Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste trabalho é a aplicação de um Planejamento Fatorial Completo, ferramenta estatística que auxiliará a obter dados empíricos para otimizar um tratamento termoquímico, a cementação. Partindo-se de um levantamento da profundidade de camada cementada e da dureza de uma corrente de aço de baixo teor de carbono, usada para amarração, e para resistir à abrasão reproduziu-se uma nova cementação, variando-se seus parâmetros de influência, para se alcançar o ponto ótimo, definindo o melhor aço e o melhor processo. Foram realizados dois planejamentos, um fatorial 2 e dois 2, comparando o comportamento do processo na prática em relação aos resultados teóricos de uma simulação computacional, que permite a obtenção das curvas de enriquecimento de carbono, baseado na segunda Lei de Fick, para várias condições de contorno. Os perfis teóricos de cementação apresentaram valores de profundidade efetiva próximos aos valores obtidos experimentalmente, evidenciando o planejamento realizado.

CNPq / Os aços inoxidáveis são amplamente utilizados nas indústrias químicas, petroquímicas, nucleares, de geração de energia, biomédica e de processamento de alimentos. Em geral os aços inoxidáveis apresentam boa resistência à corrosão, entretanto a aplicabilidade destes aços pode ser restringida pela dureza ou pela resistência a corrosão. Usualmente os aços de alta resistência e dureza apresentam elevados teores de carbono, apresentando uma estrutura martensítica, com consequente redução da resistência à corrosão. Por outro lado os aços com maior resistência a corrosão apresentam menor dureza e consequente menor resistência ao desgaste. Diversas soluções têm sido implementadas no sentido de melhorar a resistência a corrosão e ao desgaste simultaneamente desses materiais. Dentre estas a adição de nitrogênio na superfície através da nitretação a plasma, implantação iônica, tratamento térmico de solubilização após nitretação a plasma (SHTPN – Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding). Este trabalho tem como objetivo determinar os parâmetros de SHTPN que possibilite obter martensita de nitrogênio na superfície do aço AISI 409, bem como, a avaliação de sua resistência à corrosão. Foi possível verificar uma melhora na resistência à corrosão das condições tratadas por SHTPN, assim como um aumento na resistência mecânica, avaliado pelo perfil de dureza da camada superficial tratada. / Stainless steels are widely used on chemical, petrochemical, nuclear, energy generation, biomedical and food processing industries. In general, stainless steels present good corrosion resistance. However, the application of these materials can be restrained by the hardness and the corrosion resistance. Usually, high strength steels present high carbon content and martensitic structure, what can consequently cause a reduction on corrosion resistance. On the other hand, high corrosion resistance steels present low hardness and weak wear properties. Thereby, many solutions have been made to improve simultaneously wear properties and corrosion resistance of these materials, specially related to the introduction of nitrogen on the surface, through plasma nitriding, ion implantation and SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding) processes. The aim of this paper is to determine SHTPN parameters that can form nitrogen martensite on the surface of AISI 409 stailess steel, as well as the evaluation of its corrosion resistance. It was verified an improve on corrosion resistance conditions of SHTPN treated samples. Aditionally, there was an improve on mechanical resistance showed by hardness profiles.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo deste trabalho é a aplicação de um Planejamento Fatorial Completo, ferramenta estatística que auxiliará a obter dados empíricos para otimizar um tratamento termoquímico, a cementação. Partindo-se de um levantamento da profundidade de camada cementada e da dureza de uma corrente de aço de baixo teor de carbono, usada para amarração, e para resistir à abrasão reproduziu-se uma nova cementação, variando-se seus parâmetros de influência, para se alcançar o ponto ótimo, definindo o melhor aço e o melhor processo. Foram realizados dois planejamentos, um fatorial 2 e dois 2, comparando o comportamento do processo na prática em relação aos resultados teóricos de uma simulação computacional, que permite a obtenção das curvas de enriquecimento de carbono, baseado na segunda Lei de Fick, para várias condições de contorno. Os perfis teóricos de cementação apresentaram valores de profundidade efetiva próximos aos valores obtidos experimentalmente, evidenciando o planejamento realizado.

Orientadores: Paulo Roberto Mei, Marcelo Martins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-10T20:59:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ritoni_Marcio_M.pdf: 22898482 bytes, checksum: cebeda09f860c091710fa40d369a641d (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: O aço inoxidável superaustenítico ASTM A 744 Gr. CN3MN é aplicado na fabricação de equipamentos que trabalham em ambientes sob corrosão severa com solicitação mecânica. Neste trabalho investigou-se a influência dos tratamentos térmicos na microestrutura e propriedades desse tipo de material. Foram realizados tratamentos térmicos de solubilização na faixa de temperaturas entre 1100 e 1250 °C, alívio de tensões entre 500 e 800 °C e tratamentos de envelhecimento a 900 °C, variando-se o tempo em 1,5, 12, 24 e 48 horas. Realizaram-se também ensaios mecânicos (dureza e impacto). As análises microestruturais foram feitas por meio de microscopia ótica, eletrônica de varredura, eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Concluiu-se que, para maximizar a resistência ao impacto, a solubilização deve ser feita a 1200 °C, que produz a menor fração volumétrica de precipitados. À medida que a temperatura de alívio de tensões aumenta de 500 para 800 °C, a energia absorvida no impacto reduz-se. Além do aumento na fração volumétrica de precipitados, nas temperaturas acima de 550 °C, observa-se precipitados nos contornos de grãos. Quanto maior a exposição do material à temperatura de 900 °C, menor é a energia absorvida no impacto. Com 1,5 horas a 900 °C o material apresentou redução na resistência ao impacto de 127,7 para 25,0 Joules. A dureza do material apresentou resultado inversamente proporcional à energia absorvida no impacto para todas as temperaturas de tratamento térmico. A amostra bruta de fundição apresentou fase sigma (s) na matriz austenítica. As amostras solubilizadas a 1200 e 1240 °C apresentaram fase sigma (s) e carboneto M6C. O tratamento térmico a 900 °C por 48 horas causou a precipitação de algumas fases na matriz austenítica sendo as mais prováveis: sigma (s), chi (c) e carboneto M23C6 / Abstract: ASTM A 744 Grade CN3MN super-austenitic stainless steel is employed in the manufacture of equipment working in severely corrosive environments under mechanical loads. In this work, an investigation was made of the influence of heat treatments on the microstructure and properties of this type of material. Solution heat treatments were carried out at temperatures ranging from 1100 to 1250 ºC, stress relief between 500 and 800 ºC and aging treatments at 900 ºC, for periods of time varying from 1,5, 12, 24 and 48 hours. Mechanical tests (hardness and impact) were also conducted. The microstructural analyses were carried out by X-ray diffraction, optical microscopy, and by scanning and transmission electron microscopy. It was concluded that, to maximize the material¿s impact strength, the solution heat treatment should be done at 1200 ºC, at which temperature the volumetric fraction of precipitates is lower than at other solution heat treatment temperatures. As the stress relief temperature rose from 500 to 800 ºC, the energy absorbed during impact diminishes. In addition to the increase in the volumetric fraction of precipitates at temperatures above 550 ºC, precipitates were visible at the grain boundaries. The longer the material was exposed to a temperature of 900 ºC the lower the energy absorbed during impact. After 1,5 hours at 900 ºC the material¿s impact strength dropped from 127,7 to 25,0 Joules. The steel¿s hardness was also inversely proportional to the energy absorbed during impact at all the heat treatment temperatures. The as-cast sample presented sigma (s) phase in the austenitic matrix. The samples solution heat treated at 1200 and 1240 ºC presented sigma (s) and M6C carbide phases. The heat treatment at 900 ºC for 48 hours caused precipitation of some phases in the austenitic matrix, the most probable of which were sigma (s), chi (c) and M23C6 carbide / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Paulo Roberto Mei, Antonio Jose Ramirez / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-23T10:44:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EscobarAtehortua_JulianDavid_M.pdf: 12651878 bytes, checksum: f83be91a80d6364b37f33a45ae5d0539 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: Neste trabalho foram estudadas as modificações metalúrgicas provocadas por tratamentos térmicos e soldagem por atrito com pino não consumível SAPNC do aço inoxidável supermartensítico AISM 12Cr/6Ni/2Mo/0,1Ti. As chapas de AISM foram fornecidas após laminação a quente e recozimento, com propriedades mecânicas e microestrutura fora do estabelecido pelos requisitos técnicos de controle de qualidade de materiais usados na indústria de transporte de petróleo e gás. Foi utilizada uma metodologia experimental que se consistiu em duas frentes de estudo: 1) Uso de tratamentos térmicos para reproduzir as condições microestruturais empregadas industrialmente; 2) Desenvolvimento de parâmetros de processamento superficial e soldagem de juntas por atrito. Para reproduzir as condições microestruturais das chapas usadas em campo foram realizados diferentes revenimentos intercríticos, em patamares de 610, 625, 650, 670, 700 e 720 °C durante 2,5 horas. Para estudar a cinética de transformação de fases foi usado um simulador termomecânico Gleeble 3S50¿ acoplado a uma fonte de radiação síncrotron, na instalação XTMS pertencente ao Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS). Para o desenvolvimento de parâmetros de processamento e soldagem por atrito foi utilizado um equipamento dedicado para SAPNC no Laboratório Nacional de Nanotecnologia. Os estudos foram feitos empregando uma ferramenta de compósito de nitreto de boro cúbico policristalino com matriz metálica da liga de tungstênio-rênio (25% Re) na forma de pino cônico com rosca, medindo entre 9,2 e 9,5 mm de comprimento e ombro convexo de 25 mm de diâmetro. Foram avaliadas velocidades de rotação na faixa entre 200 e 400 RPM, e velocidades de avanço entre 75 e 100 mm.min-1. Foram reproduzidas as condições de dureza e fração de fases de uma tubulação comercial de AISM, mediante revenimentos intercríticos. A melhor temperatura de revenimento intercrítico foi 610°C, pois conseguiu gerar uma matriz de martensita revenida, com presença de 15% de Foi possível obter um processamento com bom acabamento e livre de defeitos internos, usando 250 RPM e 100 mm.min-1. Para a soldagem de dois passes de juntas de chapas de 17,9 mm de espessura, a melhor combinação de parâmetros foi 300 RPM e 100 mm.min-1. Para os dois estados de fornecimento (recozido; temperado e revenido), a zona misturada consistiu de blocos martensita nova com refinamento progressivo de grão em direção à raiz dos cordões. Foram identificadas 3 zonas termicamente afetadas (ZTA) em relação às 5 que ocorrem na soldagem a arco. Não foram encontradas as ZTAs i e ii (de alta temperatura), suprimindo completamente a precipitação de ferrita delta. A ZTA iii (de austenitização completa) era totalmente constituída de martensita nova. A ZTA iv (de austenitização intercrítica) de chapas recozidas era formada por uma mistura de martensita nova e martensita revenida. A ZTA iv de chapas temperadas e revenidas apresentou uma mistura de martensita nova, martensita revenida e austenita revertida / Abstract: In this research, metallurgical changes due to heat treatments and friction stir welding of a high alloyed supermartensitic stainless steel SMSS 12Cr/6Ni/2Mo/0, 1Ti were studied. SMSS plates were received after hot rolling and annealing. Mechanical properties and microstructure were out of the technical requirements established for materials quality control used in the oil and gas transportation. An experimental methodology was used to evaluate two different areas: 1) The use of heat treatments to replicate the microstructural conditions used in field applications. 2) Development of friction stir processing and welding parameters. The microstructural conditioning was conducted by using different intercritical tempering temperatures: 610, 625, 650, 670, 700 and 720 °C during 9000 seconds. To study the kinetics of phase transformation during heating, soaking and cooling, it was used a thermomechanical simulator Gleeble3S50¿, coupled to a source of synchrotron radiation, at XTMS facility belonging to the Brazilian Synchrotron Light Laboratory. The development of friction stir processing and welding parameters was conducted in dedicated equipment for FSW at the National Laboratory for Nanotechnology. A composite W-Re (matrix)/PCBN reinforced tool with 9.2 to 9.5 mm long threaded conical pin and convex threaded shoulder was used. Spindle speeds between 400 RPM and 200 RPM, and welding speeds between 100 and 75 mm.min-1, were evaluated. It was possible to replicate the hardness and phase fractions of a commercial SMSS pipe by using an intercritical tempering. The best temperature was 610 °C, since it can generate a tempered martensite matrix with 15% of reverted austenite and 2% of fresh martensite after cooling at room temperature. It was also possible to obtain a sound defect-free processing using 250 rpm and 100 mm.min-1. To perform a two passes welding joint of 17.9 mm thickness, the best combination of parameters to obtain good surface quality and minimal amount of internal defects was 300 RPM and 100 mm.min-1. For the two microstructural conditions evaluated (hot rolled and annealed; and quenched and tempered), the nugget zone consisted of blocks of fresh martensite with progressive grain refinement toward the root of the welded passes. Three heat affected zones HAZ, were identified, regarding the five reported by arc welding. The HAZ i and ii (high temperature) were not found, completely suppressing the delta ferrite precipitation. The HAZ iii (fully austenitized) consisted of fresh martensite. The HAZ iv (partially austenitized) of hot-rolled and annealed plates consisted of a mixture of fresh martensite and tempered martensite. The HAZ iv of quenched and tempered plates consisted of a mixture of fresh martensite, tempered martensite and reverted austenite / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Made available in DSpace on 2016-12-23T14:08:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Samuel Deoteronio da Silva - parte 1.pdf: 1190958 bytes, checksum: 08460415eb12294aa05f2834b78651da (MD5) Previous issue date: 2010-08-31 / Foram avaliadas a microestrutura, propriedades mecânicas e a resistência a corrosão de juntas soldadas de aço inoxidável duplex UNS S32304, submetidas a diferentes Tratamentos Térmicos Pós-Soldagem (TTPS). Fitas de aço inoxidável duplex UNS S32304, com 72 mm de largura e 1,8 mm de espessura, foram soldados pelo processo GTAW Gas Tungsten Arc Welding com corrente pulsada e sem metal de adição. Posteriormente foram tratadas termicamente por indução nas temperaturas de 950, 1050, e 1150°C durante 10 e 30 segundos. Através da microscopia ótica, utilizando-se diferentes ataques eletroquímicos, foram estudadas as microestruturas obtidas nas diferentes condições. As frações volumétricas de ferrita e austenita foram avaliadas por metalografia quantitativa e permeabilidade magnética. Foram realizados ensaios de tração para comparação das propriedades mecânicas. A resistência a corrosão foi investigada através de curvas de polarização anódica, medições dos potenciais de pite Ep e da temperatura crítica de pite (CPT). Os tratamentos térmicos pós-soldagem melhoraram tanto as propriedades mecânicas quanto a resistência a corrosão das juntas soldadas de aço inoxidável duplex UNS S32304. Evidenciou-se que fato citado está relacionado com a dissolução de precipitados de nitreto de cromo e o equilíbrio das frações volumétricas de ferrita e austenita no aço inoxidável duplex

CNPq, CAPES, FINEP / Devido à alta resistência a corrosão, os aços inoxidáveis possuem uma larga aplicabilidade em diversos setores industriais, seja indústria química, petroquímica ou alimentícia. Buscando atender solicitações ainda mais severas, métodos que melhorem a relação resistência à corrosão e propriedades mecânicas destes aços tem sido objeto de estudo de diversos pesquisadores. Com o objetivo de aumentar a resistência mecânica, dureza superficial e resistência à corrosão dos aços inoxidáveis propôs-se a introdução de nitrogênio em solução sólida pelo processo de SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), em desenvolvimento no GrMaTS/UTFPR. O nitrogênio apresenta algumas vantagens como a redução da tendência à precipitação, e a estabilização da camada passiva. Além disso, o nitrogênio reage na área anódica, o que neutraliza o efeito da acidez melhorando assim a resistência a corrosão. Neste trabalho avaliou-se a resistência à corrosão do aço inoxidável ferrítico AISI 409, após a obtenção de uma camada martensítica enriquecida com nitrogênio em solução solida por meio do processo SHTPN. Em seguida foram avaliados os efeitos da temperatura de revenimento (200, 400 e 600 °C) e da temperatura de austenitização (950 e 1050 °C) na microestrutura, dureza e resistência à corrosão da camada martensítica obtida. A resistência à corrosão foi avaliada pela técnica de polarização cíclica em solução de NaCl 0,5 mol/L e os perfis de dureza obtidos por medição de dureza Vickers com carga de 0,05 Kgf (0,49 N). A microestrutura foi avaliada por Microscopia Óptica, Eletrônica de Varredura e por Difração de Raios-X. Os resultados indicam que o tratamento de SHTPN promoveu a formação de uma camada martensítica de nitrogênio, com consequente acréscimo de dureza de 160 HV para 580 HV. O tratamento têmpera após SHTPN não afetou significativamente a dureza do aço, contudo, refinou e melhorou a distribuição da martensita de nitrogênio. Os resultados de corrosão para as condições tratadas e revenidas a 200 °C indicam resistência à corrosão superior ou equivalente à da ferrita do material não tratado (AISI 409). Já as amostras revenidas nas temperaturas de 400 e 600 °C apresentaram um decréscimo na resistência à corrosão, bem como foi observada uma diminuição da dureza da amostra revenida a 600 °C. / Due to high corrosion resistance, stainless steels have a wide applicability in many industrial sectors, such as, chemical, petrochemical and food industries. With the demand for corrosion resistance materials becoming more stringent, methods that improve the relation corrosion resistance and mechanical properties of these steels has been studied by many researchers. In order to increase the mechanical strength, surface hardness and corrosion resistance of stainless steels we proposed the introduction of nitrogen in solid solution by the process of SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), under development in GrMaTS/UTFPR . Nitrogen in solid solution has some advantages over materials that have only carbon in the structure such lower tendency for precipitation and stabilization of the passive layer. In addition, the nitrogen reacts in the anodic area, which neutralizes the effect in the acidity thus improving the corrosion resistance. This research evaluate the corrosion resistance of ferritic stainless steel AISI 409, after obtaining a martensitic layer enriched with nitrogen, in solid solution, by SHTPN process. Effects of tempering temperature (200, 400 and 600 °C) and austenitization temperature (950 to 1050 °C) in the microstructure, hardness and corrosion resistance of martensitic layer obtained. Corrosion resistance was evaluated by cyclic polarization technique, with a NaCl solution 0.5 mol/L, and hardness profiles obtained by measuring the Vickers hardness with a load of 0.05 kgf (0.49 N). Samples microstructure was investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy and X- ray diffraction. Results indicate that the treatment of SHTPN promoted the formation of a martensitic nitrogen layer, with consequent increase of hardness of 160 HV to 580 HV on sample surface. Tempering treatments, realized after SHTPN did not significantly affect the hardness of steel, however, has refined and improved the distribution of nitrogen martensite. Corrosion results of sample treated and annealed at 200 °C indicate higher or equal resistance to that of the untreated ferrite materials (AISI 409) corrosion. Samples that were annealed at temperatures of 400 and 600 °C showed a decrease in the corrosion resistance as well as a decrease in hardness was observed in the sample tempered at 600 °C.

CNPq, CAPES, FINEP / Devido à alta resistência a corrosão, os aços inoxidáveis possuem uma larga aplicabilidade em diversos setores industriais, seja indústria química, petroquímica ou alimentícia. Buscando atender solicitações ainda mais severas, métodos que melhorem a relação resistência à corrosão e propriedades mecânicas destes aços tem sido objeto de estudo de diversos pesquisadores. Com o objetivo de aumentar a resistência mecânica, dureza superficial e resistência à corrosão dos aços inoxidáveis propôs-se a introdução de nitrogênio em solução sólida pelo processo de SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), em desenvolvimento no GrMaTS/UTFPR. O nitrogênio apresenta algumas vantagens como a redução da tendência à precipitação, e a estabilização da camada passiva. Além disso, o nitrogênio reage na área anódica, o que neutraliza o efeito da acidez melhorando assim a resistência a corrosão. Neste trabalho avaliou-se a resistência à corrosão do aço inoxidável ferrítico AISI 409, após a obtenção de uma camada martensítica enriquecida com nitrogênio em solução solida por meio do processo SHTPN. Em seguida foram avaliados os efeitos da temperatura de revenimento (200, 400 e 600 °C) e da temperatura de austenitização (950 e 1050 °C) na microestrutura, dureza e resistência à corrosão da camada martensítica obtida. A resistência à corrosão foi avaliada pela técnica de polarização cíclica em solução de NaCl 0,5 mol/L e os perfis de dureza obtidos por medição de dureza Vickers com carga de 0,05 Kgf (0,49 N). A microestrutura foi avaliada por Microscopia Óptica, Eletrônica de Varredura e por Difração de Raios-X. Os resultados indicam que o tratamento de SHTPN promoveu a formação de uma camada martensítica de nitrogênio, com consequente acréscimo de dureza de 160 HV para 580 HV. O tratamento têmpera após SHTPN não afetou significativamente a dureza do aço, contudo, refinou e melhorou a distribuição da martensita de nitrogênio. Os resultados de corrosão para as condições tratadas e revenidas a 200 °C indicam resistência à corrosão superior ou equivalente à da ferrita do material não tratado (AISI 409). Já as amostras revenidas nas temperaturas de 400 e 600 °C apresentaram um decréscimo na resistência à corrosão, bem como foi observada uma diminuição da dureza da amostra revenida a 600 °C. / Due to high corrosion resistance, stainless steels have a wide applicability in many industrial sectors, such as, chemical, petrochemical and food industries. With the demand for corrosion resistance materials becoming more stringent, methods that improve the relation corrosion resistance and mechanical properties of these steels has been studied by many researchers. In order to increase the mechanical strength, surface hardness and corrosion resistance of stainless steels we proposed the introduction of nitrogen in solid solution by the process of SHTPN (Solution Heat Treatment after Plasma Nitriding), under development in GrMaTS/UTFPR . Nitrogen in solid solution has some advantages over materials that have only carbon in the structure such lower tendency for precipitation and stabilization of the passive layer. In addition, the nitrogen reacts in the anodic area, which neutralizes the effect in the acidity thus improving the corrosion resistance. This research evaluate the corrosion resistance of ferritic stainless steel AISI 409, after obtaining a martensitic layer enriched with nitrogen, in solid solution, by SHTPN process. Effects of tempering temperature (200, 400 and 600 °C) and austenitization temperature (950 to 1050 °C) in the microstructure, hardness and corrosion resistance of martensitic layer obtained. Corrosion resistance was evaluated by cyclic polarization technique, with a NaCl solution 0.5 mol/L, and hardness profiles obtained by measuring the Vickers hardness with a load of 0.05 kgf (0.49 N). Samples microstructure was investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy and X- ray diffraction. Results indicate that the treatment of SHTPN promoted the formation of a martensitic nitrogen layer, with consequent increase of hardness of 160 HV to 580 HV on sample surface. Tempering treatments, realized after SHTPN did not significantly affect the hardness of steel, however, has refined and improved the distribution of nitrogen martensite. Corrosion results of sample treated and annealed at 200 °C indicate higher or equal resistance to that of the untreated ferrite materials (AISI 409) corrosion. Samples that were annealed at temperatures of 400 and 600 °C showed a decrease in the corrosion resistance as well as a decrease in hardness was observed in the sample tempered at 600 °C.