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Développement des méthodes d’analyse en indentation instrumentée / Development of methodologies of analyzing in instrumented indentation

Yetna N'Jock, Michel 20 November 2014 (has links)
La détermination des propriétés mécaniques des matériaux est souvent réalisée par indentation instrumentée. Cette technique présente l’avantage d’être locale et de déterminer de nombreuses propriétés mécaniques. Toutefois, l’obtention de valeurs fiables nécessite à la fois la connaissance du mode de déformation autour de l’empreinte et une valeur précise de l’aire de contact entre indenteur et matériau. Dans ce travail, nous proposons de considérer le rapport entre la profondeur résiduelle et la profondeur maximale d’indentation pour connaître le mode de déformation. Il y a formation de bourrelets ou déflection des faces de l’empreinte selon que ce rapport soit supérieur ou inférieur à 0,86. Ensuite, nous calculons la dureté à partir du travail d’indentation en prenant en compte le défaut de pointe dans le calcul du volume de l’empreinte ce qui fait disparaitre l’effet de taille. Nous proposons aussi d’estimer le module d’élasticité à partir de différentes profondeurs de pénétration. En nanoindentation, le modèle d’Oliver et Pharr est souvent et, à juste titre, utilisé pour calculer l’aire de contact. Malheureusement, il nécessite le mode de mesure de la rigidité en continue, mode qui n’est pas disponible sur tous les instruments de mesure. C’est pourquoi nous proposons une nouvelle fonction d’aire qui ne nécessite que la connaissance du défaut de pointe pris comme étant la longueur de la troncature du sommet de l’indenteur. Finalement, ce travail de thèse propose une méthodologie d’analyse pour l’obtention de propriétés fiables et représentatives du comportement mécanique du matériau. / The determination of the mechanical properties of materials is often performed by instrumented indentation. This technique is local and allows determining many mechanical properties. However, obtaining reliable values requires the knowledge of the deformation mode around the indent and an exact value of the contact area between the indenter and the material.In this work, we propose to consider the ratio between the residual depth and the maximum depth to predict the deformation mode. For a ratio higher than 0.86, piling-up appears whereas sinking-in is present for lower ratios. Afterwards, we calculate the hardness from the indentation work by taking into account the tip defect in the calculation of the volume of the indent which allows eliminating the indentation size effect. We also suggest the estimation of the elastic modulus by considering only the data related to the different indentation depths. In nanoindentation, the model of Oliver and Pharr is often and rightly employed to calculate the contact area. Unfortunately, it requires the CSM mode to be validly employed, which is not available on all the indentation instruments. That is why we propose a new contact area function which only requires the knowledge of the tip defect equivalent to the length between the rounded and the ideal tips. Finally, this PhD work proposes a methodology for analyzing indentation data in order to obtain consistent and representative mechanical properties of the material.
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Développement de la projection plasma de suspension de dépôts d'hydroxyapatite, d'oxyde de titane et de zircone yttriée et leur caractérisation mécanique / Development of suspension plasma spraying of hydroxyapatite, titanium oxide and yttria stabilized zirconia coatings and their mechanical characterization

Latka, Leszek 30 November 2012 (has links)
La projection par plasma de suspension d’hydroxyapatite, d’oxyde de titane et de zircone yttriée permettant d’obtenir des revêtements biocompatibles, des barrières thermiques ou encore des surfaces photo-catalytiques est étudiée. Les revêtements sont projetés à l’aide d’une torche plasma SG-100. La puissance électrique se situe entre 27 et 40 kW et les distances de projection entre 40 et 70 mm, selon le type de matériau projeté. La stabilité de la suspension est déterminée par des mesures de potentiels Zeta. Les propriétés mécaniques des revêtements d’hydroxyapatite après projection et après immersion dans un fluide physiologique sont comparées. Il en résulte que la dureté augmente avec la durée d’immersion. Pour les revêtements de titane, l’essai de rayure a confirmé la bonne adhérence et la bonne cohésion de ce type de revêtement. Nous avons également observé que les revêtements testés montrent de meilleures propriétés photo-catalytiques que les revêtements commerciaux Pilkington Active™ glass. L’étude des revêtements à base d’oxydes de zircone s’est focalisée sur les propriétés mécaniques et le transport thermique. L’indentation instrumentée confirme les très bonnes propriétés mécaniques de ces revêtements, jusque 3.5 GPa pour la dureté et jusque 130 GPa pour le module d’élasticité. Nous avons aussi observé que les valeurs de conductivité thermique des revêtements testés sont plus faibles que celles des revêtements projetés avec des méthodes conventionnelles.En conclusion, les revêtements obtenus par projection plasma présentent des propriétés qui les rendent utilisables dans de nombreuses applications. / The basics of thermal spraying were presented. Suspension plasma spraying method was described and also possible applications, as biocompatible coatings, thermal barrier or photo-catalytic surfaces were presented. Instrumented indentation test was characterized. In work hydroxyapatite, titanium dioxide, yttria stabilized zirconia and yttria with ceria stabilized zirconia were used. Set-up of plasma spray installation was presented. The stability of suspension was determined by zeta potential measurements. Coatings were sprayed with plasma torch SG-100. Electric power was in range from 27 to 40 kW and spray distance varying from 40 to 70 mm, depending on type of sprayed material.Mechanical properties of hydroxyapatite coatings as-sprayed, as well as soaked in simulated body fluid were tested. Influence of soaking time on coatings hardness was noted, which increases with increasing time of soaking. In case of titania coatings, mechanical and photo-catalytic properties were estimated. Scratch test confirmed high values of cohesion and adhesion. Tested coatings exhibit better photo-catalytic properties than commercial Pilkington Active™ glass. Investigation of coatings based on zirconium oxide concerned on mechanical and thermal transport properties. Instrumented indentation test confirmed very good mechanical properties, up to 3.5 GPa and up to 130 GPa for hardness and elastic modulus, respectively. Values of thermal conductivity of tested coatings were lower than coatings sprayed with conventional methods. Based on conducted studies was found that suspension plasma sprayed coatings exhibit properties, which made possible its application on different fields of technique.
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Etude multi-échelle du crissement : dispositif expérimental et éléments de compréhension / Multi-scale study of break squeal : experimental setup and understanding elements

Duboc, Martin 13 November 2013 (has links)
Le contact frottant peut être à l’origine de vibrations comme le crissement. L’objectif de cette thèse est d’étudier l’influence des paramètres géométriques, matériau et d’historique de frottement sur les occurrences de crissement.Un dispositif expérimental a été développé. Il est basé sur une architecture simplifiée permettant une maîtrise du comportement dynamique. Une instrumentation associée a aussi été mise en place. En parallèle, un modèle éléments finis a été introduit afin d’aider au dimensionnement et de réaliser des études paramétriques. Pour cette étude, deux matériaux ont été utilisés. Le premier, à formulation réduite, a été développé spécifiquement pour cette étude, le second est un matériau commercial.Dans une première étude, l’influence de la géométrie de contact entre le pion et le disque a été réalisée. Elle a montrée des modifications de comportement dynamique en lien avec l’évolution longueur de contact. Le modèle élément fini a montré l’importance de prendre en compte l’aspect non linéaire du matériau qui a été pris en compte à l’aide d’un modèle semi-analytique.Une seconde étude a été consacrée à l’étude de l’influence du matériau, de l’historique de frottement et du chargement thermique sur deux matériaux. Des simulations numériques couplées à des caractérisations du matériau ont permis d’apporter des éléments de compréhension aux comportements dynamiques observés. Enfin, l’étude se termine par une mise en œuvre du matériau commercial sur un dispositif expérimental différent. Une analyse fine de la surface de contact a été réalisée lors d’essais interrompus dans des états bruyants et silencieux. Les résultats montrent peu d’influence de l’évolution de la surface de contact sur les occurrences de crissement. / Sliding contact can cause sound vibrations like squeal for example. The aim of this PHD is to study the influence of geometric parameters, material and friction evolution of squeal occurrences. An experimental set-up has been specially developed. It is based on a simplified architecture which allows a control of the dynamic behavior. Specific instrumentation has also been taken into account. An other hand, a finite element model has been introduced to help to design and permit to conduct to parametric studies. For this study, two kinds of material were used. The first one was specifically developed for this study with a reduced formulation while the second one was a typical commercial material. Firstly, the influence of contact geometry between the pin and the disk was performed. It has shown that the contact length deeply changes the dynamic behavior. The finite element model showed the keyrole of the non-linear aspect of the material. This aspect has been taken into account in a semi- analytical model. Secondly, the study has been devoted to the influence of the material, the evolution of friction and thermal loading. Results showed different behaviors for each material. The commercial material is more sensitive to the friction evolution. Numerical simulations enriched by material characterizations were allowed to bring some understanding to the observed dynamic behavior. Finally, the study concludes with an implementation of the commercial material on a different experimental set-up. A detailed analysis of the contact surface was achieved during tests interrupted in noisy and silent states. The results show little influence of the evolution of the contact area on the occurrence of squeal.
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Variational approach to dynamic fracture and applications to the fragmentation of metals and ceramics / Approche variationnelle de la rupture dynamique et applications à la fragmentation des métaux et céramiques

Geromel fischer, Arthur 06 December 2018 (has links)
Le principal objectif de ce travail est l'étude de la fragmentation d'enveloppes métalliques. Cette thèse est divisée en quatre parties : la construction d'un modèle d'endommagement, l'implémentation numérique, la calibration des paramètres du modèle en utilisant des données expérimentales, et des travaux analytiques.Tout d'abord, nous avons considéré des modèles qui couplent les modèles d'endommagement classiques avec la plasticité et la dynamique. En utilisant l'énergie et l'action du système, nous avons obtenu toutes les équations qui décrivent le modèle dynamique et ductile : l'équation de la dynamique, le critère de plasticité et le critère d'endommagement. Nous avons ensuite détaillé l'implémentation numérique de ces modèles.Des résultats qualitatifs ont ensuite pu être obtenus, comme le nombre et la direction des fissures, ainsi que la convergence vers le modèle quasi-statique.Afin de mieux comprendre l'influence de chaque paramètre du modèle, nous avons étudié analytiquement le problème. A partir de l'observation de l'amplitude des perturbations, nous avons pu décrire comment obtenir une approximation analytique du nombre de fissures dans le cas d'un anneau en expansion.Cependant, pour être capable de simuler des problèmes réalistes, il est nécessaire de calibrer les paramètres du modèle. Nous nous sommes intéressés plus particulièrement au cas des matériaux fragiles. Les données expérimentales ont été obtenues par une série d'expériences réalisée par le CEA.Afin d'empêcher la localisation de la déformation plastique dans des bandes d'épaisseur nulle, d'autres formes de régularisation ont été étudiées, comme par exemple, l'utilisation des propriétés dissipatives du champ de température.Enfin, nous avons conclu ce travail en proposant des modèles de plasticité où l'énergie dépend aussi du gradient de la déformation plastique (modèles de plasticité à gradient). / The main objective of this work was the study of the fragmentation of a metallic shell. This thesis is divided into four parts: construction of a damage model, numerical implementation, calibration of the model parameters using experimental data and analytical works.In this work, we considered a model that couples the standard gradient damage models with plasticity and dynamics. Using the energy and the action of the system, we could obtain all the equations necessary to describe the dynamic ductile model: the equations of dynamics, the plasticity criterion and the damage criterion. We then detail the numerical implementation of these models.Some qualitative behaviours are then obtained, such as the number and the direction of cracks, and the convergence to the quasi-static model.In order to better understand the influence of the parameters, we studied the problem analytically. By studying the amplitude of the perturbations, we describe how to obtain an analytic approximation for the number of cracks in a ring under expansion.In order to run realistic simulations, it is needed to calibrate the material parameters. We focus here on a simple case of brittle materials. The experimental data were obtained in a series of shockless spalling tests performed by the CEA.We also study other forms of regularization, now applied to the plastic strain, avoiding localization in zero-thickness bands.We considered using the dissipative properties of the temperature field to regularize the model. Finally, we conclude with plasticity models where we add a term depending on the gradient of the plastic strain (gradient plasticity models).
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L'interaction des ultrasons avec des structures périodiques et les structures composites / Interaction of ultrasound with periodic structures and composite structures

Liu, Jingfei 03 December 2013 (has links)
La recherche présentée dans cette thèse comporte deux parties : l’interaction des ondes ultrasonores avec des structures périodiques et également l’interaction avec des matériaux composites. La recherche sur l’interaction des ultrasons avec des structures périodiques comporte deux aspects : l’étude du phénomène physique de la diffraction des ultrasons d’une part. Les chapitres II et III représentent l’enquête des deux phénomènes physiques de la diffraction d’ultrasons, c’est-à-dire l’anomalie dites « anomalie de Wood » et le phénomène de diffraction subharmonique. Dans le chapitre IV, le principe de la diffraction de Bragg est appliquée à la caractérisation non destructive de la périodicité des structures périodiques par ondes ultrasonores générées et se propageant dans l’air, tandis qu’une caractérisation géométrique plus générale de surface périodique à l’aide d’une technique ultrasonore à haute fréquence par la technique de imagerie C-scan est présentée au chapitre V. Dans cette thèse, les travaux de recherches sur l’interaction des ultrasons avec des structures composites se concentrent sur la caractérisation des défauts d’impacts des plaques composites. Ce travail comporte deux parties : l’analyse spectrale des défauts d’impact et la comparaison des différentes techniques de caractérisation des défauts d’impact. La première partie de l’ouvrage tente de faire face à la situation où les signaux reçus pour la caractérisation des défauts sont corrompus par le bruit causé par le système d’acquisition. Alors que dans la seconde partie, différentes configurations de test, différents capteurs et différentes méthodes de traitement de données sont comparées, afin d’optimiser la caractérisation des défauts / The research presented in this thesis contains two parts : the interaction of ultrasound with periodic structures and the interaction of ultrasound with composite materials. The investigation in the interaction of ultrasound with periodic structures is made in two aspects : study of the physical phenomenon of ultrasound diffraction and nondestructive characterization of the coorugated structures using ultrasonic techniques. Chapter II and III represent the investigation of two physical phenomena of ultrasound diffraction, i.e. acoustic Wood anomaly and the so-called sub-harmonic diffraction, respectively. In chapter IV the principle of Bragg diffraction is applied to the nondestructive characterization of the periodicity of periodic structures using air-coupled ultrasonic technique; while a more general geometrical characterization of periodic surface using high frequency ultrasonic C-scan imaging technique is presented in chapter V. In this thesis the research work of the interaction of ultrasound with composite structures focuses on the characterization of impact defects of composite plates. This work contains two parts : the spectral analysis of impact defects and the comparison of different techniques in impact defects characterization. The first part of the work tries to deal with the situation where the received signals for defect characterization are corrupted by the avoidable high-level noise caused by the data acquisition system. While in the second part different testing configurations, different transducers and different data processing methods are compared in order to optimize the defect characterization
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Revêtement anti-usure déposé par projection plasma sur matériaux composites fibres de carbones/matrice époxy pour applications aéronautiques / Air plasma spraying of wear resistant coatings on carbon fiber reinforced polymers for aeronautical applications

Elrikh, Axelle 15 December 2016 (has links)
Les matériaux composites à matrice polymères renforcés aux fibres de carbone (PRFC) sont de plus en plus utilisés dans les avions, en raison de leur faible densité et de leurs propriétés mécaniques comparables aux alliages généralement utilisés. Ils sont cependant sensibles aux impacts répétés des particules solides et liquides intervenant au cours du cycle de vol d’un avion, et nécessitent d’être protégés. Cette thèse est inscrite dans ce contexte de protection des PRFC, plus particulièrement ceux à matrice époxy, par le biais de dépôts anti-usure réalisés par projection plasma sous air. De tels recherche ont été menées auparavant avec pour résultats des dépôts céramique et métallique peu adhérents, sur des composites fortement endommagés par le procédé. Les travaux de cette thèse ont donc été organisés autour de deux objectifs :- Objectif fondamental : comprendre les interactions entre les particules fondues et le composite. Grâce à une étude multiéchelles d’impacts de gouttes sur le composite, la résine époxy et sa dégradation thermique ont été identifiés comme responsable de la mauvaise adhérence des dépôts projetés par plasma sur les PRFC.- Objectif expérimental. Déterminer la faisabilité de réaliser un revêtement anti-usure par projection plasma sur PRFC. Deux traitements de surface avant dépôt ont été choisis puis testés, en conditions d’impacts de particules isolées et de formation de dépôts. Des dépôts d’alumine ont pu être obtenus, sans dégradation thermique ou mécanique du composite. / Carbon fiber reinforced polymers (CFRP) are increasingly used in aircraft structures, due to their good strength to weight ratio. However, they are more sensitive to the impacts of solid and liquid particles, occurring during the aircraft flight cycle, and thus need to be protected. This work focuses on the protection of carbon fiber reinforced epoxy by air plasma spraying (APS). Numerous studies have been conducted on applying such coatings, but the obtained metallic and ceramic coatings show poor adhesion strength, and the underlying composite material is damaged by the APS process. This PhD is organized around two objectives:- Fundamental objective: understand the interactions between molten particles and the composite. A multi-scale study of droplets impacts on the composite led to identify the epoxy resin as responsible for the poor adhesion strength of air plasma sprayed coatings on CFRPs.- Experimental objective: determine the feasibility of producing an anti-wear coating by plasma spraying on CFRP. Two surface treatments prior to APS were chosen and tested in single particles impacts and coating formation. Alumina coatings have been obtained, without thermal or mechanical degradation of the underlying composite.
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Étude théorique et expérimentale des systèmes d'étanchéité par joints pneumatiques / Theoretical and experimental study of pneumatic sealing systems

Azzi, Abdelhak 27 February 2019 (has links)
La grande diversité des applications, dans tous les domaines industriels, des plus simples aux plus complexes, que ce soit pour un usage quotidienne ou pour des applications high-tech, nécessite la conception continue de systèmes d'étanchéité de plus en plus performants. Les vérins pneumatiques sont des éléments fondamentaux de l'automatisation dans des domaines industriels très variés : les dispositifs de levage, la robotique, l'aérospatial, les systèmes respiratoire, etc. Cependant, un dysfonctionnement d'étanchéité conduit à des performances plus faibles et même à des disfonctionnements. Inversement, une meilleure connaissance des phénomènes aux interfaces, permettra l’amélioration du rendement, la prolongation de la durée de vie et de la fiabilité des différentes applications pneumatiques.Ce travail de thèse est focalisé sur l'étude expérimentale et numérique des systèmes d'étanchéité par joints pneumatiques. Un banc d'essais modulable a été conçu et réalisé pour permettre l'investigation expérimentale de différents types de joints pneumatiques, pour une large gamme de conditions de fonctionnement, en termes de vitesse linéaire, pression pneumatique et solutions constructives. Il permet principalement de caractériser le frottement des joints mais aussi la visualisation des phénomènes physiques au niveau de la zone d'étanchéité et de son environnement.En parallèle, un modèle théorique ElastoHydroDynamique, incluant la prise en compte des conditions de lubrification mixte et le comportement rhéologique non-newtonien de lubrifiant (graisse) a été développé. Il est basé sur le couplage d'un logiciel de calcul non-linéaire (permettant la prise en compte du comportement mécanique hyperélastique des joints) et un modèle d'écoulement en film mince. Les comparaisons de mesures expérimentales avec les prédictions numériques ont permis de valider le modèle théorique ainsi que d'améliorer la compréhension des conditions de fonctionnement et d'alimentation de la zone d'étanchéité. / The great diversity of applications in all industrial fields, from the simplest to the most complex, whether for everyday use or for high-tech applications, requires the continuous design of increasingly efficient sealing systems. Pneumatic cylinders are fundamental elements of automation in a wide variety of industrial fields: lifting devices, robotics, aerospace, respiratory systems, etc. However, a sealing failure leads to lower performance and even malfunctions. Conversely, a better knowledge of the phenomena at the interfaces will allow the improvement of efficiency, the extension of the service life and of the reliability of the various pneumatic applications.This thesis work focuses on the experimental and numerical study of pneumatic seal systems. A modular test bench has been designed and built to allow the experimental investigation of different types of pneumatic seals, for a wide range of operating conditions, in terms of linear velocity, pneumatic pressure and constructive solutions. It mainly allows to characterize the friction of the joints but also the visualization of physical phenomena at the level of the sealing zone and its environment.In parallel, an ElastoHydroDynamic theoretical model, including the consideration of mixed lubrication conditions and the non-Newtonian rheological behaviour of lubricant (grease) has been developed. It is based on the coupling of a non-linear comercial software (allowing the modelling of the hyperelastic mechanical behaviour of the joints) and a thin film flow model. Comparisons of experimental measurements with numerical predictions validated the theoretical model and improved the understanding of the operating and supply conditions of the sealing area.
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Study on magneto-sensitive solids : Experiments, Theory and Numerics / Etude théorique, éxperimentale et numerique sur des structures magnéto-elastiques

Psarra, Erato 07 December 2018 (has links)
Cette étude traite de la stabilité et la post-bifurcation des élastomères magnétorhéologiques isotropes (MRE). Les MRE sont des élastomères comprenant une fraction en volume fini de particules de fer magnétisables, réparties de façon aléatoire dans le volume. Plus précisément, un système de film/substrat magnéto-élastique non linéaire est exploité expérimentalement, numériquement et théoriquement pour obtenir un contrôle actif de la rugosité de la surface du film. L'interaction non-intuitive entre le champ magnétique et la déformation élastique est due au choix des matériaux et de la géométrie du système, à savoir un film composite de particules ferromagnétiques collé sur une fondation passive et compliante. La coopération de deux mécanismes qui sont par ailleurs indépendants, la pré-compression mécanique et le champ magnétique, permet de rapprocher la structure d'un état faiblement stable et puis de la rendre instable par des champs magnétiques ou mécaniques. Nous démontrons pour la première fois que le champ magnétique critique est une fonction décroissante de la pré-compression et vice versa. Les résultats expérimentaux sont ensuite sondés avec succès par des simulations à champs complets par éléments finis en grandes déformations et champs magnétiques. Une analyse théorique de bifurcation magnéto-mécanique sur un système magnéto-élastique infini est également utilisée pour explorer l'effet des propriétés combinées sur la réponse critique.Dans la perspective d'élargir l'activation de surface à de nouveaux motifs magnéto-mécaniques, nous étudions plus en détail la post-stabilité d'un bloc bi-couche entièrement magnétorhéologique. L'idée sous-jacente est de créer différents contrastes entre les couches de propriétés magnétiques/mécaniques et de déclencher une gamme de motifs de surface plus riche que celle déjà obtenue en utilisant un film MRE sur une fondation passive. Les calculs post-bifurcation des films MRE collés sur des substrats MRE permettent de mettre en évidence les modes morphologiques résultant de la (in)compatibilité des modes de champs indépendants. Le couplage magnéto-élastique permet le contrôle réversible marche/arrêt de la configuration de surface sous des champs magnétiques et mécaniques critiques ajustables et donc, cette étude constitue un premier pas vers des dispositifs haptiques et morphiques actifs. / The present work deals with the stability and post-bifurcation response of isotropic magnetorheological elastomers (MREs). MREs are elastomers comprising a finite volume fraction of magnetizable iron particles, distributed randomly in the volume. Specifically, a nonlinear magnetoelastic film/substrate system is experimentally, numerically and theoretically exploited to obtain active control of surface roughness. The non-intuitive interplay between magnetic field and elastic deformation owes to material and geometry selection, namely, a ferromagnetic particle composite film bonded on a compliant passive foundation. Cooperation of two otherwise independent loading mechanisms--mechanical pre-compression and magnetic field--allows to bring the structure near a marginally stable state and then destabilize it with either magnetic or mechanical fields. We demonstrate for the first time that the critical magnetic field is a decreasing function of pre-compression and vice versa. The experimental results are probed successfully with full-field finite element simulations at large strains and magnetic fields. A theoretical magnetomechanical bifurcation analysis on an infinite magnetoelastic system is further employed to explore the effect of the interlayer combined properties on the critical response and is compared with the available numerical results.  With the perspective of applying the principle of surface actuation to new magnetomechanically triggered patterns, we further investigate the post-bifurcation of an entirely magnetorheological bilayer block. The underlying idea is to create different interlayer contrasts of magnetic and mechanical properties allowing us to trigger a larger range of surface patterns than that already obtained when using a MRE film on a passive (magnetically insensitive) foundation. Post-bifurcation calculations of MRE films bonded on MRE substrates allow to reveal novel patterns that lead to significant curvature localisation and crinkling.  In all cases studied, the magnetoelastic coupling allows for the reversible on/off control of surface patterning under adjustable critical magnetic and mechanical fields for a single specimen and thus, this study constitutes a first step towards realistic active haptic and morphing devices.
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Elaboration et caractérisation de verres et fibres optiques à base d’oxyde de gallium pour la transmission étendue dans l’infrarouge / Elaboration and characterization of glasses and optical fibers based on gallium oxide for extended transmission in the infrared

Skopak, Tea 14 December 2017 (has links)
La demande de matériaux transparents dans l’infrarouge et notamment dans la région de 2 à 5 μm est de plus en plus croissante. Plusieurs familles de verre transmettent dans l’infrarouge de manière plus ou moins étendue, cependant leur fabrication complexe, leur faible résistance mécanique ou chimique ou encore leurs éléments constitutifs limitent leur mise en forme et leurs applications. Les verres d’oxydes de métaux lourds à base d’oxyde de gallium (Ga2O3) constituent d’excellents candidats à condition qu’ils puissent être mis en forme. Les travaux exposés dans cette thèse portent sur l’étude des propriétés et de la structure locale de trois systèmes vitreux riches en oxyde de gallium : GaO3/2-GeO2-NaO1/2, GaO3/2-LaO3/2-KO1/2-NbO3/2 et GaO3/2-GeO2-BaO-KO1/2. Les propriétés mécaniques, une étude de dévitrification, et la fabrication de fibre optique au moyen de différentes techniques (préforme, poudre dans tube, barreau dans tube et à partir d’un creuset ouvert) ont été réalisées sur une composition du système vitreux GaO3/2-GeO2-BaO-KO1/2. / The demand for transparent material in the specific infrared region from 2 to 5 μm is increasing. Several glass compositions present an extended transmission in the infrared, however their complex synthesis process, their poor mechanical or chemical resistance as well as their compounds restricted their shaping and applications. Gallium oxide (Ga2O3) based heavy metal oxide glasses represent excellent candidates if they can be shaped. The work exposed in this thesis focuses on the properties and the local structure study of three gallium oxide rich vitreous systems: GaO3/2-GeO2-NaO1/2, GaO3/2-LaO3/2-KO1/2-NbO3/2 and GaO3/2-GeO2-BaO-KO1/2. For a specific composition in the glass system GaO3/2-GeO2-BaO-KO1/2, mechanical properties, devitrification study as well as fiber drawing by different techniques (preform, powder in tube, rod in tube and from an open crucible) have been investigated.
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Trap mediated piezoresponse of silicon in the space charge limit. / La piézo-réponse du silicium dans la limite de charge d'espace en présence des pièges électroniques.

Li, Heng 19 September 2019 (has links)
Cette thèse contribue à l’étude des effets géants et anormaux de piézo-résistance (PZR) observés dans le nano-silicium. La PZR du silicium massif est devenue la clé de voûte de nombreuses technologies dont l’industrie micro-électronique vise des dispositifs de dimensions nanométriques. Il est donc logique d’investiguer la PZR du silicium à ces échelles spatiales où ont été révélé l’existence d’une PZR géante et d’une PZR d’amplitude « normale » mais de signe anormale. Cependant l’origine de ces effets reste peu claire et dans certains cas, leur véracité a été remise en cause. L’ensemble de ces effets semble corrélé à un appauvrissement en porteurs libres où le courant devient limité par la charge d’espace (en anglais SCLC). Pour mettre en lumière la dépendance en contrainte mécanique des taux de capture et d’émission de porteurs libres sur des pièges liés aux défauts cristallins, nous utilisons la technique de spectroscopie d’impédance qui, alliée à la spectroscopie de photoémission, suggère que les pièges en question sont ceux liés aux défauts intrinsèques de surface. La PZR géante n’est observée qu’en dehors du régime stationnaire. Dans le régime stationnaire dans laquelle se situe l’ensemble des études précédentes, bien qu’une PZR géante ne soit pas observée, une PZR de signe anormale est mesurée dans le silicium où une densité de défauts bien choisis a été introduite. Nous démontrons que cette dernière est due à un changement de type de porteur majoritaire induit par la tension appliquée en régime SCLC. Le chapitre 1 aborde l’historique de la PZR jusqu’aux observations de la PZR géante et anomale dans le nano-silicium. Le chapitre 2 présente les modèles physiques de la PZR en régime ohmique. La théorie des SCLCs est ensuite introduite. Le chapitre 3 présente les dispositifs expérimentaux, les procédures de mesure ainsi que les échantillons étudiés. Le chapitre 4 contient les principaux résultats obtenus par la spectroscopie d’impédance. Une PZR géante et nouvel effet de piézo-capacitance sont observés. Une comparaison avec la théorie indique que les dispositifs opèrent dans une régime SCLC en présence de pièges électroniques rapides, et que la PZR géante résulte de la dépendance en contrainte des taux de capture et d’émission de ces pièges. Ceci donne lieu à des changements importants de densités de porteurs hors du régime stationnaire. Ce chapitre se termine sur une discussion, revisitée à la lumière de nos résultats, des effets controversés de PZR géante publiés dans la littérature. Le chapitre 5 traite la mesure de la dépendance en contrainte du « pinning » du niveau de Fermi de surface, réalisée en combinant cartographie Raman et photoémission sur des leviers en silicium statiquement fléchis dont les surfaces sont terminées par une oxyde native. L’observation d’un déplacement du niveau de Fermi de surface pair en contrainte tend à montrer que les défauts intrinsèques de surface (type Pb0) sont à l’origine des effets géants présentés dans le chapitre 4.Le chapitre 6 aborde les mesures en régime stationnaire de PZR du silicium n.i.d. de type n pour laquelle une densité de bi-lacunes de silicium a été introduite. La caractéristique courant-tension montre trois régimes : à basse tension une loi ohmique dominé par les électrons majoritaires ; à des tensions intermédiaires une loi de Mott-Gurney modifiée des trous injectés depuis les contacts p++ ; à haute tension un régime plasma électron-trou. La PZR est déterminée par le porteur majoritaire. A basse tension un comportement du silicium type n est observé (i.e. de signe négatif) tandis qu’aux tensions intermédiaires une PZR similaire à celle du silicium type p est observée (i.e. de signe positive). A haute tension la PZR correspond à la somme de ces, conséquence directe de la présence d’électrons et de trous dans le régime plasma. Le chapitre 7, tout en résumant les conclusions principales de cette thèse développe également les directions futures à explorer. / This thesis presents a study of giant, anomalous piezo-resistance (PZR) in depleted nano-silicon. PZR in bulk silicon is a technologically important phenomenon in which mechanical stress changes the electrical resistivity via a change in the charge carrier effective masses. With continued reductions in device dimensions, it is of interest to explore the PZR of silicon micro- and nano-objects in which giant PZR and PZR of anomalous sign have been reported in recent years. The physical origin of these effects remains unclear and in some cases, even the veracity of the claimed results has been questioned. Some basic elements of the claimed effects are agreed upon, for example they occur in surface depleted nanostructures where transport is described by space charge limited currents (SCLC). In this thesis the details of the stress-dependence of the charge trapping and emission rates at fast electronic traps during SCLC transport in fully depleted silicon-on-insulator is probed using impedance spectroscopy. This, combined with an X-ray photo-electron spectroscopy study of statically deflected silicon cantilevers, strongly suggests that giant, non-steady-state PZR is due to stress-induced changes to hole trapping dynamics at intrinsic interface states. In contrast, under steady-state conditions like those used in all previous studies, giant PZR is not observed even in the presence of interface traps. On the other hand, anomalous, steady-state PZR is observed in defect engineered SCLC devices, and is shown to be the result of a voltage bias induced type change of the majority carrier. In chapter 1 the history of PZR is introduced. Prior reports of giant and anomalous PZR are then discussed. Chapter 2 presents the physical description of the PZR in silicon when transport occurs in the Ohmic regime. Both large-signal and small-signal SCLC transport are then introduced. Chapter 3 introduces the experimental details and the samples used throughout this work. Chapter 4 contains the principal impedance spectroscopy results. Giant, anomalous PZR and a novel piezo-capacitance are observed under non-steady-state conditions in fully-depleted silicon-on-insulator. Comparison of theory and data indicate that the devices operate in the SCLC regime in the presence of fast traps, and that the giant, anomalous PZR results from the stress dependence of the charge capture and emission rates of these traps. This in turn yields large changes of the non-equilibrium charge carrier concentrations. The importance of these observations in clarifying the physical origin, and the veracity of previous reports of steady-state, giant PZR, is discussed. Chapter 5 reports a comparison of Raman and XPS maps on statically deflected silicon cantilevers, providing a spectroscopic measurement of the stress-dependence of the pinned surface Fermi level at natively oxidized (001) silicon surfaces. A simplified analysis of the observed even symmetry of the stress-induced Fermi level shifts suggests that intrinsic interface defects (Pb0) are likely responsible for the giant, anomalous PZR reported in Chapter 4. Chapter 6 reports the DC bias dependence of the PZR in n.i.d. n-type, defect engineered silicon devices. The device characteristic exhibits three regimes; an Ohmic regime at low biases dominated by equilibrium electrons, a modified Mott-Gurney regime at intermediate biases dominated by holes injected from p++ contacts, and an electron-hole plasma regime at high biases. In each case the PZR depends on the majority carrier type; at low biases the usual n-type PZR is observed (i.e. the sign is negative); at intermediate biases it switches to the bulk p-type (i.e. positive) PZR; in the plasma regime, the PZR is a combination of the bulk electron and hole values. The results help shed light on observations of anomalous (i.e. sign reversed) PZR in depleted nano-silicon. Finally, chapter 7 summarizes the conclusions and introduces possible future research directions.

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