[pt] Neste trabalho estuda-se experimentalmente o comportamento dos fluidos tixotrópicos. Conseguiu-se imagens de fluidos tixotrópicos escoando através de uma expansão seguida de uma contração, ambas abruptas e axissimétricas. A existência de uma superfície de cedêndia produto da fronteira entre o fluido que escoa e o que não escoa, que estende-se da entrada da expansão até a saída da contração, é o principal fenômeno a ser estudado. O número de Re, o tempo para vazão mássica constante e as dimensões da geometria são as variáveis do experimento. Para o desenvolvimento do experimento utilizou-se uma dispersão de laponita RD, que é um fluido transparente com boas características tixotrópicas. Este fluido foi caracterizado reologicamente através da obtenção da flow curve e de testes oscilatórios Strain sweep e frequency sweep. A caracterização reológica apresentou alguns problemas com respeito ao envelhecimento, tipo de geometria e reômetro utilizado, além da falta de repetitividade para baixas taxas de deformação devido ao não pré-cisalhamento da amostra. Todos os problemas foram analisados para dar solução. Os resultados mostraram que a laponita RD é um fluido tixotrópico com característica elástica na região viscoelástica linear. O escoamento do fluido através de uma expansão seguida de uma contração axissimétrica apresentou três tipos de forma que dependem da relação L-D, D-d e o número de Reynolds: escoamento de regime tubular, escoamento de regime tubular expandido e escoamento de regime descontinuo. / [en] The behavior of thixotropics fluids through axisymmetrics expansionscontractions is studied in this research. The main objective is to visualize the shear banding in the flow of a thixotropic fluid, which is the interface between a flowing fluid and a non-flowing fluid. This research uses an experimental procedure to visualize the shear banding within the fluid. The variables used in the experimental procedure were: steady flow rate time, flow rate and geometric characteristics. A dispersion of laponite RD was utilized as the experimental fluid due to its thixotropic and transparent properties. The flow curve , strain sweep and frequency sweep of the fluid were used to obtain the rheology characterization. The rheology characterization showed lack of repeatability due to several factors, such as: aging, type of rheometers, geometry used in the rheometers and lack pre shearing of the sample. All of these issues have been analyzed to give solutions. Finally, the results showed that laponita RD is a thixotropic fluid and elastic in the viscoelastic region. Also that the flow of the fluid through the axisymmetrics expansion-contraction device has three types of behaviors: constant flow area, variable flow area with an expansion in the middle zone and variable flow area with layers of different velocities.

[pt] O aparecimento de tensão limite decorrente da gelificação de óleo parafínicos constitui um problema significativo em linhas submarinas nos sistemas de produção de petróleo em água profundas. Essencialmente, existem dois modos para garantir retorno da produção em oleodutos após longas paradas: aplicar um elevado diferencial de pressão suficiente para mover o gel no duto, reinício de produção, ou injetar um fluido misccível de baixa viscosidade, preferencialmente Newtoniano, na entrada do duto, processo denominado deslocamento de fluido. Nós investigamos os efeitos da tensão limite e da tixotropia no escoamento de fluidos não Newtonianos em dutos horizontais, considerando tanto o reinício de produção quanto o deslocamento de fluidos sem diferença de densidade. Tanto a tensão limite como as propriedades tixotrópicas dos óleos parafínicos foram simuladas reologicamente por fluidos base água, soluções de Carbopol e suspensões de Laponita. Os resultados experimentais e os estudos numéricos do deslocamento de fluidos com tensão limite sem diferença de densidade são apresentados. Três tipos distintos de escoamento, que pertencem a categoria deslocamento central, foram identificados nos experimentos e chamados de corrugado, ondulado e liso a depender do nível de variação da camada residual ao longo do duto. A transição entre esses regimes foi identificada como da razão entre a tensão inercial e a tensão característica do fluido viscoplástico. Além disso, a influência das concentrações de NaCl e Laponita nos parâmetros reológicos das suspensões de Laponita é detalhada e o impacto da tixotropia no reinício de produção de suspensões de Laponita foi analisada com base em dados experimentais. / [en] The yield stress appearance when gelation occurs in wax crude oils constitutes a significant problem in subsea flowline in deepwater oil production systems. In essence, there exist two stages in a pipeline flow restart after a long shutdown: apply a large enough differential pressure in order to mobilize the gel in the pipe, i.e. a process of fluid start-up or inject miscible fluid with low viscosity, preferably Newtonian, at the pipe inlet, to flush the gelled oil out of the pipe, i.e. a process of fluid displacement. We investigate yield stress and thixotropy effects over non-Newtonian fluid flows in a horizontal pipe, considering the fluid start- up and the fluid displacement in the isodense limit. The yield stress and thixotropic properties of waxy crude oils are rheologicaly simulated by water base fluids, Carbopol solutions and Laponite suspensions. The results of experimental and numerical studies of isodense displacement of a yield stress fluid are presented. Three distinct flow types belonging to this central displacement are identified in the experiments namely corrugated, wavy and smooth depending on the level of the residual layer variation along the pipe. The transition between these flow regimes is found to be a function of the ratio between the inertial stress and the characteristic viscous stress of the viscoplastic fluid. Besides, the influence of NaCl and Laponite concentrations in the rheological parameters of Laponite suspensions is detailed and the impact of thixotropy in the start-up of Laponite suspensions are analyzed based on experimental results.

[pt] O petróleo é uma mistura complexa de hidrocarbonetos e pode conter em sua composição parafinas que, quando submetidas a baixas temperaturas, podem precipitar e gelificar, apresentando uma Tensão Limite de Escoamento. O estudo do comportamento do petróleo nesta condição é importante para a indústria porque, uma vez que o petróleo esteja gelificado, o reinício do escoamento pode demandar a adição de energia ao sistema, cujo dimensionamento para operação com altas pressões envolve custos elevados. Os valores de pressão de reinício de escoamento do petróleo gelificado encontrados no campo são frequentemente menores em relação aos valores calculados. O presente trabalho simulou o processo de reinício de escoamento através de uma bancada experimental que reproduz o resfriamento estático sofrido pelo petróleo parafínico em um duto submarino. Além disso, são apresentados dois métodos para cálculo da contração que resulta do resfriamentoe gelificação dos óleos parafínicos, objetivando verificar se existe uma relação entre a contração do fluido e a diferença entre a Tensão Limite de Escoamento e a tensão efetiva para iniciar o seu escoamento. O primeiro método proposto é o método da Pipeta, que consiste na utilização de uma pipeta, acoplada a um recipiente com controle de temperatura, para medição do volume de líquido. O segundo método proposto é o da célula PVT, que consiste na utilização de um sistema fechado de volume conhecido em que a medição da variação do volume de líquido é estimada pela variação do volume do gás à baixa pressão com a adoção da hipótese de gás ideal. Foram utilizados fluidos sintéticos, visando representar o petróleo parafínico, com diferentes concentrações de parafina, óleo mineral e querosene. A determinação da Tensão Limite de Escoamento foi feita a partir de testes de Creep. Os resultados mostraram que a contração do fluido é uma grandeza de difícil medição, com um alto grau de incerteza, mas que é possível estimar ordem de grandeza dessa contração para os fluidos estudados. / [en] Petroleum, as it is a complex mixture of hydrocarbons, may contain paraffinic compounds which, when subjected to low temperatures, can deposit and gel. The study of the behavior of petroleum in this condition is very important for the industry because, once the waxy crude oil gels, the restart process may demand extra energy addition to the system, whose dimensioning is expensive for high operation required pressures. Restart pressure values of the gelled oil found from laboratory tests often show a significant difference from the real values found in the field. In order to compare the yield stress and the effective stress, the present work simulated the flow restarting process through an experimental rig to reproduce the static cooling applied to a pipeline with waxy crude oil. In addition, two methods are presented for calculating the thermal shrinkage formed during the cooling and gelation of the waxy crude oils, in order to verify if there is a relationship between the shrinkage and the difference between the yield stress and the effective stress to start flowing. The first method proposed is the Pipette method, which consists of the use of a pipette, coupled to a container with temperature control, to measure the volume of liquid. The second method proposed is the PVT cell method, which consists of the use of a closed system of known volume in which the measurement of the liquid volume variation is estimated by the variation of the gas volume at low pressure with the adoption of the Ideal gas hypothesis. The fluids selected for the studies to represent paraffinic oil were laboratory-synthesized fluids with different concentrations of paraffin, mineral oil and kerosene, and they were characterized rheologically by stress ramp and creep tests for the determination of the yields stress. The results showed that thermal shrinkage is a difficult quantity to measure, which gives it a high degree of uncertainty, but it is possible to estimate the magnitude order of the thermal shrinkage for the fluids studied.

[pt] Uma preocupação constante referente às operações de reinício de escoamento em poços produtores de óleo é a previsibilidade da mínima pressão necessária para iniciar o fluxo após uma parada de produção. Tal pressão se refere àquela que promove tensões de cisalhamento junto à parede do duto que superam o valor da tensão limite de escoamento do referido fluido. A necessidade de desenvolvimento de diferentes tipos de campos de petróleo ao redor do mundo tem promovido discussões sobre importantes aspectos de garantia de escoamento dos fluidos, especialmente em cenários de produção em águas ultra-profundas. Nesses casos, quando o fluido apresenta valores elevados para a temperatura mínima de aparecimento de cristais (TIAC) ou ainda para a tensão limite de escoamento, o procedimento de repartida de poço após uma parada de produção pode representar um problema. Em geral, os modelos tixotrópicos utilizados na avaliação de reinício do escoamento são definidos por uma equação constitutiva baseada no modelo de Bingham, na qual a tensão de cisalhamento depende do grau de estruturação do fluido no interior do duto, representado por um parâmetro adimensional positivo (lambda). A evolução deste parâmetro no tempo é governada por uma equação constitutiva que considera um termo de construção e um termo de quebra do gel. Este trabalho tem como principal objetivo avaliar o comportamento do reinício da produção através da variação destes parâmetros/termos segundo modelos tixotrópicos específicos (Houska e SMT) e a representatividade dos resultados de simulação quando comparados aos dados experimentais. / [en] The main concern regarding to the restart operations for production wells in oil and gas systems is the forecast of minimum pressure needed to overcome the gel strength, i.e. the pressure which generates a wall stress higher than the yield stress of the gelled oil. The petroleum accumulations around the world have raised big issues regarding flow assurance aspects, especially in some ultra-deep water scenarios. In these cases, when the oil presents unusual high values for the Wax Appearance Temperature (WAT) and even for the yield stress, the flow restart procedure can be an issue, after shutdown times of the oil production. Usually, the thixotropic models applied for start-up flow are defined by a Bingham-like stress equation whose yield stress depends on a structure parameter (lambda), following Houska assumptions. This parameter is a non-negative scalar number that represents the structuring level of the material inside the pipeline. The structure parameter is governed by an evolution equation that considers a build-up term and a breakdown term. The main objective of this work is to evaluate the relationship between the parameters of the constitutive equations for Houska and SMT models (dimensionless coefficients of the evolution equations for the structure parameter) and the representativeness of the simulation results obtained by these models, regarding times for the production stabilization after a restart, delay times and yield stresses, when compared to experimental data.

[pt] Esta tese é sobre a reologia de óleos parafínicos crus. Um protocolo baseado na literatura relevante é desenvolvido para garantir que históricos térmico e de cisalhamento bem definidos sejam impostos em amostras que serão submetidas à medições reológicas. Com este protocolo, uma caracterização reológica quase completa de um óleo parafínico cru brasileiro é executada . Quatro experimentos reométricos são realizados, a saber, escoamento em estado estacionário, taxa de cisalhamento constante, tensão constante e rampa oscilatória de amplitude de tensão. Propriedades reológicas importantes, tais como, viscosidade, tensão limite de escoamento e módulos elástico e viscoso são medidos com o auxílio de técnicas diferentes em uma ampla faixa de condições. Além disso, uma comparação entre essas técnicas de medição é realizada. O processo de quebra da microestrutura do óleo parafínico brasileiro, assim como os efeitos na reologia do histórico do material e do tempo de repouso isotérmico são estudados. Fenômenos interessantes são observados, incluindo bifurcação da taxa de cisalhamento, dependência da tensão limite com os históricos térmico e de cisalhamento e independência dos resultados de regime permanente com relação à condição inicial após o resfriamento. Por fim, oportunidades para futuros desenvolvimentos e investigações são enfatizadas. / [en] This thesis deals with the rheology of waxy crude oils. A protocol based on the relevant literature is developed to guarantee well defined shear and thermal histories to waxy crude oil samples to be submitted to rheological measurements. With this protocol, a fair complete rheological characterization of a Brazilian waxy crude oil is performed. Four rheometric experiments, namely steady-state flow, constant shear rate, constant shear stress, and dynamic-stress-amplitude sweep are carried out. Important rheological properties, such as, viscosity, yield stress, and storage and loss moduli are measured with di↵erent techniques in a wide range of conditions and a comparison between the techniques is presented. The yielding as well as the history effects and the e↵ects of isothermal holding time on the microstructure and rheology of a Brazilian waxy crude oil are investigated. Interesting phenomena are observed, including bifurcation of shear rate, dependence of the yield stress with thermal and shear histories, and independence of the steady-state results with the post-cooling initial condition of the experiment. At last, opportunities for further developments are highlighted.