Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Purpose: To evaluate the effect of different hydrofluoric (HF) acid concentrations in the contact angle and in the durability of bond strength between feldspathic ceramic and resin cement, as well as the impact on the roughness and flexural strength of this ceramic. Materials and Methods: Twenty-five ceramic blocks (VitaBlocks Mark II) (12 x 10 x 2.4 mm) were produced for contact angle analysis, 40 ceramic blocks (12 x 10 x 4 mm) for microtensile bond strength (MTBS), and 150 ceramic barshaped specimens (14 x 4 x 1.2 mm) to evaluate the roughness and flexural strength. Specimens were randomly divided into 5 groups, excluding the control group for MTBS: SC (control) - no ceramic surface treatment; etching with HF acid 1% (HF1), 3% (HF3), 5% (HF5) and 10% (HF10) for 60. The contact angle measurements were performed on a Goniometer and the MTBS test in a universal testing machine. All bar-shaped specimens were analyzed in a profilometry and loaded to failure using a 3-point bending test. Data were submitted to statistical analysis. Results: SC had the highest contact angle (61.4°± 5°), whereas HF10 showed the lowest value (17.5° ± 4°). In dry conditions, different HF acid concentrations promoted similar bond strength statistically (14.2 to 15.7 MPa) (p<0.05), but when the specimens were aged, only the bond from the HF1 group decreased statistically (14.5 to 10.2 MPa). All groups produced significantly rougher surfaces than the control group (SC) (p<0.05). However, the mean flexural strength values were not statistically different among the etched groups (106.47 to 102.02 MPa). Conclusion: In terms of adhesion, the tested ceramic can be etched with HF acid in concentrations of 3%, 5% and 10%. Different acid concentrations did not affect the flexural strength of the tested ceramic. Acid etching appear to have a weakening effect on the ceramic surface, if compared to the untreated group. / Objetivo: Avaliar o efeito de diferentes concentrações de ácido fluorídrico (HF) no ângulo de contato e na durabilidade da resistência adesiva entre uma cerâmica feldspática e um cimento resinoso, bem como o impacto sobre a rugosidade e resistência à flexão desta cerâmica. Materiais e Métodos: Vinte e cinco blocos cerâmicos (VitaBlocks Mark II) (12 x 10 x 2.4 mm) foram produzidos para a análise do ângulo de contato, 40 blocos cerâmicos (12 x 10 x 4 mm) para resistência de união à microtração (MTBS) e 150 espécimes em forma de barra de cerâmica (14 x 4 x 1,2 mm) para avaliar rugosidade e resistência à flexão. Os espécimes foram divididos aleatoriamente em 5 grupos, excluindo o grupo controle para MTBS: SC (controle) - sem tratamento da superfície cerâmica; condicionamento com ácido HF 1% (HF1), 3% (HF3), 5% (HF5) ou 10% (HF10) por 60 s. As medidas de ângulo de contato foram realizadas no Goniômetro e o teste MTBS em uma máquina de ensaio universal, sendo metade dos espécimes de cada bloco testados imediatamente e a outra metade submetida à armazenagem/termociclagem. Todas as amostras em forma de barra foram analisadas em um rugosímetro e carregadas até a falha usando um teste de flexão de três pontos. Os dados foram submetidos à análise estatística. Resultados: SC obteve o maior ângulo de contato (61,4° ± 5°), enquanto que HF10 apresentou o menor valor (17,5° ± 4°). Em condições secas, diferentes concentrações de ácido HF promoveram resistências adesivas estatisticamente semelhantes (14,2-15,7 MPa) (p<0,05), mas quando os espécimes foram envelhecidos, apenas a adesão do grupo HF1 reduziu estatisticamente (14,5-10,2 MPa). Todos os grupos produziram superfícies significativamente mais rugosas do que o grupo controle (SC) (p<0,05). No entanto, os valores médios de resistência à flexão não foram estatisticamente diferentes entre os grupos condicionados (106,47- 102,02 MPa). Conclusão: Em termos de adesão, a cerâmica testada pode ser condicionada com ácido HF em concentrações de 3%, 5% ou 10%. As diferentes concentrações de ácido não afetaram a resistência à flexão da cerâmica testada. O condicionamento ácido parece ter um efeito de enfraquecimento sobre a superfície cerâmica, se comparado com o grupo não tratado.

Nesse trabalho foram preparados novos materiais híbridos à base de sílica contendo moléculas orgânicas fluorescentes, derivadas das benzazolas, utilizando-se o método sol-gel de síntese com três catalisadores diferentes: ácido fluorídrico, fluoreto de sódio e fluoreto de amônio. Foi realizada a incorporação de duas moléculas: o corante 2-(5'-amino-2'- hidroxifenil)benzimidazol, que ficou disperso e adsorvido fisicamente na matriz; e o corante 2-(5'-N-(3-trietoxisilil)propiluréia-2'-hidroxifenil)benzimidazol, que, por ser sililado, encontra-se quimicamente ligado à estrutura da matriz. Esses compostos orgânicos são importantes por apresentarem diferentes aplicações na área química, medicinal e ambiental. Muitas dessas aplicações devem-se ao fato dessas moléculas fluorescentes apresentarem deslocamento de Stokes maior que 100 nm, causado pela transferência protônica intramolecular no estado excitado. Esses novos materiais híbridos fluorescentes foram obtidos nas formas de monolitos e pós. O processamento desses pós em alta pressão (ca de 6,0 GPa), em um meio quase-hidrostático, possibilitou a preparação de compactos densos, transparentes e estáveis; e, estudaram-se as propriedades ópticas e texturais desses diferentes materiais. Para isso foram feitos os espectros de excitação-emissão de fluorescência, onde através de deconvolução, se observaram três bandas de emissão, sendo que duas dessas bandas apresentaram deslocamento de Stokes maior que 100 nm, o que garante a existência da transferência protônica intramolecular no estado excitado dessas moléculas, nessa matriz de sílica. Os materiais catalisados com ácido fluorídrico mostraram-se sempre translúcidos e mais homogêneos; além disso, com a aplicação da técnica de alta pressão, esses materiais resultaram em compactos nos quais as propriedades ópticas de interesse foram mantidas, potencializando-os para aplicações como dispositivos ópticos. Os materiais catalisados com fluoreto de sódio e fluoreto de amônio, que se mostraram sempre opacos, possuem potencial aplicação como pigmentos híbridos. A análise textural foi realizada usando-se a técnica de adsorção e dessorção de nitrogênio, onde se observaram diferenças atribuídas a variáveis que influenciam o processo sol-gel. As curvas termogravimétricas mostraram ser fortemente influenciadas pelas características da superfície da sílica, ficando evidente a importância das condições de síntese mencionadas para o preparo desses materiais híbridos. / In this work new hybrid silica based materials containing organic fluorescent molecules, derivative from benzazoles were prepared. It was used the sol-gel method, making three different synthesis, with the following catalysts: fluoridric acid, sodium fluoride, and ammonium fluoride. It was performed the incorporation of two molecules. The dye 2-(5'- amine-2'-hydroxfenil)benzimidazole, which became disperse and physically adsorbed in the matrix; and the dye 2-(5'-N-(3-triethoxysilil)propylurea-2'-hydroxyfenil)benzimidazole, that, being a silylated dye, became chemically bonded to the matrix structure. These organic compounds are important due to its applications in chemistry, medicine and environmental sciences. Many of these applications are due to the fact that these fluorescent molecules present Stokes shift higher than 100 nm, caused by an intramolecular proton transfer in the excited state. These new fluorescent hybrid materials were obtained in the form of monolits and powders. The high-pressure processing of these powders (ca de 6,0 GPa), in a quasihydrostatic medium, enabled the preparation of dense, transparent and stable compacts. The optical and textural properties of these different materials were studied. The fluorescence excitation-emission spectra were performed, and using deconvolution, three emission bands were observed. Two of these bands presented Stokes shift higher than 100 nm, giving the warrant of the existence of intramolecular proton transfer in the excited state of these molecules, in this silica matrix. The materials catalyzed with fluoridric acid were always translucent and homogeneous; besides, the high-pressure processing of these materials resulted in compacts where the interesting optical properties were maintained, making them suitable for applications in optical devices. The materials catalyzed with sodium fluoride and ammonium fluoride became always opaque, but they present potential applications as hybrid pigments. The textural analysis was performed using the nitrogen adsorption/dessorption isotherms, where textural differences were observed ascribed to experimental parameters that influence the sol-gel process. The thermogravimetric curves were strongly influenced by silica surface characteristics, being evident the importance of synthesis conditions, already cited, for the preparation of these hybrid materials.

Este estudo in vitro propôs analisar os padrões de condicionamento da superfície da cerâmica a base de dissilicato de lítio após três tempos de condicionamento com ácido fluorídrico a 10%, a influência desses tempos na resistência ao cisalhamento de cilindros cerâmicos e à compressão de placas cerâmicas cimentadas em esmalte de dentes bovinos. Para análise de superfície foram utilizadas 36 placas de cerâmica (IPS e.max Press), sem tratamento e condicionadas por 10s, 20s e 60s (E0,E10,E20,E60; n=3), observadas em MEV, energia dispersiva espectroscópica (EDS) e perfilômetro. Para o teste de resistência de união, 180 cilindros cerâmicos (2mm diâmetro x 2mm comprimento; n=20) foram condicionados e cimentados (80 m de espessura) com RelyX ARC em esmalte variando os sistemas adesivos {Silano+Single Bond (S); RelyX Ceramic Primer Silano +Single Bond (R); Single Bond Universal (U)}, obtendo-se os grupos: E10S, E20S, E60S, E10R, E20R, E60R, E10U, E20U e E60U. Após 24h realizou-se o teste de cisalhamento (EMIC, 0,5mm/min, 50Kgf). O teste de compressão ao esmalte (Kratos, 0,5mm/min 50Kgf) foi realizado após 24h da cimentação de 60 placas cerâmicas quadradas (5x5mm com 1mm de espessura; n=10), condicionadas e cimentadas (RelyX ARC, 80m) variando os sistemas adesivos R e U (10R, 20R, 60R, 10U, 20U e 60U). Os resultados da análise em MEV mostraram que foi mantido o mesmo padrão de condicionamento, porém, mais evidenciado com o aumento do tempo de tratamento. A quantidade de sílicio observada em EDS foi: E0:24,73% < E10:61,10% < E20:67,50% = E60:67,54% e a rugosidade: E0: 6,25 m < E10: 10,6m < E20: 12,0m < E60: 18,0m. Para os resultados dos ensaios de cisalhamento foi usado um modelo linear generalizado, com distribuição normal para a variável resposta e função de ligação do tipo raiz quadrada. Para compressão, usamos um modelo linear normal. Em ambos os casos, a hipótese de normalidade dos desvios foi verificada a partir do Q-Q Plot e do Teste de Kolmogorov-Smirnov. Para os testes de cisalhamento (MPa), independente do tempo de condicionamento, o grupo S apresentou os menores valores, enquanto os grupos R e U apresentaram valores semelhantes (E10S:84,2±7,2A/a, E10R:124,4±7,9A/b, E10U:117,2±7,8A/b, E20S:102,3±7,6B/a, E20R:146,2±8,2B/b, E20U:138,4±7,9B/b, E60S:107,2±7,8B/a, E60R:152,1±8,1B/b, E60U:144,1±8,1B/b). Para o teste de compressão (N), os valores Médios foram: 10R:869,8±122a, 10U:879,3±159a, 20R:795,0±219ab, 20U:852,3±227ab, 60R:772,7±162b, 60U:704,0±235b. O aumento do tempo de condicionamento da superfície da cerâmica a base de dissilicato de lítio aumentou a rugosidade superficial, não demonstrou diferença significativa da resistência de união de 20s par 60s, e apresentou leve diminuição para resistência de compressão. / The present in vitro study aimed to analyze the etching patterns of lithium disilicate based ceramic after three etching times with 10% hydrofluoric acid, and the influence of these times on the shear bond strength of ceramic cylinders and compression resistance of ceramic plates cemented to bovine enamel teeth. For the surface analysis, 36 ceramic plates (IPS e.max Press) were used untreated and etched for 10s, 20s and 60s (E0, E10, E20, E60; n = 3), as observed in SEM, energy dispersive spectroscopy (EDS) and profilometry. For the bond strength test, 180 ceramic cylinders (2x2mm; n = 20) were etched and cemented with RelyX ARC (80 m thick) on the enamel varying adhesive systems {Silane + Single Bond (S); RelyX Ceramic Primer Silane + Single Bond (R); Single Bond Universal (U)}, yielding the groups: E10S, E20S, E60S, E10R, E20R, E60R, E10U, E20U and E60U. After 24h, the shear bond strength test was performed (EMIC, 0.5 mm/min, 50Kgf). The ceramic compression test (Kratos, 0.5 mm/min, 50Kgf) was performed 24h after etching and cementing (RelyX ARC, 80m) 60 square ceramic plates (5x5mm, 1mm thick; n = 10), varying R and U adhesive systems (10R, 20R, 60R, 10U, 20U and 60U). The same pattern of damage was maintained as seen in the SEM analysis, however, it worsened with increasing the etching time. The amounts of silicium seen on EDS were: E0: 24.73% &lt;E10: 61.10% &lt;E20: 67.50% = E60: 67.54% and roughness: E0: 6.25 m &lt;E10: 10.6m &lt;E20: 12.0m &lt;E60: 18.0m. For the results of the shear bond test, a generalized linear model with normal distribution was used for the response variable and link function of the square root type. For the compression test, a standard linear model was used. In both cases, the deviations of the hypothesis of normality were verified from a Q-Q plot and the Kolmogorov-Smirnov test. For the shear bond strength test (MPa), regardless of the etching time, the S group showed the lowest values, while the R and U groups had similar values (E10S: 84.2±7.2A/a, E10R: 124.4±7.9A/b, E10U: 117.2±7.8A/b, E20S:102.3±7.6 B/a, E20R:146.2±8.2B/b, E20U:138.4±7.9B/b, E60S:107.2±7.8B/a, E60R:152.1±8.1B/b, E60U: 144.1±8.1B/b). For the compression test (N), the mean values were: 10R: 869.8±122 a, 10U: 879.3±159 a, 20R: 795.0±219 ab, 20U 852.3±227 ab, 60R: 772.7±162 b, 60U: 704.0±235 b. The increase of the surface conditioning time of the lithium disilicate based ceramic increased the surface roughness, showed no significant difference of the bond strength of 20s to 60s, and showed slight decrease to the compressive strength.

Objective: The primary objective of this study was to evaluate the roughness of CAD/CAM blocks of lithium disilicate glass-ceramic (IPS e.max CAD, Ivoclar Vivadent®, Schaan, Liechtenstein), before and after surface treatment with hydrofluoridric acid 10% and after silane coating by Atomic Force Microscopy and Optical Microscopy. The average size of silane as well as its fit to the valleys after acid etching was also studied. Methods: Ten specimens of CAD/CAM blocks of lithium disilicate glass-ceramic were analyzed by Atomic Force Microscopy. Before surface treatment with hydrofluoridric acid 10%, the specimens were also analyzed by Atomic Force Microscopy. All specimens were also analyzed by Optical Microscopy after the application of a layer of silane. Free software Gwyddion version 2.51 was used on data processing. The 3D surface measurements were: root mean square roughness, average roughness, maximum peak height, maximum pit depth, maximum height, Skewness and Kurtosis of surface and profile roughnesses. Images provided by Optical Microscopy were used to calculate the size of the silane particle, also using the free software Gwyddion version 2.5.1. Non-parametric tests were done by the free software R version 3.5.1. Results: Surface roughness and profile roughness were numerically different, but both increased after acid etching. All the skewness measurements concentrated around zero, indicating a more symmetrical behavior after acid conditioning. Silane cross-sectional area measured from 0,0374m² to 0,424351m² and its radius ranged from 0,115m to 0,3675m and could fit in on about 77,5% of the conditioned surface valleys. Significance: Roughness surface and silane layer are important factors to the bond strength between ceramic and resin cements, ensuring the success of restorative treatment. / Objetivo: O principal objetivo deste estudo in vitro foi analisar a rugosidade de superfície de blocos de CAD/CAM de cerâmica de dissilicato de lítio, antes e depois do condicionamento com ácido fluorídrico a 10% durante 20 segundos e após a aplicação de uma camada de silano, usando a Microscopia de Força Atômica e Microscopia Óptica. A média do tamanho do silano e como eles se ajustam nos vales da superfície condicionada também foram estudados. Metodologia: 10 amostras confeccionadas por blocos para CAD/CAM de cerâmica de dissilicato de lítio foram analisadas por um microscópio de força atômica. Depois do tratamento de superfície com ácido fluorídrico a 10% durante 20 segundos, os espécimes foram novamente analisados por Microscopia de Força Atômica. Todas as amostras foram analisadas em microscópio óptico depois da aplicação de uma camada de silano. O software Gwyddion (versão 2.5.1) foi usado para o processamento de dados. As medidas obtidas para as imagens 3D das superfícies foram: raiz quadrada média da rugosidade, rugosidade média, altura do pico mais alto, profundidade do vale mais baixo, máxima altura, assimetria e curtose, tanto para a análise de superfície quanto para a análise do perfil. As imagens obtidas pela Microscopia Óptica foram usadas para calcular o tamanho da partícula de silano, também usando o software Gwyddion (versão 2.5.1.). Testes não-paramétricos foram calculados pelo software R (versão 3.5.1). Resultados: As rugosidades da superfície e do perfil foram numericamente diferentes, mas ambas aumentaram após o condicionamento ácido. A assimetria concentrou-se próxima a zero, indicando um comportamento mais simétrico após o condicionamento. A área da secção transversal do silano mede entre 0,0374m² a 0,424351m² e o seu raio mediu entre 0,115m a 0,3675m. Esse tamanho de partícula pode ser acomodado em 77,5% dos vales presentes nas superfícies condicionadas. Significância: A rugosidade e a camada de silano são fatores importantes para o aumento da união entre a cerâmica e o cimento resinoso, assegurando o sucesso do tratamento restaurador.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The aim of this study was to evaluate the effect of different concentrations of hydrofluoric acid on the fatigue failure load of premolars restored with feldspathic ceramic inlays. Sixty upper premolars were embedded in PVC cylinders with acrylic resin up to 2 mm below the cement- enamel junction and prepared using an adapted device for that purpose. Teeth were randomly divided into three groups (n=20): HF1, HF5, and HF10, (conditioning with hydrofluoric acid for 60 s at concentrations of 1%, 5%, and 10%, respectively). Preparations were scanned using the CAD/CAM system with prefabricated blocks of feldspathic ceramic. The internal surfaces of the inlays were treated according to the groups, followed by application of silane coupling agent, and RelyX ARC resin cement was applied for cementation. The fatigue failure load was determined using the staircase method (10 Hz and 105 cycles in each step). The initial load (585.5 N) was applied on the slopes of the cusps through a cylinder attached to the test machine (InstronElectroPuls E3000). The fractured teeth were analyzed under a stereomicroscope for failure analysis. Statistical analysis was performed using one-way ANOVA. There was no statistical difference among the fatigue failure load of the tested groups: HF1 (448.5 N ±79.1), HF5 (360.7 N ±55.4), and HF10 (409.5 N ±121.1). Regarding the fracture mode, there was a predominance of interface fracture (50%), followed by cusp fracture (34.6%). It can be concluded that hydrofluoric acid concentrations used (1%, 5%, and 10%) did not influence the fatigue failure load of feldspathic ceramic inlays cemented on premolars. / Este estudo avaliou o efeito do condicionamento de inlays de cerâmica feldspátic com diferentes concentrações de ácido fluorídrico na carga de fratura sob fadiga de pré-molares. Sessenta pré-molares superiores foram embutidos em cilindros de PVC com resina acrílica, 2 mm abaixo da junção cemento-esmalte e preparados com caixas oclusais (2 mm) e proximais (4mm) padronizadas através de uma máquina adaptada para preparo. Os dentes foram divididos de forma randomizada em três grupos (n = 20): HF1; HF5 e HF10 (condicionamento com ácido fluorídrico durante 60 s nas concentrações de: 1%, 5% e 10% respectivamente). Os dentes foram moldados, os troquéis obtidos escaneados e as restaurações fresadas através do sistema CAD/CAM a partir de blocos pré-fabricados de cerâmica feldspática (VitaBlocks Mark II). A superfície dentária foi tratada com ácido fosfórico (38%) seguida da aplicação do sistema adesivo (Single Bond). A superfície interna das inlays foi condicionada de acordo com os respectivos grupos, seguido da aplicação do agente de união silano. A cimentação das inlays foi realizada com cimento resinoso (RelyX ARC). A carga de falha sob fadiga foi determinada utilizando o método da escada (staircase) a uma freqüência de 10 Hz e 105 ciclos, cuja carga inicial foi de 585,5 N, aplicada somente sobre as vertentes das cúspides, através de um cilindro de 8mm de diâmetro acoplado à máquina de teste (Instron Electropuls E3000). Os dentes fraturados foram analisados sob estereomicroscoscópio para classificação da falha. Análise estatística dos dados foi feita com ANOVA 1-fator. Não houve diferença estatística dos valores médios na carga de fratura sob fadiga entre os grupos testados: HF1-448,5N (±79,09); HF5-360,75 N (±55,4); HF10-409,5 N (±121,1). Considerando o modo de fratura, houve uma predominância de fraturas de interface (50%), seguida de fratura de cúspide (34,6%). Conclui-se que as concentrações de ácido fluorídrico utilizadas (1, 5 e 10%) não influenciam na carga de fratura sob fadiga de inlays de cerâmica feldspática cimentadas em pré molares.