No processo de colorimento de aços inoxidáveis, um filme de óxido, que exibe cores de interferência, é formado sobre a superfície do metal. Nesse trabalho, filmes nanoporosos de óxido foram formados em aço inoxidável AISI 304L por colorimento eletroquímico em solução de H2SO4 5 M e CrO3 2,5 M com diferentes tempos de eletrólise, utilizando-se o método de varredura triangular de corrente. Os filmes nanocristalinos de óxido tipo espinélio obtidos dessa forma foram caracterizados eletroquimicamente por voltametria cíclica a 1 mV/s em Na2SO4 0,5 M. Uma vez que o aço colorido por 40 min apresenta três picos anódicos bem destacados, o efeito da polarização potenciodinâmica de -0,8 V até um potencial final entre 0,9 V e 1,4 V, em Na2SO4 0,5 M, sobre a morfologia e a composição desses filmes foi analisado mais detalhadamente. Imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que o processo de colorimento causa severo ataque ao contorno de grão. De acordo com as imagens de microscopia de força atômica (AFM), o filme de óxido é sempre nanoporoso e constituído por grânulos de dimensões nanométricas. Espectros de Raman indicam que os filmes de óxido consistem de um óxido misto tipo espinélio de (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4. Testes de voltametria cíclica confirmaram a grande área superficial desses filmes. A presença de vários picos anódicos nas voltametrias, juntamente com os resultados de espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), evidenciaram que as espécies iônicas no filme não estão completamente oxidadas, o que possibilita o controle da composição química do mesmo por polarização simples. Os resultados experimentais mostraram que filmes de óxido produzidos por colorimento de aço inoxidável são promissores para aplicações em eletrocatálise e intercalação de íons lítio. / In the coloration process of stainless steels, an oxide film, which exhibits interference colors, is formed on the metal surface. In this work, nanoporous oxide films were formed on AISI 304L stainless steel by electrochemical coloring in 5 M H2SO4 and 2.5 M CrO3 with different electrolysis times, using the triangular current scan method. The nanocrystalline spinel oxide films thus obtained were electrochemically characterized by cyclic voltammetry at 1 mV/s in 0.5 M Na2SO4. Since the steel colored for 40 min exhibits three well defined anodic peaks, the effect of potentiodynamic polarization from -0.8 V to a final potential between 0.9 V and 1.4 V in 0.5 M Na2SO4 on the morphology and the composition of these films were analyzed in more detail. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that the coloration process causes severe grain boundary attack. According to the atomic force microscopy (AFM) images, the oxide film is always nanoporous and constituted of nanometric granules. Raman spectra indicated that the oxide films consist of (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4 spinel. Cyclic voltammetry tests confirmed the large surface area of these films. The presence of several anodic peaks in the voltammetries, along with the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results, evidenced that the ionic species in the film are not completely oxidized, thus enabling to control its chemical composition by simple polarization. The experimental results showed that the oxide films produced by coloration of stainless steel are promising for applications in electrocatalysis and ions lithium intercalation.

Dos aços inoxidáveis, os austeníticos são os mais largamente utilizados e correspondem a quase 80% da produção no mundo. Com excelente resistência a corrosão, oxidação e propriedades mecânicas a altas temperaturas, estes aços são escolhidos como materiais para tubulações de usinas, turbinas de aviões entre outras inúmeras aplicações severas. Estes aços apresentam um comportamento à corrosão diferente dos aços carbono e aços baixa liga, pois na presença de oxidantes, normalmente o oxigênio, ocorre a formação de uma fina camada protetora na sua superfície, fenômeno conhecido como passivação. Essa fina camada é formada de óxidos de cromo e atua como uma barreira entre o metal e o meio, conferindo proteção ao metal e, conseqüentemente, evitando sua corrosão. Este filme passivador é influenciado pela quantidade de elementos de liga, condições de oxidação, pela presença de corrosão intergranular ou por pite. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi estudar e comparar as características de barras laminadas de diâmetro 36,51 mm e 80 mm do aço inoxidável austenítico AISI 304L com e sem tratamento térmico de solubilização buscando identificar a influência na resistência à corrosão. Desta forma, as amostras foram submetidas a ensaios de corrosão por exposição a névoa salina, ensaios eletroquímicos de polarização potenciodinâmicos, bem como ensaios eletroquímicos de reativação potenciocinéticos de ciclo duplo para avaliação das propriedades vinculadas a resistência à corrosão. Além disso, as amostras também foram submetidas a ensaios de tração, dureza e análise de imagens microestruturais através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura para avaliação das propriedades mecânicas. Os resultados indicam que o tratamento térmico de solubilização garante maior resistência à corrosão ao material. Desta forma, para que esta etapa do processo possa ser retirada, deve-se buscar redução nos teores de carbono durante a fabricação do aço AISI 304L na aciaria. / Of stainless steels, austenitic grades are the most widely used and account for almost 80% of production in the world. With excellent resistance to corrosion, oxidation and mechanical properties at high temperatures, these steels are chosen as material for pipes of power plants, aircraft turbines among many other demanding applications. These steels have a different corrosion behavior comparing to carbon steels and low alloy steels; In the presence of oxidant, typically oxygen there is the formation of a thin protective layer on its surface, a phenomenon known as passivation. This thin layer is formed of chromium oxide and acts as a barrier between the metal and the environment, providing protection to the metal and thus avoiding corrosion. This passive film is influenced by the amount of alloying elements, susceptibility to intergranular corrosion, oxidation conditions and susceptibility to pitting. In this context, the objective of this work was to study and compare the characteristics of rolled bars of 36.51 mm and 80 mm diameter austenitic stainless steel AISI 304L with and without solution annealing heat treatment seeking to identify the influence on corrosion resistance. Thus, the samples were subjected to corrosion testing by exposure to salt spray, electrochemical potentiodynamic polarization test and electrochemical potentiokinetic reactivation technique to evaluate the properties linked to corrosion resistance. In addition, samples were also subjected to tension tests, hardness and microstructural image analysis through optical microscopy and scanning electron microscopy for evaluation of mechanical properties. The results indicate that the solution annealing heat treatment ensures greater corrosion resistance to the material. Thus, for this process step to be removed, lower levels of carbon should be sought in the manufacturing of steel AISI 304L in melt shop.

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2011. / Submitted by Larissa Ferreira dos Angelos (ferreirangelos@gmail.com) on 2011-05-17T18:39:54Z No. of bitstreams: 1 2011_LicurgoWinck.pdf: 8706938 bytes, checksum: 76bede3024c76dfe9df8ffb446ffe835 (MD5) / Approved for entry into archive by Luanna Maia(luanna@bce.unb.br) on 2011-05-20T12:59:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_LicurgoWinck.pdf: 8706938 bytes, checksum: 76bede3024c76dfe9df8ffb446ffe835 (MD5) / Made available in DSpace on 2011-05-20T12:59:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_LicurgoWinck.pdf: 8706938 bytes, checksum: 76bede3024c76dfe9df8ffb446ffe835 (MD5) / A nitretação por plasma tem sido largamente utilizada em muitas aplicações industriais por apresentar melhora nas propriedades mecânicas, tribológicas e químicas. Este trabalho estuda a influência do tempo de tratamento na formação da camada nitretada do aço inoxidável martensítico ASTM A743 CA6NM e o conseqüente comportamento na vida em fadiga. Os corpos de prova foram nitretados a 500°C com pressão de 4 mbar (400 Pa), mistura gasosa de 80% vol. H2 e 20% vol. N2. Os tempos de tratamento utilizados foram: 1, 3 e 5 horas. As propriedades das camadas nitretadas obtidas nas amostras foram avaliadas por meio de microdureza superficial, análise microestrutural com microscópio ótico e eletrônico de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX) para identificar as fases formadas nas camadas e para medição de tensão residual, além de ensaios de fadiga e construção de uma curva S-N para cada tempo de tratamento. Os resultados mostram que para todos os tempos houve aumento significativo na dureza superficial e também na vida em fadiga em relação ao material não nitretado. Esses resultados podem ser associados à formação da camada de compostos juntamente com a camada de difusão e a adição de Nitretos de Ferro (ε-Fe2-3N e γ’- Fe4N) e de Cromo (CrN) em todos os tempos de tratamento. O melhor resultado obtido, para a nitretação a 500°C, foi com 1 hora d e tratamento, com o aumento de dureza superficial de 385% e o limite de fadiga, para 2 milhões de ciclos, de 23,76%. Além disso, esse tempo de tratamento, se comparado qualitativamente com a amostra de 5 horas, apresentou melhor resultado em relação às tensões residuais compressivas na superfície, com valor mais expressivo e desvio padrão menos acentuado. _________________________________________________________________________________ ABSTRACT / The nitriding by plasma has been widely used in many industrial applications to provide improvement in mechanical, chemical properties and tribology. This work studies the influence the time of treatments time in the formation of nitride layer of martensitic stainless steel ASTM A743 CA6NM and the behavior in fatigue life. The samples were nitriding at 500°C with a pressure of 4.0 mbar (400 Pa) and using a gas mixture of 80% v. H2 and 20% v. N2. The times of treatments were: 1, 3 and 5 hours. The properties of the layers in the samples obtained nitrides were analyzed by surface microhardness, microstructural analysis with optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM), X ray diffraction (XRD) to identify phases formed in layers and for measuring residual stress and fatigue tests with the construction of the S-N curve for each time of treatment. The results show that for all time of treatment there was significant increase in surface hardness and also the fatigue life compared with the non-nitride material. These results may be associated with the compound layer formation, the diffusion layer and addition of Iron Nitrides (ε-Fe2-3N and γ’-Fe4N) and Chromium (CrN) in all treatment times. The best result for nitriding at 500°C was 1 hour of treatme nt, increasing surface hardness by 385% and the fatigue limit, to 2 million cycles, in 23.76%. However, this treatment, compared qualitatively with the sample of 5 hours, showed better result on compressive residual stresses on the surface with more value expressive and standard deviation less pronounced.

Este trabalho é uma revisão do estado da arte sobre o trincamento sob tensão induzido pelo hidrogênio (TTIH) em aços superdúplex submetidos à proteção catódica. O trabalho propõe um ponto de vista amplo e didático sobre o assunto, abordando questões relevantes tanto para as etapas de projeto, fabricação e inspeção, como também para a fase de operação. Devido à recente ocorrência de algumas falhas em campo, diversos estudos vêm sendo desenvolvidos no intuito de melhor compreender a influência do hidrogênio no comportamento à fratura dos aços superdúplex e, a partir disto, estabelecer critérios e limites de segurança. Atualmente, sabe-se que o TTIH ocorrerá somente se três condições forem estabelecidas: presença de material susceptível, disponibilidade de hidrogênio difusível e nível elevado de tensões. A parte final do trabalho apresenta um estudo de caso no qual é aplicado um dos critérios estabelecidos pela principal entidade regulamentadora no assunto (DNV) e são sugeridas medidas práticas no intuito de garantir a integridade da estrutura em questão. / The present work is a state of the art review regarding the hydrogen induced stress cracking (HISC) in superduplex stainless steels by cathodic protection. The work proposes a didactical approach about the matter, addressing applicable issues for stages of design, manufacturing, inspection and also for the operational life. Due to some recent field failure occurrences, several studies have been developed in order to better understand the hydrogen influence on the superduplex stainless steels fracture behavior and than to establish criteria and limits for safe operation. Currently, it is well known that HISC will occur only if three conditions are met: presence of susceptible material, availability of hydrogen and high stress level. The final part of this work presents a case study in which one of the criteria set by the main regulatory authority regarding HISC (DNV) is applied and then practical actions are suggested to ensure the structure integrity.

As células a combustível de operação em altas temperaturas (800 a 1000 °C) do tipo óxido sólido (SOFC), são sistemas de geração de energia que convertem diretamente energia química em eletricidade pela combinação de um combustível com o oxigênio. Com a redução da temperatura de operação desse tipo de célula para uma faixa entre 600 e 800°C, a possiblidade do emprego de materiais metálicos como interconectores têm sido proposta em substituição aos materiais cerâmicos convencionais. Entre as ligas metálicas, os aços inoxidáveis ferríticos têm sido propostos devido às suas propriedades de condutividade elétrica, coeficiente de expansão térmica compatível com os demais constituintes da célula e baixo custo. No entanto, quando exposto a temperaturas elevadas em determinadas atmosferas o interconector em aço inoxidável pode sofrer o aumento gradual da resistência elétrica, devido à formação de uma camada de óxido sobre a superfície (Cr2O3). Além disso, pode ocorrer a migração de cromo para o cátodo, comprometendo o desempenho eletroquímico da célula a combustível. Neste contexto, a aplicação de revestimentos cerâmicos protetores é uma das possíveis soluções para esses problemas. Este trabalho teve por objetivo a obtenção de filme cerâmico sobre o aço inoxidável ferrítico AISI 430. Os filmes foram obtidos pela técnica de spray pirólise a partir de uma solução precursora contendo nitratos de La, Sr e Co. Após tratamento térmico foi possível obter a fase perovskita La0,6Sr0,4CoO3. A caracterização morfológica, estrutural e química dos filmes obtidos foi realizada por meio de: microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (AFM), difração de raios X (DRX) e espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à aderência e quanto à resistência à oxidação. Os resultados obtidos mostraram que o aço inoxidável ferrítico AISI 430 revestido, apresentou aumento na resistência à oxidação em relação ao substrato sem revestimento. No entanto, ainda que aderentes, os filmes apresentaram cobertura irregular. / High-temperature solid oxide fuel cells (800-1000°C) are energy power generation, directly converting the chemical energy into electricity by combining fuel and oxygen. With the reduction of SOFC operating temperature into an intermediate temperature range of 600-800 °C, it has become possible to replace conventional ceramics with metallic alloys for interconnects. Of the metallic alloys, ferritic stainless steels are considered among the most promising candidate materials, due to their electronic conductivity, appropriate coefficient of thermal expansion (CTE) with other components in fuel cell and low material cost. However, when exposed to high temperatures in certain atmospheres, stainless steel interconnect may suffer gradual increase in the electrical resistance, due to the formation of an oxide layer on their surface (Cr2O3). Moreover, there may be migration of chromium via chromia scale evaporation into cathode, which can lead to degradation in the electrochemical performance of the fuel cell. In this context, the application of a ceramic protective layer is one of the possible solutions to this problem. The purpose of this work was to obtain ceramic coating on the AISI 430 ferritic stainless steel. The films were obtained by spray pyrolysis technique from a precursor solution containing La, Sr and Co nitrates. After the heat treatment, it was possible to obtain the perovskite phase. The morphology, structural and chemistry of the films obtained were characterized by: scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscope (AFM), X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX). Moreover, the films were characterized according to adhesion and oxidation resistance. The results showed that the coated AISI 430 stainless steel presented an increase in oxidation resistance in comparison with uncoated substrate. However, although adherent, the films obtained showed irregular coverage.

Dos aços inoxidáveis, os austeníticos são os mais largamente utilizados e correspondem a quase 80% da produção no mundo. Com excelente resistência a corrosão, oxidação e propriedades mecânicas a altas temperaturas, estes aços são escolhidos como materiais para tubulações de usinas, turbinas de aviões entre outras inúmeras aplicações severas. Estes aços apresentam um comportamento à corrosão diferente dos aços carbono e aços baixa liga, pois na presença de oxidantes, normalmente o oxigênio, ocorre a formação de uma fina camada protetora na sua superfície, fenômeno conhecido como passivação. Essa fina camada é formada de óxidos de cromo e atua como uma barreira entre o metal e o meio, conferindo proteção ao metal e, conseqüentemente, evitando sua corrosão. Este filme passivador é influenciado pela quantidade de elementos de liga, condições de oxidação, pela presença de corrosão intergranular ou por pite. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi estudar e comparar as características de barras laminadas de diâmetro 36,51 mm e 80 mm do aço inoxidável austenítico AISI 304L com e sem tratamento térmico de solubilização buscando identificar a influência na resistência à corrosão. Desta forma, as amostras foram submetidas a ensaios de corrosão por exposição a névoa salina, ensaios eletroquímicos de polarização potenciodinâmicos, bem como ensaios eletroquímicos de reativação potenciocinéticos de ciclo duplo para avaliação das propriedades vinculadas a resistência à corrosão. Além disso, as amostras também foram submetidas a ensaios de tração, dureza e análise de imagens microestruturais através de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura para avaliação das propriedades mecânicas. Os resultados indicam que o tratamento térmico de solubilização garante maior resistência à corrosão ao material. Desta forma, para que esta etapa do processo possa ser retirada, deve-se buscar redução nos teores de carbono durante a fabricação do aço AISI 304L na aciaria. / Of stainless steels, austenitic grades are the most widely used and account for almost 80% of production in the world. With excellent resistance to corrosion, oxidation and mechanical properties at high temperatures, these steels are chosen as material for pipes of power plants, aircraft turbines among many other demanding applications. These steels have a different corrosion behavior comparing to carbon steels and low alloy steels; In the presence of oxidant, typically oxygen there is the formation of a thin protective layer on its surface, a phenomenon known as passivation. This thin layer is formed of chromium oxide and acts as a barrier between the metal and the environment, providing protection to the metal and thus avoiding corrosion. This passive film is influenced by the amount of alloying elements, susceptibility to intergranular corrosion, oxidation conditions and susceptibility to pitting. In this context, the objective of this work was to study and compare the characteristics of rolled bars of 36.51 mm and 80 mm diameter austenitic stainless steel AISI 304L with and without solution annealing heat treatment seeking to identify the influence on corrosion resistance. Thus, the samples were subjected to corrosion testing by exposure to salt spray, electrochemical potentiodynamic polarization test and electrochemical potentiokinetic reactivation technique to evaluate the properties linked to corrosion resistance. In addition, samples were also subjected to tension tests, hardness and microstructural image analysis through optical microscopy and scanning electron microscopy for evaluation of mechanical properties. The results indicate that the solution annealing heat treatment ensures greater corrosion resistance to the material. Thus, for this process step to be removed, lower levels of carbon should be sought in the manufacturing of steel AISI 304L in melt shop.

Os aços inoxidáveis super duplex são materiais relativamente recentes no âmbito industrial, porém seu uso vem crescendo constantemente. Isso se deve a sua excelente combinação de resistência mecânica e resistência a corrosão, incentivando o seu uso em ambientes agressivos. Porém, esse material é suscetível ao hidrogênio fazendo com que seu uso seja limitado em condições onde pode haver permeação de hidrogênio, como é o caso da proteção catódica. O entendimento do processo de fragilização nessa classe de aço trata-se de um desafio tecnológico, especificando sua condição de uso para evitar colapso estrutural. O material estudado trata-se do aço UNS S32760 hidrogenado em três diferentes potenciais catódicos, com o objetivo de compreender melhor o comportamento do material com a absorção de hidrogênio e, também, relacionar os resultados com especificações de uso já existentes. Os corpos de prova hidrogenados foram submetidos a ensaio de baixa taxa de deformação tornando possível a obtenção de parâmetros como tensão máxima, elongação e redução de área na região de fratura. Avaliações macroestruturais e microestruturais foram realizadas com o objetivo de identificar os micromecanismos de fratura. Além disso, para melhor compreensão dos mecanismos de fratura, estas foram observadas através de microscopia eletrônica de varredura para avaliar a influência da proteção catódica. A soma das análises realizadas tornou possível concluir que o aço inoxidável super duplex UNS S32760 já apresenta mecanismos de fragilização em potenciais de -800mVECS em desacordo com algumas especificações existentes. À medida que o potencial aplicado se torna mais catódico, o hidrogênio exerce maior influência no material, entretanto em potenciais extremamente elevados a identificação do fenômeno de fragilização se torna problemática, já que a redução de área e trincas na superfície não são facilmente identificáveis. / Super duplex stainless steel is a modern material in the industry, but its use is gradually increasing. This is due to its excellent blend of mechanical and corrosion properties pushing its use in aggressive environments. However, this material is sensitive to hydrogen making its use limited in environments where the hydrogen permeation can take place, such as in cathodic protection. The understanding of the embrittlement process in class of steels is a technological challenge, specifying the correct use condition to avoid possible structural collapse. The material studied was the UNS S32760 steel hydrogenate in three different cathodic potential, with the aim to better understand the behavior of this material with absorbed hydrogen and, also, connect the results with current standards. The specimens with hydrogen were evaluated in a slow strain rate test making it possible to obtain parameters as maximum stress, elongation and area reduction in the fracture. Macrostructures and microstructures evaluations have been made with the aim to identify the fracture micromechanisms. Furthermore, to obtain a better understanding of the fracture mechanism, the fracture surfaces have been observed with scanning electron microscope to evaluate the influence of the cathodic protection. The sum of all analysis realized make possible to conclude than the super duplex stainless steel UNS S32760 presents embrittlement phenomena at potential of -800mVECS in discordance with some standards currently in use. As the applied potential become more cathodic, the hydrogen acts more influence in material, however in extremely high potentials the recognition of embrittlement phenomena becomes difficult to evaluate, since the area reduction and cracks in the surface are not easily distinguished.

Os aços inoxidáveis superduplex são indicados para uso em ambientes com alto teor de cloreto, como encontrados na indústria de petróleo e gás, onde se exige materiais que aliem boa resistência mecânica e excelente resistência à corrosão. No entanto, a soldagem inadequada destes materiais pode provocar a precipitação de fases indesejáveis que acarretam perda de tenacidade. Este trabalho tem como objetivo avaliar a tenacidade do aço inoxidável superduplex UNS S32760 soldado pelo processo GMAW, empregando transferência do metal por curto-Circuito controlado na raiz e pulsada nos passes de enchimento e acabamento, sob três diferentes misturas gasosas. Foi realizada a quantificação de fases (contagem de ferrita/austenita), por microscopia de luz, e avaliação da tenacidade por meio de ensaio Charpy. Os resultados obtidos mostraram que, apesar do seu uso ainda estar bastante incipiente na indústria, a soldagem pelo processo GMAW na versão não convencional tem condições de gerar juntas soldadas com qualidade e produtividade superiores ou equivalentes aos processos comumente adotados na soldagem desse material (GTAW, SMAW, FCAW). / The super duplex stainless steels are indicated for use in environments with high levels of chloride, as found in oil and gas industry, which requires materials that combine good mechanical strength and excellent corrosion resistance. However, the inadequate welding of these materials can cause the precipitation of undesirable phases that causes loss of toughness. This work aimed to evaluate the toughness of super duplex stainless steel UNS S32760 welded for GMAW process, using metal transfer by short-circuit controlled in root pass and pulsed in the filling and finishing pass under three different gas mixtures. It was performed to quantify phases (counting the ferrite / austenite), by optical microscopy, and evaluation of toughness by Charpy test. The results showed that, despite its use is still fairly nascent industry, the GMAW welding process in the no conventional version is able to produce welded joints with quality and productivity higher or equivalent to welding processes commonly used in such material (GTAW, SMAW, FCAW).

Células a combustível são dispositivos de transformação de energia que convertem energia química em energia elétrica. Entre todos os tipos de células a combustível, as do tipo óxido sólido de alta temperatura (HTSOFC), que operam dentro de uma faixa de temperatura de 600 ºC a 1000 ºC são as que apresentam uma tecnologia mais promissora, devido a sua alta eficiência energética. Com a redução de temperatura de operação das células para faixa de 600 ºC a 800 ºC (célula a combustível do tipo óxido sólido de temperatura intermediária - ITSOFC) possibilitou a substituição de materiais cerâmicos por materiais metálicos na fabricação dos interconectores. Entre as ligas metálicas, o aço inoxidável ferrítico tem sido proposto por apresentar coeficiente de expansão térmica compatível com os demais componentes da célula, boa condutividade elétrica e baixo custo. Entretanto, em temperaturas elevadas, os interconectores metálicos de aço inoxidável ferrítico começam a oxidar, formando uma camada de óxido de cromo (Cr2O3), a qual atua como isolante elétrico. Para resolver este problema, revestimentos cerâmicos protetores têm sido propostos. Entre os revestimentos propostos, oxidos do tipo perovskitas e do tipo espinélios, têm sido utilizados, no entanto, os espinélios apresentam maior estabilidade do que as perovskitas em altas temperaturas. Nesse contexto, o presente trabalho tem por objetivo obter revestimento cerâmico do tipo espinélio sobre o aço inoxidável ferrítico AISI 430. Para obtenção dos revestimentos foi utilizada a técnica de eletroposição, observando-se o efeito da variação do pH do eletrólito e do pré-tratamento superficial do substrato sobre a adesão e regularidade do revestimento. Após a obtenção do revestimento, realizou-se tratamento térmico em diferentes temperaturas a fim de verificar a influência da temperatura na obtenção do óxido do tipo espinélio, NiFe2O4. Os revestimentos obtidos foram avaliados quanto às propriedades morfológicas, estruturais e químicas por meio de: microscopia eletrônica de varredura (MEV), perfilometria, difração de raios-X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). Além disso, os filmes foram avaliados quanto à resistência à oxidação por 43 horas a 800 ºC. Os resultados obtidos mostraram que foi possível obter o revestimento à base de Fe-Ni, e após o tratamento térmico houve a formação do óxido do tipo espinélio desejado (NiFe2O4). O revestimento obtido foi uniforme e contínuo sobre o substrato metálico, agindo como barreira para difusão do cromo, porém não impediu a difusão do oxigênio, permitindo a formação de Cr2O3 na interface entre o revestimento e o substrato. / Fuel cells are energy-generating devices that transform chemical energy into electrical energy. Considering all types of fuel cells, the high temperature solid oxide fuel cells (HTSOFC) that operate between the temperatures of 600 ºC and 1000 ºC are the ones that appear to offer the most promising technology, due to its high efficiency. However, the reduction on the operational temperature of this kind of cell to the 600 ºC to 800 ºC temperature range (intermediate temperature solid oxide fuel cell – ITSOFC) enabled the usual ceramic materials to be replaced by metallic materials on the manufacture of interconnectors. Among the metallic alloys, the ferritic stainless steel has been suggested as a valuable option, since it presents not only a thermal expansion coefficient compatible with the other components of the cell, but also good electrical conductivity and low cost. Nevertheless, at high temperatures the ferritic stainless steel interconnectors start to suffer oxidation, forming a chromium oxide layer (Cr2O3), which acts as an electrical insulator. In order to solve this problem, ceramic protective coatings have been considered. Among the proposed coatings, ceramic perovskite type and the spinel type oxide have been used. In high temperatures, however, the spinel has a higher stability than the perovskite. In this context, the present work aims to obtain a ceramic coating spinel on the AISI 430 ferritic stainless steel. An electrodeposition technique was employed for the synthesis of the coatings, starting from a Fe-Ni solution, observing parameters such as the electrolyte pH variation and pre-surface treatment on the adhesion of the substrate and the regularity of coating. After the coating production, a heat treatment was applied at different temperatures to verify the influence to obtain the NiFe2O4 spinel type oxide. The coatings which were obtained were assessed in regards to the morphological, structural and chemical properties by scanning electron microscopy (SEM), profilometry and energy dispersive spectroscopy (EDS). Moreover, the coatings were evaluated in regards to their oxidation resistance for 43 hours at 800 ºC. The results showed that it was possible to obtain the coating based on Fe-Ni, and after the heat treatment, the NiFe2O4 spinel type oxide was formed. The coating was homogeneous and continuous over the entire surface, behaving as a barrier to chromium diffusion. However, they did not prevent the oxygen diffusional processes, allowing the formation of Cr2O3 in the interface between the coating and the substrate.

O aço inoxidável, quando exposto a altas temperaturas, oxida por um mecanismo misto de difusão do cromo do substrato e do oxigênio do meio ao qual foi submetido. Os interconectores de células a combustível e alguns componentes de sistemas de exaustão veicular são exemplos de aplicação do aço inoxidável ferrítico em alta temperatura. A oxidação acentuada prejudica o desempenho destes componentes e assim, necessitam do desenvolvimento de algum tipo de proteção, que pode ser através de um revestimento sobre a superfície metálica. Trabalhos anteriores no grupo LAPEC mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo perovskita sobre o aço inoxidável não são muito eficientes, uma vez que a perovskita se degrada com o tempo e não é uma barreira eficaz contra a difusão do cromo. No entanto, promove um efeito barreira à migração do oxigênio do meio externo para dentro do substrato. Também mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo espinélio são excelente barreira à difusão do cromo, embora não sejam barreiras à difusão do oxigênio. Nesse contexto, no presente trabalho foram desenvolvidos revestimentos em dupla camada em substrato de aço inoxidável ferrítico AISI 430 para trabalho em altas temperaturas. Uma camada é formada por óxido do tipo Espinélio (NiFe2O4), ou revestimento 1, obtida através da técnica de eletrodeposição de uma liga Fe-Ni, seguida de tratamento térmico a 800 ºC e uma camada formada por óxido do tipo Perovskita (La0,6Sr0,4CoO3), ou revestimento 2, obtida através da técnica de spray pirólise, seguida de tratamento térmico, também a 800 ºC. Foram feitos tratamentos térmicos em momentos diferentes do processo para diferentes sistemas de deposição. Um dos sistemas foi executado sem tratamento térmicos (sistema 1), outro sistema teve tratamento térmico ao final do processo de deposições, tratando as camadas juntamente (sistema 2) e o terceiro sistema teve tratamento térmico após a deposição da primeira camada de revestimento (revestimento 1) por eletrodeposição e outro tratamento térmico após deposição da segunda camada de revestimento (revestimento 2) por spray pirólise (sistema 3). No sistema 1, conforme esperado, não foram encontradas as estruturas dos óxidos de perovskita e espinélio. Nos demais sistemas, os revestimentos apresentaram estas estruturas, embora tenha havido a formação de óxido de cromo. Quanto à morfologia, os revestimentos tratados segundo o sistema 2 apresentaram trincas em sua superfície, o que pode estar associado à diferença de CET (coeficiente de expansão térmica) entre os elementos envolvidos. Os revestimentos tratados segundo o sistema 3 apresentaram uma superfície homogênea, com alguns pequenos pontos de precipitados, possivelmente óxidos. / The stainless steel, when exposed to high temperatures, is oxidized by a mixed diffusion mechanism of the chrome from the substrate and oxygen from the environment to which it was submitted. Fuel cell interconnectors and some vehicular exhaust system parts are examples of the use of ferritic stainless steel at high temperatures. The sharp oxidation harms the performance of these components and thus they require the development of a type of protection, which can be through a coating of the metal surface. Previous works from the LAPEC group have shown that coatings formed by perovskite oxides are not quite efficient, since perovskite degrades over time and it is not an effective barrier to the diffusion of chromium. However, it promotes a barrier effect to the migration of oxygen from the external environment into the substrate. On the other hand, spinel oxide coatings are an excellent barrier to the diffusion of chromium, although they are not a barrier to the diffusion of oxygen. In this context, in the present work double layer coatings were developed from ferritic stainless steel AISI 430 substrates at high temperatures. One layer is formed of a spinel oxide (NiFe2O4), referred to as coating 1, and it was obtained by performing an electroplating technique of a Fe-Ni alloy, followed by a thermal treatment at 800ºC. The other layer is formed by a perovskite oxide (La0,6Sr0,4CoO3), referred to as coating 2, obtained by spray pyrolysis, and followed by a thermal treatment at 800ºC. The thermal treatments were performed in different steps of the process in different deposition systems. One of the systems did not go through a thermal treatment (system 1), another system had the thermal treatment at the end of the deposition processes, with the layers being treated at the same time (system 2), and the third system had a thermal treatment after the deposition of the first layer (coating 1) by electroplating, and another thermal treatment after the deposition of the second layer (coating 2) by spray pyrolysis (system 3). In system 1, as expected, structures of spinel and perovskite oxides were not found. For the other systems, the coatings have shown these structures, although there has been the formation of chromium oxide. In regards to the morphology, the coatings treated following the system 2 have shown cracks in their surface, which could be associated to the TEC (Thermal Expansion Coefficient) difference amongst the involved elements. The system 3 coatings have shown a homogeneous surface, with small spots of precipitates, probably oxides.