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Avaliação experimental das caracteristicas de ampliação de fibras de vidro telurito dopado com erbio / Experimental evaluation of the amplification characteristics of erbium doped tellurite-glass fiber

Silva, Reginaldo da 12 August 2018 (has links)
Orientador: Aldario Chrestani Bordonalli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-12T12:54:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_Reginaldoda_M.pdf: 5147387 bytes, checksum: 92c87077ec69edec6939f972e198910e (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Com o atual e constante crescimento das taxas de transmissões em comunicações ópticas, a busca por novos materiais com aplicações em amplificadores ópticos tem servido de fonte de constantes pesquisas. Motivado por essa necessidade, este trabalho apresenta os resultados alcançados para uma análise experimental das características de amplificação de fibras ópticas feitas com vidro telurito dopado com érbio e sem a utilização do túlio (Tm) como co-dopante, produzidas no IFGW/ UNICAMP. Os procedimentos adotados para as medições de dois tipos de fibra (perfil de índice degrau e microestruturada) são descritos para diferentes configurações de aplicação de bombeio. Quando comparadas às fibras de sílica dopadas com érbio, estas fibras apresentaram banda disponível para amplificação, aproximadamente, duas vezes mais ampla (~90 nm). Medindo-se as variações no nível de potência óptica de um sinal antes e depois da aplicação de bombeio, pode-se alcançar um aumento de potência de saída de até 15 dB, sugerindo propriedades de amplificação óptica, no entanto não se obteve ganho real no sistema. Este valor máximo foi obtido para amostras de 10 cm e 5 cm de fibra de perfil de índice degrau e microestruturada, respectivamente. A fragilidade da fibra dificultou o seu manuseio e impossibilitou sua conectorização, de maneira que os resultados alcançados podem, potencialmente, ser melhorados se as grandes perdas no processo de acoplamento da luz entre os diferentes materiais vítreos forem minimizadas. / Abstract: The continuous growth of the optical communication transmission rate has stimulated the search for new materials that can be applied to the manufacturing of optical amplifiers. Motivated by this, the results for an experimental analysis of the amplification characteristics of erbium doped tellurite fibers (EDTFs) without thulium co-doping are presented. The measurement procedures for two distinct fiber structures (step index and microstructured) fabricated at the IFGW/UNICAMP labs were described for different pump coupling configurations. In comparison with erbium-doped silica fibers, the EDTF shows an available optical amplification bandwidth twice as broader (~90 nm). By measuring the optical power variations of a signal before and after pumping application, an optical output power increase as high as 15dB was possible, suggesting optical amplification properties. This maximum value was achieved for 10-cm long step index fiber and 5-cm long microstructured fiber samples. The fiber sample mechanical fragility has made difficult its manipulation and prevented its connectorization in such a way that improvement in the measured results could be attained if the high losses during light coupling among different glass materials were minimized. / Mestrado / Telecomunicações e Telemática / Mestre em Engenharia Elétrica
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Influência do oxigênio na fotoluminescência do Er3+ em a-Si:H

Iñiguez Calero, Ana Carola 01 October 2000 (has links)
Orientador: Leandro R. Tessler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin" / Made available in DSpace on 2018-07-27T02:00:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IniguezCalero_AnaCarola_M.pdf: 2595392 bytes, checksum: 9c34d174db1fd41b5b2106f453fe1fe2 (MD5) Previous issue date: 2000 / Resumo: Neste trabalho apresentamos os resultados da influência do oxigênio na intensidade da fotoluminescência do Er3+ em a-SiOx:H. Amostras foram depositadas na forma de filmes finos pela técnica de rf-sputtering. Foi usado um alvo de Silício parcialmente coberto por pequenos pedaços de Er metálico. O gás de sputtering consistiu numa mistura de Ar+H2+O2. A pressão parcial de O2 foi variada entre 0 e 5x10-5 mbar para uma pressão total de 15.0x10-3 mbar. A fotoluminescência do Er3+ foi medida entre 14 e 300K usando como excitação a linha de 514.5 nm de um laser de Ar +. A intensidade de PL do Er3+ varia aproximadamente uma ordem de grandeza com a concentração de oxigênio [O] entre ~0.22 e ~1.1 at. % (que corresponde as razões [O]/[Er] no intervalo entre 1 e 10). A intensidade é máxima para 1.1 £ [O] £ 3.0 at. %. Os resultados foram interpretados usando um modelo modificado simples para a excitação do Er3+ em a-Si:H. O modelo original foi proposto recentemente por Kühne et al. onde o Er3+ é excitado de forma ressonante pela recombinação entre um elétron na cauda de estados localizados e uma dangling bond por interação dippolo-dipolo (mecanismo de Föster). O papel do oxigênio, além de ativar opticamente o Er3+, é aumentar a taxa de excitação do Er3+ aproximando a densidade de portadores, na cauda de condução, à condição de ressonância. A densidade de portadores sai da condição de ressonância quando o excesso de oxigênio na rede aumenta o ga / Abstract: In the present work we investigate the oxygen influence in the Er3+ photoluminescence intensity in a-SiOx:H. The samples were prepared by rf-sputtering from a Si target partially covered by small metallic Er platelets. The sputtering gas was an Ar, H2 and O2 mixture. The O2 partial pressure was varied from 0 to 5x10 -5 mbar. The Ar flux was controlled to keep the total chamber pressure at 15x10-3 mbar. The Er3+ photoluminescence (PL) was measured at temperatures ranging from 14 to 300K. For excitation the 514.5 nm line from an Ar + laser was used. The Er3+ PL efficiency increases about one order of magnitude with oxygen concentration [O] from ~0.22 to ~1.1 at. %, corresponding to oxygen/erbium concentration ratio [O]/[Er] between 1 and 10. The maximum efficiency occurs when 1.1 £ [O] £ 3.0 at. % (10 £ [O]/[Er] £ 40). These results are interpreted using a modified model proposed by Köhne et. al for Er3+ excitation in a-Si:H. The Er3+ is excited by the recombination energy of photoexcited electrons (trapped in localized states of conduction band tail) captured in neutral dangling bonds. This resonant energy transfer mechanism is caused by electrical dipole interaction (Förster's mechanism). The role of oxygen, besides the optical activation of Er3+, is to increase the excitation rate of Er3+ approximating the carrier density of the conduction band to the resonance condition. The energy to the maximum of the carrier density becomes off resonance when the gap increases due the excess of oxygen / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Guias de onda de a-Si:H (Er)

Biggemann Tejero, Daniel Carlos 13 March 2001 (has links)
Orientador : Leandro Russovski Tessler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-03T23:25:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BiggemannTejero_DanielCarlos_M.pdf: 3552936 bytes, checksum: 426ce185b2a885410fcbd3d5db4ee29a (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Não informado / Abstract: Not informed. / Mestrado / Física / Mestre em Física
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Avaliação óptica de vidros teluritos preparados com Er3+ e Er3+/Yb3+ para aplicação em fotônica

Figueiredo, Marcio da Silva [UNESP] 22 March 2013 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-03-22Bitstream added on 2014-06-13T18:43:09Z : No. of bitstreams: 1 figueiredo_ms_dr_ilha.pdf: 1006805 bytes, checksum: 5c550a3c14783fc554cc37dba6517cff (MD5) / No presente trabalho foram sintetizados vidros Te-Li-Ti (TLT) dopados com Er3+ e também codopados com Er3+/Yb3+ para o estudo das propriedades da emissão em 1,5m do íon. Inicialmente foi estudado um conjunto com diferentes concentrações de Er3+ para ver a dependência com a concentração de dopante da eficiência quântica de emissão (). Foi empregado como método experimental de análise a técnica de lente térmica (LT) e os resultados foram confrontados com os determinados usando dados espectroscópicos combinados com a teoria de Judd-Ofelt. Embora sejam fortemente dependentes com a concentração, os valores de  para as concentrações mais baixas de dopante (~76% para o vidro TLT: 0,05% molar de Er2O3) são maiores que os valores reportados na literatura para o mesmo íon em outras matrizes teluritos. Adicionalmente, o sistema codopado com Er3+/Yb3+ foi estudo a fim de avaliar se a adição do Yb3+ na matriz promove o aumento da emissão do érbio em 1,5 m, excitando o nível emissor via Yb3+. Os resultados mostraram que há um eficiente mecanismo de transferência de energia do Yb3+ para o Er3+ de maneira que a intensidade de emissão no infravermelho foi aumentada. Ademais, avaliou-se a existência ou não da emissão “downconversion” em 980 nm do itérbio mediante excitação do Er3+ no visível. Do ponto de vista do “downconversion”, que é interessante para aplicação do material em placas solares à base de silício, os resultados mostraram, pela primeira vez em um vidro telurito, que o efeito ocorre com uma eficiência na transferência de energia do Er3+ para o Yb3+ de 56%, indicando que o material tem boa perspectiva para utilização comercial / In this paper Er3+ doped and Yb3+/ Er3+codoped Te-Li-Ti (TLT) glasses were synthesized to study the properties of the emission at 1.5 m. One set was initially studied with different Er3+ concentrations to see the dependence of emission quantum efficiency () with the dopant concentration. The thermal lens spectrometry (TL) was employed as the method of experimental analysis and the results were compared with those determined using spectroscopic data combined with the Judd-Ofelt theory. Although they are highly dependent on the concentration, the  values for the lower dopant concentrations (~ 76% for the TLT glass doped with 0.05 mol% Er2O3) are higher than those reported in literature for the same ion at tellurite other matrices. Additionally, the Er3+ / Yb3+ codopado system was studied to evaluate the increased emission of erbium at 1.5 m as a function of Yb3+ increment by excitation in the metastable state in Yb3+. The results show that there is an efficient transfer of energy from Yb3+ to Er3+, so that the infrared emission of Er3+ was increased, as was desired. Furthermore, we assessed whether or not the issue ytterbium downconversion emission at 980 nm upon excitation visible in the Er3+. From the viewpoint of the downconversion mechanism, which is interesting for application of the material in solar cells based on silicon, the results showed for the first time in a glass tellurite, which effect occurs with efficiency in energy transfer from Er3+ Yb3+ to 56%, indicating that the material has good prospects for commercial use
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Avaliação óptica de vidros teluritos preparados com Er3+ e Er3+/Yb3+ para aplicação em fotônica /

Figueiredo, Marcio da Silva. January 2013 (has links)
Orientador: João Carlos Silos Moraes / Coorientador: Sandro Márcio Lima / Banca: Eudes Borges de Araújo / Banca: Antonio Carlos Ferreira Seridonio / Banca: Noelio Oliveira Dantas / Banca: Luiz Antonio de Oliveira Nunes / Resumo: No presente trabalho foram sintetizados vidros Te-Li-Ti (TLT) dopados com Er3+ e também codopados com Er3+/Yb3+ para o estudo das propriedades da emissão em 1,5m do íon. Inicialmente foi estudado um conjunto com diferentes concentrações de Er3+ para ver a dependência com a concentração de dopante da eficiência quântica de emissão (). Foi empregado como método experimental de análise a técnica de lente térmica (LT) e os resultados foram confrontados com os determinados usando dados espectroscópicos combinados com a teoria de Judd-Ofelt. Embora sejam fortemente dependentes com a concentração, os valores de  para as concentrações mais baixas de dopante (~76% para o vidro TLT: 0,05% molar de Er2O3) são maiores que os valores reportados na literatura para o mesmo íon em outras matrizes teluritos. Adicionalmente, o sistema codopado com Er3+/Yb3+ foi estudo a fim de avaliar se a adição do Yb3+ na matriz promove o aumento da emissão do érbio em 1,5 m, excitando o nível emissor via Yb3+. Os resultados mostraram que há um eficiente mecanismo de transferência de energia do Yb3+ para o Er3+ de maneira que a intensidade de emissão no infravermelho foi aumentada. Ademais, avaliou-se a existência ou não da emissão "downconversion" em 980 nm do itérbio mediante excitação do Er3+ no visível. Do ponto de vista do "downconversion", que é interessante para aplicação do material em placas solares à base de silício, os resultados mostraram, pela primeira vez em um vidro telurito, que o efeito ocorre com uma eficiência na transferência de energia do Er3+ para o Yb3+ de 56%, indicando que o material tem boa perspectiva para utilização comercial / Abstract: In this paper Er3+ doped and Yb3+/ Er3+codoped Te-Li-Ti (TLT) glasses were synthesized to study the properties of the emission at 1.5 m. One set was initially studied with different Er3+ concentrations to see the dependence of emission quantum efficiency () with the dopant concentration. The thermal lens spectrometry (TL) was employed as the method of experimental analysis and the results were compared with those determined using spectroscopic data combined with the Judd-Ofelt theory. Although they are highly dependent on the concentration, the  values for the lower dopant concentrations (~ 76% for the TLT glass doped with 0.05 mol% Er2O3) are higher than those reported in literature for the same ion at tellurite other matrices. Additionally, the Er3+ / Yb3+ codopado system was studied to evaluate the increased emission of erbium at 1.5 m as a function of Yb3+ increment by excitation in the metastable state in Yb3+. The results show that there is an efficient transfer of energy from Yb3+ to Er3+, so that the infrared emission of Er3+ was increased, as was desired. Furthermore, we assessed whether or not the issue ytterbium downconversion emission at 980 nm upon excitation visible in the Er3+. From the viewpoint of the downconversion mechanism, which is interesting for application of the material in solar cells based on silicon, the results showed for the first time in a glass tellurite, which effect occurs with efficiency in energy transfer from Er3+ Yb3+ to 56%, indicating that the material has good prospects for commercial use / Doutor
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"Incorporação de Er em SnO2 obtido via sol-gel: uma análise de xerogéis e filmes finos"

Morais, Evandro Augusto de 31 July 2002 (has links)
Foram produzidos xerogéis e filmes finos de SnO2 dopados com Er e codopados com Yb pelo processo sol-gel, sendo usada a técnica de molhamento (“dip-coating") para a produção de filmes finos. Propriedades ópticas, estruturais e elétricas são analisadas neste material, destacando-se espectros de emissão e excitação em xerogéis de SnO2:Er e SnO2:Er,Yb, os quais revelam algumas peculiaridades a respeito da incorporação de Er na matriz SnO2. São detectadas duas famílias de Er em SnO2, na primeira Er3+ entra substituindo Sn4+ na estrutura cassiterita, e na segunda fica segregado na superfície das partículas. Processos de transferência de energia de Yb3+ para Er3+ são efetivos nestas amostras. Medidas de difração de raios X mostram um aumento do tamanho do cristalito à medida que se aumenta a temperatura de tratamento térmico. O oposto ocorre quando o dopante é introduzido, pois um aumento na concentração de Er proporciona uma diminuição no tamanho do cristalito. Usando experimentos de caracterização elétrica, é identificada a ação aceitadora de Er em SnO2 tipo-n, pois se observou um aumento de até 5 ordens de grandeza na resistividade de filmes dopados com Er comparados à amostras não-dopadas. Resultados de decaimento da condutividade fotoexcitada em filmes finos, também dão indícios deste cárater aceitador, já que a remoção da iluminação com a linha 266nm (4o harmônico de um laser Nd:YAG), induz a um decaimento da condutividade. Além destas técnicas, foram empregadas ainda absorção óptica, a qual mostrou transparência acima de 80% no visível; reflexão especular de raios X, indicando espessura de 6,3nm/camada, rugosidade de 1,55nm e 39% de porosidade. Usando medida de resistência e corrente-voltagem em função da temperatura, observou-se que os modelos de emissão Schottky e Poole-Frenkel são obedecidos para baixos e altos campos elétricos, respectivamente.
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Avaliação do laser de erbio na infiltração marginal em cicatrículas e fissuras oclusais após selamento /

Abreu, Kátia Cristina Salvi de January 2003 (has links)
Orientador: Célio Percinoto / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar a efetividade do Er:YAG laser na infiltração marginal em cicatrículas e fissuras oclusais. Foram selecionados 50 pré-molares superiores hígidos, recém extraídos, por indicação ortodôntica, divididos aleatoriamente em cinco grupos, de dez dentes, identificados de acordo com as seguintes condições experimentais: GI) utilização do selante de fóssulas e fissuras (compômero) Vitro seal Alpha (DFL); G II) utilização do condicionamento ácido fosfórico a 37% por 20 segundos, seguido da aplicação do selante Vitro seal Alpha; G III) emprego do laser de Er:YAG seguido da aplicação do selante Vitro seal Alpha; G IV) emprego do laser de Er:YAG, seguido do condicionamento com ácido fosfórico e da aplicação do selante Vitro seal Alpha e G V) emprego somente do laser de Er:YAG. Todos os dentes foram submetidos a um tratamento da superfície oclusal, através de profilaxia coronária com jato abrasivo de bicarbonato de sódio. Em seguida, os dentes foram impermeabilizados e submetidos a ciclagem térmica. Após o processo de termociclagem, todos os grupos foram armazenados e submersos em fucsina a 0,5%, a 37oC por 24 horas. Os espécimes foram então incluídos em cilindros de resina poliestrirênica, adaptados à maquina de corte e, para cada espécime cerca de quatro secções foram obtidas. Estas foram analisadas microscopicamente para avaliação qualitativa da penetração do corante. A análise estatística empregando-se o teste de Kruskall-Wallis e Dunns Méthod, demonstrou haver diferença significante entre os grupos testados, com um nível de significância de p< 0,001 para os grupos V x II e V x IV. Os demais grupos apresentaram-se semelhantes. / Abstract: The objective of this work was to evaluate the effectiveness of the Er:YAG laser in the marginal infiltration in cicatrículas and fissures oclusais. 50 premolar superior hígidos, recently extracted, were selected by indication ortodôntica, divided aleatoriamente in five groups, of ten teeth, identified in agreement with the following experimental conditions: GI) use of the fóssulas selante and fissures (compômero) Vitro seal Alpha (DFL); G II) use of the conditioning acid fosfórico to 37% for 20 seconds, following by the application of the selante Vitro seal Alpha; G III) I use of the laser of Er:YAG following by the application of the selante Vitro seal Alpha; G IV) I use of the laser of Er:YAG, following by the conditioning with acid fosfórico and of the application of the selante Vitro seal Alpha and G V) I only use of the laser of Er:YAG. All the teeth were submitted the a treatment of the surface oclusal, through coronary prophylaxis with abrasive jet of bicarbonate of sodium. Soon afterwards, the teeth were waterproof and submitted the thermal ciclagem. After the termociclagem process, all of the groups were stored and submerged in fucsina to 0,5%, to 37oC for 24 hours. The specimens were included then in cylinders of resin poliestrirênica, adapted to it plans her/it of cut and, for each specimen about four secções were obtained. These were analyzed microscopicamente for qualitative evaluation of the penetration of the color. The statistical analysis being used the test of Kruskall- Wallis and Dunns Méthod, it demonstrated there to be significant difference among the tested groups, with a level of significância of p <0,001 for the groups V x II and V x IV. The other groups came similar. / Doutor
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Íons terras raras inseridos em matrizes poliméricas de germânio e enxofre para preparação de materiais com propriedades ópticas /

Salvi, Denise Toledo Bonemer De. January 2015 (has links)
Orientador: Sidney José Lima Ribeiro / Banca: Nivaldo Boralle / Banca: José Pedro Donoso Gonzalez / Banca: Lucas Alonso Rocha / Banca: Caio Eduardo de Campos Tambelli / Resumo: Este trabalho apresenta o estudo dos materiais poliméricos flexíveis e transparentes baseados em sulfeto de germânio, obtidos utilizando-se GeCl4 e 1,3- propanoditiol como precursores. São apresentadas também as propriedades de luminescência relacionadas à inserção de íons terras raras Er3+, visando aplicações como matrizes para materiais luminescentes. Os materiais obtidos foram caracterizados através das seguintes técnicas: UV-Vís, MEV, DRX, FTIR, espalhamento Raman, RMN de 1H e 13C, TG/FT-IR, DSC, Luminescência e BET. Estes materiais apresentam transparência na região espectral UV-Vís (em torno de 70%), estabilidade térmica até 200°C e transição vítrea localizada em temperaturas abaixo de 0°C (-37°C, -56°C e -45°C), como mostrado pelas curvas DSC. Imagens de MEV mostraram que o polímero é homogêneo e apresenta formação de cristais em algumas regiões da superfície. Estes polímeros apresentam também ligações Ge-S em sua estrutura, como pode ser observado através das espectroscopias FTIR (bandas em 399, 401, 432 e 470 cm-1) e Raman (picos 361 e 430 cm-1), e dos difratogramas de raios-X, que sugerem a formação de uma mistura de fases de GeS2 e GeO2 (confirmado também pela análise de EDS). As medidas de RMN de 1H e 13C permitiram obter informações em relação à reação entre 1,3-propanoditiol e GeCl4, e também em relação à estrutura dos materiais Geprop. A técnica acoplada TGA-FTIR foi utilizada para investigar a degradação da amostra. Os resultados de luminescência sugerem futuras aplicações das amostras Geprop como matrizes para obtenção de materiais luminescentes. A análise BET aponta que estes materiais não apresentam poros (como também observado nas imagens de MEV). Reunidos, os resultados sugerem que estes materiais são bons candidatos para aplicações óticas, além de possibilidade de utilização em baixas temperaturas. / Abstract: This work presents the study of the flexible and transparent polymeric materials based on germanium sulfide, obtained using GeCl4 and 1,3-propanedithiol as precursors. Also presented are the properties of luminescence related to the inclusion of rare earth ions Er3+, targeting applications such as matrix for luminescent materials. The materials were characterized through the following techniques: UV-VIS, SEM, XRD, FTIR, Raman scattering, 1H and 13C NMR, TG / FTIR, DSC, luminescence and BET. These materials have transparency in the UV-VIS spectral region (about 70%), %), thermal stability up to 200°C and glass transition located at temperatures below 0°C (-37°C, -56°C and -45°C) as shown by DSC curves. SEM images showed that the polymer is homogeneous and presents formation of crystals in some regions of the surface These polymers also exhibit Ge-S bonds in its structure, as can be observed through FTIR (bands at 399, 401, 432 and 470 cm-1) and Raman (peaks at 361 and 430 cm-1) spectroscopies, and the diffraction patterns X-rays, which suggest the formation of a mixture of GeS2 and GeO2 phases (also confirmed through EDS analysis). 1H and 13C NMR measurements provided information related to the reaction between 1,3-propanedithiol and GeCl4, and also in relation to the structure of Geprop materials. The coupled TGA-FTIR technique was used to investigate the degradation of the sample. The luminescence results suggest future applications of Geprop samples as matrices for obtaining luminescent materials. BET analysis indicates that these materials have no pores (as also observed in SEM images). Taken together, the results suggest that these materials are good candidates for optical applications, besides the possibility of use at low temperatures. / Doutor
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Íons terras raras inseridos em matrizes poliméricas de germânio e enxofre para preparação de materiais com propriedades ópticas

Salvi, Denise Toledo Bonemer De [UNESP] 28 July 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2016-03-07T19:21:06Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-07-28. Added 1 bitstream(s) on 2016-03-07T19:25:04Z : No. of bitstreams: 1 000849820_20160728.pdf: 1643104 bytes, checksum: f3ab180c927281f3087c3566ca9e57b0 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-07-29T12:53:59Z: 000849820_20160728.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-07-29T12:54:53Z : No. of bitstreams: 1 000849820.pdf: 3545429 bytes, checksum: 5c86ee68e6d53c67f2fea4de570d3bf3 (MD5) / Este trabalho apresenta o estudo dos materiais poliméricos flexíveis e transparentes baseados em sulfeto de germânio, obtidos utilizando-se GeCl4 e 1,3- propanoditiol como precursores. São apresentadas também as propriedades de luminescência relacionadas à inserção de íons terras raras Er3+, visando aplicações como matrizes para materiais luminescentes. Os materiais obtidos foram caracterizados através das seguintes técnicas: UV-Vís, MEV, DRX, FTIR, espalhamento Raman, RMN de 1H e 13C, TG/FT-IR, DSC, Luminescência e BET. Estes materiais apresentam transparência na região espectral UV-Vís (em torno de 70%), estabilidade térmica até 200°C e transição vítrea localizada em temperaturas abaixo de 0°C (-37°C, -56°C e -45°C), como mostrado pelas curvas DSC. Imagens de MEV mostraram que o polímero é homogêneo e apresenta formação de cristais em algumas regiões da superfície. Estes polímeros apresentam também ligações Ge-S em sua estrutura, como pode ser observado através das espectroscopias FTIR (bandas em 399, 401, 432 e 470 cm-1) e Raman (picos 361 e 430 cm-1), e dos difratogramas de raios-X, que sugerem a formação de uma mistura de fases de GeS2 e GeO2 (confirmado também pela análise de EDS). As medidas de RMN de 1H e 13C permitiram obter informações em relação à reação entre 1,3-propanoditiol e GeCl4, e também em relação à estrutura dos materiais Geprop. A técnica acoplada TGA-FTIR foi utilizada para investigar a degradação da amostra. Os resultados de luminescência sugerem futuras aplicações das amostras Geprop como matrizes para obtenção de materiais luminescentes. A análise BET aponta que estes materiais não apresentam poros (como também observado nas imagens de MEV). Reunidos, os resultados sugerem que estes materiais são bons candidatos para aplicações óticas, além de possibilidade de utilização em baixas temperaturas. / This work presents the study of the flexible and transparent polymeric materials based on germanium sulfide, obtained using GeCl4 and 1,3-propanedithiol as precursors. Also presented are the properties of luminescence related to the inclusion of rare earth ions Er3+, targeting applications such as matrix for luminescent materials. The materials were characterized through the following techniques: UV-VIS, SEM, XRD, FTIR, Raman scattering, 1H and 13C NMR, TG / FTIR, DSC, luminescence and BET. These materials have transparency in the UV-VIS spectral region (about 70%), %), thermal stability up to 200°C and glass transition located at temperatures below 0°C (-37°C, -56°C and -45°C) as shown by DSC curves. SEM images showed that the polymer is homogeneous and presents formation of crystals in some regions of the surface These polymers also exhibit Ge-S bonds in its structure, as can be observed through FTIR (bands at 399, 401, 432 and 470 cm-1) and Raman (peaks at 361 and 430 cm-1) spectroscopies, and the diffraction patterns X-rays, which suggest the formation of a mixture of GeS2 and GeO2 phases (also confirmed through EDS analysis). 1H and 13C NMR measurements provided information related to the reaction between 1,3-propanedithiol and GeCl4, and also in relation to the structure of Geprop materials. The coupled TGA-FTIR technique was used to investigate the degradation of the sample. The luminescence results suggest future applications of Geprop samples as matrices for obtaining luminescent materials. BET analysis indicates that these materials have no pores (as also observed in SEM images). Taken together, the results suggest that these materials are good candidates for optical applications, besides the possibility of use at low temperatures.
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"Incorporação de Er em SnO2 obtido via sol-gel: uma análise de xerogéis e filmes finos"

Evandro Augusto de Morais 31 July 2002 (has links)
Foram produzidos xerogéis e filmes finos de SnO2 dopados com Er e codopados com Yb pelo processo sol-gel, sendo usada a técnica de molhamento (“dip-coating”) para a produção de filmes finos. Propriedades ópticas, estruturais e elétricas são analisadas neste material, destacando-se espectros de emissão e excitação em xerogéis de SnO2:Er e SnO2:Er,Yb, os quais revelam algumas peculiaridades a respeito da incorporação de Er na matriz SnO2. São detectadas duas famílias de Er em SnO2, na primeira Er3+ entra substituindo Sn4+ na estrutura cassiterita, e na segunda fica segregado na superfície das partículas. Processos de transferência de energia de Yb3+ para Er3+ são efetivos nestas amostras. Medidas de difração de raios X mostram um aumento do tamanho do cristalito à medida que se aumenta a temperatura de tratamento térmico. O oposto ocorre quando o dopante é introduzido, pois um aumento na concentração de Er proporciona uma diminuição no tamanho do cristalito. Usando experimentos de caracterização elétrica, é identificada a ação aceitadora de Er em SnO2 tipo-n, pois se observou um aumento de até 5 ordens de grandeza na resistividade de filmes dopados com Er comparados à amostras não-dopadas. Resultados de decaimento da condutividade fotoexcitada em filmes finos, também dão indícios deste cárater aceitador, já que a remoção da iluminação com a linha 266nm (4o harmônico de um laser Nd:YAG), induz a um decaimento da condutividade. Além destas técnicas, foram empregadas ainda absorção óptica, a qual mostrou transparência acima de 80% no visível; reflexão especular de raios X, indicando espessura de 6,3nm/camada, rugosidade de 1,55nm e 39% de porosidade. Usando medida de resistência e corrente-voltagem em função da temperatura, observou-se que os modelos de emissão Schottky e Poole-Frenkel são obedecidos para baixos e altos campos elétricos, respectivamente.

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