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Encapsulação de óleo de cravo em nanopartículas lipídicas e poliméricas em sistema livre de solvente

Meneses, Alessandra Cristina de January 2016 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016. / Made available in DSpace on 2016-09-20T04:05:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 339940.pdf: 1795412 bytes, checksum: 54c447cff9085d5c845f8d1074e5ec3b (MD5) Previous issue date: 2016 / A nanoencapsulação é utilizada para melhora da solubilidade de óleos essenciais em meios aquosos e aumentar a biodisponibilidade devido ao aumento da superfície de contato. Neste trabalho, foram produzidas nanoemulsões, nanopartículas lipídicas sólidas e nanopartículas poliméricas carregadas com óleo de cravo e avaliada a sua eficiência após o processo de encapsulação. As nanoemulsões foram formadas a partir da técnica de ultrasonicação, utilizando Crodamol, Pluronic® F-127 e diferentes concentrações de óleo de cravo, foram formadas nanopartículas esféricas de diâmetro médio entre 98 e 134 nm com a variação da concentração de óleo. As nanopartículas lipídicas sólidas foram produzidas através do método de emulsificação-ultrasonicação utilizando ácido esteárico, ou mistura de ácido esteárico com Crodamol e variação da concentração de óleo de cravo. O tamanho médio das partículas se manteve inferior a 312 nm, com formato esférico e com formação de imperfeições cristalinas na superfície das nanopartículas. As nanopartículas formadas com dois lipídios tiveram maior eficiência de encapsulação e maior retenção do óleo essencial após estocagem, em comparação às compostas por somente ácido esteárico. Análises de FT-IR e DSC comprovaram a redução da cristalinidade com a adição do lipídio líquido na formulação, devido à formação de mais imperfeições na rede cristalina do ácido graxo, consequentemente mais espaço para acomodação e retenção do composto bioativo. A formulação de nanoemulsão testada obteve um valor de Concentração Inibitória Mínima inferior às formulações testadas para nanopartículas lipídicas sólidas, e todas as formulações testadas obtiveram ótimos valores de atividade antioxidante. As nanopartículas poliméricas carregadas com óleo de cravo foram produzidas através do método de polimerização via tiol-eno em miniemulsão, utilizando um monômero dieno renovável derivado de óleo de mamona e isosorbídeo, um monômero ditiol, Lutensol AT 80 como surfactante não-iônico e diferentes concentrações de óleo de cravo. As nanopartículas produzidas apresentaram um diâmetro médio em intensidade entre 192 e 284 nm, com alta eficiência de encapsulação. A conversão final do monômero apresentou elevado decréscimo com o aumento da concentração de óleo de cravo na formulação. Este resultado é devido à reação do grupo fenol do eugenol com os radicais livres diminuindo a concentração destes no meio reacional com consequente redução da taxa de polimerização. Análises de DSC e GPC sugerem que o óleo de cravo foi parcialmente incorporado à cadeia polimérica, devido à redução do ponto de fusão eda massa molar do polímero formado na presença de óleo de cravo na formulação. A reação pode se dar devido à reação do radical tiil com a insaturação do grupo alquila da molécula de eugenol formando uma ligação covalente entre a cadeia polimérica em crescimento e o eugenol. Por conter apenas uma insaturação em sua molécula, o eugenol age com um agente terminador de cadeia deste processo de polimerização, ocasionando a redução da massa molar do polímero formado. As baixas massas molares alcançadas e a incorporação da molécula de eugenol à cadeia polimérica reduzem também a temperatura de fusão do polímero, conforme observado por DSC. Na avaliação da atividade antioxidante foi verificado que a presença de óleo de cravo elevou a atividade antioxidante das nanopartículas.<br> / Abstract: Nanoencapsulation is used to improve water solubility of essential oils in aqueous media and improve bioavailability due to the increase of contact area. In this work were produced nanoemulsions, solid lipid nanoparticles and polymeric nanoparticles loaded with clove oil and evaluated its efficiency after encapsulation process. Nanoemulsions were prepared through ultrasonication technique, using Crodamol, Pluronic® F-127 and different clove oil concentration; spherical nanoparticles were formed with average diameter between 98 and 134 nm when the oil concentration was varied. The solid lipid nanoparticles were produced using stearic acid or mixture of stearic acid and Crodamol, both cases was tested with clove oil concentration varying. The average particle size remained below 312 nm, with spherical shape and formation of crystalline imperfections on the surface of the nanoparticles. The samples tested with two lipids had higher encapsulation efficiency and better clove oil retention after storage than those composed by just one lipid. FT-IR and DSC analyses confirmed a reduction in lipid crystallinity when liquid lipid was added in formulation; it is because the liquid lipid is able to form more imperfections in the crystal lattice of fatty acid, consequently more room available to accommodation and retention of bioactive compound. The nanoemulsion formulation tested had a low Minimum Inhibitory Concentration than those formed with solid lipid, and all formulations tested showed a great antioxidant activity. Polymeric nanoparticles loaded with clove oil were produced by thiol-ene polymerization in miniemulsion, using a fully renewable diene monomer derived from castor oil and isosorbide, a dithiol monomer, Lutensol AT 80 as non ionic surfactant and different concentrations of clove oil. The polymeric nanoparticles presented an intensity average diameter between 192 and 284 nm with high encapsulation efficiency. The final polymer conversion showed a decrease with increasing concentration of clove oil in the formulation. This result could be attributed to the reaction of the phenyl group of eugenol with the free radicals decreasing their concentration in the reaction medium and thus the polymerization rate. DSC and GPC analyses suggested that the clove oil (eugenol) was partially incorporated to the polymer chain due to the decrease of the melting point and molecular weight of the polymer in the presence of clove oil in the formulation. This reaction can occur due to the reaction of the thyil radical with the double bond of the alkyl group from the molecule of eugenol creating a covalent bond between the growingpolymer chain and the eugenol. As eugenol contains just one insaturation, it acts as a capping agent for this polymerization process, resulting in the decrease of the molecular weight of the polymer that is being formed. The reduced molecular weight and the incorporation of eugenol to the polymer chain decrease the melting point as observed by DSC. The antioxidant activity evaluation showed that the presence of clove oil improve the antioxidant activity of nanoparticles.
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Ação da benzocaína e do óleo de cravo sobre parâmetros fisiológicos de tilápia, Oreochromis niloticus

Delbon, Marina Carvalho [UNESP] 24 August 2006 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:22:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-08-24Bitstream added on 2014-06-13T18:06:45Z : No. of bitstreams: 1 delbon_mc_me_jabo.pdf: 408550 bytes, checksum: 9a65db2e325011729a35712b60eaaffe (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / Avaliou-se as concentrações ideais e os tempos de indução e de recuperação do anestésico benzocaína e óleo de cravo, em juvenis de Oreochromis niloticus. Para isso, testou-se cinco concentrações de óleo de cravo e três de benzocaína e, com as análises de freqüência cardíaca, determinou-se que 100 mg/L de benzocaína e 80 mg/L de óleo de cravo foram as concentrações mais eficazes para estes organismos-teste. A partir destas determinações, montou-se um experimento onde foram analisadas alterações fisiológicas (cortisol, glicose, hematócrito, hemoglobina, número total de células sangüíneas, VCM, HCM, CHCM, contagem total de trombócitos e contagem total e diferencial de leucócitos), a 23ºC e a 28ºC, e o tempo que os peixes levaram para se alimentar após o tratamento anestésico. Com estas análises, concluiu-se que os anestésicos testados minimizaram o efeito do estresse causado por manipulações e procedimentos invasivos, e que os peixes submetidos ao tratamento com óleo de cravo, apesar de não ser significativo, apresentaram maiores taxas de alimentação, em relação aos demais tratamentos. / The ideal concentrations, induction and recovery time after treatment with benzocaine anaesthetic and clove oil, in juvenile of Oreochromis niloticus has been evaluated. Five concentrations of clove oil and three of benzocaine were tested. Through the analyses of cardiac frequency, it was show that 100 mg/L of benzocaine and 80 mg/L of clove oil showed the most efficient concentrations for this test organism. Further, an experiment where physiological alterations (cortisol, glucose, hematocrit, hemoglobin, total number of cells, MCV, MCH, MCHC, total counting of trombocytes and total and differential countings of leukocytes), at 23ºC and 28ºC was conducted, as well as the time that the fish fed after anaesthetic treatment. It was concluded that the tested anaesthetics minimized the stress effects caused by manipulations and invasive procedures, and that the fish submitted to the treatment with clove oil, although not significant, presented higher feeding rates, in relation to the other treatments.
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Veiculação de óleos obtidos de Syzigium aromaticum L. em sistema microemulsionado e suas derivatizações: avaliação da viabilidade celular, atividade antioxidante e antinociceptiva

Teixeira, Ewerton Richard Fernandes 28 August 2017 (has links)
Submitted by Automação e Estatística (sst@bczm.ufrn.br) on 2018-07-26T16:56:03Z No. of bitstreams: 1 EwertonRichardFernandesTeixeira_TESE.pdf: 2646918 bytes, checksum: fae94bf316b435ad11d85f859ca33bf2 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2018-07-26T19:18:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 EwertonRichardFernandesTeixeira_TESE.pdf: 2646918 bytes, checksum: fae94bf316b435ad11d85f859ca33bf2 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-26T19:18:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EwertonRichardFernandesTeixeira_TESE.pdf: 2646918 bytes, checksum: fae94bf316b435ad11d85f859ca33bf2 (MD5) Previous issue date: 2017-08-28 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Sistemas microemulsionados a base de óleo de cravo (Syzigium aromaticum L.) foram preparados objetivando-se o preparo de formulados microestruturados. O sistema padrão SMEOCR (microemulsionado de óleo de cravo) apresenta a seguinte composição: valor fixo de tensoativo não iônico (14%), variação da fase óleo (FO, 1% - 3%) e fase aquosa (FA, 83% - 84%). A fase óleo variou em função da origem do óleo de cravo, tais como: óleo de cravo extraído à frio (OCR-F, por maceração), extraído à quente (OCR-Q, via Soxhlet), óleo de cravo comercial (OCR-C) e óleo de cravo (OCR) em mistura com óleo de girassol (OCR-OG). A quantidade mínima de tensoativo necessária para preparar o sistema padrão SMEOCR foi determinada pela concentração de diluição limite (c.d.l) em meio aquoso. A partir da região de microemulsão (Winsor IV) no diagrama de fases ternário, foram obtidos sistemas SMEOCR derivativos (SMEOCR-2C, SMEOCR-2F, SMEOCR-2Q, SMEOCR-2,5F, SMEOCR-2,5Q, SMEOCR-3Q, SMEOCR-3Qa, SMEOCROG-1F e SMEOCROG-1Q) que são diferenciados em função do óleo de cravo utilizado e suas concentrações. As propriedades físico-químicas destes sistemas foram avaliadas via tensão superficial, c.d.l, viscosidade, diâmetro de gotícula, densidade e potencial Zeta. O estudo da tensão superficial mostrou pequenas variações entre os sistemas estudados. No entanto, para o sistema SMEOCR-3Q (3% de OCR-Q), observou-se elevação significante nos valores da tensão superficial, c.d.l (0,0015 g/mL) e diluição limite (27,26 vezes). O sistema com menor concentração de FO apresentou c.d.l (0,0010 g/mL) e diluição limite (49,07 vezes). Para as análises de reologia o resultado foi diretamente proporcional ao aumento da concentração da fase FO, com valor máximo 103,8 cP para o sistema SMEOCR-3Q; os demais sistemas apresentaram valores significativamente inferiores (entre 1,9 cP e 15 cP). A análise comparativa do diâmetro de gotícula mostrou comportamento similar, em que o aumento do percentual da FO provoca elevação no diâmetro de gotícula, com valor máximo 25,61 nm, para o sistema SMEOCR-3Q; os demais sistemas apresentaram valores na faixa 9,55 nm - 16,54 nm. No estudo de densidade, todos os sistemas apresentaram valores semelhantes, independentemente da concentração da fase óleo ou da origem do óleo (OCR-F, OCR-Q, OCR-C e OCROG). De acordo com as caracterizações físico-químicas evidenciou-se que os sistemas contendo menores percentuais do óleo Syzigium aromaticum, independente da origem (OCR-F, OCR-Q, OCR-C ou OCROG), apresentam resultados mais satisfatórios, tais como: baixa tensão superficial e viscosidade, reduzido valor do diâmetro de gotícula e da c.d.l. No entanto, apesar da variação dos óleos utilizados, foram observados comportamentos semelhantes na análise do potencial Zeta. A caracterização fitoquímica dos óleos OCR-F, OCR-Q e OCR-C foi feita via estudo de CG-EM, tendo sido evidenciada variação dos seguintes componentes eugenol (63,75% - 61,36%), β-cariofileno (16,98% - 14,21%) e acetil eugenol (10,61% - 9,54%), em função da origem do óleo. A quantificação do biomarcador eugenol nos sistemas microemulsionados foi realizada via espectroscopia de RAMAN. Para alguns sistemas (SMEOCR-2C, SMEOCR-2F, SMEOCR-2Q, SMEOCR-3Q, SMEOCROG-1Q e SMEOCROG-1F) a eficácia farmacológica foi avaliada em experimentos in vitro antioxidantes (atividade antioxidante total, poder redutor e sequestro de radicais hidroxilas) e na viabilidade de células tronco da polpa dentária (Dental PulpStemCells), bem como em experimento in vivo antinociceptivo. O efeito antinociceptivo dos sistemas SMEOCR-2,5F e SMEOCR-2,5Q foi observado via teste das contorções abdominais induzidas pelo ácido acético. Comparativamente, o sistema SMEOCR-2,5Q apresentou melhor índice de inibição (55,3%), no sistema contendo OCR-F (SMEOCR-2,5F) observou-se 37,9% de inibição. / The aim of this present work consist in the preparation of microemulsion systems based on clove oil (Syzigium aromaticum L.) to be applied on health care as part of biotechnological development of new microstructured products. The clove oil standard formulation (so called SMEOCR) was prepared by using a fixed amount of nonionic surfactant, the oil phase (OF) ranging from 1% to 3% and the aqueous phase varying from 83% to 84%. The oil phase varied according to the origin of the clove oil, such as: clove oil extraction at room temperature (OCR-F) by using maceration procedure, extraction by heating (OCR-Q) by using Soxhlet apparatus as well as a clove oil commercial sample (OCR-C) and OCR admixed with sunflower oil (OCROG).The minimum amount of surfactant required to prepare the SMEOCR standard formulation was determined through limiting dilution concentration (l.d.c) on bidistilled water. From the Winsor IV microemulsion region in the ternary phases diagram, were prepared some SMEOCR derivative systems (SMEOCR-2C, SMEOCR-2F, SMEOCR-2Q, SMEOCR2,5F, SMEOCR-2,5Q, SMEOCR-3Q, SMEOCR-3Qa, SMEOCROG-1F e SMEOCROG1Q) which are differenced by the OCR origin and its applied amount. The microemulsions physicochemical properties were characterized by using surface tension, viscosity, droplet diameter, density and Zeta potential. The surface tension data showed no significant variations among the SMEOCR derivative systems. However, the formulation SMEOCR-3Q (3% of OCR-Q) showed significant elevation in the values of surface tension, its l.d.c was 0.0015 g/mL and the maximum number of dilutions was 27.26. Meanwhile, formulations with lower amount of the OF, sowed 0.0010 g/mL of limiting dilution concentration and 49.07 of maximum number of dilutions was. Proportional to the OF increased concentration it was observed 103.8 cP as maximum value for SMEOCR-3Q formulation containing 3% of OCR-Q, and for the other SMEOCR derivative systems lowest data were evidenced ranging from 1.9 cP to 15 cP. Comparatively, the droplet analyses showed similar behavior with maximum value 25.61 nm, for the SMEOCR-3Q formulation, and data ranging from 9,55 nm to 16,54 nm for the other systems with lowest OF content. In the other hand, for all tested systems similar values were observed in the analyses of Zeta potential which varying only in the third decimal order. According to the physicochemical characterizations, it was observed that, regardless of the oil origin the formulations containing lower OF concentrations present the more satisfactory results, such as: low surface tension and viscosity, reduced droplet diameter value as well as l.d.c content. The phytochemical characterization of the used clove oils was done via CG-MS analyses and results showed variation in the content of the following components: eugenol (63.75% - 61.36%), β-caryophyllene (16.98% - 14.21%) and acetyl eugenol (10.61% - 9.54%), been in accordance with the oil origin. Quantification of the biomarker eugenol in the SMEOCR microemulsion systems was performed via RAMAN spectroscopy. The pharmacological efficacy of the SMEOCR-2C, SMEOCR-3Q, SMEOCR-3Qa and SMEOCR-2F systems was evaluated by using in vitro experiments such as antioxidant tests (total antioxidant activity, reducing power and sequestration of hydroxyl radicals) and by the viability of dental pulp stem cells (Dental PulpStemCells), and also by applying an in vivo experiment for analgesic effect evaluation. The analgesic effect via essays of abdominal contortions induced by acetic acid, showed the antinociceptive activity of SMEOCR-2,5Q (55,3%) and SMEOCR-2,5F (37,9%).
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EFEITO DA TEMPERATURA DA ÁGUA E DA SEDAÇÃO COM EUGENOL NA SOBREVIDA DO PLATI (Xiphophorus maculatus Günther)

Pacheco, Janeth Teresinha Coelho 30 September 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-10T10:31:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JANETH TERESINHA COELHO PACHECO.pdf: 1703369 bytes, checksum: fd4af18f947da434675e2f30a0d96019 (MD5) Previous issue date: 2009-09-30 / This study evaluated the sedative action of six eugenol concentrations (0, 3, 5, 7, 9 and 12 mg/L water) and five water temperatures (22, 24, 26, 28 and 30°C) on the time for the beginning of death in plati (Xiphophorus maculatus) juveniles, to allow high densities, optimizing the costs with transport costs by reducing the total weight of the loads. Six hundred fish, measuring 0.61±0.3g and 3.2±0.53 cm, in four repetitions of 5 fish per experimental unit (plastic bag) per temperature and concentration, in a total of 30 treatments were used. The results indicated that the time delay until death of the first fish in each experimental unit and the dissolved oxygen concentration were significantly affected by temperature (T), eugenol concentration (E) and the interaction of these factors (TxE). This study suggests that the time delay until death of the first fish and the dissolved oxygen concentration were interactively affected by water temperature and eugenol concentration. Eugenol, when diluted in water concentrations around 8 mg L-1 at 22ºC and 9 mg L-1 at 24ºC, allows greater survival time for the fish, but has no effect at higher temperatures. / Este trabalho avaliou a ação sedativa de seis diferentes concentrações de eugenol (0, 3, 5, 7, 9 e 12 mg/L de água) e cinco temperaturas de água ( 22, 24, 26, 28 e 30°C) no tempo para o início da mortalidade em juvenis de plati ( Xiphophorus maculatus), visando permitir altas densidades, otimizando os custos com os serviços de transporte pela redução no peso total das cargas. Foram utilizados 600 peixes com 0,61± 0,3g e 3,2 ±0,53 cm, em 04 repetições de 5 peixes por parcela (saco plástico) por temperatura e concentração, totalizando 30 tratamentos. Os resultados obtidos mostraram que o tempo decorrido até a morte do primeiro peixe de cada parcela e a concentração de oxigênio dissolvido na água tiveram influência altamente significativa da temperatura(T), da concentração do eugenol (E) e da interação entre esses (TxE). Este trabalho sugere que o tempo decorrido até a morte do primeiro peixe e a concentração de oxigênio dissolvido na água sejam influenciados de modo interativo, pela temperatura da água e a concentração de eugenol. O eugenol propicia maior tempo de sobrevivência dos peixes quando diluído na água nas concentrações em torno de 8 mg.L-1 a 22ºC e 9 mg.L-1 a 24ºC, mas não tem efeito em temperaturas maiores.
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AVALIAÇÃO DE COMPOSTOS PUROS E MISTO DE ÓLEO DE CRAVO E MELALEUCA, NA SEDAÇÃO DE TILÁPIA DO NILO (Oreochromis niloticus).

Freitas, Rafael Alves de 24 February 2015 (has links)
Made available in DSpace on 2016-08-10T10:44:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RAFAEL ALVES DE FREITAS.pdf: 1312091 bytes, checksum: 9a5914dcc41d33316a41e660ea64dacf (MD5) Previous issue date: 2015-02-24 / The present study aimed to evaluate the changes in hematological parameters of Nile tilápia (Oreochromis niloticus ) according sedation due to different tea tree oil and clove combinations. 230 fish were used with 66 g ± 18.56 g, clove oil submitted to solutions containing 0%, 20%, 40%, 60 %, 80% and 100% tea tree oil. at a concentration of 100 mg - L, a total of 6 treatments and the control group. So, we used 20 transparent plastic buckets 1.5 liter , 6 and 10 liter aquariums. Where the fish were individualized for observation of sedation and recovery times, at the time the fish reached stage 5 sedation, were selected for blood collection, that repeated 1 hour and 24 hours after sedation, with 10 fish every collect. The analysis of pH , dissolved oxygen, ammonia water and fish biometrics occurred before sedation, and at the time of each blood collect. The results showed that the clove oil , and tea tree oil solutions influence on hematological parameters, in the time sedation and fish behavior. It can be concluded that the tea tree oil is suitable for sedation Nile tilápia. At the same time it is concluded that the tea tree oil can be used in conjunction with clove oil with the objective of mitigating the negative effects caused by pure clove oil / O objetivo deste trabalho foi verificar as alterações dos parâmetros hematológicos de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus ) em função da sedação com diferentes combinações de óleo de cravo e melaleuca. Foram utilizados 230 peixes com 66 g ± 18,56 g, submetidos a soluções de óleo de cravo com 0%, 20%, 40%, 60%, 80% e 100% de óleo de melaleuca, a uma concentração de 100 mg-L, totalizando 6 tratamentos e o grupo controle. Assim, foram utilizados 20 baldes plásticos transparentes de 1,5 litros, e 6 aquários de 10 litros, onde os peixes foram individualizados para observação dos tempos de sedação e recuperação. No momento em que os peixes alcançaram o estágio 5 de sedação, foram selecionados para coleta de sangue, que se repetiu 1 hora e 24 horas após a sedação, com 10 peixes a cada coleta. A análise do pH, oxigênio dissolvido, amônia da água e biometria dos peixes ocorreu antes da sedação, e no momento de cada coleta de sangue. Os resultados mostraram que as soluções de óleo de cravo e óleo de melaleuca influenciaram nos parâmetros hematológicos, no tempo de sedação e no comportamento dos peixes. Pode-se concluir que o óleo de melaleuca é apropriado para sedação de tilápia do Nilo. Paralelamente conclui-se que o óleo de melaleuca pode ser usado em associação com óleo de cravo com o objetivo de amenizar os efeitos negativos causados pelo óleo de cravo puro.

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