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Extração do óleo e diterpenos do café com CO2 supercrítico / Supercritical fluid extraction of coffee diterpenes and coffee oil

Sandi, Delcio 31 January 2003 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-11-01T18:42:33Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2390028 bytes, checksum: 653518408617510bee2c05c09ef0b065 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-01T18:42:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2390028 bytes, checksum: 653518408617510bee2c05c09ef0b065 (MD5) Previous issue date: 2003-01-31 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Foi testada a viabilidade técnica para a extração dos óleos de café verde e café torrado pelo CO2-SC. Foram avaliados o perfil dos ácidos graxos e os teores de cafestol e caveol, diterpenos presentes exclusivamente no café. Foram determinadas as condições operacionais para obter a maior quantidade de óleo para ambos os tipos de café, entretanto, com o maior teor de diterpenos possível no óleo de café verde, e o menor, no óleo de café torrado. Para isso, foram otimizadas primeiramente a temperatura de operação (60 oC, 70 oC, 80 oC e 90 oC) e a densidade do CO2 (0,68 g/mL, 0,71 g/mL, 0,74 g/mL, 0,77 g/mL, 0,81 g/mL, 0,84 g/mL e 0,88 g/mL), tanto para o café verde quanto para o torrado, mantendo-se constantes as variáveis tempo de extração estática (5 min); granulometria do café (0,297 mm a 0,35 mm); massa de café submetida a extração (200 mg); fluxo do CO2 (1,5 mL/min), e tempo de extração dinâmico (20 min). Para cada temperatura e densidade, foram escolhidas as três condições de extração para as quais os objetivos pré estabelecidos foram alcançados. Foram então otimizados, o tempo de extração estática (0 min, 2 min e 5 min); a granulometria do café (0,297 mm a 0,35 mm; 0,35 mm a 0,42 mm, 0,42 mm a 0,50 mm); a massa de café submetida à extração (100 mg, 150 mg e 200 mg); o fluxo do CO2 (1,5 mL/min, 2,0 mL/min e 2,5 mL/min), e o tempo de extração dinâmico (5 min, até a extração de óleo máxima). Os resultados obtidos para o teor de óleo, o perfil de ácidos graxos e o seu conteúdo de diterpenos, foram comparados com o óleo obtido por extração em equipamento de Soxhlet, utilizando hexano como solvente. O perfil de ácidos graxos foi semelhante para os dois métodos extrativos. As diferentes densidades e temperaturas utilizadas na extração por CO2-SC não proporcionaram diferenças no perfil dos ácidos graxos. O CO2-SC proporcionou a extração de todo o óleo presente no café, determinado pela extração com hexano. As características da matéria-prima e as condições utilizadas foram, respectivamente, para o óleo de café verde e torrado: umidade do café de 9,98 % e 2,40 %; granulometria do café de 0,297 mm a 0,35 mm, para ambos os casos; massa de café submetida à extração igual a 200 mg, para ambos os casos; fluxo do CO2 de 1,5 mL/min e 2,0 mL/min; não utilização de extração estática e emprego de 5 min de extração estática. Para o óleo de café verde, a temperatura da extração e a densidade do CO2 mais eficientes, em termos de quantidade de óleo obtida e consumo de CO2 foram de 90oC e 0,77 g/mL, respectivamente. Estas condições promoveram a completa extração do óleo em 20 min, consumindo 28,6 g de CO2 (7,13 x 10-4 g de óleo por g CO2). Em relação ao teor de diterpenos, a temperatura de 70 oC e densidade do CO 2 de 0,74 g/mL, foram as que proporcionaram a maior concentração. Os teores de cafestol e de caveol no óleo foram de 201,7 mg/ 100 g e 251,6 mg/100 g, respectivamente. Estes dados são, respectivamente, 52,5 % e 52,8 %, menores que os teores de cafestol e de caveol no óleo extraído com hexano. Para o óleo de café torrado, o processo extrativo à 70 oC e densidade do CO 2 de 0,84 g/mL, por 20 min, foi suficiente para promover a sua completa extração. Esta condição foi também a mais eficiente na redução do teor de diterpenos presentes no óleo. Os teores de cafestol e de caveol foram, respectivamente, de 94,4 mg/ 100 g e 114,7 mg/ 100g, representando uma redução de 71,3 % e 71,2 %, em relação aos teores destes componentes determinados no óleo extraído com solvente. De uma forma geral, foi observada uma relação inversa entre a quantidade de óleo obtida e o teor de diterpenos. Por isso, diferentes teores de óleo, com diferentes teores de diterpenos podem ser obtidos por esta técnica, tornando-a potencialmente interessante para a obtenção deste produto. Para o óleo de café torrado, por exemplo, a redução do seu teor de diterpenos em até 71 %, aumenta significativamente a sua estabilidade, a sua qualidade sensorial e reduz o seu potencial hipercolesterolêmico. / This study was carried out to test the feasibility of supercritical carbon extraction of oil from both green and roasted coffee beans. The oil composition regarding to fatty acid profile (FA) and levels of the diterpenes cafestol and khaweol (both found exclusively in coffee beans) was evaluated. Operational conditions were initially determined to maximize oil extraction from both green and roasted coffee beans. Also, conditions were study to obtain the highest and the lowest diterpene levels on green and roasted coffee oil, respectively. To accomplish this, operational temperature (60, 70, 80 and 90 °C) and CO 2 density (0.68, 0.71, 0.77, 0.81, 0.84 and 0,88 g mL-1) were optimized for coffee oil extraction. Time static extraction (5 min), granulometry (0.297 to 0.35 mm), extraction sample weight (200 mg), CO2 flow (1.5 mL min-1), and time of dynamic extraction (20 min) were kept constant. For each temperature and density combination, three extraction conditions were selected to obtain the pre- determined objectives. Therefore, static extraction time (0, 2 and 5 min), granulometry (0.297 to 0.35 mm; 0.35 to 0.42 mm; 0.42 to 0.50 mm), extraction sample weight (100, 150 and 200 mg), CO2 flow (1.5, 2.0 and 2.5 mL min-1) and dynamic extraction time (5 min until the maximum oil extraction) were optimized. Oil content levels, FA and diterpene concentration of the oil were compared to the results obtained with the extraction with Soxhlet apparatus, in which hexane was utilized as solvent. FA profile was similar in both oil extraction methods. In addition, FA composition was not modified by the different density and temperature combinations used in the SC-CO2. However, SC-CO2 was able to completely extract the coffee oil (determined with hexane extraction). Best results were obtained with the following raw material characteristics and extraction conditions for green and roasted coffee beans, respectively: moisture content (9.98 and 2.40 %), granulometry (200 mg for both beans), CO2 flow (1.5 and 2.0 mL min-1), non-static extraction and 5 min static extraction utilization. For green coffee oil, the most efficient extraction (mass of oil per unit of CO2 consumption) was obtained with temperature of 90 °C and CO2 density of 0.77 g mL-1. These conditions promoted completely oil extraction within 20 min, using 28.6 g of CO2 (7.13 x 10-4 g oil/g CO2). The highest concentration of diterpenes was obtained with 70 °C and 0.74 g mL-1 of CO2. The extracted oil contained cafestol at 201.7 mg 100 g-1 and kahweol at 251.6 mg 100 g-1. These diterpenes values were 52.5 % and 52.8 % lower when compared to oil obtained with the hexane extraction. Roasted coffee oil was completely extracted in 20 min at 70 °C and CO2 density of 0.84 g mL-1. This condition was also the most efficient to significantly reduce the oil diterpene concentrations. Cafestol and kahweol levels were 94.4 and 114.7 g 100 g-1, respectively. These values represented a reduction of 71.3 and 71.2 %, compared to levels obtained in oil extraction using hexane. In general, an inverse correlation was observed between the amount of extracted oil and diterpene concentration levels. As a result, different oil contents with different diterpene concentrations could be successfully obtained using this technique. For example, a reduction of 71 % on diterpene levels of roast coffee oil significantly increases its stability and sensorial profile, and decreases hypercholesterolemic effect. / Não foi localizado o cpf do autor.
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Doseamento simultâneo de aldeídos furânicos (5-HMF e Furfural), ácido 5-0-cafeoilquínico e cafeína em café verde e torrado : ensaios de termodegradação do 5-HMF

Gomes, Paula Cristina Amaro Chambel January 1997 (has links)
No description available.
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Comparação da capacidade antioxidante de torras de café e seus efeitos sobre fatores de risco cardiovascular em indivíduos saudáveis / Comparison of the antioxidant capacity of coffee roasts and their effects on cardiovascular risk factors in healthy subjects

Corrêa, Telma Angelina Faraldo 12 September 2012 (has links)
O café, rico em substâncias bioativas, está entre os maiores contribuintes para a ingestão de antioxidantes em vários países. O tipo de torra dos grãos influencia em sua atividade antioxidante. Estudos indicam que o consumo moderado de café filtrado está envolvido na redução do risco de doenças crônicas não-transmissíveis, geralmente associadas entre si e que se constituem em graves problemas de saúde pública. Entretanto, a literatura não apresenta consenso sobre a ação benéfica do café na redução do risco destas doenças. Objetivos: Comparar a atividade antioxidante de dois graus de torras de café (torra média-clara e média) e seus efeitos sobre biomarcadores de risco cardiovascular em indivíduos saudáveis. Métodos: A caracterização de antioxidantes nas bebidas foi realizada pelas análises de compostos fenólicos totais, perfil de ácidos fenólicos, cafeína, melanoidinas e capacidade antioxidante total - TAC (sequestro do radical DPPH e capacidade de absorbância do radical oxigênio - ORAC). Após 1 semana de washout, vinte voluntários saudáveis (20 a 65 anos) ingeriram café filtrado preparado com torra média-clara ou torra média por 4 semanas e com o outro tipo de torra por mais 4 semanas em um ensaio clínico randomizado do tipo crossover, o qual durou 9 semanas. Lipídeos plasmáticos, lipoproteína (a), homocisteína total, biomarcadores glicêmicos e pressão arterial de 24 horas foram medidos antes do período de intervenção a após a ingestão de cada torra. A atividade antioxidante foi avaliada no plasma e em eritrócitos respectivamente pela TAC (kit Total Antioxidant Status e ORAC) e da atividade das enzimas antioxidantes (superóxido dismutase - SOD, glutationa peroxidase - GPx e catalase - CAT). A capacidade de inibição da peroxidação lipídica foi avaliada no plasma pelas determinações de lipoproteínas de baixa densidade (LDL) oxidadas e 8-isoprostano. Biomarcadores inflamatórios relacionados à disfunção endotelial foram medidos no plasma por imunoensaios. Resultados: Vinte voluntários saudáveis (49,5 + 8,9 anos) foram avaliados. A torra média-clara apresentou maior teor de ácidos clorogênicos (334 mg/150 mL; p < 0,001) e menor teor de cafeína (231 mg/150 mL; p = 0,003) que a torra média (210 mg/150 mL e 244 mg/150 mL, respectivamente). Os teores de melanoidinas foram significamente maiores na torra média (p < 0,001). A TAC não diferiu entre as bebidas. A ingestão de ambas as torras causou aumento nas concentrações de colesterol total e LDL (10 e 12 por cento para a torra média-clara; 12 por cento e 14 por cento para a torra média) (p < 0,05). A ingestão da torra média também aumentou a concentração da lipoproteína de alta densidade (HDL) em 7 por cento (p = 0,003). Houve aumento nos índices de Castelli após o consumo da torra média-clara (5 por cento no índice I; p = 0,01 e de 6 por cento no índice II; p = 0,03). O TAS dos indivíduos aumentou 21 por cento e 26 por cento , respectivamente, após consumo da torra média-clara e média (p < 0,001). Os indivíduos também tiveram aumento de 13 por cento e 13 por cento na atividade da CAT, 52 por cento e 75 por cento na SOD e 62 por cento e 49 por cento na GPx após a ingestão da torra média-clara e torra média (p < 0,001), respectivamente. Ambas as torras aumentaram as concentrações da molécula de adesão celular vascular-1 solúvel (sVCAM-1), sendo 18 por cento para a torra média-clara e 14 por cento para a torra média) (p < 0,05). A concentração de fibrinogênio plasmático aumentou 8 por cento após ingestão da torra média (p = 0,01) e a selectina-E solúvel (sE-selectina) aumentou 12 por cento após a torra média-clara (p = 0,02). Embora o consumo de café tenha elevado os níveis de colesterol total e LDL, não se relacionou à alteração de homocisteína total, lipoproteína (a) e biomarcadores de diabetes e de peroxidação lipídica. Conclusão: O consumo moderado de café filtrado apresentou alguns efeitos maléficos sobre o perfil de risco cardiovascular em indivíduos saudáveis, independente de sua atividade antioxidante / Introduction: Coffee is rich in bioactive substances and it is among the major contributors to the total antioxidant ingestion in several countries. The roasting degree of coffee is important for its antioxidant activity. Studies indicate that the moderate consumption of filtered coffee is involved in the prevention of chronic diseases, which are usually associated and constitute serious problems of public health. However, literature does not present consensus about the beneficial effects of coffee in the prevention of these diseases. Objectives: To compare the antioxidant activity of the two coffee roasts (medium light and medium roast) and their effects on biomarkers of the cardiovascular risk in healthy volunteers. Methods: The antioxidant characterization of the coffee beverages was performed by the total phenolic content analysis, phenolic profile, caffeine, melanoidins and total antioxidant capacity - TAC (DPPH radical scavenging capacity and Oxygen radical absorbance capacity - ORAC assays). After 1-week washout, twenty healthy volunteers (20 to 65 years old) consumed medium light roast or medium roast paperfiltered coffee for 4 weeks and then switched to the other roast for an additional 4 weeks in a randomized crossover trial that lasted 9 weeks. Plasma lipids, lipoprotein (a), total homocysteine, serum glycemic biomarkers, and twenty-four hours blood pressure were measured at baseline and after each intervention. Levels of total antioxidant status (TAS) and ORAC were evaluated in plasma, and antioxidant enzymes activities (superoxide dismutase - SOD, glutathione peroxidase - GPx and catalase - CAT) in erythrocytes. Lipid peroxidation inhibition capacity was determined in plasma by oxidized LDL and 8-isoprostane assays. Endothelial dysfunction-related inflammation biomarkers were measured in plasma by immunoassays. Results: Twenty healthy volunteers (49.5 + 8.9 years) were evaluated. Medium light roast coffee showed higher chlorogenic acids (334 mg/150 mL; p < 0.001) and less caffeine (231 mg/150 mL; p = 0.003) than medium roasting (210 mg/150 mL and 244 mg/150 mL, respectively). Melanoidins were significant higher in medium roast than medium light roast (p < 0.001). There was an increase in the Castelli indexes after medium light roast consumption (5 per cent in the index I; p = 0.01, and 6 per cent in the index II; p = 0.03). No significant differences were observed for TAC between the medium light roast and medium roast. Both roasts increased plasma total cholesterol and LDL concentrations (10 per cent , and 12 per cent for medium light roast; 12 per cent , and 14 per cent for medium roast, respectively) (p < 0.05). Medium roast also increased HDL concentration by 7 per cent (p = 0.003). Compared with baseline, subjects had an increase of 21 per cent and 26 per cent in TAS, 13 per cent and 13 per cent in CAT, 52 per cent and 75 per cent in SOD, and 62 per cent and 49 per cent in GPx after medium light and medium roast consumption (p < 0.001), respectively. Both roasts increased soluble vascular cell adhesion molecule-1 (sVCAM-1) concentrations (18 per cent for medium light roast and 14 per cent for medium roast) (p < 0.05). Plasma fibrinogen concentration increased 8 per cent after medium roast intake (p = 0.01), and soluble E-selectin (sE-selectin) increased 12 per cent after medium light roast intake (p = 0.02). Although coffee beverages have increased total cholesterol and LDL levels, they were not related to elevation in total homocysteine, lipoprotein (a), and biomarkers of diabetes and lipid peroxidation. Conclusion: Moderate paper-filtered coffee consumption may have some undesirable impact on cardiovascular risk in healthy subjects regardless of its antioxidant content.
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Comparação da capacidade antioxidante de torras de café e seus efeitos sobre fatores de risco cardiovascular em indivíduos saudáveis / Comparison of the antioxidant capacity of coffee roasts and their effects on cardiovascular risk factors in healthy subjects

Telma Angelina Faraldo Corrêa 12 September 2012 (has links)
O café, rico em substâncias bioativas, está entre os maiores contribuintes para a ingestão de antioxidantes em vários países. O tipo de torra dos grãos influencia em sua atividade antioxidante. Estudos indicam que o consumo moderado de café filtrado está envolvido na redução do risco de doenças crônicas não-transmissíveis, geralmente associadas entre si e que se constituem em graves problemas de saúde pública. Entretanto, a literatura não apresenta consenso sobre a ação benéfica do café na redução do risco destas doenças. Objetivos: Comparar a atividade antioxidante de dois graus de torras de café (torra média-clara e média) e seus efeitos sobre biomarcadores de risco cardiovascular em indivíduos saudáveis. Métodos: A caracterização de antioxidantes nas bebidas foi realizada pelas análises de compostos fenólicos totais, perfil de ácidos fenólicos, cafeína, melanoidinas e capacidade antioxidante total - TAC (sequestro do radical DPPH e capacidade de absorbância do radical oxigênio - ORAC). Após 1 semana de washout, vinte voluntários saudáveis (20 a 65 anos) ingeriram café filtrado preparado com torra média-clara ou torra média por 4 semanas e com o outro tipo de torra por mais 4 semanas em um ensaio clínico randomizado do tipo crossover, o qual durou 9 semanas. Lipídeos plasmáticos, lipoproteína (a), homocisteína total, biomarcadores glicêmicos e pressão arterial de 24 horas foram medidos antes do período de intervenção a após a ingestão de cada torra. A atividade antioxidante foi avaliada no plasma e em eritrócitos respectivamente pela TAC (kit Total Antioxidant Status e ORAC) e da atividade das enzimas antioxidantes (superóxido dismutase - SOD, glutationa peroxidase - GPx e catalase - CAT). A capacidade de inibição da peroxidação lipídica foi avaliada no plasma pelas determinações de lipoproteínas de baixa densidade (LDL) oxidadas e 8-isoprostano. Biomarcadores inflamatórios relacionados à disfunção endotelial foram medidos no plasma por imunoensaios. Resultados: Vinte voluntários saudáveis (49,5 + 8,9 anos) foram avaliados. A torra média-clara apresentou maior teor de ácidos clorogênicos (334 mg/150 mL; p < 0,001) e menor teor de cafeína (231 mg/150 mL; p = 0,003) que a torra média (210 mg/150 mL e 244 mg/150 mL, respectivamente). Os teores de melanoidinas foram significamente maiores na torra média (p < 0,001). A TAC não diferiu entre as bebidas. A ingestão de ambas as torras causou aumento nas concentrações de colesterol total e LDL (10 e 12 por cento para a torra média-clara; 12 por cento e 14 por cento para a torra média) (p < 0,05). A ingestão da torra média também aumentou a concentração da lipoproteína de alta densidade (HDL) em 7 por cento (p = 0,003). Houve aumento nos índices de Castelli após o consumo da torra média-clara (5 por cento no índice I; p = 0,01 e de 6 por cento no índice II; p = 0,03). O TAS dos indivíduos aumentou 21 por cento e 26 por cento , respectivamente, após consumo da torra média-clara e média (p < 0,001). Os indivíduos também tiveram aumento de 13 por cento e 13 por cento na atividade da CAT, 52 por cento e 75 por cento na SOD e 62 por cento e 49 por cento na GPx após a ingestão da torra média-clara e torra média (p < 0,001), respectivamente. Ambas as torras aumentaram as concentrações da molécula de adesão celular vascular-1 solúvel (sVCAM-1), sendo 18 por cento para a torra média-clara e 14 por cento para a torra média) (p < 0,05). A concentração de fibrinogênio plasmático aumentou 8 por cento após ingestão da torra média (p = 0,01) e a selectina-E solúvel (sE-selectina) aumentou 12 por cento após a torra média-clara (p = 0,02). Embora o consumo de café tenha elevado os níveis de colesterol total e LDL, não se relacionou à alteração de homocisteína total, lipoproteína (a) e biomarcadores de diabetes e de peroxidação lipídica. Conclusão: O consumo moderado de café filtrado apresentou alguns efeitos maléficos sobre o perfil de risco cardiovascular em indivíduos saudáveis, independente de sua atividade antioxidante / Introduction: Coffee is rich in bioactive substances and it is among the major contributors to the total antioxidant ingestion in several countries. The roasting degree of coffee is important for its antioxidant activity. Studies indicate that the moderate consumption of filtered coffee is involved in the prevention of chronic diseases, which are usually associated and constitute serious problems of public health. However, literature does not present consensus about the beneficial effects of coffee in the prevention of these diseases. Objectives: To compare the antioxidant activity of the two coffee roasts (medium light and medium roast) and their effects on biomarkers of the cardiovascular risk in healthy volunteers. Methods: The antioxidant characterization of the coffee beverages was performed by the total phenolic content analysis, phenolic profile, caffeine, melanoidins and total antioxidant capacity - TAC (DPPH radical scavenging capacity and Oxygen radical absorbance capacity - ORAC assays). After 1-week washout, twenty healthy volunteers (20 to 65 years old) consumed medium light roast or medium roast paperfiltered coffee for 4 weeks and then switched to the other roast for an additional 4 weeks in a randomized crossover trial that lasted 9 weeks. Plasma lipids, lipoprotein (a), total homocysteine, serum glycemic biomarkers, and twenty-four hours blood pressure were measured at baseline and after each intervention. Levels of total antioxidant status (TAS) and ORAC were evaluated in plasma, and antioxidant enzymes activities (superoxide dismutase - SOD, glutathione peroxidase - GPx and catalase - CAT) in erythrocytes. Lipid peroxidation inhibition capacity was determined in plasma by oxidized LDL and 8-isoprostane assays. Endothelial dysfunction-related inflammation biomarkers were measured in plasma by immunoassays. Results: Twenty healthy volunteers (49.5 + 8.9 years) were evaluated. Medium light roast coffee showed higher chlorogenic acids (334 mg/150 mL; p < 0.001) and less caffeine (231 mg/150 mL; p = 0.003) than medium roasting (210 mg/150 mL and 244 mg/150 mL, respectively). Melanoidins were significant higher in medium roast than medium light roast (p < 0.001). There was an increase in the Castelli indexes after medium light roast consumption (5 per cent in the index I; p = 0.01, and 6 per cent in the index II; p = 0.03). No significant differences were observed for TAC between the medium light roast and medium roast. Both roasts increased plasma total cholesterol and LDL concentrations (10 per cent , and 12 per cent for medium light roast; 12 per cent , and 14 per cent for medium roast, respectively) (p < 0.05). Medium roast also increased HDL concentration by 7 per cent (p = 0.003). Compared with baseline, subjects had an increase of 21 per cent and 26 per cent in TAS, 13 per cent and 13 per cent in CAT, 52 per cent and 75 per cent in SOD, and 62 per cent and 49 per cent in GPx after medium light and medium roast consumption (p < 0.001), respectively. Both roasts increased soluble vascular cell adhesion molecule-1 (sVCAM-1) concentrations (18 per cent for medium light roast and 14 per cent for medium roast) (p < 0.05). Plasma fibrinogen concentration increased 8 per cent after medium roast intake (p = 0.01), and soluble E-selectin (sE-selectin) increased 12 per cent after medium light roast intake (p = 0.02). Although coffee beverages have increased total cholesterol and LDL levels, they were not related to elevation in total homocysteine, lipoprotein (a), and biomarkers of diabetes and lipid peroxidation. Conclusion: Moderate paper-filtered coffee consumption may have some undesirable impact on cardiovascular risk in healthy subjects regardless of its antioxidant content.
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Desenvolvimento de metodologia para avaliação de resíduos de agrotóxicos em café torrado

Souza, Nicaellen Roberta da Silva 31 July 2015 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Agriculture is one of the main economic activities of the Brazil, possessing the culture of coffee as their main primary commodity. In order to achieve high levels of production and prevent the loss of crops, farm inputs such as pesticides are used in large quantities. This type of practice and the increased public concern consumer are motivating scientific research about these topics, with the aim of ensuring food safety of products supplied for consumption. However, the literature does not report methodologies for the determination of pesticide residues in roasted coffee, with the methods of extraction and analysis proposed, which according to bibliographic data present residues of these substances even after roasting. In this context, the present study sought to develop an analytical methodology to determine carbofuran, cypermethrin, chlorpyrifos, clothianidin, disulfoton, endosulfan, spirodiclofen, haloxyfop, imidacloprid, tebuconazole, triadimenol and triadimefom in roasted coffee using solid liquid extraction method by sonication with clean-up step through liquid liquid extraction (LLE) and instrumental analysis for ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry detector (LC-MS/MS). For both, the optimization of chromatographic conditions and assessing the best method of clean-up was carried out. With that, the conditions for better quantitative response was obtained with 0.5 g of roasted coffee, 5 mL extraction solvent by sonication, 1 mL of water and 1 mL of dichloromethane in the clean-up by LLE. During the validation procedure in LC-MS/MS positive matrix effect was observed for all analytes except of cypermethrin in which there was suppression of the signal by array, causing, prepared in the curve-based extract, recoveries between 74.2%-102.4% standard relative deviation (SRD) between 0.6% and 10.2%, in levels concentration assessed in the process, Furthermore, the linearity obtained was in the range of 0.9979 to 0.9998 for pesticides , carbofuran, disulfoton, imidacloprid, clothianidin tebuconazole, triadimenol, triadimefom and ensuring the efficiency of the methodology. / A agricultura é uma das principais atividades econômicas do Brasil, possuindo a cultura do café como sua principal commodity primária. A fim de atingir altos níveis de produção e evitar a perda das safras, insumos agrícolas como os agrotóxicos são utilizados em grandes quantidades. Este tipo de prática e o aumento da preocupação do público consumidor estão motivando investigações científicas a respeito destes tópicos, com o intuito de garantir a segurança alimentar dos produtos fornecidos para o consumo. No entanto, a literatura não relata metodologias para a determinação de resíduos de agrotóxicos no café torrado, com os métodos de extração e análise propostos, que segundo dados bibliográficos apresentam resíduos destas substâncias mesmo após a torrefação. Neste contexto, o presente trabalho buscou desenvolver uma metodologia analítica para determinar carbofurano, cipermetrina, clorpirifós, clotianidina, dissulfotom, endosulfan, espirodiclofeno, haloxifope, imidacloprido, tebuconazol, triadimefom e triadimenol em café torrado empregando método de extração sólido líquido por sonicação com etapa de clean-up por meio de extração líquido líquido (LLE) e análise instrumental por cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada a detector por espectrometria de massas (LC-MS/MS). Para tanto, a otimização das condições cromatográficas e a avaliação do melhor método de clean-up foram realizadas. Com isso, as condições de melhor resposta quantitativa foi obtida com 0,5 g de café torrado, 5 mL de solvente de extração por sonicação, 1 mL de água e 1 mL de diclorometano na etapa de clean-up por LLE. Durante o procedimento de validação no LC-MS/MS foi observado efeito matriz positivo para todos os analitos com exceção da cipermetrina na qual houve supressão do sinal pela matriz, ocasionando, com base na curva preparada no extrato, recuperações entre 74,2% - 102,4%, com desvio padrão relativo entre 0,6% e 10,2%, nos níveis de concentração avaliados no processo, além disso, a linearidade obtida foi na faixa de 0,9979 a 0,9998 para os agrotóxicos, carbofurano, clotianidina dissulfotom, imidacloprido, tebuconazol, triadimefom e triadimenol, garantindo a eficiência da metodologia.

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