[pt] Neste trabalho estuda-se experimentalmente o comportamento dos fluidos tixotrópicos. Conseguiu-se imagens de fluidos tixotrópicos escoando através de uma expansão seguida de uma contração, ambas abruptas e axissimétricas. A existência de uma superfície de cedêndia produto da fronteira entre o fluido que escoa e o que não escoa, que estende-se da entrada da expansão até a saída da contração, é o principal fenômeno a ser estudado. O número de Re, o tempo para vazão mássica constante e as dimensões da geometria são as variáveis do experimento. Para o desenvolvimento do experimento utilizou-se uma dispersão de laponita RD, que é um fluido transparente com boas características tixotrópicas. Este fluido foi caracterizado reologicamente através da obtenção da flow curve e de testes oscilatórios Strain sweep e frequency sweep. A caracterização reológica apresentou alguns problemas com respeito ao envelhecimento, tipo de geometria e reômetro utilizado, além da falta de repetitividade para baixas taxas de deformação devido ao não pré-cisalhamento da amostra. Todos os problemas foram analisados para dar solução. Os resultados mostraram que a laponita RD é um fluido tixotrópico com característica elástica na região viscoelástica linear. O escoamento do fluido através de uma expansão seguida de uma contração axissimétrica apresentou três tipos de forma que dependem da relação L-D, D-d e o número de Reynolds: escoamento de regime tubular, escoamento de regime tubular expandido e escoamento de regime descontinuo. / [en] The behavior of thixotropics fluids through axisymmetrics expansionscontractions is studied in this research. The main objective is to visualize the shear banding in the flow of a thixotropic fluid, which is the interface between a flowing fluid and a non-flowing fluid. This research uses an experimental procedure to visualize the shear banding within the fluid. The variables used in the experimental procedure were: steady flow rate time, flow rate and geometric characteristics. A dispersion of laponite RD was utilized as the experimental fluid due to its thixotropic and transparent properties. The flow curve , strain sweep and frequency sweep of the fluid were used to obtain the rheology characterization. The rheology characterization showed lack of repeatability due to several factors, such as: aging, type of rheometers, geometry used in the rheometers and lack pre shearing of the sample. All of these issues have been analyzed to give solutions. Finally, the results showed that laponita RD is a thixotropic fluid and elastic in the viscoelastic region. Also that the flow of the fluid through the axisymmetrics expansion-contraction device has three types of behaviors: constant flow area, variable flow area with an expansion in the middle zone and variable flow area with layers of different velocities.

[pt] Compreender a resposta mecânica de materiais dependentes do tempo / histórico de deformação é essencial para várias aplicações industriais, especialmente no transporte por dutos. Esses materiais exibem um comportamento reológico complexo, que influencia enormemente suas características de escoamento. Apesar de décadas de pesquisa, os modelos existentes muitas vezes são incapazes de prever com precisão respostas complexas além do escoamento simples de cisalhamento. Consequentemente, há uma necessidade urgente de investigação para refinar a compreensão e a capacidade preditiva nesse campo, a fim de garantir operações eficientes e seguras de processos industriais envolvendo o escoamento desses materiais. Este trabalho tem como objetivo investigar o recomeço de escoamento de fluidos tixotrópicos por meio de métodos numéricos e experimentais. Especificamente, este estudo envolve a modelagem de uma suspensão de Laponite tixotrópica 1,25 por cento wt usando uma equação constitutiva que representa fielmente o comportamento real do material durante processos que induzem quebra ou reconstrução microestrutural. As simulações numéricas foram utilizadas para analizar processos de reinício de escoamento em dutos usando a suspensão modelada neste trabalho, comparando-a com uma suspensão presente na literatura modelada com o mesmo modelo, objetivando compreender o papel da tixotropia no reinício do escoamento. Além disso, foi realizada uma tentativa de validar a equação constitutiva obtida. A análise numérica indicou que ambos os fluidos exibiram comportamento qualitativo semelhante para a evolução temporal da fluidez; enquanto uma alta tixotropia causou uma transição gradual do repouso para o escoamento, baixa tixotropia resultou em transições súbitas. Altos gradientes de pressão impostos foram associados a menores tempos de reinício e regiões cisalhadas maiores ao longo do domínio espacial para ambos os fluidos. Adicionalmente, para ambos os fluidos, o regime permanente do escoamento foi unicamente definido pelo gradiente de pressão imposto. Apesar das limitações do aparato experimental e das notáveis diferenças entre as previsões numéricas e os resultados experimentais para a suspensão de Laponita formulada neste trabalho, o modelo matemático empregado mostrou-se uma ferramenta útil para estudar o reinício de escoamento de fluidos tixotrópicos. / [en] Understanding the mechanical response of time-/strain history-dependent materials is essential for various industrial applications, notably in pipeline transportation. These materials exhibit complex rheological behavior, that hugely influence their flow characteristics. Despite decades of research, accurately modeling the mechanical behavior of these materials remains a challenge, with existing models often constrained by their inability to predict complex responses beyond simple shear flow configurations. Consequently, there is a pressing need for further investigation to refine our understanding and predictive capabilities in this field, ensuring the efficient and safe operation of industrial processes involving such materials. This work aims to investigate the flow restart of thixotropic fluids through both numerical and experimental methods. Specifically, this study involves modeling a thixotropic Laponite suspension 1.25 por cento wt using a constitutive equation that faithfully accounts the real material s behavior during processes that induce microstructural breakage or construction. Numerical simulations were used to analyze the restart processes in a pipe using the modelled suspension and compare it with a suspension present in the literature modelled with the same mathematical model to understand the role of thixotropy in the flow restart. Additionally, an attempt to validate the constitutive equation obtained was made. The numerical analysis indicated that both fluids exhibited similar qualitative behavior for the temporal fluidity evolution. While high thixotropy caused a gradual transition from rest to flow, low thixotropy resulted in sudden transitions. Higher imposed pressure gradients were associated with earlier resumption of flow and larger sheared regions across the spatial domain for both fluids. Additionally, for both fluids, the steady-state regime was solely defined by the imposed pressure gradient. Despite the limitations of the experimental apparatus and the notable differences between the numerical predictions and experimental results for the Laponite suspension formulated in this work, the mathematical model employed showed to be a useful tool to study the restart flow of thixotropic fluids.

[pt] A performance de protocolos geralmente empregados na caracterização reológica de pastas de cimento é investigada. Para este fim duas pastas de cimento foram utilizadas, Pasta A e Pasta B, com a mesma densidade e razão água-cimento, diferindo quanto aos aditivos empregados. O procedimento API (American Petroleum Institute), tal qual, sua modificação é estudada. Curvas de escoamento são determinadas com o auxílio de um reômetro rotacional através de três diferentes métodos (ramp up/ramp down, ramp down e viscosidade mínima). O procedimento API gerou curvas de escoamento que superestimaram (Pasta A) ou subestimaram (Pasta B) a viscosidade dentro da faixa de cisalhamento estudada. Os desvios tornam-se particulamente maiores em baixas taxas, e para Pasta B, por causa de efeitos tixotrópicos, o regime permanente não é atingido. A modificação do protocolo API investigada resultou em curvas de escoamento similares ao método de viscosidade mínima. Um novo modelo constitutivo fenomenológico irreversível é proposto para descrição reológica de pastas de cimento (voltadas para poços de petróleo) sob escoamento de cisalhamento simples. Para esse objetivo uma série de experimentos foram realizados, como taxa de deformação constante, construção e destruição da microestrutura. O modelo proposto utiliza a própria fluidez, recíproca da viscosidade, para descrever a evolução da estrutura da pasta. O efeito macroscópico do fenômeno de hidratação na reologia é introduzido por meio de uma função exponencial para tensão limite de escoamento. Todos os dez parâmetros necessários no modelo são experimentalmente obtíveis. Os resultados mostraram boa concordância entre os dados experimentais e a modelagem, embora pequenas diferenças tenham sido observadas para taxas de deformação abaixo de 7,1 s(−1). / [en] The performance of reological protocols usually employed for the rheological characterization of oil well cement slurries is investigated. To this end two cement slurries were employed, namely Paste A and Paste B. The API procedure is addressed and a modification to it is investigated. Flow curves are determined with the aid of a rotational rheometer using three different methods (ramp up/down, ramp down, and minimum-viscosity). The API procedure yielded flow curves that significantly overestimate (Paste A) or underestimate (Paste B) the viscosity throughout the whole range of shear rate. The deviations become particularly dramatic in the low end of this range and for Paste B, clearly because the steady state is not attained due to a thixotropic behavior. The investigated modification to the API procedure resulted in flow curves similar to the ones based on the minimum-viscosity method. A novel irrevesible phenomenological constitutive model is proposed to describe oil well cement slurry rheology under simple shear flow. To this end several rheological experiments were conducted, namely constant shear rate, construction and microstructural destruction experiment. The proposed model employ the fluidity itself, reciprocal of viscosity, to describe the paste s structure evolution. The macroscopical rheological effect of hydration phenomena is introduced in the model by means of a yield stress exponential function. All ten parameters needed in the model are experimentally obtainable. The present results have shown a good agreement between experimental data and modeling, albeit minor differences were observed for low shear rates below 7.1 s(−1).

[pt] O aparecimento de tensão limite decorrente da gelificação de óleo parafínicos constitui um problema significativo em linhas submarinas nos sistemas de produção de petróleo em água profundas. Essencialmente, existem dois modos para garantir retorno da produção em oleodutos após longas paradas: aplicar um elevado diferencial de pressão suficiente para mover o gel no duto, reinício de produção, ou injetar um fluido misccível de baixa viscosidade, preferencialmente Newtoniano, na entrada do duto, processo denominado deslocamento de fluido. Nós investigamos os efeitos da tensão limite e da tixotropia no escoamento de fluidos não Newtonianos em dutos horizontais, considerando tanto o reinício de produção quanto o deslocamento de fluidos sem diferença de densidade. Tanto a tensão limite como as propriedades tixotrópicas dos óleos parafínicos foram simuladas reologicamente por fluidos base água, soluções de Carbopol e suspensões de Laponita. Os resultados experimentais e os estudos numéricos do deslocamento de fluidos com tensão limite sem diferença de densidade são apresentados. Três tipos distintos de escoamento, que pertencem a categoria deslocamento central, foram identificados nos experimentos e chamados de corrugado, ondulado e liso a depender do nível de variação da camada residual ao longo do duto. A transição entre esses regimes foi identificada como da razão entre a tensão inercial e a tensão característica do fluido viscoplástico. Além disso, a influência das concentrações de NaCl e Laponita nos parâmetros reológicos das suspensões de Laponita é detalhada e o impacto da tixotropia no reinício de produção de suspensões de Laponita foi analisada com base em dados experimentais. / [en] The yield stress appearance when gelation occurs in wax crude oils constitutes a significant problem in subsea flowline in deepwater oil production systems. In essence, there exist two stages in a pipeline flow restart after a long shutdown: apply a large enough differential pressure in order to mobilize the gel in the pipe, i.e. a process of fluid start-up or inject miscible fluid with low viscosity, preferably Newtonian, at the pipe inlet, to flush the gelled oil out of the pipe, i.e. a process of fluid displacement. We investigate yield stress and thixotropy effects over non-Newtonian fluid flows in a horizontal pipe, considering the fluid start- up and the fluid displacement in the isodense limit. The yield stress and thixotropic properties of waxy crude oils are rheologicaly simulated by water base fluids, Carbopol solutions and Laponite suspensions. The results of experimental and numerical studies of isodense displacement of a yield stress fluid are presented. Three distinct flow types belonging to this central displacement are identified in the experiments namely corrugated, wavy and smooth depending on the level of the residual layer variation along the pipe. The transition between these flow regimes is found to be a function of the ratio between the inertial stress and the characteristic viscous stress of the viscoplastic fluid. Besides, the influence of NaCl and Laponite concentrations in the rheological parameters of Laponite suspensions is detailed and the impact of thixotropy in the start-up of Laponite suspensions are analyzed based on experimental results.

[pt] Muitas suspensões de partículas se comportam como materiais tixotrópicos e estão presente em muitos processos industriais, incluindo aplicações de revestimentos de filmes finos. Especificamente, operações de extrusão de fluidos tixotrópicos estão envolvidos na produção de eletrodos de baterias. Na maioria dos casos, o escoamento de suspensões de partículas é descrito por modelos independentes no tempo, que assumem que a viscosidade como uma função somente da taxa local de deformação local. No entanto, a viscosidade dos fluidos tixotrópicos é associada com a evolução do seu nível de microestruturação que não muda instantaneamente com a tensão (ou taxa de deformação). No caso da imposição de uma tensão constante (ou taxa de cisalhamento), a microstrutura evolui até alcançar um estado de equilíbrio, porém este processo leva tempo. Mesmo em escoamentos em regime permanente, o líquido escoa através de regiões onde tem mudanças significativas nos níveis de tensão, sendo assim o escoamento transiente de um ponto de vista Lagrangiano. Então, assumir que a viscosidade, em todo ponto do escoamento, é à viscosidade em regime permanente pode gerar uma descrição errada do escoamento. A magnitude relativa do tempo de resposta do líquido e do seu tempo de residência torna-se num parâmetro importante, especialmente em escoamentos em pequena escala com tempos de residência muito curtos. O escoamento de um líquido tixotrópico através de um microcapilar com constrição e no processo de revestimento por extrusão foram analisados aqui, usando dois modelos reológicos: um modelo independente no tempo (TIM) e um modelo tixotrópico que leva em conta a resposta transiente do líquido. O conjunto de equações não lineares foi resolvido utilizando o método de Galerkin/SUPG de elementos finitos. Os resultados mostram que o uso de um modelo simples TIM para descrever materiais tixotrópicos, como suspensões de partículas, pode levar a erros muito significativos na predição do comportamento de escoamento. Além disso, os modelos independentes no tempo não têm a capacidade de predizer certos fenômenos de escoamento, como a histerese, que pode gerar escoamentos instáveis. Essas imprecisões indicam a necessidade de usar um modelo mais completo que considere a resposta transiente do líquido. / [en] Many particle suspensions behave as thixotropic-viscous materials and they are present in different industrial processes, including coating applications. Specifically, the production of battery electrodes involves slot coating of a thixotropic liquid. In most cases, the flow of slurries and other particle suspensions is described by using a time-independent model that assumes the viscosity to be solely a function of the local deformation rate. However, the viscosity of thixotropic fluids is associated to the evolution of its microstructuring level, which does not change instantaneously with the shear stress (or deformation rate). In the case of imposing constant shear stress (or shear rate), the microstructure evolves until reaching an equilibrium state; but this process takes time. Even in a steady-state flow, the liquid flows through regions where there are significant changes in the levels of shear stress and the flow is transient in a Lagrangian point of view. Therefore, assuming that the viscosity at each point of the flow is the steady-state viscosity described by a time-independent model may lead to an inaccurate flow description. The relative magnitude of the characteristic response time of the liquid and the residence time of the flow becomes an important parameter. This is particularly relevant in small scale flows with very small residence time. Flows of a thixotropic-viscous liquid through a constricted microcapillary and in a slot coating process were analyzed here using two rheological models: a time-independent model (TIM) and a thixotropic model that takes into account the liquid time-dependent response. The resulting set of fully coupled, non-linear equations was solved by the Galerkin and SUPG Finite Element Method. The results show that the use of a TIM to describe thixotropic viscous materials, such as some particle suspensions, can lead to very large errors on the predicted flow behavior. Furthermore, time-independent models are not able to predict complex flow phenomena, like hysteresis, which could lead to unstable flows. These inaccuracies highlight the need for a more complete model that takes into account time-dependency of the flowing liquid in a certain range of flow parameters.