La Microscopie à Force Atomique (AFM) rapide et ses applications potentielles en nano-biotechnologie nécessite l’augmentation de la fréquence de résonance des sondes, constituées de levier résonant à quelques mégahertz. De plus, lors du passage en liquide, la fréquence de résonance ainsi que le facteur de qualité sont dégradés tandis que le système optique de mesure gagne en complexité. Les travaux présentés dans ce manuscrit proposent de remplacer le levier standard de l’AFM par un microsystème résonant à haute fréquence, présentant un facteur de qualité élevé et dont l’actionnement comme la détection seront intégrés. Après un état de l’art de l’AFM et de l’apport potentiel des microsystèmes pour la discipline, les détails de la conception d’une sonde basée sur un anneau en silicium vibrant suivant un mode elliptique munie d’une pointe sont présentés. Le procédé technologique 3D de fabrication collective sur substrats des sondes est détaillé. La pointe, dont l’apex présente un rayon de courbure nanométrique, est fabriquée par gravure chimique. L’actionnement électrostatique et la détection capacitive mettent en jeu un entrefer de 80nm auto-aligné. Un ensemble de caractérisations électriques et optiques permettent de mesurer et de calibrer les sondes avant leur montage sur un scanner AFM commercial. L’imagerie sur des échantillons biologiques, des origamis d’ADN, à l’aide d’une sonde fonctionnant à 11MHz et présentant un facteur de qualité à l’air de 1300 conclue ce manuscrit. La résolution en force obtenue est de 5pN.Hz-1/2. / High speed Atomic Force Microscopy (AFM) and its potential applications in nanobiotechnology need to increase the resonance frequency of the probes limited in the case of the usual cantilever to a few megahertz. The first chapter describes the state of the art of the AFM and focus on the potential of MEMS in this area. The second chapter treats of the conception of a sensor taking advantage of the high resonance frequency of a silicon bulk mode resonator integrating a nanotip fabricated in batch process. We describe in the next chapter the realization of MEMS-based AFM Nanoprobes with integrated in-plane nanotip and 80nm self-aligned capacitive transduction gaps. The probes are fabricated using a photolithographic process and deep reactive ion etching. Small gaps being critical to maximize the capacitive transduction, the self-aligned 80nm capacitive gaps are obtained by thermal oxidation of the resonator side walls and polysilicon refilling. A chemical wet etching defines the in-plane nanotip thanks to the selectivity between the silicon planes. The radius of the tip apex obtained is about 10-20nm.One probe, working at 11MHz and showing a Q factor of 1300 is optically and electrically fully characterized. The probe holder of a Multimode Veeco microscope is replaced by a dedicated circuit board supporting the MEMS probe. The sample is constituted by DNA origami which is bimolecular self-assembled structure programmed to form various geometric shapes. In this case, 50nm side and 2nm height squares of DNA deposited on mica surface are used. For this probe, the minimal detectable force is estimated at 5pN.Hz-1/2.

Le lois qui régissent le monde macroscopique ne s’appliquent pas toujours aux nanodomaines. Beaucoup de problèmes sont rencontrés lors de micromanipulations. Ces problèmes nécessitent d’être étudiés afin de pouvoir concevoir et produire des outils performants en micromécanique. A l’´echelle microscopique, les forces qui prédominent sont les forces de van derWaals, de capilarité et électrostatiques. Ce travail a pour thème les forces électrostatiques car elles sont les moins étudiées. Le but de ce projet est le développement d’un outil de simulation afin d’étudier les forces électrostatiques adhésives. Ce problème implique la compréhension de certains mécanismes comme l’électrification de contact. En pratique, le but sera de trouver des solutions pour contrôler les forces électrostatiques lors de la conception de micromanipulateurs et de développer des stratégies pour la micromanipulation. Ceci est possible grâce à un outil de simulation et à l’étude de la littérature. La particularité des simulations repose sur la prise en compte des paramètres de rugosité grâce à l’utilisation de la fonction fractale de Weierstrass-Mandelbrot. La première partie est dédiée à la revue de la littérature afin de comprendre les principes fondamentaux de l’électrostatique, les applications, et de répertorier les modèles de prédiction existants. Un outil de simulations est présenté et validé dans la seconde partie ainsi que le choix de la représentation fractale de la rugosité. Enfin, un banc de mesures de nano-forces est présenté qui permet de valider les resultats des simulations.

Cette thèse rassemble une série de travaux sur les émissions naturelles observées dans la partie externe de la plasmasphère terrestre par la mission multi-satellites CLUSTER, et plus précisément par l'instrument WHISPER. Parmi les émissions observées, citons les ondes électrostatiques électroniques observées entre deux gyrofréquences électroniques successives. Ces ondes sont couramment appelées (n+½)fce et sont aussi bien observées dans la magnétosphère terrestre que dans celles d'autres planètes magnétisées. Nous proposons une classification de toutes les émissions naturelles observées dans la plasmasphère, basée sur les caractéristiques spectrales déterminées lors d'études d'événements. Nous nous intéresserons ensuite aux les trois types principaux d'ondes rencontrées : émissions aux n(1.1)fce, aux (n+½)fce et aux nfce. Ces dernières, mises en évidence grâce à la bonne résolution de l'instrument WHISPER, n'avaient jamais été observées auparavant. Une étude systématique sur trois années de données (la période 2002 - 2004) a permis de localiser les différentes émissions observées en secteur MLT et en latitude magnétique. Par des études d'événements multi-satellites, et par l'étude statistique, nous avons pu mettre en évidence l'importance de la distance radiale à la plasmapause sur les caractéristiques (intensité, nombre d'harmoniques présentes) des émissions aux (n+½)fce observées. Pour quantifier cette distance à la plasmapause, nous avons défini un indicateur utilisant la valeur de la fréquence plasma, mesurée par l'instrument WHISPER, lors de la traversée de l'équateur magnétique. Nous avons aussi étudié l'influence de l'activité géomagnétique, à travers les variations des indices AE, Kp et Dst, sur les trois types d'ondes étudiés. En examinant les données de l'instrument PEACE de la missions CLUSTER, deux formes différentes de la fonction de distribution, dépendant de l'intensité des ondes aux (n+½)fce, ont été mises en évidence. Enfin, nous nous sommes familiarisés avec l'utilisation d'un code particulaire et avons retrouvé les modes propres du plasma prédits par la théorie linéaire.

Cette thèse s'inscrit dans le cadre des recherches visant à caractériser les structures turbulentes dans les plasmas et le transport que celles-ci peuvent engendrer. En complément des mesures par sondes de Langmuir, utilisées pour étudier localement le transport généré par les instabilités, une caractérisation spatiale des structures turbulentes est réalisée dans une section droite de la colonne de plasma grâce à l'utilisation de l'imagerie rapide. L'intensité lumineuse a été reliée à la densité électronique du plasma par la comparaison avec des mesures de sondes et l'utilisation conjointe de filtres interférentiels. Des outils de traitement de données ont été adaptés aux spécificités de l'imagerie (filtrage, extraction de séries temporelles, vélocimétrie). Il a été montré qu'une détection des couplages non-linéaires entre modes est possible à partir des données de caméra. Des couplages simultanés à différents rayons ont ainsi pu être étudiés et leur intensité a pu être reliée à l'évolution temporelle des spectres grâce au calcul de bicohérence en ondelettes / This work is devoted to the caracterization of turbulent structures and the induced transport in a magnetized plasma column. Complementary to Langmuir probe measurements, used for local investigation of instability induced turbulent transport, an accurate spatial caracterization of structures is achieved using fast imaging of the plasma column's cross-section. The fluctuating light intensity has been linked to density fluctuations of plasma electrons by comparisons with probe measurements and the combined use of interference filters. Processing techniques have been adapted to image data (filtering, extraction of time series, velocimetry). It could be shown that detection of non-linear mode couplings is possible via fast imaging. Simultaneous couplings could be studied at different radii and using wavelet bicoherence, the temporal evolution of power spectra could be linked with the coupling intensities

Dans un contexte de fort développement des biotechnologies, de plus en plus de composés sont extraits, généralement par l'utilisation d'un solvant, à partir de bio-ressources renouvelables. L'éthanol (parfois en mélange avec de l'eau) est un des solvants utilisés car il permet de solubiliser des molécules polaires moyennement hydrophobes et peut être, lui-même, produit par fermentation à partir de bio-ressources renouvelables. Après l'étape d'extraction, les procédés baro-membranaires, et en particulier l'ultrafiltration (UF), peuvent être des solutions pertinentes en vue d'un fractionnement plus fin des constituants de l'extrait. Cependant, à ce jour, si ce procédé est largement développé en milieu aqueux, peu d'études portent sur l'UF en milieu hydro-alcoolique à des teneurs supérieures à 15% en éthanol. Le but de ces travaux est d'étudier l'impact du changement de solvant sur les mécanismes de transfert en UF. Pour cela, une étude systématique de l'UF a été réalisée dans des mélanges eau/éthanol de composition variable allant jusqu'à 30% d'éthanol en volume. L'UF a été conduite en utilisant une protéine modèle, le lysozyme, choisie en raison simultanément de sa bonne stabilité dans les milieux filtrés et de la variation de sa charge en fonction de son environnement physico-chimique (pH, force ionique). L'ajout de sels (NaCl, KH2PO4) aux milieux hydro-alcooliques a permis de montrer l'impact de la modulation des interactions électrostatiques, connues pour jouer un rôle important sur les performances de rétention en UF en milieu aqueux. Les rétentions expérimentales, obtenues au moyen d'une membrane en oxyde de zirconium, ont été interprétés à l'aide du modèle CDE (convection – diffusion – migration électrophorétique) précédemment développé à l'ISCR pour les milieux aqueux et contribuent ainsi à l'extension du domaine d'application de ce modèle. / In the context of the rapid growth of the biotechnological sector, more and more molecules are extracted from renewable resources using solvent extraction. Ethanol (alone or in mixture with water) is one of the most used solvent as it allows solubilizing polar molecules exhibiting moderately hydrophobic nature. Furthermore, it can be itself produced by fermentation using renewable bioresources as a substrate. Following the extraction step, pressure-driven membrane processes, and ultrafiltration (UF) in particular, can be used for further fractionation of the alcoholic extract. However, to date, UF is widely studied in aqueous solution but only few studies deal with its application to the filtration of hydro-alcoholic medium for ethanol concentration above 15%. The objective of this work is thus to study the consequences of the solvent modification on UF transfer mechanisms. To this end, a systematic study of UF in water/ethanol mixture of variable composition up to 30 % (v/v) has been carried out. Lysozyme has been chosen as the model solute due to its high stability in the tested conditions and its surface charge modification according to the physicochemical environment (pH, ionic strength). Thereby, electrostatic interactions known to play a key role in aqueous UF, where modulated by salt addition (NaCl, KH2PO4) to the hydro-alcoholic mixtures. Experimental results obtained using a zirconium oxide membrane were analyzed using the CDE (convection, diffusion and electrophoretic migration) model previously developed in our group for aqueous filtration. The range of application of the CDE model is thus enlarged to the case of water/ethanol mixtures.

This doctoral research aims to deepen knowledge on the impact of electrostatic forces on powder rheology. The initial focus of this thesis was to answer the following question:"Does the presence of electrostatic charges on a pharmaceutical powder carrier have an influence on the spatial lubricant distribution over the carrier particles and thus on the granular rheology?". After the development of an electrification setup and many experiments, the answer to this question turns out to be negative. However, this question led us to discover several phenomena, such as deformation mechanisms of powder columns during shear tests with the FT4 rheometer; and the formation of self-assemblies after the imposition of electrostatic charges on pharmaceutical excipients. These phenomena are explored in this thesis. Therefore, we demonstrate the inability of a FT4 rheometer to conduct shear tests when pharmaceutical formulations are lubricated with magnesium stearate. Indeed,"monolithic cake" behaviour appears. Two numerical models (method of characteristics and analysis of Janssen) are used to assess the stress state and explain this particular case. In addition, a characterization of the shape and particle size distribution of the electrostatic self-assemblies is presented in this thesis. Finally, the previous parts of this thesis showed the importance of wall friction effects during shear tests. Thus, a final part of this thesis focuses on the mechanism of wall lubrication.This latest effort brings us back to the study of the influence of electrostatic forces on powder rheology. Indeed, a high variability with the wall friction results is obtained with unlubricated powders at a relative humidity of 20%. The presence of magnesium stearate and/or higher humidity conditions reduces this variability. However, some tests indicate that electrostatic phenomena are part of the explanation.

La problématique des agressions par décharges électrostatiques (ESD) est un facteur critique dans la fiabilité des circuits intégrés. Ce document effectue la synthèse des travaux menés au LAAS-CNRS dans ce domaine. Les points suivants seront plus particulièrement abordés : - L'étude des mécanismes physiques qui gèrent le comportement d'un composant lors d'une décharge ESD - La mise en place d'une méthodologie de conception de structures de protection - Son application au développement de solutions de protection innovantes La dernière partie de ce document propose les perspectives de cet axe de recherche qui sont principalement motivés par les progrès technologiques des circuits intégrés, l'évolution des normes de robustesse et l'extension de nos travaux au niveau du système.

Les copolymères à blocs représentent de bons candidats pour des applications biomédicales, notamment pour l’encapsulation et le relargage contrôlé de médicaments. Depuis quelques années, les équipes de recherche tentent de concevoir des nanoparticules fonctionnelles « sur mesure » de façon à augmenter leur efficacité en tant que nano-vecteurs. C’est dans ce contexte que s’est s’inscrit ce travail dont le but est de concevoir des copolymères à blocs multi-stimulables en vue d’obtenir des nano-objets adaptatifs en milieu aqueux, capables d’encapsuler des molécules actives et de les relarguer de manière contrôlée en jouant sur différents paramètres extérieurs (pH, T...). Ce manuscrit traite en premier lieu d’une nouvelle stratégie de synthèse des copolymères à blocs stimulables “hybrides”, c’est à dire comprenant un bloc vinylique stimulable et un bloc peptidique. Celle-ci, fondée sur le couplage par « chimie click » d’homopolymères fonctionnalisés eux-mêmes obtenus par polymérisation « vivante / contrôlée », s’est révélée très efficace pour l’obtention de copolymères de structure moléculaire très bien définie. . L'autre partie, dédiée à l'étude complète du comportement en milieu aqueux des copolymères à blocs “hybrides”, en fonction de divers paramètres extérieurs (pH, T), illustre leurs propriétés singulières d’auto-assemblage. Ils forment, en effet, une multitude de morphologies différentes mises en évidence par des techniques de caractérisation complémentaires. Cette partie traite également de l’incorporation de particules magnétiques au sein des nanoparticules polymères, afin de concevoir des nano-vecteurs utilisables pour l’imagerie médicale ou pour leurs propriétés d’hyperthermie. Ce projet ambitieux, croisant les concepts de l’auto-assemblage, de l’ingénierie macromoléculaire, de l’encapsulation, des systèmes hybrides organique-inorganique et des systèmes stimulables, constitue une thématique de recherche novatrice. / Abstract

Les interféromètres de type Mirau sont largement utilisés dans les profilomètres et vibromètres optiques 3D plein champ et d’autres applications dans les domaines de la biologie et de la médecine ont été démontrées. Quand elle a été débutée, cette thèse était la première tentative de réalisation d’interféromètres Mirau entièrement intégrés et accordables en technologie microsystèmes électromécaniques (MEMS) silicium. La conception proposée est fondée sur l’intégration hybride 3D d’un wafer de scanners hors plan de micromiroirs de référence et d’un wafer de séparatrices de faisceaux optiques. La nouveauté majeure de la conception du scanner de miroir est l’utilisation de microactionneurs à peignes électrostatiques verticaux autoalignés réalisés à partir de wafers double Silicium sur Isolant (DSOI). Les modélisations semi-Analytiques et les simulations électromécaniques par éléments finis ont démontré que la combinaison de cet actionnement électrostatique avec des ressorts en serpentins optimisés permet d’obtenir une translation de grande course, bidirectionnelle et symétrique (+/-20µm) du miroir de référence. Un procédé de fabrication original de ce scanner de miroir, reposant largement sur la gravure ionique profonde (DRIE) et des techniques innovantes de délimitation de motifs avec des films secs photosensibles, a été étudié, et les principales étapes critiques de fabrication ont été démontrées avec succès avec des substrats de Si, SOI et DSOI commetciaux. La séparatrice semi-Réfléchissante large bande a été conçue pour être réalisée par une technologie de fabrication de membranes diélectriques multicouches SiO2/SiNx développée précédemment à l’IEF. L’assemblage des wafers de scanners de miroir et de séparatrices sera étudiée dans l’avenir pour obtenir des matrices d’interféromètres Mirau accordables permettant des mesures parallélisées d’interférométrie à décalage de phase ou d’interférométrie faiblement cohérente à balayage dans différentes gammes de longueurs d’onde. / Mirau-Type interferometers are widely used in full field optical 3D profilometers and vibrometers and other applications in biology and medicine fields have been demonstrated. When it was started, this thesis was the first attempt towards the realization of a fully integrated and tunable Mirau interferometer in silicon MEMS technology. The proposed design is based on 3D hybrid integration of an out-Of plane reference micro-Mirror scanner wafer and a optical beam splitter wafer. The major novelty of the micro-Mirror scanner design is the use of self-Aligned vertical electrostatic combs micro-Actuators made from double SOI (DSOI) wafers. Electromechanical modeling by semi-Analytical modeling and finite element simulations demonstrated that the combination of this electrostatic actuation with optimized serpentine suspension springs allows a large range, bidirectional and symmetrical vertical translation (+/-20µm) of the reference mirror. An original fabrication process of this mirror scanner, largely relying on Deep Reactive Ion Etching and on innovative patterning techniques with dry photosensitive films, was investigated, and the main critical fabrication steps were successfully demonstrated with commercial Si, SOI and DSOI substrates. The semi-Reflective broadband beam splitter was designed to be realized by a dielectric SiO2/SiNx multilayer membrane technology previously developed at IEF. Assembly of the mirror scanner and the beam splitter wafers will be investigated in the future to obtain integrated tunable Mirau interferometer arrays allowing parallelized phase shifting interferometry and low coherence scanning interferometry measurements in various wavelength ranges.

Ces travaux s'inscrivent dans un contexte où les contraintes vis-à-vis des décharges électrostatiques sont de plus en plus fortes, les circuits de protection sont un problème récurrent pour les circuits fonctionnant à hautes fréquences. La capacité parasite des composants de protection limite fortement la transmission du signal et peut perturber fortement le fonctionnement normal d'un circuit. Les travaux présentés dans ce mémoire font suite à une volonté de fournir aux concepteurs de circuits fonctionnant aux fréquences millimétriques un circuit de protection robuste présentant de faibles pertes en transmission, avec des dimensions très petites et fonctionnant sur une très large bande de fréquences, allant du courant continu à 100 GHz. Pour cela, une étude approfondie des lignes de transmission et des composants de protection a été réalisée à l'aide de simulations électromagnétiques et de circuits. Placés et fragmentées le long de ces lignes de transmission, les composants de protection ont été optimisés afin de perturber le moins possible la transmission du signal, tout en gardant une forte robustesse face aux décharges électrostatiques. Cette stratégie de protection a été réalisée et validée en technologies CMOS avancées par des mesures fréquentielles, électriques et de courant de fuite.