Exploring the properties of layered materials as a function of thickness has largely been limited to semiconducting materials as thin layers of metallic materials tend to oxidize readily in atmosphere. This makes it challenging to further understand properties such as superconductivity and charge density waves as a function of layer thickness that are unique to metallic compounds. This dissertation discusses a set of materials that use the modulated elemental reactants technique to isolate 1 to 3 layers of VSe2 in a superlattice in order to understand the role of adjacent layers and VSe2 thickness on the charge density wave in VSe2. The modulated elemental reactants technique was performed on a custom built physical vapor deposition to prepare designed precursors that upon annealing will self assemble into the desired heterostructure. First, a series of (PbSe)1+δ(VSe2)n for n = 1 – 3 were synthesized to explore if the charge density wave enhancement in the isovalent (SnSe)1.15VSe2 was unique to this particular heterostructure. Electrical resistivity measurements show a large change in resistivity compared to room temperature resistivity for the n = 1 heterostructure. The overall change in resistivity was larger than what was observed in the analogous SnSe heterostructure. v A second study was conducted on (BiSe)1+δVSe2 to further understand the effect of charge transfer on the charge density wave of VSe2. It was reported that BiSe forms a distorted rocksalt layer with antiphase boundaries. The resulting electrical resistivity showed a severely dampened charge density wave when compared to both analogous SnSe and PbSe containing heterostructures but was similar to bulk. Finally, (SnSe2)1+δVSe2 was prepared to further isolate the VSe2 layers and explore interfacial effects on the charge density wave by switching from a distorted rocksalt structure to 1T-SnSe2. SnSe2 is semiconductor that is used to prevent adjacent VSe2 layers from coupling and thereby enhancing the quasi two-dimensionality of the VSe2 layer. Electrical characterization shows behavior similar to that of SnSe and PbSe containing heterostructures. However, structural characterization shows the presence of a SnSe impurity that is likely influencing the overall temperature dependent resistivity. This dissertation includes previously published and unpublished co-authored materials.

Made available in DSpace on 2016-01-13T13:26:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-25. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:31:14Z : No. of bitstreams: 1 000855048.pdf: 4149204 bytes, checksum: 786b07ea4494fd54fcc46b7d05176bfc (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho é proposta uma nova tecnologia de plasma para a deposição de filmes de alumina a partir do acetilacetonato de alumínio, AAA. A possibilidade de se depositar filmes a partir da pulverização catódicado AAA em plasmas de argônio foi demonstrada em trabalho prévio do grupo. No presente trabalho, foi realizada uma mudança nesta metodologia de forma a associar bombardeamento iônico do substrato ao processo de deposição. Para tal, o plasma foi gerado pela aplicação de sinal de radiofrequência (13,56 MHz) ao eletrodo inferior de um sistema de plasma capacitivamente acoplado, onde o pó do AAA foi espalhado. O eletrodo superior, também usado como porta-amostras, foi polarizado com pulsos retangulares negativos de amplitude, frequência e ciclo de trabalho controlados. A pulverização católica de fragmentos do AAA pelo plasma fornece precursores para a deposição do filme enquanto a polarização do porta-amostras acelera íons em direção aos substratos promovendo bombardeamento iônico da camada em crescimento. Os parâmetros de excitação do plasma (11 Pa, 13,56 MHz, 150 W, 3600 s) foram mantidos iguais aos otimizados em trabalho anterior do grupo. Variou-se a amplitude dos pulsos de popularização, entre 0 e 2800 V, de modo a modificar a energia fornecida pelo bombardeamento iônico à estrutura. A frequencia e foi fixada em 300 Hz e os pulsos de trabalho variaram entre (0, e 100%). Investigou-se o efeito da intensidade dos pulsos nas propriedades da camda resultante. A taxa de deposição foi determinada a partir do tempo de deposição e da espessura dos filmes, medida por perfilometria. A estrutura molecular das camadas foi analisada por espectroscopia no infravermelho no modo IRRAS (Infrared Reflectante Absorbance Spectroscopy). Difração de raios X foi empregada para avaliar se houve precipitação de fases cristalinas da alumina. A morfologia do material depositado foi inspecionada por microscopia... / A new plasma methodology for deposition of alumina from aluminum acetylacetonate, AAA, is proposed. In a previous study by his this group, the possibility of depositing films from the AAA, by sputtering in argon atmosphere. In the present work, this methodology was modified by coupling a bombardment to the deposition process. For this, the plasma was generated by the application of radifrequency signal (13.56 MHz) to the lowermost electrode of a capacitively coupled plasma system with the AAA powder was spread. The topmost electrode, also used as the sample holder, was biased with retangular negative pulses of controlled amplitude, frequency and duty cycle. Sputtering of AAA fragments by the argon plasma provides precursors for film deposition while the polarization of the holder accelerates ions toward the substrates, promoting ion bombardment of the growing layer. The plasma excitation parameters (11 Pa, 13.56 MHz, 150 W, 3600 s) were the same as those optimized in the previous work of the group. The magnitude of the pulses was varied from 0 to 2800 V. To change the energy delivered by ion bombardment to the structure. A fixed pulse frequency and duty cycle were fixed of 300 Hz and duty cicle changed between (0 and 100%). The effect of P on the film properties was investigated. Deposition rates were determined from the deposition time and film thinckness, measured by profilometry. Infrared spectroscopy in the IRRAS mode (InfraRed Reflectante Absorbance Spectroscopy) was used to investigate the molecular structure of the layers. X-ray diffractometry was employed to verify if there was precipitation of crystalline alumina phases. The material microstructure was investigated by scanning electron and atomic force microscopies. Elemental composition analyses were performed by Energy Dispersive Spectroscopy while data obtained by nanoindentation tests allowed the calculation of hardness. The structures present (C-H, C=O, C=C e (C-H)3 organic...

Made available in DSpace on 2016-01-13T13:27:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-14. Added 1 bitstream(s) on 2016-01-13T13:32:30Z : No. of bitstreams: 1 000855135.pdf: 1603790 bytes, checksum: 9a0fe0bc7c5cc88432497ed5289dc412 (MD5) / Neste trabalho, é apresentada a preparação de filmes finos de Al2O3 por anodização usando a solução eletrolítica contendo etileno glicol e ácido tartárico. Os filmes de Al2O3 foram crescidos por anodização de filmes de alumínio, depositados previamente por evaporação em vácuo em dois tipos de substratos, vidro e ITO, utilizando corrente constante de 0,63 mA/cm2. Filmes de Al2O3 sobre vidro variando a espessura da camada residual de alumínio, e filmes de Al2O3 com 10 nm de camada residual de alumínio sobre ITO foram obtidos visando possíveis aplicações em dispositivos transparentes. Os filmes foram caracterizados através de medidas de capacitância e perda dielétrica em função da frequencia, microscopia de força atômica (AFM) e transmitância óptica. Os resultados mostram que as constantes dielétricas obtidas para os óxidos estão entre 5,4 e 7,8 e a tan está entre 5,0x10-3 e 1,4x10-2. Os valores de constante dielétrica dependem da rugosidade de superfície do óxido e imagens de AFM mostram que esta depende da rugosidade do alumínio evaporado. A partir dos espectros de transmitância ótica, verificou-se que os óxidos obtidos com uma camada residual de alumínio de 20nm apresentam uma transmitância de 80% / In this work, it is presented the preparation of thin films of Al2O3 by anodization using the electrolyte solution containing ethylene glycol and tartaric acid. The Al2O3 films were grown by anodization of aluminum films previously deposited by vacuum evaporation on two types of substrates, glass and ITO using constant current of 0,63 mA/cm2. Al2O3 films on glass with thickness variation of the residual aluminum layer, and Al2O3 films with 10 nm residual layer of aluminum on ITO were obtained in order to have possible applications in transparent devices. The films were characterized by capacitance measurements and dielectric loss versus frequency, atomic force microscopy (AFM) and optical transmittance. The results show that the dielectric constant obtained for the oxides are between 5.4 and 7-8 and is from 5,10x10-3 and 1,4x10-2. The dielectric constant values depend on the oxide surface roughness and AFM images show that this depends on the roughness of evaporated aluminum. From the optical transmittance spectra, it was found that the oxides obtained with a residual layer of 20 nm of aluminum have a transmittance of 80%

Submitted by BACUS DE OLIVEIRA NAHIME null (bacusbn@gmail.com) on 2016-05-06T14:46:19Z No. of bitstreams: 1 Tese-Defesa-Final.pdf: 6832844 bytes, checksum: 4d6ea59ca8f13d248ccfc2acec9b95d2 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-05-09T19:02:12Z (GMT) No. of bitstreams: 1 nahime_bo_dr_ilha.pdf: 6832844 bytes, checksum: 4d6ea59ca8f13d248ccfc2acec9b95d2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-09T19:02:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 nahime_bo_dr_ilha.pdf: 6832844 bytes, checksum: 4d6ea59ca8f13d248ccfc2acec9b95d2 (MD5) Previous issue date: 2016-04-01 / Programa de Capacitação dos Servidores do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia Goiano / Filmes finos de Pb0,91La0,09(Zr0,65Ti0,35)O3 (PLZT) foram preparados sobre substratos Pt/TiO2/SiO2/Si(100), usando um método químico baseado no processo Pechini, com objetivo de estudar a supressão da fase pirocloro e a estabilização da fase perovskita. Pós de PLZT preparados por reação do estado sólido foram utilizados como principal fonte de íons Pb2+, La2+, Zr4+ e Ti4+ pela dissolução em solução ácida. A obtenção de resinas poliméricas estáveis com diferentes excessos de chumbo foi possível preparando-se separadamente as resinas de PLZT e PbO seguido de posterior mistura e homogeneização à temperatura ambiente. / Pb0,91La0,09(Zr0,65Ti0,35)O3 (PLZT) thin films were prepared on Pt/TiO2/SiO2/Si(100) substrates by using a chemical method based on Pechini process to study the pyrochlore phase suppression and to stabilizing the perovskite phase. PLZT powders prepared by solid state reaction were used as source of Pb2+, La2+, Zr4+ and Ti4+ ions by its dissolution in acid solution. / Programa de Capacitação dos Servidores do Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia Goiano, aprovado pela Resolução nº 028/2010 de 23/11/2010

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2002-06-26Bitstream added on 2014-06-13T20:14:10Z : No. of bitstreams: 1 amseijunior_nl_me_ilha.pdf: 2699114 bytes, checksum: c6abbb8f07f024d65eb10a3cef381405 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Preparou-se e caracterizou-se, neste trabalho, semicondutores de PbS (Chumbo Sulfide) e Bi2S3 (Bismuto Sulfide) através do método de Deposição por Banho Químico (CBD). Este método tem provado ser o método mais barato e também não poluente. A técnica consistiu na preparação de solução de íons metálicos misturada em uma solução que contenha o íon S-2 formar o semicondutor na forma de filme fino e precipitado (pó). Semicondutor de PbS foi preparado misturando, em temperatura ambiente, solução de acetato de chumbo, hidróxido de sódio, tiouréia e trietanolamina (TEA). Por outro lado, semicondutor de Bi2S3 foi preparado misturando, em temperatura ambiente, solução de nitrato de bismuto, tioacetamida e trietanolamina. A medida de difração de Raios-X (XRD) mostrou a uma estrutura cúbica de face centrada de PbS e uma estrutura ortorrômbica de Bi2S3, que além de formar os semicondutores, mostrou indícios de impureza (sulfate e hidroxidos) em tratamento térmico acima de 200ºC. Pela medida de Calorimetria Diferencial de Varredura, (DSC) dos pós dos semicondutores, o dado mostrou que para PbS a temperatura de cristalização está em torno de 350ºC e para Bi2S3 está em torno de 273ºC com formações de outras fases. Medidas de Transmitância Uv-Vis-Nir foram usadas para determinar os gaps ópticos para os filmes finos semicondutores. Considerando as transições diretas e indiretas, os valores dos gaps para os filmes finos de PbS estiveram em torno de 0,5 eV e para os filmes finos de Bi2S3 em torno de 1,6 eV, mudando com o tratamento térmico. A medida Espectroscopia Fotoelétria de Raios-X (XPS) foi usada para mostrar a evolução de crescimento dos semicondutores nos filmes. Na medida elétrica, a resistência diminuiu com o aumento da temperatura, mostrando o comportamento típico dos semicondutores. / In this work, we prepared and characterized PbS (Lead Sulfide) and Bi2S3 (Bismuth Sulfide) semiconductors by Chemical Bath Deposition (CBD) method. This method has been proved to be the least expensive and non-polluting method. The technique consisted in the preparation of metallic ions solution mixed in a solution that contains the S-2 ion to form the semiconductor in the thin film and precipitated (powder) forms. PbS semiconductor was prepared by mixing, at room temperature, of lead acetate, sodium hydroxide, thiourea, and triethanolamine (TEA) solutions. On the other hand, Bi2S3 semiconductor was prepared by mixing, at room temperature, of bismuth nitrate, thioacetamide, and triethanolamine solutions. The X-ray diffraction (XRD) measure showed a PbS face centered cubic structure and a Bi2S3 orthorhombic structure that besides forming the semiconductors, there were indications of impurity (sulfate and hydroxide) in thermal treatment above 200ºC. By the measure of Differential Scanning Calorimetric (DSC) of the semiconductor powders, data has shown that for PbS the crystallization temperature is about 350ºC and for Bi2S3 is about 273ºC with other phase formations. Uv-Vis-Nir transmittance measures were used to determine the optical gaps for the semiconductor thin films. Considering direct and indirect transition, the gap values for PbS thin films are about 0.5 eV and for Bi2S3 thin films are about 1.6 eV, changing with the thermal treatment. The X-ray Photoelectric Spectroscopy (XPS) measure was used to show the semiconductor growth evolution in the films. In the electrical measure, the resistance decreased with the increase of the temperature, showing the typical behavior of the semiconductors.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-04-27Bitstream added on 2014-06-13T20:33:16Z : No. of bitstreams: 1 nahime_bo_me_ilha.pdf: 1294512 bytes, checksum: ffc3048caf6b741e23555fbf3b2fbd5e (MD5) / Na última década, cresceu consideravelmente o interesse pela produção de filmes finos ferroelétricos, em virtude do grande potencial que estes materiais apresentam para a produção de dispositivos de memória ferroelétrica não-voláteis. O titanato de bismuto, Bi4Ti3O12 (BIT) é um ferroelétrico com estruturas de camadas de bismuto, conhecido por apresentar elevada temperatura de Curie (Tc), próxima de 650ºC, e excelentes propriedades de fadiga ferroelétrica. Este trabalho teve como objetivo a síntese de filmes finos de BIT e o estudo das suas propriedades estruturais. Os filmes estudados foram preparados a partir de um método químico, similar ao método Pechini, e depositados sobre substratos de Si(100). Os filmes foram cristalizados em forno convencional entre 500°C e 700°C, por períodos entre 1 e 12 horas. As técnicas de difração de raios-X (DRX) e Espectroscopia no Infravermelho por Transformada Fourier (FT-IR), foram usadas como ferramentas de investigação. Para os filmes tratados termicamente entre 400°C e 700°C, observouse a presença das fases cristalinas Bi4Ti3O12 e Bi2Ti2O7 (paraelétrica). Para os filmes tratados termicamente a temperaturas mais elevadas (700°C) e tempos mais prolongados (10 horas), observou-se uma tendência de desaparecer a fase Bi2Ti2O17. Aliados a estes resultados, o aumento da intensidade do pico (117) do BIT e o decréscimo da sua respectiva largura a meia altura, para os filmes cristalizados a 700°C, sugerem que nestas condições são obtidos filmes mais bem cristalizados. Um estudo usando a técnica FT-IR demonstrou a presença de uma banda de absorção claramente evidenciada em torno de 700 cm-1. Esta banda está associada ao modo stretching da ligação Ti-O e torna-se consideravelmente mais estreita quando a resina polimérica precursora foi tratada termicamente a temperaturas mais elevadas. Este fato também comprovou que temperaturas em torno de 700°C são favoráveis para a... / In the last decade the interest for the production of ferroelectric thin films increased considerably because of the great potential that these materials present for the production of devices of no-volatile ferroelectric memory. The bismuth titanate, Bi4Ti3O12 (BIT), is a ferroelectric with structures of bismuth layers, known by presenting high temperature of Curie (Tc), close of 650ºC, and excellent properties of ferroelectric fatigue. This work had as objectives the synthesis of thin films of BIT and the study of their structural properties. The studied films were prepared starting from a chemical method, similar to the Pechini method, and deposited on substrata of Si(100). The films were crystallized in conventional oven between 500°C and 700°C for periods between 1 and 12 hours. The techniques of X-ray diffraction (DRX) and Fourier Transform Infrared (FT-IR) Spectroscopy were used as investigation tools. It was observed the presence of the crystalline phases Bi4Ti3O12 and Bi2Ti2O7 (paraelectric) for the films termically treated between 400°C and 700°C. To the films termically treated to higher temperatures (700°C) and more lingering times (10 hours) a tendency of the phase Bi2Ti2O7 to disappear was observed. Allied to these results, the increase of the intensity of the pick (117) of the BIT and the decrease of its respective width to half height, for the crystallized films to 700°C suggests that, in these conditions, better crystallized films are obtained. A study using the FT-IR technique demonstrated the presence of an absorption band clearly evidenced around 700 cm-1. This band is associated to the stretching way of the Ti-O connection and becomes considerably narrower when the precursory polimeric resin was termically treated to higher temperatures. This fact also proved that temperatures around 700°C are favorable for obtaining a mono-crystalline phase of Bi4Ti3O12.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-08-31Bitstream added on 2014-06-13T19:02:33Z : No. of bitstreams: 1 caiut_rck_dr_araiq.pdf: 4347029 bytes, checksum: 8d72345740146df6af94f20bbd83266c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Este trabalho focaliza o estudo de materiais a base de TiO 2 obtidos utilizando-se do processo sol- gel. Buscou-se, através desse processo, controlar a hidrólise, o tamanho e a agregação das partículas, utilizando modificadores orgânicos nas primeiras etapas da síntese das suspensões coloidais, o que possibilitou preparar pós redispersáveis. As suspensões foram preparadas a partir da hidrólise do tetra-isopropóxido de titânio Ti(OPri)4 modificado com acetilacetona (Acac) em solução aquosa de ácido para-toluenossulfônico (PTSH). O efeito das razões de Acac/Ti, PTSH/Ti e H2O/Ti nas características físicoquímicas dos sistemas (soluções, sois, pós e filmes finos) foi avaliado pelo emprego de técnicas espectroscópicas (Raman, 13C RMN, EXAFS e XANES), análises térmicas (TG, ATD) e nanoscópicas (SAXS, RERX) Nas suspensões obtidas após hidrólise evidenciouse por espectroscopia Raman a presença dos grupos Acac e OPri ligados aos átomos de titânio. Todas as suspensões preparadas em presença de Acac, PTSH e H2O (H2O/Ti<20) são formadas por um conjunto monodisperso de nanopartículas com raio de giro de aproximadamente 10Å. Evidenciou-se a formação de agregados com estrutura fractal na ausência de PTSH ou pela adição de grande excesso de água (H2O/Ti>20). O estudo dos pós obtidos por secagem convencional (xerogéis) revelou a presença de grupos Acac formando anéis quelato com os átomos de titânio da superfície das nanopartículas de TiO2 bem como de moléculas de PTSH. A presença dessas duas espécies protege a superfície das partículas contra a agregação irreversível, resultando em pós totalmente redispersáveis em uma mistura álcool/água (70/30 v/v). O pós secos não são cristalinos e a ordem local dos átomos de titânio, revelada por EXAFS e XANES, apresenta uma característica intermediária entre a coordenação tetraédrica e octaédrica... / In this work the study of TiO2 based materials prepared by the sol-gel process is focused. The aim of using this process was to control the hydrolysis, the size and aggregation of particles, by organic modification of the colloidal suspensions particles surface during the first synthesis steps. This strategy allowed to redispersible powders. Suspensions were prepared from titanium tetraisopropoxide Ti(Opri)4 modified by acetilacetone (Acac) in para-toluene sulfonic acid (PTSH) aqueous solution. The effect of Acac/Ti, PTSH/Ti and H2O/Ti ratios on the physico-chemical characteristics of systems (solutions, sols, powders and thin films) was followed by spectroscopic (Raman, 13C RMN, EXAFS and XANES), thermometric (TG, DTA) and nanoscopic (SAXS, RERX) measurements. Raman results evidenced the presence of Acac and OPri groups bonded to titanium atoms for suspensions prepared from hydrolysis. Suspensions prepared in presence of Acac, PTSH and H2O (H2O/Ti<20) are formed by monodisperse set of nanoparticles with giration radius of almost 10Å. The formation of fractal structured aggregates was evidence in absence of PTSH or under excess of water (H2O/Ti=20). Conventionally dried powders (xerogels) show the presence of Acac groups or PTSH molecules quelated to surface titanium from TiO2 nanoparticles. The presence of both these species protect the particles surface against irreversible aggregation, giving rise to totally redispersible powders in alcohol water mixture (70/30 v/v). Dried powders are non-crystalline, but the local structure around titanium atoms, reveled by EXAFS e XANES, present intermediate characteristic between tetrahedral and octahedral coordination. The thermal analysis of powders revealed that the high liberation of heat during organic combustion favours material densification at relatively low temperatures (~500ºC). This behavior was explored in the preparation of transparent...(Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2015-05-14T16:52:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-24Bitstream added on 2015-05-14T16:59:35Z : No. of bitstreams: 1 000824473.pdf: 1617387 bytes, checksum: a6e858340ee58fd44fc93fe8be90d78e (MD5) / Neste trabalho é apresentado um estudo sobre a produção e caracterização físico-química e morfológica de filmes finos de óxido de nióbio (Nb2O5), obtidos pela técnica de spin-coating, buscando propriedades eletroquímicas e anticorrosivas superiores aos materiais existentes no mercado. Também foram realizados estudos quantitativos e qualitativos quanto a tais propriedades, com o intuito de simular aplicações no campo de prospecção de petróleo e gás offshore. A primeira etapa do estudo foi realizar a produção de tais filmes pelo método dos precursores poliméricos, utilizando uma solução precursora de citrato de nióbio aplicada pela técnica de spin-coating, seguido de tratamento térmico a 300 °C por 1 hora e 650 °C por 2 horas. Para a caracterização do filme fino e constatação da presença de óxido de nióbio, foram empregadas técnicas de microscopia eletrônica de varredura com avaliação de composição química na superfície pela técnica de energia dispersiva por raios X (EDX), difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons X (XPS) e análise de rugosidade por meio de microscopia óptica em modo confocal. A análise eletroquímica consistiu em ensaios de polarização cíclica (CP) e, posteriormente, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS), comparando diferentes condições do revestimento de filmes finos. Os filmes foram depositados inicialmente em substratos de aço ABNT 4130 e, posteriormente, num aço API 5L X80. Levando-se em conta que os substratos de aço 4130 apresentavam mudança de coloração na superfície após tratamento térmico, alta taxa de corrosão atmosférica e ausência de repetibilidade nos ensaios de polarização cíclica para avaliação das propriedades eletroquímicas, optou-se pela deposição em substratos de aço API 5L X80 para minimizar tais efeitos. Verifico ... (Resumo Completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / In this work is presented a study on the production and physical and chemical characterization and morphology of niobium oxide (Nb2O5) thin films, obtained by the spin-coating technique, seeking electrochemical and corrosion properties superior in comparison with the materials currently existing. Also, quantitative and qualitative studies were realized to evaluate such properties, simulating the application in the offshore oil & gas industry. The first step in this study was to realize the fabrication of such films using the polymeric precursor method, using a niobium citrate precursor solution applied by the spin-coating technique, followed by a heat treatment of 300 °C for 1 hour and 650 °C for 2 hours. To characterize the thin film and to confirm the presence of niobium oxide, were used the techniques of scanning electron microscopy (SEM) with chemical composition evaluation by X-ray dispersive energy (EDX), X-ray diffraction (XRD), X-photoelectrons spectroscopy (XPS) and roughness analysis by using optical microscpy in confocal mode. The electrochemical analysis consisted in cyclic polarization tests and, later, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), comparing different conditions of the thin film coating. The thin films were deposited initially in ABNT 4130 steel substrates and posteriorly in an API 5L X80 substrate. Taking into account that the 4130 substrates presented change of color on the surface after annealing, high atmospheric corrosion rate and lack of repeatability in the cyclic polarization tests to evaluate electrochemical properties, it was decided to deposit the films in API 5L X80 steel substrates to minimize such effects. It was verified that with the change of substrate, the effect of color change was reduced as well as the atmospheric corrosion rate, although the electrochemical teste continued with low repeatability ... (Complete abstract click electronic access below)

Made available in DSpace on 2015-08-20T17:09:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-02-27. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:26:15Z : No. of bitstreams: 1 000837747.pdf: 2408017 bytes, checksum: 7f8655ec0de54ab3d45fd2fc8fc76bcf (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A proposta deste trabalho é a deposição de filmes finos de GaAs através da técnica simples de evaporação resistiva, e de filmes finos de SnO2 dopado com o íon terra-rara Eu3+, pelo processo sol-gel-dip-coating, combinando um material semicondutor com alta mobilidade eletrônica e transição direta (GaAs), com um semicondutor de bandgap largo (SnO2), e condutividade naturalmente do tipo-n, onde a emissão de íons terras-raras, entre eles Eu3+, é bastante eficiente. São investigadas amostras desses dois materiais de forma separada, como filmes finos ou pó de SnO2:Eu3+, pensado na forma de pastilhas, e também combinado como uma heteroestrutura. Assim, são mostrados e discutidos neste trabalho resultados referentes a filmes finos de GaAs, de SnO2:2%Eu, xerogéis de SnO2 dopado com Eu, e de filmes finos formando a heteroestrutura GaAs/SnO2:2%Eu. Medidas de difração de raios-X (DRX) mostraram as principais direções cristalográficas da estrutura cristalina de SnO2, com a estrutura identificada como do tipo rutilo e fase cassiterita, cuja estimativa do tamanho do cristalito para plano (101) forneceu os valores 16nm e 19nm, para filme depositado em substrato de vidro e quartzo, respectivamente. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) permitiu observar a superfície da heterojunção GaAs/SnO2:2%Eu, mostrando uma superfície não homogênea, com regiões mais claras, onde a análise de espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX) permitiu verificar uma variação de até 700% da composição relativa Sn/Eu nessas regiões. Medidas de fotoluminescência (PL) possibilitaram a observação das linhas de Eu3+, principalmente para o caso de amostras de heteroestruturas, e o aparecimento de uma banda laraga que se desloca para altas energias de acordo com a temperatura de tratamento térmico. A caracterização elétrica realizada possibilitou a investigação tanto do efeito da temperatura como de uma saturação por fonte... / The purpose of this work is the deposition of GaAs thin films through the simple resistive evaporation technique, and SnO2 thin films doped with Eu3+ rare-earth ion, by sol-gel-dip-coating process, combining a semiconductor material with high electron mobility and direct transition (GaAs), with a wide bandgap semiconductor (SnO2), and natural n-type conductivity, where the rare-earth ion emission, including Eu3+, is very efficient. Samples of these two materials are investigated separately, where SnO2:Eu3+ are in the form of thin films or pressed powder into pellets, as well a combined heterostructure. Thus, results for GaAs, SnO2:2%Eu thin films, Eu-doped SnO2 xerogels, and thin films forming the heterostructure GaAs/SnO2:2%Eu are shown and discussed in the this paper. X-ray difraction (XRD) measurements have shown the main crystallographic directios of SnO2 crystals, with identified rutile structure and cassiterite phase, where the estimated crystallite size along the (101) plane has yielded the values 16nm and 19nm, for film deposited on glass and quartz substrates, respectively. Scanning electron microscopy (SEM) images show the surface of heterojunction GaAs/SnO2:2%Eu, presenting an inhomogeneous character with lighter regions, where the energy-dispersive X-ray spectroscopic (EDX) analysis allows obtaining a range of up to 700% variation in the Sn/Eu relative composition in these regions. Protolominescence (PL) measurements enabled the observation of Eu3+ lines, manly to the case of heterostructure samples, and the appearance of a broad band, which shifts to higher energy according to the thermal annealing temperature. Electrical characterization enabled the evaluation of the temperature effect as well saturation by a monochromatic ligh source. Then, it is expected that the study of luminescent mechanisms and electrical behavior help in the production of new devices, such as electroluminescent devices, combining the properties of... / FAPESP: 12/21239-9

Made available in DSpace on 2015-08-20T17:10:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-04-17. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:25:52Z : No. of bitstreams: 1 000844280.pdf: 1613492 bytes, checksum: 118c1a4962800b91f632babdd4730d78 (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / O 17Þ - etinilestradiol (EE2) é um hormônio esteróide sintético com baixa solubilidade em água. A contaminação por esse estrogênio tem sua origem na contínua introdução em ambientes através do descarte inadequado de esgoto sanitário e industrial, como também pelo uso do lodo ativado de estações de tratamento de esgoto na agricultura. A exposição a esse composto vem sendo associada a causas de câncer de mama, infertilidade masculina e mutações em pequenos seres vivos, como peixes, cujos efeitos podem estar associados à interação do hormônio com a membrana celular. Assim, o estudo de modelos de membrana biológica na forma de filmes de Langmuir expostos ao EE2 na subfase foi realizado com o objetivo de avaliar a interação membrana/EE2 e gerar subsídios para o desenvolvimento de sensores para detectar tais substâncias em meio aquoso (língua eletrônica). Monocamadas compostas por moléculas antifilicas de diferentes cargas foram espalhadas sobre bubfase de ágau ultrapura contendo o EE2, sendo a interação membrana/hormônio estudada por meio das isotermas de pressão de superfície vs. área molecular média (isotermas л - A). Neste estudo foram utilizados os fosfolipídios dipalmitoil fosfatidil colina (DPPC), que é zwiteriônico, dipalmitoil fosfatidil glicerol (DPPG), que é aniônico, e o surfactante brometo de dioctadecil dimetil amônio (DODAB), que é catiônico. O ácido esteárico (AE) foi utilizado como estudo complementar para se obter um melhor entendimento sobre a interação de DPPC com EE2. Todas as moléculas utilizadas como modelos de membranas apresentam interações com o EE2, de acordo com as isotermas л - A, o que foi confirmado por espectroscopia de reflexão e absorção no infravermelho com modulação da polarização (PM-IRRAS). Os estudos mostraram que as interações ocorrem através de interações eletrostáticas, principalmente na região polar dos lipídios, envolvendo não somente... / The 17 Þ - ethinyl estradiol (EE 2) is a synthetic steroid hormone with poor water solbility. Contamination by that estrogen has the origin in continuous introduction into aquatic environments through the improper disposal of domestic and industrial sewage, as well as the use of activated sludge wastewater treatment plants in agriculture. Exposure to this compound has been linked to breast cancer causes, male infertility and small mutations in living organisms such as fish, whose effects can be associated with the interaction of the hormone with the cell membrane. Thus, the study of membrane models in the form of Langmuir films exposed to EE2 in subphase was carried out to evaluate the interaction membrane/hormone. Monolayers composed of amphiphilic molecules with different charges were spread on ultrapure water subphase containing EE2, and the interaction membrane/hormone studied by surface pressure vs. mean molecular area isotherms (л - A isotherms). This study used the phospholipids dipalmitoyl phosphatidyl choline (DPPC), which is zwitterionic, dipalmitoyl phosphatidyl glycerol (DPPG), which is anionic, and the surfactant dimethyl dioctadecyl ammonium bromide (DODAB), which is cationic. The stearic acid (SA) was used to obtain a better understanding of the interaction of EE2 with DPPC and DPPG. All molecules used as membrane models presented interactions with EE2, according to л - A isotherms, which was confirmed by spectroscopic reflection and absorption in the infrared polarization modulation (PM-IRRAS). The studies have shown that interactions occur through electrostatic interations, especially in the polar region of lipids, involving not only cationic and anionic group but also the groups C=O and P=O the lipids with OH group of EE2