There is a need to monitor the existence and effects of damage in structural materials. Aircraft components provide a much publicized example, but the need exists in a variety of other structures, such as layered materials used in food packaging industries. While several techniques and models have been proposed for material characterization and condition monitoring of bulk materials, less attention has been devoted to thin sheets having no flexural rigidity. This study is therefore devoted to the development of a new method for acoustic Non-Destructive Testing (NDT) and material characterization of thin sheets used in food packaging materials or similar structures. A method for assessing the strength in the presence of crack of thin sheets used in food packaging is first presented using a modified Strip Yield Model (SYM). Resonance frequency measurement is then introduced and it is shown, at low frequency range (less than 2kHz), that a change in the physical properties such as a reduction in stiffness resulting from the onset of cracks or loosening of a connection causes detectable changes in the modal properties, specifically the resonance frequency. This observation leads to the implementation of a simple method for damage severity assessment on sheet materials, supported by a new theory illustrating the feasibility of the detection of inhomogeneity in form of added mass, as well as damage severity assessment, using a measurement of the frequency shift. A relationship is then established between the resonance frequency and the material’s elastic property, which yields a new modality for sheet materials remote characterization. The result of this study is the groundwork of a low-frequency vibration-based method with remote acoustic excitation and laser detection, for nondestructive testing and material characterization of sheet materials. The work also enhances the feasibility of the testing and condition monitoring of real structures in their operating environment, rather than laboratory tests of representative structures. The sensitivity of the new experimental approach used is liable to improvement while being high because the frequency measurement is one of the most accurate measurements in physics and metrology.

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Carbon Capture and Storage (CCS) is recognised as having a significant role to play in tackling climate change and reducing carbon dioxide (CO2) emissions. In CCS schemes, CO2 is captured from anthropogenic sources, and transported to suitable sites either for EOR (Enhanced Oil Recovery) or storage. The transport of such huge amount of CO2 causes new challenges. The main concern is in the difference between natural gas and CO2 transportation pipelines. CO2 phase behaviour during decompression, existence of different impurities and very high operating pressure are some of the new challenges for pipeline designer and operators. This PhD study has taken a systematic approach to understand the mechanics involved in the fracture of pipes containing high pressure flue-gas CO2. The work involved the development of a novel weight function stress intensity factor solution that can be used with complex stress fields induced by residual and/or thermal stresses in addition to applied pressure. In addition, the thesis reports a substantial experimented test programme which involved low temperature fracture toughness tests linked to a detailed finite element based stress analysis. Overall, the thesis presents an integrated engineering criticality means to assess the suitability or otherwise of a pipeline system to transport high pressure flue-gas CO2.

Total joint arthroplasty surgeries are known to have a high success rate but the longevity of the implants still acts as a limiting factor. Ultrahigh molecular weight polyethylene is the material of choice for the implant bearing surfaces due to its excellent clinical and tribological performance. A common problem associated with the polymer is however the loosening of the implant from its surrounding bone tissue. This phenomenon is caused by a biological reaction to released wear particles. Reducing the release of wear particles will increase the lifespan of implants and can be accomplished by increasing the wear resistance of the material. Crosslinking of the polymer by means of gamma irradiation is a well known approach to achieve an increased wear resistance but eventually leads to oxidation of the polymer. The addition of vitamin E as antioxidant is known to reduce this without significant loss of mechanical properties. A second approach is based on adding reinforcements to the polymer in order to enhance its tribological performance. This work focuses on the thermal and mechanical characterisation of newly developed UHMWPE nano-composites with a focus on the addition of vitamin E and crosslinking by gamma irradiation. Based on previously published results indicating an increased fracture toughness for different composites, Nanodiamonds, multiwalled carbon nanotubes and graphene oxide nanoparticles were dispersed throughout the matrix and consolidated. The thermal characterisation was performed using differential scanning calorimetry, making it possible to identify the different thermal transitions and degree of crystallinity of the polymer. The fracture toughness, an important property in wear due to fatigue, was furthermore characterised by performing three point bending experiments.Finally, by means of a multiaxial pin-on-plate set-up the wear resistance of the materials was analysed.

O novo paradigma de se preservar o meio ambiente e de se utilizar produtos naturais vem contribuindo para um maior interesse na utilização de materiais derivados da biomassa. Neste sentido, os compósitos poliméricos com fibras vegetais surgem como uma boa alternativa no campo dos materiais para aplicações de engenharia. Os principais objetivos deste trabalho foram o processamento e a caracterização do compósito formado por uma resina poliuretano derivada do óleo de mamona e fibras de sisal e coco. O processamento foi realizado utilizando-se a técnica de moldagem por compressão. As fibras foram utilizadas em diferentes formas como fibras curtas, fibras longas, tecido e fios contínuos. A caracterização foi realizada através dos seguintes ensaios: tração, flexão, impacto, tenacidade à fratura, absorção d’água e DMTA. Foi também avaliado o efeito do tratamento com hidróxido de sódio (10%), nas fibras de sisal e coco, nas análises realizadas. O resultados mostraram que o desempenho dos compósitos com fibras de coco foi inferior aos compósitos com fibras de sisal, e mesmo ao poliuretano. Nos ensaios de tração e flexão, as fibras longas de sisal apresentaram o melhor efeito de reforçamento, seguido dos fios contínuos, fibras curtas e tecido. Nos ensaios de impacto e tenacidade à fratura, o melhor desempenho foi dos compósitos com tecido de sisal. O efeito do tratamento alcalino variou em função do tipo de ensaio e da geometria do reforço. Nos ensaios de tração e flexão, o seu efeito foi positivo para os compósitos com fibras longas e curtas, e negativo para os compósitos com tecido e fios, devido à deterioração da estrutura dos fios. Nos ensaios de tenacidade e impacto foi prejudicial, pois ao melhorar a aderência na interface, reduziu os principais mecanismos de absorção de energia, que são, a extração de fibras e o descolamento na interface. Com relação às medidas de absorção d’água, foi observado aumento no nível de absorção dos compósitos com o aumento da fração volumétrica de fibras. O máximo percentual de absorção foi de 17%, para os compósitos com fibras curtas de coco não tratadas. Este percentual diminuiu com o tratamento alcalino das fibras. Na análise térmica dinâmico mecânica, de uma forma geral, os compósitos mostraram acréscimo do módulo de armazenamento e decréscimo do amortecimento e da temperatura de transição vítrea, Tg, em relação ao poliuretano. Este comportamento foi proporcional ao aumento da fração volumétrica de fibras. / The new paradigm in preserving the environment and the use of natural products has contributed to increase the interest in the development and use of derived biomass materials. In this sense, the polymeric composites with natural fibers appear to be a good alternative for engineering applications. The main targets of this work were the processing and characterization of composites obtained by a polyurethane resin derived from castor oil and sisal and coir fibers. The compression moulding technique was used to process the composite. The fibers were employed in different forms such as: short fibers, long fibers, biaxial weave and continuos yarns. Tension, bend, impact, fracture toughness, water absorption and DMTA tests were used to characterize the composites. The sodium hidroxide (10%) treatment effect on the sisal and coir fibers was also evaluated. The results showed, in general, that the coir fibers composites performance were inferior to the sisal fibers composites, and even to the polyurethane matrix. Under tension and bending conditions, the long sisal fibers presented the best reinforcement effect, followed by the continuous yarns, short fibers, and the biaxial weave. Under impact and fracture toughness tests, the best performance was enhanced by sisal weave composites. The alkaline treatment effect varied in accordance with test type and reinforcement geometry. In tension and bending tests, its effect was positive for composites with short and long fibers and negative for composites with weave and yarns. This late was due to deterioration of the yarn structure. In the impact and toughness tests, the alkaline treatment effect was harmful, because when adherence is improved at the interface, the main energy absorption mechanisms are reduced, that mean, the fibers are pulled out and interface is debonded. Water absorption measurements showed an increase in the absorption level for the composites with higher volumetric fraction of fibers. The maximum water absorption was 17% for composites with non-treated coir short fibers. This percentage decreased for composites with treated fibers. In the dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) the composites showed an increased storage modulus and a decreased glass transition temperature, Tg, when compared to polyurethane matrix. This behaviour was proportional to the increase of the fibers volumetric fraction.

Por décadas foram desenvolvidos diferentes estudos e pesquisas dirigidas ao desenvolvimento dos aços de ultra-alta resistência. Cientistas, metalurgistas e diversas indústrias trabalharam durante anos tentando obter os melhores resultados e atingir propriedades ideais para este tipo de material. Embora grandes avanços na fabricação destes tipos de materiais foram atingidos, só a partir do trabalho conjunto entre as diferentes áreas foi obtida a melhor relação de características, alta resistência mecânica, boa ductilidade e elevada tenacidade á fratura. Os maiores progressos no desenvolvimento dos aços de ultra-alta resistência surgiram dos primeiros estudos que correlacionaram a análise microestrutural com as propriedades mecânicas. Estes estudos possibilitaram o desenvolvimento de técnicas para o controle do tamanho de grão austenítico por meio da dispersão de partículas de segunda fase, incorporando pequenas quantidades de elementos de liga tais como nióbio, vanádio e titânio foi possível refinar o tamanho do grão para este tipo de aços. O aço de alta resistência e baixa liga 300M, produzido e fabricado pela empresa brasileira Villares Metals. S.A. é amplamente utilizado em estruturas de aeronaves de alto compromisso mecânico como o trem de pouso. Esta estrutura da aeronave encarregada de absorver a energia cinética produzida pelo impacto está projetada para amortecer a energia gerada pela queda livre do peso total da aeronave desde uma altura aproximada de 80 cm. Por exemplo considerando o peso máximo de decolagem de uma aeronave tipo Airbus A380 (575 Toneladas) uma das maiores no mercado, pode-se observar que o carregamento aplicado sobre a estrutura do trem de pouso é bastante elevada, além do impacto o trem de pouso diminui a velocidade da aeronave o que incrementa ainda mais os esforços aplicados. Todos esses fatores condicionam a necessidade de utilizar materiais de alta tecnologia, com características mecânicas especificas para este tipo de projeto, por isso a fim de avaliar e determinar as propriedades mecânicas do aço 300M foi desenvolvido um estudo no Núcleo de Ensaios Mecânicos e Analise de Falha (NEMAF). Os ensaios de tração, e dureza realizados inicialmente no material, confirmaram a excelente relação das propriedades mecânicas para este tipo de aço, alta resistência mecânica (2010 MPa) dureza (53HRC) e boa ductilidade (10% AL). Em termos microestruturais observou-se uma estrutura martensítica em pacotes de ripas de forma acicular, com uma pequena quantidade de austenita retida. Com a segunda parte do projeto determinaram-se parâmetros como o limite de vida em fadiga por meio do método estatístico da escada (955 MPa), a tenacidade á fratura do material ou KIC (~65-67 MPa&#8730m), as constantes da equação de Paris (C e m) utilizadas para determinar a propagação da trinca por fadiga e finalmente o valor de &#916Kth (~3,25-3,75 MPa&#8730?m), parâmetros conseguidos empiricamente. Para avaliar os resultados obtidos, foi realizada uma comparação quantitativa e qualitativa com aços da mesma categoria e com referencias bibliográficas do material de estudo. Em termos gerais o aço 300M fabricado pela indústria brasileira, atinge os padrões de qualidade esperados para um aço da categoria, a relação resistência-ductilidade presentada pelo material é excelente, comprovaram-se características como a temperabilidade, homogeneidade da microestrutura e do tamanho do grão, porem algumas das propriedades como o KIC do material, foram inferiores aos encontrados em materiais com características mecânicas semelhantes como o aço Aermet 100. / For decades scientists have developed different studies and research aimed at the development of ultra-high strength steels. Scientists, metallurgists and various industries have worked for years trying to get the best results and achieve optimum properties for this type of material. Although major advances in the manufacture of these types of materials have been reached only from the joint work between different areas it was obtained the best value characteristics, high mechanical strength, good ductility and high fracture toughness. The greatest progress in the development of ultra-high strength steels have emerged from the earliest studies that correlated microstructural analysis with mechanical properties. These studies allowed the development of techniques for controlling the austenitic grain size through the dispersion of second phase particles, incorporating small amounts of alloying elements such as niobium, vanadium and titanium was possible to refine the grain size for this type of steels. High strength and low alloy 300M steel, produced and manufactured by Brazilian company Villares Metals. S.A. is widely used in aircraft structures with high mechanical commitment such as the landing gear. This structure of the aircraft is in charge of absorbing the kinetic energy produced by the impact; it is designed to absorb the energy generated by the free fall of the total weight of the aircraft from a height of approximately 80 cm. For example considering the maximum takeoff weight of an aircraft type Airbus A380 (575 Tons) one of the largest airplane in the world, it can be seen that the applied load on the landing gear structure is very high, and the impact structure is going to decrease the aircraft velocity, which further increases the efforts applied. All these factors aim to use high-tech materials with specific mechanical characteristics for this type of project, so in order to assess and determine the mechanical properties of the steel 300M was developed a study in Mechanical Testing Center and Analysis of Failure (NEMAF). Tensile and hardness tests initially held in the material, confirmed the excellent relationship of mechanical properties for this type of steel, high strength (2010 MPa) Hardness (53HRC) and good ductility (10% AL). In accordance, microstructure was observed a lath martensitic structure, with a small amount of retained austenite. In the second part of the project were determined parameters as the fatigue limit, using the stair case method (955 MPa), the fracture toughness or KIC (~ 65-67 MPa&#8730m), the constants (C and m) from Paris equation used for determining the fatigue crack growth, finally the value of &#916Kth (~ 3.25-3.75 MPa&#8730m) parameters obtained empirically. To evaluate the results, a quantitative and qualitative comparison with steels of the same category and bibliography was performed. 300M steel manufactured by Brazilian industry, meets the quality standards expected for steel category, the relationship strength-ductility established for the material is excellent, proven to features such as hardenability, microstructure homogeneity and grain size, however some of the properties as KIC material were lower than those found in materials with mechanical properties similar as Aermet 100 steel.

Aplicações de aço de ultra-alta resistência, como aqueles aplicados em aeronaves, exigem materiais com uma combinação excepcional de propriedades mecânicas, dentre as quais, elevada resistência mecânica, tenacidade e resistência à fadiga. O VART 100 é um novo desenvolvimento da Indústria Villares Metals e apresenta-se como uma nova alternativa de aços de ultra-alta resistência atualmente no mercado internacional, sendo sua composição química diferenciada, devido a um maior teor de níquel, cromo, molibdênio, adição de cobalto e baixo teor de carbono. O presente trabalho tem como objetivo estudar a tenacidade ao impacto e a vida em fadiga (S-N) do aço VART 100 e compará-lo com valores obtidos na literatura para os aços de ultra-alta resistência tais como os aços SAE 300M e AerMet100. Para o atendimento deste objetivo, foram executadas análises metalográficas, ensaio de impacto conforme norma ASTM E23, ensaios de fadiga rotativa em controle de tensão para obtenção das curvas tensão versus vida, S-N, conforme especificado pela norma DIN 50113, análise das superfícies fraturas e microestruturas, observados em microscópios óticos, eletrônico de varredura e transmissão.Quanto a composição química do VART 100 observa-se que com excessão do \'AL\' este atendeu a especificação da norma SAE AMS6532 acarretando a formação de inclusões não metálicas de alumina. Com relação aos ensaios de impacto, a energia absorvida superou os resultados do aço 300M, mas ficou muito inferior ao Aermet100. Observou-se a presença de fratura intergranular em alguns CPS o que nos leva a suspeitar da presença de cementita nos contornos de grão. Quanto ao médio do limite de resistência a fadiga dos três aços, encontramos valores de 800, 850 e 936 MPa para o 300M, VART 100 e AerMet100, respectivamente. Analisando as superfícies fraturadas após ensaio de fadiga, identificamos e localizamos partículas de alumina na superfície, sub-superficie e internamente no material, com diâmetro variando entre 12,2 e 15,6 &#956m, que atuaram como núcleos para a formação de trincas por fadiga e possivelmente reduzindo a tenacidade ao impacto do VART 100. De forma geral o VART 100 apresenta boas propriedades mecânicas de resistência, de tenacidade e de limite de resistência a fadiga, os quais são superiores aos valores do 300M mas ainda inferior ao AerMet100. / Ultra high strength steel applications, such as those in aircrafts, require materials with an exceptional combination of mechanical properties, including high strength, toughness and fatigue resistance. The VART 100 is a new development of Villares Metals Industry and presents itself as a new alternative of steel with ultra-high strength currently on the international market, with its distinctive chemical composition, due to a higher content of nickel, chromium, molybdenum, adding cobalt and low carbon. The present work aims to study the impact toughness and life in fatigue (S-N) steel VART 100 and compare it with values from the literature for ultra high-strength steels such as steel and SAE 300M AerMet100. To meet this objective, metallographic analysis, impact test according to ASTM E23, rotative fatigue testing in tension control to obtain the stress versus life curves, S-N were performed as specified by DIN 50113, analysis of fracture surfaces and microstructures observed in optical microscopes, scanning electron and transmission.The results indicate that the VART steel exhibits excellent mechanical properties its upper than 300M steel, but some of those lower than AerMet100. The chemical composition of VART100 is observed that with the exception of \'AL\' is accord to specification SAE AMS6532 leading to formation of non-metallic inclusions of alumina. Regarding the impact tests, the absorbed energy is upper than results of the 300M steel, but was much lower than Aermet100. We observed the presence of intergranular fracture in some CPS which leads us to suspect the presence of cementite at grain boundaries. As for the average fatigue endurance limit of the three steels, the values found were 800, 850 and 936 MPa for the 300M, and VART 100 AerMet100 respectively. Analyzing the fractured surfaces after fatigue test, we identified and located alumina particles on the surface, sub-surface and inside the material, with diameters ranging between 12.2 and 15.6 µm, which acted as nuclei for the formation of cracks by fatigue and possibly reducing the impact toughness of the VART 100. Generally the VART 100 has good mechanical properties of strength, toughness and fatigue endurance limit, which values are greater than 300M but still lower than AerMet100.

O transporte de gás e derivados de petróleo é realizado pelo uso de tubulações, denominadas de oleodutos ou gasodutos, que necessitam de elevados níveis de resistência mecânica e corrosão, aliadas a uma boa tenacidade à fratura e resistência à fadiga. A adição de elementos de liga nesses aços, Ti, V e Nb entre outros, é realizada para o atendimento destes níveis de resistência após o processamento termomecânico das chapas para fabricação destes dutos, utilizando-se a norma API 5L do American Petroleum Institute, API, para a classificação destes aços. A adição de elementos de liga em associação com o processamento termomecânico visa o refino de grão da microestrutura austenítica, o qual é transferido para a estrutura ferrítica resultante. O Brasil é o detentor das maiores reservas mundiais de nióbio, que tem sido apresentado como refinador da microestrutura mais eficiente que outros elementos, como o V e Ti. Neste trabalho dois aços, denominados Normal e Alto Nb foram estudados. A norma API propõe que a soma das concentrações de Nióbio, Vanádio e Titânio devem ser menores que 0,15% no aço. As concentrações no aço contendo mais alto Nb é de 0,107%, contra 0,082% do aço de composição normal, ou seja, ambos atendem o valor especificado pela norma API. Entretanto, os aços são destinados ao uso em dutovias pela PETROBRÁS que impõe limites nos elementos microligantes para os aços aplicados em dutovias. Deste modo estudos foram desenvolvidos para verificar se os parâmetros de resistência à tração, ductilidade, tenacidade ao impacto e resistência à propagação de trinca por fadiga, estariam em acordo com a norma API 5L grau X70 e com os resultados que outros pesquisadores têm encontrado para aços dessa classe. Ainda, como para a formação de uma dutovia os tubos são unidos uns aos outros por processo de soldagem (circunferencial), o estudo de fadiga foi estendido para as regiões da solda e zona termicamente afetada (ZTA). Como conclusão final observa-se que o aço API 5L X70 com Nb modificado, produzido conforme processo desenvolvido pela ArcelorMittal - Tubarão, apresenta os parâmetros de resistência e ductilidade em tração, resistência ao impacto e resistência a propagação de trinca em fadiga (PTF) similar aos aços API 5L X70 com teores de Nb = 0,06 % peso e aqueles da literatura com teores de Nb+Ti+V < 0,15% peso. O metal base, metal de solda e zona termicamente afetada apresentaram curvas da/dN x &#916;K similares, com os parâmetros do material C e m, da equação de Paris, respectivamente na faixa de 3,3 - 4,2 e 1.3x10-10 - 5.0x10-10 [(mm/ciclo)/(MPa.m1/2)m]. / The transport of gas and oil is performed by pipelines, which require high levels of mechanical and corrosion strengths, combined with good fracture toughness and fatigue resistance. Addition of alloy elements in these steels, as Ti, V and Nb among others, is performed to meet the necessary strength levels after the thermomechanical processing of sheets for the production of these pipes, using the API 5L standards of the American Petroleum Institute, API for the classification of these steels. The addition of alloying elements in combination with the thermomechanical processing looking for grain refinement of austenite microstructure, which is transferred to the resulting ferritic structure. Brazil is the holder of the largest reserves of niobium, which has been presented as the most efficient microstructure refiner if compared with other micro alloying elements, such as the V and Ti. In this work two steels, named as regular and enhanced Nb were studied. The API standard states that the summation of niobium, vanadium and titanium contents should be less than 0.15 wt%. The total amount of these elements in the enhanced Nb steel is 0.107 wt%, against 0.082 wt% in the regular Nb steel, meaning that both meet the value specified by the API standard. However, the steels are intended for use in pipelines by the oil companies, which imposes limits on the amount of micro-alloying elements. Therefore, studies have been conducted to verify the tensile strength parameters, ductility, impact toughness and resistance to crack propagation by fatigue, to primary verify if both are in accordance with the standard API 5L X70 or X80 grades and compare the fatigue results presented by other researchers for similar steel grades. It is well known that to build a pipeline, the pipes are joined to each other by a girth welding process, therefore, the fatigue study was extended to the weld bead and to the heat affected zone (HAZ). The results has shown that both steel, produced by by ArcelorMittal - Tubarão may be classified as API 5L X70 steels and they present tensile strength parameters, ductility, impact resistance and fatigue crack propagation rate similar to the API 5L X70 steels with Nb + Ti + V <0.15 wt%. The base metal, weld metal and heat affected zone presented similar da/dN x &#916;K curves, with the material parameters m and C, from the Paris equation, in the range of 3.3 - 4.2 and 1.3x10-10 5.0 x 10-10 [(mm/cycles)/(MPa.m1/2)m], respectively.

As cerâmicas a base de carbeto de silício, SiC, tem muitas aplicações na engenharia devido às suas excelentes propriedade mecânicas, térmicas e químicas. Para a produção de cerâmicas de SiC com propriedades específicas, seu processamento deve ser escolhido de maneira a se produzirem microestruturas adequadas para cada aplicação. Para isso, na maioria das vezes, essas cerâmicas são sinterizadas via fase líquida, usando como aditivos formadores dessa fase misturas de óxidos de alumínio e algumas terras raras. Esta dissertação tem dois objetivos principais: implantar o método SEVNB no Departamento de Engenharia de Materiais (DEMAR), na Escola de Engenharia de Lorena (EEL), para medida de KIC, propriedades mecânicas que, muitas vezes, limita aplicações das cerâmicas, e introduzir mais dois óxidos de terras raras para formação da fase líquida na sinterização do SiC, os óxidos de disprósio e itérbio. Após a mistura e secagem das matérias primas, os pós foram prensados com dupla ação de pistões e isostaticamente, e em seguida foram sinterizados em atmosfera de argônio utilizando seis ciclos diferentes para cada sistema de aditivos. Após sinterização as amostras foram caracterizadas e entalhadas com lâmina de barbear utilizando pastas diamantadas de 6 e 0,25 ?m e flexionadas em 4 pontos. Os resultados mostraram uma maior densificação para o sistema de aditivos Al2O3/ Yb2O3, de aproximadamente 97% da densidade teórica, prensados a 400 MPa e sinterizados na temperatura de 1950ºC por 1 hora, com formação de ?-SiC, DyAG e YbAG em todas as temperaturas estudadas. A máquina fabricada para entalhamento das amostras se mostrou eficiente, produzindo raios de entalhes atendendo a norma ISSO 23146:2008. Quanto as propriedades mecânicas, o sistema com itérbia possui os maiores valores de módulo de elasticidade e dureza, porém menor tenacidade à fratura em relação a cada ciclo de sinterização, resultado que sugere a influência do raio catiônico das terras raras formadoras da fase secundária nas cerâmicas a base de SiC. / The silicon carbide, SiC, has many applications in engineering due to its excellent mechanical, thermal and chemical properties. For the production of SiC ceramics with specific properties, the processing should be chosen to produce microstructures suitable for each application. For this reason, in most cases, these ceramics are liquid phase sintered using additives such as formers of this phase mixed oxides of aluminum and certain rare-earths. This dissertation has two main objectives: to implement the method SEVNB at Department of Materials Engineering (DEMAR), Engineering School of Lorena (EEL), to measure KIC, mechanical propertie, which often limits the ceramic\'s applications, and introduce two more rare-earth oxides for the formation of liquid phase sintering SiC, dysprosium and ytterbium oxide . After mixing and drying, the powders were pressed with a double acting piston and isostatically, and then sintered in an argon atmosphere using six different cycles for each additive system. After sintered, samples were characterized and V-notched using a razor blade and diamond pastes of 6 and 0.25 ?m and four-point flexured. The results showed a higher densification for the system Al2O3 / Yb2O3, approximately 97% , pressed at 400 MPa and sintered at a temperature of 1950 ° C for 1 hour, with formation of ?-SiC, DyAG and YbAG at all temperatures studied. The machine used to notched the samples proved to be effective, producing notch root according to the standard ISO 23146:2008. As for the mechanical properties, the system with ytterbium oxide has higher values of elastic modulus and hardness, but lower fracture toughness for each sintering cycle studied, result that suggests the influence of the rare-earth\'s cationic radius that forming the secondary phase in the SiC.

Neste trabalho foi avaliada a tenacidade do aço rápido AISI M2 tratado termicamente por rotas convencionais e rotas criogênicas. A tenacidade foi verificada através de ensaios de impacto em corpos de prova sem entalhe e ensaios de flexão 3 pontos em corpos de prova cilíndricos. Os tratamentos térmicos foram realizados em forno a vácuo com resfriamento por nitrogênio sob 6 bar de pressão. As rotas convencionais foram constituídas por austenitização, têmpera e triplo revenimento a 560°C. As rotas criogênicas foram constituídas por austenitização e têmpera similares às rotas convencionais, além de processamento criogênico em nitrogênio líquido por períodos de 2 horas, 24 horas e 48 horas. As amostras submetidas a 2 horas de criogenia após a têmpera sofreram somente um revenimento e as amostras submetidas a 24 e 48 horas de criogenia sofreram triplo revenimento, todos a 560°C. Buscando-se avaliar o efeito da quantidade de austenita retida nos resultados dos processos criogênicos, utilizaram-se três temperaturas de austenitização: 1180°C, 1200°C e 1220°C. A caracterização metalográfica das amostras foi feita através de recursos de microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X. Os resultados do ensaio de impacto e flexão 3 pontos mostram que as rotas criogênicas produziram microestruturas finais com tenacidade igual ou superior às rotas convencionais, com destaque especial às rotas criogênicas com somente um revenimento que apresentaram resultados superiores às rotas convencionais consagradas, com múltiplos revenimentos. A análise fractográfica revela quantidade superior de áreas de fratura dúctil nas amostras tratadas por rotas criogênicas quando comparadas às amostras tratadas por rotas convencionais. Através da análise metalográfica via microscopia eletrônica de varredura verificaramse poucas diferenças microestruturais entre as amostras tratadas com e sem criogenia. O teor de austenita retida nas amostras tratadas pelas rotas criogênicas (dentro da mesma temperatura de austenitização) é bastante semelhante porém é sensivelmente inferior às amostras tratadas por rotas convencionais. Verificou-se que existem divergências na literatura no que diz respeito aos carbonetos precipitados devido ao processo criogênico, principalmente em relação a suas dimensões e características. O condicionamento da martensita e a precipitação de carbonetos pôde ser demonstrado indiretamente através do deslocamento do pico de dureza secundária na curva de revenimento de amostras submetidas à criogenia após a têmpera. Os melhores resultados foram verificados nas amostras criogênicas austenitizadas a 1180°C, que apresentaram menor quantidade de austen ita retida após a têmpera, mostrando assim que os processos criogênicos atuam na martensita obtida na têmpera e que a temperatura de austenitização desempenha papel fundamental nos resultados dos processos criogênicos. / In this work the toughness of the AISI M2 high speed steel heat treated by conventional and cryogenic routes has been evaluated. The toughness was evaluated through un-notched impact samples and 3 points bending cylindrical samples. The heat treatments were carried out in a vacuum furnace using nitrogen quenching with 6 bar of pressure. The conventional routes were constituted by austenitizing, quenching and triple tempering at 560°C. The cryogenic routes were constituted by the same austenitizing and quenching parameters used for the conventional routes, and also by cryogenic processing in liquid nitrogen for 2 hours, 24 hours and 48 hours. The samples submitted to 2 hours of cryogenic processing after quenching received only one tempering and the samples submitted to 24 and 48 hours of cryogenic processing were triple tempered, all at 560°C. In order to check the effect of the amount of retained austenite on the cryogenic processes, three different austenitizing temperatures were used: 1180°C, 1200°C and 1220°C. The metallographic characterization was performed using optical microscopy, scanning electronic microscopy, EDS analysis and X-ray diffraction. The impact and 3 points bending tests results show that the cryogenic routes have produced final microstructures with toughness values equal or superior to the conventional routes with a special highlight to the cryogenic routes with only one tempering after the freezing process, that have shown superior results compared to the classic multi-tempering cycles. The fractographic analysis has revealed for the cryogenic routes samples a greater amount of ductile fracture areas compared to the conventional routes of hardening. The scanning electronic microscopy analysis has revealed few microstructure differences between the conventional and cryogenic hardening routes. The amount of retained austenite amongst the cryogenic samples (with the same austenitizing temperature) is similar, but is sensibly less than the amount found in the samples submitted to the conventional routes. Several divergences has been detected in the literature related to the cryogenic treatment of tool steels, especially concerning the dimensions and characteristics of the precipitated carbides. The martensite conditioning and the fine carbide precipitation could be indirectly demonstrated by the shift of the secondary hardness peak on the tempering curve of samples submitted to cryogenic treatment after the quenching. Optimum results were observed in the cryogenic samples hardened at 1180°C. Those samples retained the lowest amounts of austenite after quenching showing that the cryogenic processes has an effect in the quenching formed martensite and that the austenitizing temperature is a key factor on the final results of the cryogenic processes.