Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marines Paula Corso.pdf: 1620093 bytes, checksum: f201689e8dddd4584e8c6385a0a0db3a (MD5) Previous issue date: 2008-12-08 / The vegetable oils extraction has been made mostly through the use of organic solvents through conventional methods. However, due to the search for getting oils with larger quality, without thermal degradation of wished components and safe techniques with contamination reduction by the solvents, a great interest has been demonstrated in the processes development with supercritical fluid in oils and fats industries. Therefore, the current study aimed at to investigate the sesame seeds oil extraction, using the supercritical fluid carbon dioxide and pressurized n-propane. At first, it was made the seeds characterization, and after drying, grind and sifting, they were submitted to the oil extraction with the fluid supercritical CO2 under temperature in different conditions (40, 50 and 60 ºC) and pressure (19, 22 and 25 MPa) and with n-propane in the temperature conditions of 30, 45 and 60 ºC and of pressure of 8, 10 and 12 MPa. The experiments were led through factorial planning with central point of the kind 22 and the processes were compared with the conventional extraction in joint soxhlet with solvent n-hexane. The oil samples were submitted to the analyses of fat acids quantification and differential scanning calorimetry, and the pie was analyzed regarding its protein level. With the data obtained in the extractions were tried the models: Sovová, Tan and Liou and an empiric kinetic model of second order. Through the results it was verified that for the extractions with supercritical CO2 in the studied conditions, more elevated pressures and lower temperatures increased the oil solubility, presenting, both the variables, significant effects (p<0,05). For the extractions with pressurized n-propane, the best solubilities were obtained in higher temperature conditions, independent of pressure. However, statistically, the variable pressure and temperature did not present significant effects about the solubility. The n-propane fluid presented a larger extraction level, with oil larger mass proportion for solvent mass, using conditions of inferior pressure, being, therefore, considerably more advantageous than supercritical CO2. In relation the conventional extraction with n-hexane, it presented a high performance, however with extremely high extraction time if compared to the time used to extraction with pressurized n-propane. The oil extracted even in supercritical conditions with CO2, as well as the extracted with pressurized n-propane presented better oxidative stability, nominated by the time of oxidation induction, than the extracted conventionally with n-hexane. Regarding to the fat acids composition, the oils extracted under the deferential process did not present significant difference. About the protein level of the pie, with pressurized n-propane, it was also possible to obtain a similar pie to the obtained with supercritical CO2, however in a very shorter extraction time. For the extractions accomplished with CO2, Sovová and Souza et al. models were the ones that were better adjusted. / A extração de óleos vegetais tem sido efetuada principalmente através do uso de solventes orgânicos por métodos convencionais, porém devido à busca pela obtenção de óleos com maior qualidade, sem degradação térmica de componentes desejados e técnicas seguras com redução de contaminação pelos solventes, um grande interesse tem sido demonstrado no desenvolvimento de processos com fluidos supercríticos em indústrias de óleos e gorduras. Portanto, o presente trabalho visou investigar a extração de óleo de sementes de gergelim, utilizando os fluidos dióxido de carbono supercrítico e n-propano pressurizado. Inicialmente efetuou-se a caracterização das sementes, e após secagem moagem e peneiramento, as mesmas foram submetidas à extração de óleo com os fluidos CO2 supercrítico sob diferentes condições de temperatura (40, 50 e 60 ºC) e de pressão (19, 22 e 25 MPa) e com n-propano nas condições de temperatura de 30, 45 e 60 ºC e de pressão de 8, 10 e 12 MPa. Os experimentos foram conduzidos através de planejamento fatorial com ponto central do tipo 22 e os processos foram comparados com a extração convencional em conjunto soxhlet com solvente n-hexano. As amostras de óleo foram submetidas às análises de quantificação de ácidos graxos e calorimetria diferencial de varredura e a torta foi analisada quanto ao seu teor protéico. Com os dados obtidos nas extrações, foram testados os modelos: Sovová, Tan e Liou e um modelo cinético empírico de segunda ordem. Pelos resultados constatou-se que para as extrações com CO2 supercritico nas condições estudadas, pressões mais elevadas e temperaturas mais baixas aumentaram a solubilidade do óleo, apresentando, ambas as variáveis, efeitos significativos (p<0,05). Para as extrações com n-propano pressurizado, as melhores solubilidades foram obtidas em condições de maior temperatura, independente da pressão, porém estatisticamente, as variáveis pressão e temperatura não apresentaram efeitos significativos sobre a solubilidade. O fluido n-propano apresentou maior taxa de extração, com maior proporção massa de óleo por massa de solvente, utilizando condições de pressão inferiores, sendo, portanto, consideravelmente mais vantajoso do que CO2 supercrítico. Em relação a extração convencional com n-hexano, a mesma apresentou um alto rendimento, porém com tempo de extração extremamente alto se comparado ao tempo utilizado para extração com n-propano pressurizado. O óleo extraído tanto em condições supercríticas com CO2, como o extraído com n-propano pressurizado apresentou melhor estabilidade oxidativa, indicada pelo tempo de indução da oxidação, do que o extraído convencionalmente com n-hexano. Quanto à composição de ácidos graxos, os óleos extraídos sob os deferentes processo não apresentaram diferença significativa. Quanto ao teor protéico da torta, com n-propano pressurizado também foi possível obter uma torta semelhante à obtida com CO2 supercrítico, porém em tempo de extração bem inferior. Para as extrações realizadas com CO2, os modelos de Sovová e Souza et al. foram os que melhor se ajustaram.

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcia Mantovani Pederssetti.pdf: 917281 bytes, checksum: 50ba8dd14f7101247d812d9fdf8375a6 (MD5) Previous issue date: 2008-12-08 / Currently it is possible to observe a great interest in the consumption of canola oil due to medical and nutritionist indication as a functional food for people who are interested in a healthy diet, for the reason of its excellent composition of fatty acid. The most common employed process to the canola oil extraction is the use of organic solvents, normally it is used the n-hexane that is toxic, flammable, coming from non-renewable source and hazardous to the employees health. Pharmaceutical products, food and cosmetics can be got with the use of a solvent in the supercritical phase with the advantage of using non-toxic solvents and of working on very relatively low temperatures, being easily separated of the final product due to its high volatility, resulting in higher increase and selectivity to the ones found in the conventional processes. This work had as objective to study the behavior of canola solubility by using supercritical CO2 and pressurized n-propane in different experimental conditions and comparing to the conventional extraction. The operational conditions by using the supercritical CO2 as a solvent were: the temperatures of 40, 50 e 60 ºC and pressure of 20, 22,5 e 25 MPa. For the npropane solvent were established temperatures of 30, 45 e 60 ºC and pressure of 8, 10 e 12 MPa. The experimental planning applied on this study was the Factorial Planning with a central point of the type 22. The extracted samples in the different operational conditions were submitted to the oxidative stability analysis through the techniques of Exploratory Differential Calorimeter. It was accomplished the protein analysis of a bran. It was also accomplished a mathematical model through of a second order empirical model and the model of Sovová, to the experimental data obtained in the extraction with CO2 e n-propane. The results for the extraction by using the CO2 as a solvent have shown that the canola oil is more soluble in low temperature and high-pressure conditions. For the pressurized n-propane solvent, the best mass increase has occurred in the condition of higher temperature and pressure. The time for extraction with the n-propane was considerable shorter when compared to other solvents, being a better solvent to be used in the extraction of the canola oil. The conventional extraction with n-hexane has presented a high increase, even though the extraction has happened within a time of 20 hours, much higher when compared to the time of extraction using the supercritical CO2 and the pressurized n-propane. In the oxidative stability analysis of the oils was observed that the obtained oils within the three methods of extraction presented a good time of oxidative induction. The analysis done with the pies have shown that the values between the solvents CO2 and n-propane form next, just changing from the extracted pies with n-hexane, however the time of extraction with this solvent was higher when compared to the others. The mathematical model of a second order as the Sovová model, applied to the experimental data in the extraction with supercritical CO2 and pressurized n-propane, in all the operational conditions has adjusted to the canola oil. / Nos dias atuais observa-se um grande interesse no consumo do óleo de canola devido à indicação por médicos e nutricionistas como alimento funcional para pessoas interessadas em uma dieta saudável em razão da sua excelente composição de ácidos graxos. O processo mais comumente utilizado para a extração do óleo de canola é a utilização de solventes orgânicos, geralmente é usado o n-hexano que é tóxico, inflamável, provindo de fonte não renovável e perigosa a saúde de funcionários. Produtos farmacêuticos, alimentícios e cosméticos podem ser obtidos através do uso de um solvente na fase supercrítica com as vantagens de se utilizar solventes atóxicos e de se trabalhar a temperaturas relativamente baixas, sendo facilmente separado do produto final, devido a sua alta volatilidade, resultando em rendimento e seletividades superiores aos obtidos nos processos convencionais. Este trabalho teve como objetivo estudar o comportamento da solubilidade da canola, utilizando CO2 supercrítico e n-propano pressurizado, em diferentes condições experimentais e comparar com a extração convencional. As condições operacionais utilizando o CO2 supercrítico como solvente foram: temperaturas de 40, 50 e 60 ºC e pressões de 20, 22,5 e 25 MPa. Para o solvente n-propano foram estabelecidas temperaturas de 30, 45 e 60 ºC e pressões de 8, 10 e 12 MPa. O planejamento experimental utilizado nesse estudo foi o Planejamento Fatorial com ponto central do tipo 22. As amostras de óleo extraídas nas diferentes condições operacionais foram submetidas à análise de estabilidade oxidativa através da técnica de Calorimetria Diferencial Exploratória. Realizou-se também análise de proteína da torta. Foi realizada a modelagem matemática através de um modelo empírico de segunda ordem e do modelo de Sovová, para os dados experimentais obtidos nas extrações com CO2 e n-propano. Os resultados para as extrações utilizando o CO2 como solvente mostraram que o óleo de canola é mais solúvel em condições de baixa temperatura e pressão elevada. Para o solvente npropano pressurizado, o melhor rendimento de massa ocorreu na condição de maior temperatura e pressão. O tempo de extração com n-propano foi consideravelmente menor quando comparado aos outros solventes, se mostrando um melhor solvente a ser utilizado na extração do óleo de canola. A extração convencional com n-hexano apresentou um alto rendimento, no entanto a extração ocorreu em um tempo de 20 horas, muito acima quando comparado ao tempo de extração utilizando o CO2 supercrítico e n-propano pressurizado. Na análise da estabilidade oxidativa dos óleos, observou-se que os óleos obtidos nos três métodos de extração apresentaram um bom tempo de indução oxidativa. As análises de proteína realizadas nas tortas demonstraram que os valores entre os solventes CO2 e npropano foram próximos, diferindo apenas das tortas extraídas com n-hexano, porém o tempo de extração com esse solvente foi maior quando comparado aos demais. O modelo matemático de segunda ordem, assim como o modelo de Sovová, aplicado aos dados experimentais na extração com CO2 supercrítico e n-propano pressurizado, se ajustaram em todas as condições operacionais para a extração do óleo de canola.