O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de um estudo da extração de óleo vegetal em instalações industriais do tipo Rotocell. O extrator tem forma cilíndrica e possui um eixo principal no qual estão fixos vagões que transportam os sólidos através do extrator, e, abaixo desses existem reservatórios responsáveis pelo recebimento da micela. Acima dos vagões há seções de distribuição de micela que é despejada sobre os sólidos dos vagões, que extrai o óleo. Possui também seções de carregamento e drenagem. Um modelo físico-matemático e um programa para simular a operação do extrator foram desenvolvidos considerando os seguintes fenômenos: difusão de óleo pela micela; transferência de óleo entre as fases bulk e poro; variação da massa específica e viscosidade da micela; os processos nas seções de drenagem e de carregamento. Na forma final, o modelo acoplado apresenta-se em termos de redes neurais artificiais, que possibilita operar com tempos discretos e contínuos, permitindo a simulação numérica deste extrator industrial, o treinamento favorável da rede, sua identificação, e o acompanhamento em tempo real. Foram determinadas características da matéria-prima através de um trabalho experimental em laboratório. Através dos resultados obteve-se a validação do modelo por meios teóricos e experimentais Os resultados teóricos foram comparados com os dados experimentais e com cálculos feitos através do método de estágios ideais. As simulações numéricas revelam propriedades do campo de extração para o regime transiente com distribuição uniforme e regime transiente industrial, onde verifica-se que o modelo descreve corretamente o comportamento real do campo de percolação do extrator. Também foram realizadas simulações numéricas com o objetivo de avaliar as principais características do extrator em função da sua geometria e características da matéria-prima, variando a altura e o número de vagões do extrator verificou-se que é possível simular o comportamento do extrator para diferentes formas e tipo de qualidades da matéria-prima. Foram feitas simulações utilizando um solvente alternativo(álcool) e mudando parâmetros do extrator, onde observou-se que o solvente exige alterações na dimensão do extrator.

Tendo em vista a busca por matérias-primas de fontes renováveis e menos poluentes, e o crescente aproveitamento de subprodutos gerados por estas fontes, surgiu o interesse em estudar a síntese do carbonato de glicerina a partir da glicerina obtida como subproduto principal na fabricação de biodiesel. Sintetizou-se este composto no Laboratório de Química Orgânica Aplicada. Este tensoativo não é disponível no Brasil e possui propriedades cosméticas interessantes, que, no entanto, ainda devem ser mais exploradas na atualidade. No estudo, adicionou-se o carbonato a sabões líquidos obtidos a partir dos ácidos graxos provenientes dos óleos de soja e de mamona. Os sabões produzidos apresentaram baixa alcalinidade, reduzindo, assim, as adições de agentes químicos que podem ser agressivos à pele, como mostraram os resultados parciais. A partir do planejamento experimental, verifica-se a influência da temperatura e o tempo de reação da síntese do carbonato, assim como o tipo de catalisador utilizado. Análises de espectroscopia vibracional Raman e infravermelho, juntamente com ensaios de viscosidade, mostraram que a temperatura ideal para a carboxilação é de 140 °C, sendo que o tempo reacional deve ser de 6 a 7 h, utilizando-se como catalisador o sulfato de magnésio. Demonstrou-se também, a sensibilidade das duas técnicas na identificação dos picos das reações de síntese de carbonato de glicerila. Comparativamente, foram realizados testes de espuma dos sabões adicionados de carbonato de glicerila e de lauril sulfato de sódio. De um modo geral, a adição de carbonato de glicerila aos sabões propiciou a formação de uma espuma mais densa e persistente. A utilização de água dura reduziu o volume de espuma formado para todas as amostras. Comparando os dois óleos vegetais, soja e mamona, percebeu-se que os sabões produzidos a partir de óleo de mamona apresentaram menor formação de espuma. A adição de dietanolamina reduziu significativamente a estabilidade das espumas em todas as amostras. Estudos reológicos demonstraram que o tensoativo carbonato de glicerila é um fluido newtoniano, comportamento semelhante ao da glicerina pura. / In order to search for raw materials from cleaner and renewable sources, and the growing use of byproducts generated by these sources, has appeared the interest in studying the synthesis of glycerol carbonate from glycerol obtained as a main byproduct in the manufacture of biodiesel. This compound was synthesized at the Laboratory of Applied Organic Chemistry. This surfactant is not available in Brazil and has interesting cosmetic properties, which, however, should be more exploited at present. In the study, carbonate was added to liquid soaps from the fatty acids from soybean oil and castor oil. Soaps produced had low alkalinity, thereby reducing the additions of chemicals that can be aggressive to the skin, as partial results showed. From the experimental design, the influence of temperature and reaction time of the synthesis of carbonate is investigated, as well as the type of catalyst used. Analysis of partial Raman vibrational spectroscopy, together with viscosity experiments showed that the optimal temperature for carboxylation is 140 °C, and the reaction time should be from 6 to 7 h, using magnesium sulphate as the catalyst. It also demonstrated the sensitivity of both techniques in identifying the peaks of the reactions of synthesis of glycerol carbonate. In comparison,foam tests were made of soaps added glycerol carbonate and sodium laurylsulfate. Overall, the addition of glycerol carbonate to soap provided the formation of denser and persistent foam. The use of hard water reduced the volume of foam formed for all samples. Comparing the two vegetable oils, soy and castor bean, it was noticed that soaps produced from castor oil had lower foaming. The addition of diethanolamine significantly reduced the stability of foams in all samples. Rheological studies demonstrated that the surfactant glycerol carbonate is neuwtonian fluid, behavior similar to that of pure glycerin.

O presente projeto teve como objetivo selecionar lipases comerciais para a interesterificação enzimática da gordura do leite com óleo de soja visando à obtenção de produto enriquecido com ácidos graxos essenciais. Foram testadas lipases de diferentes fontes microbianas (Aspergillus niger, Mucor javanicus, Rhizopus oryzae, Candida rugosa, Penicillium roqueforti e Rhizomucor miehei) imobilizadas em matriz híbrida polissiloxano-álcool polivinílico (POS-PVA) previamente caracterizada quanto às suas propriedades físicoquímicas e morfológicas. Tanto as enzimas livres como imobilizadas, foram inicialmente caracterizadas com relação às suas atividades hidrolítica e de esterificação. Em função da alta complexidade das matérias-primas \"gordura do leite e óleo de soja\", optou-se pela triagem inicial da enzima em um sistema reacional modelo de interesterificação. Como reagentes de partida, foram escolhidos tripalmitina e trioleína, uma vez que os ácidos graxos palmítico e oléico estão presentes em grande quantidade nos triglicerídeos que compõem as matériasprimas de interesse. Assim, as lipases imobilizadas no suporte POS-PVA foram empregadas na catálise de reações de interesterificação no sistema modelo empregando-se hexano como solvente. O valor mais elevado de rendimento de interesterificação (31%) foi obtido com o emprego da lipase de Rhizopus oryzae (L036P), sendo esta enzima selecionada para continuidade do trabalho. Testes adicionais foram efetuados para verificar a influência da concentração de trioleína e tripalmitina no rendimento da reação. Neste caso, o melhor resultado foi alcançado no substrato equimolar de tripalmitina e trioleína (40mM), para o qual observou-se um rendimento de interesterificação de 45%, em 24 h de reação. O sistema imobilizado selecionado foi caracterizado quanto às suas propriedades físico-químicas e de estabilidade, empregando-se técnicas como difratometria de raios-X e espectroscopia no infravermelho. Foi observada boa estabilidade à estocagem, mantendo-se 100% da atividade hidrolítica inicial após 120 dias de armazenamento. Finalmente, foram realizados testes de interesterificação da gordura do leite com óleo de soja sendo que, de maneira geral, a lipase de Rhizopus oryzae imobilizada em POS-PVA promoveu o aumento na concentração dos triglicerídeos C26-C34 e C46-C50, e diminuição dos triglicerídeos C38, C44 e C54, obtendo-se 12% de rendimento de interesterificação. A análise de textura do meio reacional e do produto interesterificado mostrou que a simples mistura física de óleo de soja com a gordura do leite provocou uma diminuição de mais de 50% na consistência desta gordura. Após a reação de interesterificação, o produto obtido apresentou redução de aproximadamente 24 % na consistência em relação à da mistura física das matérias-primas, devido à incorporação dos ácidos graxos insaturados do óleo de soja nos triglicerídeos presentes na gordura do leite, e à formação de mono e diglicerídeos devida à hidrólise parcial das matérias-primas. Assim, os resultados promissores obtidos com o uso da lipase de Rhizopus oryzae (L036) imobilizada em POS-PVA, tanto na reação modelo de interesterificação de tripalmitina com trioleína quanto nas matérias-primas lipídicas, possibilitaram a seleção deste sistema enzimático visando ao seu emprego no bioprocesso de interesse. / The objective of this work was to select a commercial lipase for enzymatic interesterification of milkfat with soybean to obtain a product enriched with essential fatty acids. Lipases from different microbial sources (Aspergillus niger, Mucor javanicus, Rhizopus oryzae, Candida rugosa, Penicillium roqueforti, Rhizomucor miehei) were immobilized on polysiloxane- polyvinyl alcohol hybrid matrix (POS-PVA) previously characterized in relation to its physico-chemical and morphological properties. All lipase preparations in both free and immobilized forms were initially characterized, regarding their hydrolytic and esterification activities. Owing to the high complexity of the raw materials \"milkfat and soybean oi\", the lipase screening assay was carried out using a model interesterification system consisted of tripalmitin and triolein. These triglycerides were chosen as starting materials since palmitic and oleic fatty acids are present at high amount proportions in the raw materials. Thus, immobilized lipase derivatives on POS-PVA were used to catalyze the interesterification of tripalmitin with triolein in the presence of hexane as solvent. The highest interesterification (31%) was obtained using the lipase from Rhizopus oryzae (L036P) and therefore, this enzyme was selected for continuing the work. Additional tests were performed to verify the influence of the molar ratio between triolein and tripalmitin in the reaction yield. The best result was achieved for the substrate containing equimolar amounts of tripalmitin and triolein (40 mM), attaining 45% of interesterification yield at 24 h reaction. The selected immobilized system was characterized in relation to its physico-chemical and stability properties using techniques as X-ray difractometry and IR spectroscopy. High stability was found for the immobilized lipase that maintained full original activity after 120 days storage at 4?C. Finally, interesterification tests of milkfat with soybean oil were carried out, and the use of Rhizopus oryzae lipase immobilized in POS-PVA increased the concentration of the triglycerides C26- C34 and C46-C50, and decreased the concentration of the triglycerides C38, C44 and C54, which corresponded to 12% of interesterification yield. The texture analysis of both reaction medium and interesterified product showed that simple physical blend of soybean oil with milk fat reduced more than 50% the milkfat consistency. After the interesterification reaction, the obtained product showed even lower consistency (24% reduction) in comparison with the physical raw materials blend, due to the incorporation of unsaturated fatty acids from soybean oil in the triglycerides of milkfat, and to the formation of mono and diglycerides resulting from partial hydrolysis of the raw materials. Thus, the promising results obtained using Rhizopus oryzae lipase (L036P) immobilized on POS-PVA, both in the model interesterification reaction of tripalmitin with triolein and in the lipid raw materials, indicated the suitability of the selected immobilized derivative to be applied in the proposed bioprocess.

Fundação de Amparo a Pesquisa no Estado do Rio Grande do Sul / This work has as goal to evaluate the use of heterogeneous catalysts on interesterification reaction for glycerol-free biodiesel production. Interesterification is a reaction between the triglyceride ester from vegetable oil and a short-chain ester, like methyl acetate. This technique has advantages over conventional transesterification like elimination of product washing and purification steps, less effluent production, catalyst reusing possibility and coproduction of biofuel additive, named triacetin.. Firstly, performance tests of solid catalysts commonly used for transesterification reaction were carried out. Among them, the hydrotalcite-like compound Ca 40%-Mg-Al presented the best results, reaching a global yield (esters + triacetin) of 91.83% at equilibrium, at 250°C, methyl acetate/oil molar ratio of 32:1 and 4.7% wt. catalyst/reactants concentration. Next, in order to investigate the effects of temperature, methyl acetate to oil molar ratio and catalyst concentration over reaction yield, an experimental planning and kinetics tests were performed. At 350°C, signs of thermal degradation were observed, affecting negatively the product yields. Besides, it was noted that dilution and cage-effect can occur depending on the methyl acetate to oil molar ratio applied.In respect of the catalyst, it was observed that saturation occurs at concentration of 5% wt. catalyst/oil. The condition of 325°C, 40:1 methyl acetate/oil molar ratio and 5% wt. catalyst/oil was chosen as the more adequate, reaching in 1.33 h a global yield of 68.5%. At those conditions, the catalyst can be reused, without any treatment, at least for three reaction cycles. / Este trabalho teve como objetivo investigar o emprego de catalisadores heterogêneos na reação de interesterificação para produção de biodiesel sem glicerol. A interesterificação é uma reação entre o éster triglicerídeo do óleo vegetal e outro éster de cadeia curta, como metil acetato. A técnica tem vantagens à transesterificação clássica como eliminação de etapas de lavagem e purificação de produtos, menor produção de efluentes, possibilidade de recuperação do catalisador e a coprodução de um aditivo ao biocombustível chamado triacetina. Primeiramente, fez-se um teste de desempenho de alguns catalisadores sólidos bastante utilizados em reações de transesterificação. Dentre eles, o composto tipo hidrotalcita Ca 40%-Mg-Al apresentou melhores resultados, atingindo rendimento global (ésteres + triacetina) de 91.83% no equilíbrio a 250°C, razão molar metil acetato/óleo de soja 32:1 e concentração de 4.7% m/m de catalisador/reagentes. A seguir, a fim de investigar o efeito da temperatura, razão molar de metil acetato e concentração de catalisador sobre o rendimento da reação, realizaram-se um planejamento experimental e experimentos cinéticos de reação. Para temperatura de 350°C, foram observados indícios de degradação térmica dos produtos, afetando negativamente os rendimentos de reação. Além disso, notou-se que ocorrem efeitos de diluição ou solvatação, dependendo das razões molares metil acetato/óleo usadas. Em relação ao catalisador, observou-se que a saturação ocorre para concentração de 5% m/m catalisador/óleo. A condição mais adequada de reação foi 325°C, razão molar 40:1 e 5% m/m catalisador/óleo, onde atinge-se um rendimento global de 68.55% em 1.33h. Nessas condições, por fim, também foi investigada a estabilidade do catalisador. Descobriu-se que o mesmo catalisador, sem tratamento algum, pode ser utilizado por pelo menos 3 ciclos de reação sem perda expressiva da atividade catalítica.

Este trabalho visa desenvolver um modelo físico e matemático geral para os processos de extração sólido-líquido em fluxos contracorrente cruzados (CCC) que são utilizados na indústria de alimentos. Levam-se em consideração os processos principais (o transporte de massa entre as fases, difusão e convecção) envolvidos por todo o campo de extração, com uma abordagem bidimensional evolutiva, incluindo as zonas de carregamento, drenagem e as bandejas acumuladoras. O modelo matemático é formado por equações diferenciais parciais que determinam a alteração das concentrações nas fases poro e “bulk” em todo o campo de extração e equações diferenciais ordinárias (que refletem as evoluções das concentrações médias nas bandejas). As condições de contorno estabelecem as ligações entre os fluxos CCC da micela e matéria-prima e consideram, também, a influência das zonas de drenagem e carregamento. O algoritmo de resolução utiliza o método de linhas que transforma as equações diferenciais parciais em equações diferenciais ordinárias, que são resolvidas pelo método de Runge-Kutta. Na etapa de validação do modelo foram estabelecidos os parâmetros da malha e o passo de integração, a verificação do código com a lei de conservação da espécie e um único estado estacionário. Também foram realizadas a comparação com os dados experimentais coletados no extrator real e com o método de estágios ideais, a análise da influência de propriedades da matéria-prima nas características principais do modelo, e estabelecidos os dados iniciais do regime básico (regime de operação) Foram realizadas pesquisas numéricas para determinar: os regimes estacionário e transiente, a variação da constante de equilíbrio entre as fases, a variação do número de seções, a alteração da vazão de matéria-prima nas características de um extrator industrial e, também foram realizadas as simulações comparativas para diferentes tipos de matéria-prima (flocos laminados e flocos expandidos) usados amplamente na indústria. Além dessas pesquisas, o modelo também permite simular diferentes tipos de solventes. O estudo da capacidade de produção do extrator revelou que é necessário ter cuidado com o aumento da vazão da matéria-prima, pois um pequeno aumento desta pode causar grandes perdas de óleo tornando alto o custo da produção. Mesmo que ainda seja necessário abastecer o modelo com mais dados experimentais, principalmente da matéria-prima, os resultados obtidos estão em concordância com os fenômenos físico-químicos envolvidos no processo, com a lei de conservação de espécies químicas e com os resultados experimentais.

O presente trabalho apresenta o desenvolvimento de um estudo da extração de óleo vegetal em instalações industriais do tipo Rotocell. O extrator tem forma cilíndrica e possui um eixo principal no qual estão fixos vagões que transportam os sólidos através do extrator, e, abaixo desses existem reservatórios responsáveis pelo recebimento da micela. Acima dos vagões há seções de distribuição de micela que é despejada sobre os sólidos dos vagões, que extrai o óleo. Possui também seções de carregamento e drenagem. Um modelo físico-matemático e um programa para simular a operação do extrator foram desenvolvidos considerando os seguintes fenômenos: difusão de óleo pela micela; transferência de óleo entre as fases bulk e poro; variação da massa específica e viscosidade da micela; os processos nas seções de drenagem e de carregamento. Na forma final, o modelo acoplado apresenta-se em termos de redes neurais artificiais, que possibilita operar com tempos discretos e contínuos, permitindo a simulação numérica deste extrator industrial, o treinamento favorável da rede, sua identificação, e o acompanhamento em tempo real. Foram determinadas características da matéria-prima através de um trabalho experimental em laboratório. Através dos resultados obteve-se a validação do modelo por meios teóricos e experimentais Os resultados teóricos foram comparados com os dados experimentais e com cálculos feitos através do método de estágios ideais. As simulações numéricas revelam propriedades do campo de extração para o regime transiente com distribuição uniforme e regime transiente industrial, onde verifica-se que o modelo descreve corretamente o comportamento real do campo de percolação do extrator. Também foram realizadas simulações numéricas com o objetivo de avaliar as principais características do extrator em função da sua geometria e características da matéria-prima, variando a altura e o número de vagões do extrator verificou-se que é possível simular o comportamento do extrator para diferentes formas e tipo de qualidades da matéria-prima. Foram feitas simulações utilizando um solvente alternativo(álcool) e mudando parâmetros do extrator, onde observou-se que o solvente exige alterações na dimensão do extrator.

67 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-11T17:32:00Z No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO jeane quelle brito.pdf: 1136596 bytes, checksum: 8c3ba147541551b34feda989ad933110 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-05-10T18:05:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO jeane quelle brito.pdf: 1136596 bytes, checksum: 8c3ba147541551b34feda989ad933110 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-10T18:05:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTACAO jeane quelle brito.pdf: 1136596 bytes, checksum: 8c3ba147541551b34feda989ad933110 (MD5) Previous issue date: 2011 / A produção de biodiesel já é uma realidade no mundo, no entanto devido aos custos da produção, ainda não é um combustível economicamente competitivo. Nesse sentido, estudos de processos alternativos para a obtenção de biodiesel através da reação de transesterificação têm sido estudados com o objetivo de aumento de rendimento, redução do tempo de reação, diminuição do consumo de reagentes e diminuição de impactos ambientais. Esses estudos incluem o uso de irradiação ultrassônica, e a viabilização do emprego do etanol como insumo. A menor reatividade do álcool etílico em relação ao metanol torna a reação de transesterificação mais lenta, além de serem necessárias maiores temperaturas e excesso de álcool. A viabilização técnica do uso do etanol na produção do biodiesel pode contribuir de maneira efetiva na obtenção de biodiesel de fontes 100% renováveis e sustentável, considerando a produção consolidada de etanol no Brasil. A transesterificação para obtenção do biodiesel que ocorre entre o triacilglicerídeo e o álcool acontece na região de interface entre esses dois reagentes, uma vez que os mesmos são pouco miscíveis. O uso do ultrassom em processos químicos favorece tanto a transferência de massa, como também a própria reação, oferecendo assim reações com menor tempo, menor quantidade de reagentes e condições físicas mais brandas. O presente trabalho teve como objetivo estudar a utilização da irradiação ultrassônica como uma alternativa para superação das dificuldades encontradas para produção biodiesel utilizando a rota etílica. Para realização dos experimentos reacionais utilizou-se um processador ultrassônico de 750 watts equipado com sonda de titânio. Os experimentos foram conduzidos na presença de 250 g de óleo de soja (OS) e de óleo residual (OR), sem aquecimento externo e sob agitação mecânica constante. Foi realizado também um planejamento experimental fatorial de 2 níveis e 3 fatores (23), onde foram estabelecidos valores mínimos (-) e máximos (+) para estudo da influência dos fatores (I) razão óleo/etanol, (II) quantidade de catalisador e (III) tempo de sonicação na produção do biodiesel. Através dos resultados obtidos, foi possível mostrar que com o auxílio da irradiação do ultrassom é possível se obter biodiesel com qualidade adequada utilizando álcool etílico como insumo em tempos reacionais bastantes curtos. O uso de ultrassom mostrou ser uma alternativa promissora, uma vez que permitiu o uso de condições reacionais brandas de temperatura, sem utilização de grande excesso de etanol e obtenção de boas taxas de conversão. / Salvador

Biodiesel is an alternative fuel, renewable, biodegradable and no toxic. The transterification of vegetable oils or animal fat with alcohol is the most usual manner of production of that fuel. The objectives of this study were to evaluate the process of production of biodiesel in pilot scale, and carry out the study of the variables that influence the process of etanolise of soybean oil, using a catalyst basic sodium hydroxide, in order to obtain the conditions operational leading to greater conversion to biodiesel and also assess the variables that influence the process of purification of fuel. The pilot plant consists of a glass reactor with a capacity of 3 L, provided with: Jersey movement of heated water and mechanical agitation. The experiments to study the production of biodiesel from soybeans have been conducted in accordance with the planning factor fragmented. Already the study of the same purification process was conducted in accordance with a schedule full factorial. The variables studied for the production process were: temperature of reaction (30-70 oC); concentration of catalyst (0,5-1,5%), time of reaction (0,5-2 hours); speed of agitation ( 150-350 rpm), and ethanol molar ratio: soybean oil (4:1-10:1). And these variables for the purification process were: temperature (30-70 ° C) and pH (2-5) of water washing. In the study of the production of biodiesel from soybean parameter of the evaluation was to conversion into biodiesel, determined by gas chromatography, using the chromatograph VARIAN, model CP-3800, and for studying the process of purification, the parameter of response was the amount of Water spent to counteract the biodiesel from soybean. At the end of the work was verified that the variables: molar ratio oil / alcohol, the reaction temperature and concentration of the catalyst has strong influence in the production of biodiesel. And as the temperature and pH of the water for washing exercise strong influence in the soybean biodiesel purification process. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O biodiesel e um combustivel alternativo, renovavel, biodegradavel e nao toxico. A transesterificacao dos oleos vegetais ou gordura animal com alcool e a forma mais usual de producao desse combustivel. Os objetivos desse trabalho foram avaliar o processo de producao do biodiesel em escala piloto, bem como, realizar o estudo das variaveis de processo que influenciam a etanolise do oleo de soja, utilizando o hidroxido de sodio como catalisador basico, de forma a se obter as condicoes operacionais que levam a uma maior conversao em biodiesel e tambem, avaliar as variaveis de processo que influenciam na purificacao deste combustivel. A planta piloto e composta por um reator de vidro com capacidade de 3 L, provido de: camisa de circulacao de agua aquecida e agitacao mecanica. Os experimentos para o estudo da producao do biodiesel de soja foram realizados de acordo com o planejamento fatorial fracionado. Ja o estudo do processo de purificacao do mesmo foi realizado de acordo com um planejamento fatorial completo. As variaveis estudadas para o processo de producao foram: temperatura de reação (30-70 oC); concentracao de catalisador (0,5-1,5%); tempo de reacao (0,5-2 horas); velocidade de agitacao (150-350 rpm); e, razao molar etanol : oleo de soja (4:1-10:1). E as variaveis estudadas para o processo de purificacao foram: temperatura (30-70 oC) e pH da agua de lavagem (2-5). No estudo da producao de biodiesel de soja o parametro de avaliacao foi a conversao em biodiesel, determinada por cromatografia gasosa, utilizando o cromatografo VARIAN, modelo CP-3800; e para o estudo do processo de purificacao, o parametro de resposta foi a quantidade de agua gasta para neutralizar o biodiesel de soja. Ao final do trabalho foi verificado que as variaveis: razao molar oleo/alcool; temperatura da reacao e concentracao do catalisador tem forte influencia no processo de producao do biodiesel. E que a temperatura e o pH da agua de lavagem exercem forte influencia no processo de purificacao do biodiesel de soja.

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-03-16T17:36:44Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 949095 bytes, checksum: b7fe5d660faf5892d7f8f61f057723eb (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-16T17:36:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 949095 bytes, checksum: b7fe5d660faf5892d7f8f61f057723eb (MD5) Previous issue date: 2015-07-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Foram realizados três estudos para avaliar a utilização de óleo degomado de soja (ODS) e de um Blend composto de óleo ácido de soja - OAS, combinado com lecitina-LEC e glicerol-GLI na alimentação de frangos de corte. Durante os ensaios estudados foram utilizados um total de 1580 frangos de corte da linhagem COBB 500. Foram realizados dois ensaios para estimar os valores de energia metabolizável do óleo degomado de soja (ODS) e do Blend (óleo ácido de soja + lecitina + glicerol) para frangos de corte em diferentes idades, utilizando um total de 300 frangos de corte, machos da linhagem COBB 500, no período de 14 a 21 dias (ensaio I) e dos 30 a 38 dias de idade (ensaio II). Foram utilizados 150 animais de 14 aos 21 dias de idade e 150 animais dos 30 a 38 dias de idade, distribuídos em um delineamento inteiramente casualizado, sendo que os dois ensaios foram compostos por três tratamentos, dez repetições de cinco animais cada. Os tratamentos consistiam de uma dieta referência (T1), uma dieta referência + 7% de óleo degomado de soja (T2) e uma dieta referência + 7% de um blend, composto por 85% OAS, 5% LEC, e 10% GLI, (T3). A dieta referência foi formulada a base de milho e farelo de soja para atender as exigências nutricionais para frangos de corte na fase inicial (Rostagno et al., 2011). Para a determinação da EMA foi utilizado o método de coleta total de excretas sendo 4 dias de adaptação às gaiolas e às dietas experimentais seguidos por 5 dias de coleta de excretas. As amostras de excretas e de rações foram analisadas para matéria seca, energia bruta e nitrogênio. Os valores de EMAn encontrados foram 8219 e 8479 kcal/kg para o ensaio I e 8487 e 8850 kcal/kg para o blend e óleo degomado de soja no ensaio II, respectivamente. Através deste segundo ensaio, foi calculada a Energia Metabolizável (EM) das rações utilizadas em um terceiro ensaio de desempenho, em que foram utilizados 1.280 frangos de corte de 1 a 35 dias de idade. As aves foram distribuídas em um delineamento experimental inteiramente casualizado, em arranjo fatorial 4 x 2 , com 4 níveis de energia metabolizável (2900; 2975; 3050; 3125 na primeira fase e 3000; 3075; 3150; 3225 para a segunda fase) e duas fontes lipídicas (Óleo Degomado de soja, 8900 kcal e blend 8487 kcal) totalizando 8 tratamentos, 8 repetições com um programa de alimentação de duas fases, com 1 a 21 e 22 a 35 dias. Aos 35 dias de idade, quatro aves por repetição foram abatidas e determinados rendimentos de carcaça e parâmetros de qualidade de carcaça (luminosidade, perda por gotejamento e força de cisalhamento) e uma análise bio-econômica. Durante a fase inicial, a utilização do blend e do óleo degomado de soja apresentaram resultados semelhantes (P>0,05) para o consumo de ração e no ganho, mas foi observado piora da conversão alimentar com a utilização do blend, já na fase final e período total de criação houve efeito (P<0,05) para o consumo de ração utilizando o blend e efeito linear para a conversão alimentar em ambas as fontes. A avaliação dos níveis de EM dentro de cada uma das fontes avaliadas apresentou efeito linear para a conversão alimentar, o que possibilitou realizar a bioequivalência entre as fontes para esse parâmetro. A utilização da metodologia da curva padrão e do método de equações lineares para a bioequivalência das fontes resultaram em uma bioequivalência de 93,7% no período total. As diferentes fontes de energia afetaram o peso da carcaça, sendo maior com a suplementação do blend, porém, não foram reportadas diferenças significativas (p>0,05) para o peso de peito com e sem osso. Não foram detectadas diferenças (p>0,05) nas características físico-químicas avaliadas (luminosidade, perda por cocção e força de cisalhamento). Recomenda-se a utilização do blend em substituição ao óleo degomado de soja em até 93,7% sem afetar as variáveis de desempenho e qualidade de carcaça no período estudado. / Three studies were carried out to evaluate the use of soybean oil processing by-products (SO) (soybean acid oil - SAO, and lecithin - LEC) and biodiesel (glycerol - GLI) for the feeding of broiler chickens. During the trials reviewed were used a total of 1580 broiler the Cobb 500, two assays were conducted to estimate the metabolizable energy value of soybean oil processing by-products (SO) (soybean oil acid - SOA and Lecithin - LEC) and biodiesel (glycerol - GLI) for broilers at different ages, we used a total of 300 broiler chickens of Cobb 500 males, from 14 to 21 days (test I) and 30 to 38 days of age (test II). 150 animals were used in 14 to 21 days of age and 150 animals of 30-38 days old, distributed in a completely randomized design, with the first test consisted of three treatments and ten repetitions of five animals each and in the second trial It consisted of eight replicates three treatments and three animals in each experimental unit. Treatments consisted of a reference diet (T1), reference diet + 7% degummed soybean oil (T2), and reference diet + 7% of a blend composed of 85% SOA, LEC 5% and 10% GLY, (T3). The reference diet was formulated based on corn and soybean meal to meet the nutritional requirements for broilers in the initial phase (Rostagno et al., 2011). To determine the EMA was used the total excreta collection method with four days of adaptation to the cages and experimental diets followed by five days of excreta collection. Samples of feces and feed were analyzed for dry matter, crude energy and nitrogen. AMEn values were 8219 and 8479 kcal / kg for for the test I and 8487 and 9040 kcal / kg for the blend and soy degummed oil in test II, respectively. Through this second test, was calculated Metabolizable Energy (ME) of feed used in a third trial, they were used 1,280 broilers from 1 to 35 days of age, the birds were distributed in a completely randomized design in arrangement 4 x 2 factorial, with four metabolizable energy levels (2900; 2975; 3050; 3125 in the first phase and 3000; 3075; 3150; 3225 for the second phase) and two lipid sources (soybean oil, 8900 kcal and 8487 kcal Blend ) totaling eight treatments, 8 repetitions with a two-phase feeding program with 1 to 21 and 22 to 35 days. At 35 days old, four birds per replicate were slaughtered and certain carcass yield and meat quality parameters (brightness, drip loss and shear force) and a bio-economic analysis, and collected breast meat samples boned. During the initial stage, the use of the ODS Blend and showed similar results (P> 0.05) on food consumption, however there was a variation in the weight gain which directly reflected in reduced feed conversion using Blend, already in the final stage there was an effect (P> 0.05) for feed intake presented greater value for Blend. In total phase, a greater feed intake using the Blend and a linear effect on feed conversion in both sources was found. The assessment of levels of within each of the sources evaluated showed a linear effect on feed conversion, allowing to perform bioequivalence between sources for this parameter. Using the standard curve methodology for bioequivalence source resulted in a 95% bioequivalence while using the method of linear equations result in 93.8% in the total period. The different energy sources affected the carcass yield, however, no significant differences were reported (p> 0.05) for breast with and without bone. No differences were found (p> 0.05) on the physicochemical characteristics evaluated (color, cooking loss and shear force).

A presente tese foi desenvolvida com objetivo de avaliar a utilização dos subprodutos do processamento do óleo de soja (OS) (óleo ácido de soja -OAS, lecitina - LEC) e do biodiesel (glicerol - GLI) na alimentação de frangos de corte. Dois estudos foram conduzidos para determinar EMA destes subprodutos e suas combinações. Foram usados 390 frangos de corte machos com 21 d para cada experimento distribuídos em um delineamento experimental inteiramente casualizado com arranjo fatorial com 4 fontes de gordura e 3 níveis de inclusão mais uma dieta basal sem suplementação de gordura. Cada experimento foi composto por 13 tratamentos dietéticos com 6 repetições de 5 aves por repetição. No primeiro ensaio foi usado: OAS, GLI e LEC, bem como uma mistura contendo 85% OAS, 10% GLI e 5% LEC (MIS). As proporções das fontes de energia na mistura foram semelhantes à encontrada no óleo de soja bruto. No segundo ensaio foi usado quatro diferentes misturas destas fontes de energia sendo elas: 85% OAS e 10% GLI; 80% OAS e 15% GLI; 75% OAS e 20% GLI e 70% OAS e 25% GLI, em todas as misturas estabeleceu-se 5% LEC. Os tratamentos dietéticos foram formados pela adição de cada fonte energética suplementar aos níveis de 0% (100% da dieta basal (DB), 2% (98% DB + 2% fonte de energia), 4% (96% DB + 4% fonte de energia) ou 6% (94% DB + 6% fonte de energia) Nos dois ensaios foi realizado coleta total de excretas por 72h. Aos 28 dias de idade no final do período experimental um frango por repetição foi abatido para coleta do fígado e coleta de sangue para análise de glicerol e triglicérides plasmático e enzima hepática glicerol quinase. Para os dois experimentos houve diferença estatística entre as fontes energéticas (P<0,05). No primeiro ensaio a mistura das três fontes (85:10:5) mostrou melhor valor de EMA, no entanto no segundo experimento a mistura de 80% OAS 15% GLI e 5% LEC apresentou melhor valor quando comparado as demais misturas. Para a concentração de glicerol e triglicerídeos plasmático, assim como para a atividade da enzima glicerol quinase, houve interação entre as fontes e o nível de inclusão (P<0,05). A medida que aumentou o nível de inclusão aumentou-se a concentração de glicerol no plasma e diminuiu a atividade da enzima, no entanto, isto não foi suficiente para saturar a enzima. Em conclusão, os tratamentos mostraram que a mistura de subprodutos do óleo de soja e do biodiesel podem ser usadas como fontes energéticas em dietas de frangos de corte sem acarretar problemas no metabolismo normal do glicerol. / This thesis was carried out to evaluate the utilization of soybean oil (SO) (acidulated soap stock - ASS, lecithin - LEC) and biodiesel (glycerol - GLY) in broiler feeds. Two studies were conducted to determine AME these byproducts and their combinations. At total of 390 21-d-old male broilers were utilized for each experiment distributed in a completely randomized design with factorial arrangement of 4 fat sources and 3 levels of inclusion plus the basal diet without any fat source. Each study contained 13 dietary treatments with 6 replicates of 5 chickens per replicate. In the first experiment, the fat sources used were OAS, GLY and, LEC as well as a mixture (MIX) containing 85%, 10% and 5% respectively. The proportions of energy sources in the mix were similar to that found in crude soybean oil. In the second experiment, it was used four different mixtures of these energy sources, which are, 85% ASS: 10% GLY; 80% ASS: 15% GLY; 75% ASS: 20% GLY and 70% ASS: 25% GLY in all mixtures was fixed 5% LEC. The experimental treatments consisted of addition of each supplemental fat source at the levels of 0% (100% of basal diet (BD)), 2% (98% BD + 2% fat source), 4% (96% BD + 4% fat source) or 6% (94% BD + 6% fat source). The total excreta collection was conducted for 72h. At 28 days of age, the end of the study period one chicken by repetition was slaughtered to collect the liver and blood collection for analysis of plasmatic glycerol and triglycerides and the liver was used for analysis of glycerol kinase enzyme For both experiments was observed statistical difference between energy sources (P <0.05) in the first experiment the mixture of the three sources (85:10: 5) showed best value of AME, however, in the second experiment the mixture of 80% OAS GLI 15% and 5% LEC showed better value when compared to the other mixtures. For the concentration of plasma glycerol and triglycerides, as well as the activity of the enzyme glycerol kinase, there was an interaction between the sources and the inclusion level (P <0.05). As we increased the level of inclusion increased the concentration of glycerol in plasma and decreased enzyme activity, however, this was not enough to saturate the enzyme. In conclusion, the treatment showed that the mixture of soybean oil and biodiesel by-products could be used as energy sources in broiler diets without causing problems in the normal metabolism of the glycerol.