vem buscando cada vez mais novos pigmentos para a produ??o de pisos e revestimentos, visando atender a demanda de cer?micas para decora??o de ambientes, tanto dom?sticos quanto comerciais. Al?m disso, h? um grande interesse em desenvolver novos materiais que estejam de acordo com a preserva??o ambiental e que tamb?m sejam relativamente de baixo custo. O xisto retortado (XR) ? um rejeito proveniente da ind?stria do xisto que, armazenado de forma inadequada, pode causar danos ? sa?de e ao meio ambiente.O objetivo deste estudo ? avaliar a viabilidade desse material, xisto retortado puro e xisto retortado impregnado com metais, na obten??o de pigmentos que colorem, de forma est?vel, diversas matrizes cer?micas; tentando compreender quais par?metros influenciam na pigmenta??o dos esmaltes. Os pigmentos a base de XR foram preparados impregnando os metais por via ?mida e calcinados a 700 e 900?C. Em seguida foram caracterizados por Fluoresc?ncia de Raio X (FRX) An?lise termogravim?trica (Tg), Difra??o de raios X (DRX), Espectroscopia na regi?o do Infravermelho (FTIR), Microscopia eletr?nica de varredura (MEV/EED), Espectroscopia na regi?o do UV-Vis?vel e Colorimetria. Os resultados confirmam a viabilidade do uso do xisto como pigmento cer?mico al?m de ser obtido por um m?todo simples, o pigmento ? de baixo custo e reduz o impacto ambiental causado por esse rejeito. Os pigmentos possuem tonalidades marrom claro, vermelha e tons de cinza de acordo com a impregna??o e suas temperaturas de calcina??o, que se tornaram mais escuras em maior temperatura. / Like most of the industries sectors, the ceramic sector also felt the need of developing. In this way, the ceramic industry has been seeking to create more and more pigments for the production of floors and coatings, aiming to meet the demand of ceramics for the decoration of domestic and commercial environments. In addition to that, there is a great interest in developing new materials that are in accordance with the environmental preservation that are also relatively low-cost. Retorted shale (RS) is a waste from the shale industry that may harm health and the environment if improperly stored. The aim of this study is to evaluate the viability of the materials, pure RS and metal-impregnated RS, to obtain pigments that are stable in several ceramic matrices, as well as to try to understand which parameters influence the pigmentation of the enamels. The RS-based pigments were prepared by wet impregnating of the metals and calcined at 700 and 900?C. After that, the materials were characterized by X-ray Fluorescence (XRF), Thermogravimetric analysis (Tg), X-ray diffraction (XRD), Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM /EDS), UV-Visible Spectroscopy and Colorimetry. The results confirm the feasibility of using RS as a ceramic pigment obtained by a simple method, low-cost and that reduces the environmental impacts caused by such waste. The pigments are light brown, red and shades of gray, according to the impregnation and calcination temperatures, which get darker at higher temperatures.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AdrianaPBS_DISSERT.pdf: 2596487 bytes, checksum: f09071ef3141cb36b73492e4246e301b (MD5) Previous issue date: 2012-03-15 / O recente interesse em se obter materiais nanoporosos funcionalizados para aplica??es como calisadores heterog?neos e adsor??o de CO2, tem aumentado no meio industrial e cientifico. Nesta ?ltima aplica??o, a introdu??o de grupos aminas, como os presentes em quitosana, em materiais nanoporosos do tipo SBA-15 para gerar intera??es espec?ficas com o CO2 tem ganhado import?ncia. Assim, neste trabalho foram realizadas a s?ntese do SBA-15 e posterior impregna??o da CS no suporte mesoporoso atrav?s do m?todo de impregna??o por via ?mida. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio DRX, TG, DSC, MEV, FTIR e adsor??o/dessor??o de N2. Os resultados de DRX indicaram que a estrutura ordenada do suporte SBA-15 foi preservada ap?s a impregna??o e os c?lculos mostraram que o di?metro m?dio do poro e/ou a espessura m?dia da parede (wt) foram alterados devido a introdu??o da quitosana nas amostras funcionalizadas. As curvas de TG e de DSC,corroboraram com os dados de DRX, indicando a presen?a da quitosana na estrutura mesoporosa do SBA-15, assim como as micrografias das amostras funcionalizadas, que possibilitou visualizar o estado de agrega??o do material obtido. As bandas caracter?sticas de absor??o da CS na regi?o IV foram identificadas e interpretadas nas amostras funcionalizadas confirmando as outras caracteriza??es. Foi visto tamb?m que a ?rea superficial diminuiu nas amostras funcionalizadas, indicando a sucessiva incorpora??o do pol?mero no suporte mesoporoso. A energia de ativa??o do processo de degrada??o t?rmica da quitosana impregnada no suporte foi determinada por meio do m?todo de cin?tica livre de Viazovkin e pelo m?todo de Ozawa-Flay-Wall com os resultados indicando que o aumento da quitosana diminui em aproximadamente 10% a energia de ativa??o para sua degrada??o.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AdrianaPBS_DISSERT.pdf: 2596487 bytes, checksum: f09071ef3141cb36b73492e4246e301b (MD5) Previous issue date: 2012-03-15 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The recent interest in obtaining functionalized nanoporous materials for applications such as heterogeneous catalysts and adsorption of CO2 has increased today. In the latter application, the introduction of amino groups such as present in the chitosan (CS), in the nanoporous materials like SBA-15 to generate specific interactions with CO2 has gained importance. In this work were performed to hydrothermal synthesis of SBA-15 and subsequent impregnation of the CS in the support mesoporous by the method of the wet impregnation. The materials were characterized by TG/DTG, DSC, XRD, SEM, FTIR and adsorption / desorption of N2. The XRD showed that the ordered structure of the support SBA-15 was preserved after the impregnation and calculations have shown that the average pore diameter (Dp) and / or the average wall thickness (wt) have been changed due to introduction of the CS in the samples functionalized. The curves of TG and DSC data corroborates the XRD, indicating the presence of CS in the nanoporous structure of SBA-15, as well as micrographs of samples, which allowed the display state of aggregation of the material obtained. The characteristics of bands absorption in the region of the CS in the FTIR were identified and interpreted in the samples functionalized, confirming the further characterization. Measurements showed that the BET surface area decreases in the functionalized samples, indicating the successive incorporation of the polymer in the nanoporous support. The activation energy apparent (Ea) for the process of thermal degradation of CS in the impregnated support was determined by the methods of kinetic freedom Vyazovkin and Ozawa-Flynn-Wall with the results indicating that the sample functionalized CS/SBA-15 2,5 % was decrease of the Ea in their degradation of about 10% compared to 1,0 % CS/SBA-15 sample / O recente interesse em se obter materiais nanoporosos funcionalizados para aplica??es como catalisadores heterog?neos e na adsor??o de CO2 tem aumentado atualmente. Nesta ?ltima aplica??o, a introdu??o de grupos aminas, como os presentes na quitosana (CS), em materiais nanoporosos do tipo SBA-15 para gerar intera??es espec?ficas com o CO2 tem ganhado import?ncia. Assim, neste trabalho foram realizadas a s?ntese hidrot?rmica do SBA- 15 e posterior impregna??o da CS no suporte mesoporoso atrav?s do m?todo de impregna??o por via ?mida. Os materiais obtidos foram caracterizados por meio de TG/DTG, DSC, DRX, MEV, FTIR e adsor??o/dessor??o de N2. Os resultados de DRX indicaram que a estrutura ordenada do suporte SBA-15 foram preservada ap?s a impregna??o e os c?lculos mostraram que o di?metro m?dio do poro (Dp) e/ou espessura m?dia da parede (wt) foram alterados devido a introdu??o da CS nas amostras funcionalizadas. As curvas de TG e DSC corroboraram com os dados de DRX, indicando a presen?a da CS na estrutura mesoporosa do SBA-15, assim como as micrografias das amostras funcionalizadas, que possibilitou visualizar o estado de agrega??o do material obtido. As bandas caracter?sticas de absor??o da CS da regi?o IV foram identificadas e interpretadas nas amostras funcionalizadas, confirmando as outras caracteriza??es. As medidas de BET mostraram que a ?rea superficial diminui nas amostras funcionalizadas, indicando a sucessiva incorpora??o do pol?mero no suporte nanoporoso. A energia de ativa??o aparente (Ea) do processo de degrada??o t?rmica da CS impregnada no suporte foi determinada por meio dos m?todos de cin?tica livre de Vyazovkin e de Ozawa-Flynn-Wall com os resultados indicando que a amostra funcionalizada CS/SBA-15 2,5 % teve uma diminui??o da Ea para a sua degrada??o de aproximadamente de 10% em rela??o a amostra de CS/SBA-15 1,0 %

Made available in DSpace on 2014-12-17T14:07:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MariaFDS_DISSERT.pdf: 2648986 bytes, checksum: 586a21e11a1dc6048311037757c1a1b5 (MD5) Previous issue date: 2013-07-14 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Concern with the environment has lead to an increase in the research for new adsorption techniques, low cost adsorvent materials and with high availability. Many works search the development of higher selectivity modified adsorvents. The Brazil has the second world reserve of oiled shale, because of it, the use of that reject is of great interest. This study has the goal of characterize and analyze the retorted shale, reject of the pirobetuminous shale pyrolysis, and the retorted shale modified through the humid impregnation method, wich the precursors were the metals nitrates ( Cobalt, Nickel and Copper), to the usage has adsorvent materials. The samples were characterized chemically, textually and structurally by the X ray fluorescence (XRF), BET, X ray diffraction (XRD) and scanning electronic microscopy (SEM) techniques. The impregnated samples showed a reduction in the superficial area and in the pore volume when compared with the retorted shale. Besides that, diffractions referred to the impregnated metals where observed in the XRD analysis, wich were the same metals detected in the XRF and SEM analysis. The materials showed homogeneity in it s composition. The results shows that the materials presents adequate adsorption characteristics / Preocupa??es ambientais t?m levado ao aumento de pesquisas em busca de novas t?cnicas de adsor??o, materiais adsorventes de baixo custo e dispon?veis em grande quantidade. Muitos trabalhos buscam desenvolver tecnologias com adsorventes modificados que aumentem a seletividade. O Brasil possui a segunda maior reserva mundial de xisto ole?geno, por esse motivo, o aproveitamento desse rejeito ? de grande interesse. Este estudo teve objetivo de analisar e caracterizar o xisto retortado, rejeito proveniente da pir?lise do xisto pirobetuminoso, e o xisto retortado modificado atrav?s do m?todo de impregna??o por via ?mida, cujos precursores foram nitratos de metais (ferro, n?quel e cobre), para utiliza-los como adsorventes. As amostras foram caracterizadas qu?mica, textural e estruturalmente, pelas an?lises de fluoresc?ncia de raios X (FRX), ?rea superficial espec?fica (BET), difra??o de raios X (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). As amostras impregnadas apresentaram redu??o na ?rea superficial e no volume de poros quando comparados com o xisto retortado. Al?m disso, difra??es referentes aos metais impregnados, foram observadas nas an?lises de DRX, sendo os mesmos detectados na an?lise de FRX e MEV, os materiais mostraram heterogeneidade em sua composi??o. Os resultados indicaram que os adsorventes apresentavam caracter?sticas adequadas para adsor??o

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-06-13T18:57:01Z No. of bitstreams: 1 MichelineDamiaoDiasMoreira_TESE.pdf: 6260721 bytes, checksum: 84aeef87257d33ac9e04bb303022e1cf (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-06-14T00:20:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MichelineDamiaoDiasMoreira_TESE.pdf: 6260721 bytes, checksum: 84aeef87257d33ac9e04bb303022e1cf (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-14T00:20:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MichelineDamiaoDiasMoreira_TESE.pdf: 6260721 bytes, checksum: 84aeef87257d33ac9e04bb303022e1cf (MD5) Previous issue date: 2017-04-27 / A progressiva demanda por ?gua tem feito do tratamento e reutiliza??o de efluentes um tema de relev?ncia mundial. Considerando tal situa??o, v?m sendo realizadas investiga??es acerca do uso de materiais nanom?tricos para obten??o de nanocompostos com propriedades antibacterianas. No sentido de aperfei?oar a obten??o de novos materiais, v?rias metodologias e t?cnicas de prepara??o t?m sido desenvolvidas com o objetivo de controlar a forma e tamanho de part?culas, o que, consequentemente, ir? melhorar e otimizar suas propriedades. Este trabalho consiste na obten??o, caracteriza??o e avalia??o antibacteriol?gica de nanocompostos obtidos pela impregna??o da prata (Ag) na alumina comercial (Y-Al2O3) e no ?xido de zinco (ZnO) a partir de diferentes rotas de s?nteses: m?todo hidrotermal assistido por micro-ondas, sonoqu?mico e associa??o do sonoqu?mico e hidrotermal, destinados a desinfec??o de ?guas residu?rias. Realizou-se um estudo comparativo entre as nanopart?culas Y-Al2O3 e ZnO sintetizada via m?todos sonoqu?mico e hidrotermal por micro-ondas, averiguando a influ?ncia da composi??o e distribui??o do tamanho de part?culas nas propriedades destas. Foram testadas impregna??es de 4%, 8%, 12% e 16% de Ag na Y-Al2O3 e no ZnO. Aplicou-se os nanop?s em efluente proveniente de ETE compacta (Esta??o de tratamento de esgoto), ap?s a etapa do tratamento secund?rio, e em seguida, avaliou-se atrav?s de an?lises bacteriol?gicas, a efici?ncia na remo??o dos indicadores patog?nicos de contamina??o. Os resultados referentes ao emprego do nanocomp?sito ZnO impregnado com 8% de Ag, na propor??o de 0,3g/300mL, por um tempo de contato de 30 minutos, apontaram uma efici?ncia de 99,99% na remo??o de coliformes totais, coliformes termotolerantes e Escherichia coli, alcan?ando padr?es iguais ou superiores ?s t?cnicas j? consagradas de desinfec??o. Os par?metros de rede dos nanocompostos obtidos atrav?s de DRX, juntamente com as t?cnicas de caracteriza??es FRX, an?lise granulom?trica e as micrografias provenientes do MEV/FEG e EDS confirmaram a adequada impregna??o da prata nos ?xidos. Atrav?s da espectrometria de emiss?o ?ptica com plasma- ICP-OES foi revelado que todas as amostras analisadas apresentaram uma quantidade de prata inferior ao limite de detec??o LD<0,50mg/L, atendendo aos teores m?ximos estabelecidos pelas normas vigentes, quanto a toxidade ? sa?de e ao meio ambiente. / The progressive demand for water has made the treatment and reuse of effluents a subject of worldwide relevance. Considering this situation, the use of nanometric materials have been investigated in order to obtain nanocomposites with anti-bacterial properties. In the search for these new materials, several methodologies and preparation techniques have been developed with the purpose of controlling the shapes and the sizes of the particles to, consequently, improve and optimize their properties. This work consists in the achievement, characterization and antibacterial evaluation of nanocomposites obtained by the impregnation of silver (Ag) in commercial alumina (Y-Al2O3) and zinc oxide (ZnO) by different synthesis routes: microwave-assisted hydrothermal method, sonochemical, and an association of sonochemical and hydrothermal methods, intended to the disinfection of wastewater. A comparative study was performed between the Y-Al2O3 and ZnO nanoparticles, synthesized by sonochemical and microwave-assisted hydrothermal methods, investigating the influence of the composition and the distribution of the particle size on the properties of these. Impregnations of 4%, 8%, 12% and 16% of Ag in Y-Al2O3 and in ZnO were tested. The nanoparticles were applied in an effluent coming from a compact WTP (Wastewater Treatment Plant), after the secundary treatment stage, through bacteriological analyzes, and then the efficiency in the removal of pathogenic indicators of contamination was evaluated. The results concerning the use of the ZnO nanocomposite impregnated with 8% Ag, in the ratio of 0,3g/300mL, for a calculated time of 30 minutes, showed an eficiency of 99,99% in the removal of total coliforms, thermotolerant coliforms and Escherichia coli, reaching standards equal or superior to the already established techniques of disinfection. The network parameters of the nanocomposites obtained through XRD, together with the FRX characterization techniques, particle size analysis and the micrographs from the SEM/FEG and EDS confirmed the adequate impregnation of silver in the oxides. The ICP-OES plasma optical emission spectrometry revealed that all the analyzed samples showed a silver quantity below the detection limit LD<0.50 mg/L, complying the maximum levels established by the current standards, regarding the toxicity to health and the environment.