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Extração do óleo e diterpenos do café com CO2 supercrítico / Supercritical fluid extraction of coffee diterpenes and coffee oil

Sandi, Delcio 31 January 2003 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-11-01T18:42:33Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2390028 bytes, checksum: 653518408617510bee2c05c09ef0b065 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-01T18:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2390028 bytes, checksum: 653518408617510bee2c05c09ef0b065 (MD5) Previous issue date: 2003-01-31 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Foi testada a viabilidade técnica para a extração dos óleos de café verde e café torrado pelo CO2-SC. Foram avaliados o perfil dos ácidos graxos e os teores de cafestol e caveol, diterpenos presentes exclusivamente no café. Foram determinadas as condições operacionais para obter a maior quantidade de óleo para ambos os tipos de café, entretanto, com o maior teor de diterpenos possível no óleo de café verde, e o menor, no óleo de café torrado. Para isso, foram otimizadas primeiramente a temperatura de operação (60 oC, 70 oC, 80 oC e 90 oC) e a densidade do CO2 (0,68 g/mL, 0,71 g/mL, 0,74 g/mL, 0,77 g/mL, 0,81 g/mL, 0,84 g/mL e 0,88 g/mL), tanto para o café verde quanto para o torrado, mantendo-se constantes as variáveis tempo de extração estática (5 min); granulometria do café (0,297 mm a 0,35 mm); massa de café submetida a extração (200 mg); fluxo do CO2 (1,5 mL/min), e tempo de extração dinâmico (20 min). Para cada temperatura e densidade, foram escolhidas as três condições de extração para as quais os objetivos pré estabelecidos foram alcançados. Foram então otimizados, o tempo de extração estática (0 min, 2 min e 5 min); a granulometria do café (0,297 mm a 0,35 mm; 0,35 mm a 0,42 mm, 0,42 mm a 0,50 mm); a massa de café submetida à extração (100 mg, 150 mg e 200 mg); o fluxo do CO2 (1,5 mL/min, 2,0 mL/min e 2,5 mL/min), e o tempo de extração dinâmico (5 min, até a extração de óleo máxima). Os resultados obtidos para o teor de óleo, o perfil de ácidos graxos e o seu conteúdo de diterpenos, foram comparados com o óleo obtido por extração em equipamento de Soxhlet, utilizando hexano como solvente. O perfil de ácidos graxos foi semelhante para os dois métodos extrativos. As diferentes densidades e temperaturas utilizadas na extração por CO2-SC não proporcionaram diferenças no perfil dos ácidos graxos. O CO2-SC proporcionou a extração de todo o óleo presente no café, determinado pela extração com hexano. As características da matéria-prima e as condições utilizadas foram, respectivamente, para o óleo de café verde e torrado: umidade do café de 9,98 % e 2,40 %; granulometria do café de 0,297 mm a 0,35 mm, para ambos os casos; massa de café submetida à extração igual a 200 mg, para ambos os casos; fluxo do CO2 de 1,5 mL/min e 2,0 mL/min; não utilização de extração estática e emprego de 5 min de extração estática. Para o óleo de café verde, a temperatura da extração e a densidade do CO2 mais eficientes, em termos de quantidade de óleo obtida e consumo de CO2 foram de 90oC e 0,77 g/mL, respectivamente. Estas condições promoveram a completa extração do óleo em 20 min, consumindo 28,6 g de CO2 (7,13 x 10-4 g de óleo por g CO2). Em relação ao teor de diterpenos, a temperatura de 70 oC e densidade do CO 2 de 0,74 g/mL, foram as que proporcionaram a maior concentração. Os teores de cafestol e de caveol no óleo foram de 201,7 mg/ 100 g e 251,6 mg/100 g, respectivamente. Estes dados são, respectivamente, 52,5 % e 52,8 %, menores que os teores de cafestol e de caveol no óleo extraído com hexano. Para o óleo de café torrado, o processo extrativo à 70 oC e densidade do CO 2 de 0,84 g/mL, por 20 min, foi suficiente para promover a sua completa extração. Esta condição foi também a mais eficiente na redução do teor de diterpenos presentes no óleo. Os teores de cafestol e de caveol foram, respectivamente, de 94,4 mg/ 100 g e 114,7 mg/ 100g, representando uma redução de 71,3 % e 71,2 %, em relação aos teores destes componentes determinados no óleo extraído com solvente. De uma forma geral, foi observada uma relação inversa entre a quantidade de óleo obtida e o teor de diterpenos. Por isso, diferentes teores de óleo, com diferentes teores de diterpenos podem ser obtidos por esta técnica, tornando-a potencialmente interessante para a obtenção deste produto. Para o óleo de café torrado, por exemplo, a redução do seu teor de diterpenos em até 71 %, aumenta significativamente a sua estabilidade, a sua qualidade sensorial e reduz o seu potencial hipercolesterolêmico. / This study was carried out to test the feasibility of supercritical carbon extraction of oil from both green and roasted coffee beans. The oil composition regarding to fatty acid profile (FA) and levels of the diterpenes cafestol and khaweol (both found exclusively in coffee beans) was evaluated. Operational conditions were initially determined to maximize oil extraction from both green and roasted coffee beans. Also, conditions were study to obtain the highest and the lowest diterpene levels on green and roasted coffee oil, respectively. To accomplish this, operational temperature (60, 70, 80 and 90 °C) and CO 2 density (0.68, 0.71, 0.77, 0.81, 0.84 and 0,88 g mL-1) were optimized for coffee oil extraction. Time static extraction (5 min), granulometry (0.297 to 0.35 mm), extraction sample weight (200 mg), CO2 flow (1.5 mL min-1), and time of dynamic extraction (20 min) were kept constant. For each temperature and density combination, three extraction conditions were selected to obtain the pre- determined objectives. Therefore, static extraction time (0, 2 and 5 min), granulometry (0.297 to 0.35 mm; 0.35 to 0.42 mm; 0.42 to 0.50 mm), extraction sample weight (100, 150 and 200 mg), CO2 flow (1.5, 2.0 and 2.5 mL min-1) and dynamic extraction time (5 min until the maximum oil extraction) were optimized. Oil content levels, FA and diterpene concentration of the oil were compared to the results obtained with the extraction with Soxhlet apparatus, in which hexane was utilized as solvent. FA profile was similar in both oil extraction methods. In addition, FA composition was not modified by the different density and temperature combinations used in the SC-CO2. However, SC-CO2 was able to completely extract the coffee oil (determined with hexane extraction). Best results were obtained with the following raw material characteristics and extraction conditions for green and roasted coffee beans, respectively: moisture content (9.98 and 2.40 %), granulometry (200 mg for both beans), CO2 flow (1.5 and 2.0 mL min-1), non-static extraction and 5 min static extraction utilization. For green coffee oil, the most efficient extraction (mass of oil per unit of CO2 consumption) was obtained with temperature of 90 °C and CO2 density of 0.77 g mL-1. These conditions promoted completely oil extraction within 20 min, using 28.6 g of CO2 (7.13 x 10-4 g oil/g CO2). The highest concentration of diterpenes was obtained with 70 °C and 0.74 g mL-1 of CO2. The extracted oil contained cafestol at 201.7 mg 100 g-1 and kahweol at 251.6 mg 100 g-1. These diterpenes values were 52.5 % and 52.8 % lower when compared to oil obtained with the hexane extraction. Roasted coffee oil was completely extracted in 20 min at 70 °C and CO2 density of 0.84 g mL-1. This condition was also the most efficient to significantly reduce the oil diterpene concentrations. Cafestol and kahweol levels were 94.4 and 114.7 g 100 g-1, respectively. These values represented a reduction of 71.3 and 71.2 %, compared to levels obtained in oil extraction using hexane. In general, an inverse correlation was observed between the amount of extracted oil and diterpene concentration levels. As a result, different oil contents with different diterpene concentrations could be successfully obtained using this technique. For example, a reduction of 71 % on diterpene levels of roast coffee oil significantly increases its stability and sensorial profile, and decreases hypercholesterolemic effect. / Não foi localizado o cpf do autor.
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Análise da diversidade genética entre genótipos do gênero Plectranthus / Analysis of genetic diversity among genotypes of Plectranthus

Bandeira, Juliana de Magalhães 26 March 2007 (has links)
Made available in DSpace on 2014-08-20T13:59:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 dissertacao_juliana_bandeira.pdf: 2631156 bytes, checksum: ca9c7bffe1ab510a5dbabad6a80c602f (MD5) Previous issue date: 2007-03-26 / Medicinal plants are widely used, therefore they are important sources of natural chemical products. However, they can present problems in their use with regard to quality and to genetic identity of the vegetal material. Molecular techniques contribute in the identification of species through the construction of fingerprints, whereas the tissue culture has important hole for providing massive production of plants, free of pathogenic agents and genetically uniforms. Plectranthus includes species that are commonly know as boldo for having anti-dyspeptics and analgesic properties, and stimulant of digestion. The aim of this work was to evaluate the genetic diversity among four species of Plectranthus genus, through RAPD technique and quantitative analysis of their essential oils and to verify the in vitro micropropagation. The DNA extraction and amplification of four Plectranthus species (P. grandis, P. barbatus, P. neochilus e P. amboinicus) was carried out by RAPD. The essential oil of these species was extracted by hidrodestilation. For the establishment of axillaries buds and meristems of P. grandis, P. barbatus and P. neochilus, MS and MS medium supplemented with 0.1 mg L-1 of BAP, 0.01 mg L-1 of ANA and 0.1 mg L-1 of GA3, were used respectively. As alternative medium for the establishment of axillaries buds of P. grandis and P. barbatus, the MS and WPM medium were used complete and with ¾ of the concentration of their salts, combined with 30 and 50 g L-1 of sucrose. Higher genetic similarity was observed between species P. neochilus and P. amboinicus (80%), followed by P. grandis and P. barbatus (77%). Regarding the essential oil concentration, the P. neochilus presented higher value (0.43% b.s.), compared with the P. grandis with lower values (0.09% b.s.). After 40 days of culture, the P. neochilus was the species with better multiplication in MS medium, while for P. grandis and P. barbatus the alternative medium WPM¾ with 30 g L-1 of sucrose presented better condition for the development of both species. The variability detected by RAPD and the diversity of answers obtained during in vitro multiplication, allowed a clear separation among the four analyzed species. / Plantas medicinais são amplamente utilizadas pela população, pois são importantes fontes de produtos químicos naturais. Entretanto, podem apresentar problemas na sua utilização com relação à qualidade e à identidade genética do material vegetal. Técnicas moleculares auxiliam na identificação de espécies através da construção das impressões digitais, enquanto que a cultura de tecidos tem importante papel por proporcionar produção massiva de plantas, livres de agentes patogênicos e geneticamente uniformes. O gênero Plectranthus abrange espécies que são referidas como boldo por possuírem propriedades anti-dispépticas, analgésicas e estimulantes da digestão. O objetivo deste trabalho foi avaliar a diversidade genética entre quatro espécies do gênero Plectranthus, através da técnica de RAPD, analisar quantitativamente seus óleos essenciais e a micropropagação in vitro. A extração de DNA e amplificação foi realizada pela técnica de RAPD, de quatro espécies de Plectranthus (P. grandis, P. barbatus, P. neochilus e P. amboinicus). O óleo essencial destas espécies foi extraído através da hidrodestilação. Para o estabelecimento de gemas e meristemas de P. grandis, P. barbatus e P. neochilus foram utilizados os meios MS e MS suplementado com 0,1 mg L-1 de BAP, 0,01 mg L-1 de ANA e 0,1 mg L-1 de AG3, respectivamente. Como meios alternativos para o estabelecimento de gemas do P. grandis e P. barbatus, foram utilizados os meios MS e WPM íntegros e com ¾ da força de seus sais, combinados com 30 e 50 g L-1 de sacarose. Maior similaridade genética foi observada entre as espécies P. neochilus e P. amboinicus (80%), seguido de P. grandis e P. barbatus (77%). Quanto à concentração de óleo essencial, P. neochilus foi o que apresentou maior valor (0,43% b.s.), comparado a P. grandis com valores bem menores (0,09% b.s.). Após 40 dias de cultivo, P. neochilus foi a espécie com melhor multiplicação no meio MS, enquanto para P. grandis e P. barbatus o meio alternativo, WPM ¾ com 30 g L-1 de sacarose apresentou melhor condição para o desenvolvimento de ambas as espécies. A variabilidade detectada através da análise de RAPD e a diversidade de respostas obtidas durante a multiplicação in vitro permitiram uma clara separação entre as quatro espécies analisadas.
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Análise dos efeitos da temperatura e pressão na extração supercrítica do óleo essencial de canola com dióxido de carbono supercrítico e n-propano pressurizado / Analysis of the effect of the temperature and pressure in the supercritical extraction of the canola essential oil with supercritical carbon dioxide and pressurized n-propano

Pederssetti, Marcia Mantovani 08 December 2008 (has links)
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcia Mantovani Pederssetti.pdf: 917281 bytes, checksum: 50ba8dd14f7101247d812d9fdf8375a6 (MD5) Previous issue date: 2008-12-08 / Currently it is possible to observe a great interest in the consumption of canola oil due to medical and nutritionist indication as a functional food for people who are interested in a healthy diet, for the reason of its excellent composition of fatty acid. The most common employed process to the canola oil extraction is the use of organic solvents, normally it is used the n-hexane that is toxic, flammable, coming from non-renewable source and hazardous to the employees health. Pharmaceutical products, food and cosmetics can be got with the use of a solvent in the supercritical phase with the advantage of using non-toxic solvents and of working on very relatively low temperatures, being easily separated of the final product due to its high volatility, resulting in higher increase and selectivity to the ones found in the conventional processes. This work had as objective to study the behavior of canola solubility by using supercritical CO2 and pressurized n-propane in different experimental conditions and comparing to the conventional extraction. The operational conditions by using the supercritical CO2 as a solvent were: the temperatures of 40, 50 e 60 ºC and pressure of 20, 22,5 e 25 MPa. For the npropane solvent were established temperatures of 30, 45 e 60 ºC and pressure of 8, 10 e 12 MPa. The experimental planning applied on this study was the Factorial Planning with a central point of the type 22. The extracted samples in the different operational conditions were submitted to the oxidative stability analysis through the techniques of Exploratory Differential Calorimeter. It was accomplished the protein analysis of a bran. It was also accomplished a mathematical model through of a second order empirical model and the model of Sovová, to the experimental data obtained in the extraction with CO2 e n-propane. The results for the extraction by using the CO2 as a solvent have shown that the canola oil is more soluble in low temperature and high-pressure conditions. For the pressurized n-propane solvent, the best mass increase has occurred in the condition of higher temperature and pressure. The time for extraction with the n-propane was considerable shorter when compared to other solvents, being a better solvent to be used in the extraction of the canola oil. The conventional extraction with n-hexane has presented a high increase, even though the extraction has happened within a time of 20 hours, much higher when compared to the time of extraction using the supercritical CO2 and the pressurized n-propane. In the oxidative stability analysis of the oils was observed that the obtained oils within the three methods of extraction presented a good time of oxidative induction. The analysis done with the pies have shown that the values between the solvents CO2 and n-propane form next, just changing from the extracted pies with n-hexane, however the time of extraction with this solvent was higher when compared to the others. The mathematical model of a second order as the Sovová model, applied to the experimental data in the extraction with supercritical CO2 and pressurized n-propane, in all the operational conditions has adjusted to the canola oil. / Nos dias atuais observa-se um grande interesse no consumo do óleo de canola devido à indicação por médicos e nutricionistas como alimento funcional para pessoas interessadas em uma dieta saudável em razão da sua excelente composição de ácidos graxos. O processo mais comumente utilizado para a extração do óleo de canola é a utilização de solventes orgânicos, geralmente é usado o n-hexano que é tóxico, inflamável, provindo de fonte não renovável e perigosa a saúde de funcionários. Produtos farmacêuticos, alimentícios e cosméticos podem ser obtidos através do uso de um solvente na fase supercrítica com as vantagens de se utilizar solventes atóxicos e de se trabalhar a temperaturas relativamente baixas, sendo facilmente separado do produto final, devido a sua alta volatilidade, resultando em rendimento e seletividades superiores aos obtidos nos processos convencionais. Este trabalho teve como objetivo estudar o comportamento da solubilidade da canola, utilizando CO2 supercrítico e n-propano pressurizado, em diferentes condições experimentais e comparar com a extração convencional. As condições operacionais utilizando o CO2 supercrítico como solvente foram: temperaturas de 40, 50 e 60 ºC e pressões de 20, 22,5 e 25 MPa. Para o solvente n-propano foram estabelecidas temperaturas de 30, 45 e 60 ºC e pressões de 8, 10 e 12 MPa. O planejamento experimental utilizado nesse estudo foi o Planejamento Fatorial com ponto central do tipo 22. As amostras de óleo extraídas nas diferentes condições operacionais foram submetidas à análise de estabilidade oxidativa através da técnica de Calorimetria Diferencial Exploratória. Realizou-se também análise de proteína da torta. Foi realizada a modelagem matemática através de um modelo empírico de segunda ordem e do modelo de Sovová, para os dados experimentais obtidos nas extrações com CO2 e n-propano. Os resultados para as extrações utilizando o CO2 como solvente mostraram que o óleo de canola é mais solúvel em condições de baixa temperatura e pressão elevada. Para o solvente npropano pressurizado, o melhor rendimento de massa ocorreu na condição de maior temperatura e pressão. O tempo de extração com n-propano foi consideravelmente menor quando comparado aos outros solventes, se mostrando um melhor solvente a ser utilizado na extração do óleo de canola. A extração convencional com n-hexano apresentou um alto rendimento, no entanto a extração ocorreu em um tempo de 20 horas, muito acima quando comparado ao tempo de extração utilizando o CO2 supercrítico e n-propano pressurizado. Na análise da estabilidade oxidativa dos óleos, observou-se que os óleos obtidos nos três métodos de extração apresentaram um bom tempo de indução oxidativa. As análises de proteína realizadas nas tortas demonstraram que os valores entre os solventes CO2 e npropano foram próximos, diferindo apenas das tortas extraídas com n-hexano, porém o tempo de extração com esse solvente foi maior quando comparado aos demais. O modelo matemático de segunda ordem, assim como o modelo de Sovová, aplicado aos dados experimentais na extração com CO2 supercrítico e n-propano pressurizado, se ajustaram em todas as condições operacionais para a extração do óleo de canola.

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