No processo de colorimento de aços inoxidáveis, um filme de óxido, que exibe cores de interferência, é formado sobre a superfície do metal. Nesse trabalho, filmes nanoporosos de óxido foram formados em aço inoxidável AISI 304L por colorimento eletroquímico em solução de H2SO4 5 M e CrO3 2,5 M com diferentes tempos de eletrólise, utilizando-se o método de varredura triangular de corrente. Os filmes nanocristalinos de óxido tipo espinélio obtidos dessa forma foram caracterizados eletroquimicamente por voltametria cíclica a 1 mV/s em Na2SO4 0,5 M. Uma vez que o aço colorido por 40 min apresenta três picos anódicos bem destacados, o efeito da polarização potenciodinâmica de -0,8 V até um potencial final entre 0,9 V e 1,4 V, em Na2SO4 0,5 M, sobre a morfologia e a composição desses filmes foi analisado mais detalhadamente. Imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que o processo de colorimento causa severo ataque ao contorno de grão. De acordo com as imagens de microscopia de força atômica (AFM), o filme de óxido é sempre nanoporoso e constituído por grânulos de dimensões nanométricas. Espectros de Raman indicam que os filmes de óxido consistem de um óxido misto tipo espinélio de (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4. Testes de voltametria cíclica confirmaram a grande área superficial desses filmes. A presença de vários picos anódicos nas voltametrias, juntamente com os resultados de espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), evidenciaram que as espécies iônicas no filme não estão completamente oxidadas, o que possibilita o controle da composição química do mesmo por polarização simples. Os resultados experimentais mostraram que filmes de óxido produzidos por colorimento de aço inoxidável são promissores para aplicações em eletrocatálise e intercalação de íons lítio. / In the coloration process of stainless steels, an oxide film, which exhibits interference colors, is formed on the metal surface. In this work, nanoporous oxide films were formed on AISI 304L stainless steel by electrochemical coloring in 5 M H2SO4 and 2.5 M CrO3 with different electrolysis times, using the triangular current scan method. The nanocrystalline spinel oxide films thus obtained were electrochemically characterized by cyclic voltammetry at 1 mV/s in 0.5 M Na2SO4. Since the steel colored for 40 min exhibits three well defined anodic peaks, the effect of potentiodynamic polarization from -0.8 V to a final potential between 0.9 V and 1.4 V in 0.5 M Na2SO4 on the morphology and the composition of these films were analyzed in more detail. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that the coloration process causes severe grain boundary attack. According to the atomic force microscopy (AFM) images, the oxide film is always nanoporous and constituted of nanometric granules. Raman spectra indicated that the oxide films consist of (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4 spinel. Cyclic voltammetry tests confirmed the large surface area of these films. The presence of several anodic peaks in the voltammetries, along with the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results, evidenced that the ionic species in the film are not completely oxidized, thus enabling to control its chemical composition by simple polarization. The experimental results showed that the oxide films produced by coloration of stainless steel are promising for applications in electrocatalysis and ions lithium intercalation.

O aço inoxidável, quando exposto a altas temperaturas, oxida por um mecanismo misto de difusão do cromo do substrato e do oxigênio do meio ao qual foi submetido. Os interconectores de células a combustível e alguns componentes de sistemas de exaustão veicular são exemplos de aplicação do aço inoxidável ferrítico em alta temperatura. A oxidação acentuada prejudica o desempenho destes componentes e assim, necessitam do desenvolvimento de algum tipo de proteção, que pode ser através de um revestimento sobre a superfície metálica. Trabalhos anteriores no grupo LAPEC mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo perovskita sobre o aço inoxidável não são muito eficientes, uma vez que a perovskita se degrada com o tempo e não é uma barreira eficaz contra a difusão do cromo. No entanto, promove um efeito barreira à migração do oxigênio do meio externo para dentro do substrato. Também mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo espinélio são excelente barreira à difusão do cromo, embora não sejam barreiras à difusão do oxigênio. Nesse contexto, no presente trabalho foram desenvolvidos revestimentos em dupla camada em substrato de aço inoxidável ferrítico AISI 430 para trabalho em altas temperaturas. Uma camada é formada por óxido do tipo Espinélio (NiFe2O4), ou revestimento 1, obtida através da técnica de eletrodeposição de uma liga Fe-Ni, seguida de tratamento térmico a 800 ºC e uma camada formada por óxido do tipo Perovskita (La0,6Sr0,4CoO3), ou revestimento 2, obtida através da técnica de spray pirólise, seguida de tratamento térmico, também a 800 ºC. Foram feitos tratamentos térmicos em momentos diferentes do processo para diferentes sistemas de deposição. Um dos sistemas foi executado sem tratamento térmicos (sistema 1), outro sistema teve tratamento térmico ao final do processo de deposições, tratando as camadas juntamente (sistema 2) e o terceiro sistema teve tratamento térmico após a deposição da primeira camada de revestimento (revestimento 1) por eletrodeposição e outro tratamento térmico após deposição da segunda camada de revestimento (revestimento 2) por spray pirólise (sistema 3). No sistema 1, conforme esperado, não foram encontradas as estruturas dos óxidos de perovskita e espinélio. Nos demais sistemas, os revestimentos apresentaram estas estruturas, embora tenha havido a formação de óxido de cromo. Quanto à morfologia, os revestimentos tratados segundo o sistema 2 apresentaram trincas em sua superfície, o que pode estar associado à diferença de CET (coeficiente de expansão térmica) entre os elementos envolvidos. Os revestimentos tratados segundo o sistema 3 apresentaram uma superfície homogênea, com alguns pequenos pontos de precipitados, possivelmente óxidos. / The stainless steel, when exposed to high temperatures, is oxidized by a mixed diffusion mechanism of the chrome from the substrate and oxygen from the environment to which it was submitted. Fuel cell interconnectors and some vehicular exhaust system parts are examples of the use of ferritic stainless steel at high temperatures. The sharp oxidation harms the performance of these components and thus they require the development of a type of protection, which can be through a coating of the metal surface. Previous works from the LAPEC group have shown that coatings formed by perovskite oxides are not quite efficient, since perovskite degrades over time and it is not an effective barrier to the diffusion of chromium. However, it promotes a barrier effect to the migration of oxygen from the external environment into the substrate. On the other hand, spinel oxide coatings are an excellent barrier to the diffusion of chromium, although they are not a barrier to the diffusion of oxygen. In this context, in the present work double layer coatings were developed from ferritic stainless steel AISI 430 substrates at high temperatures. One layer is formed of a spinel oxide (NiFe2O4), referred to as coating 1, and it was obtained by performing an electroplating technique of a Fe-Ni alloy, followed by a thermal treatment at 800ºC. The other layer is formed by a perovskite oxide (La0,6Sr0,4CoO3), referred to as coating 2, obtained by spray pyrolysis, and followed by a thermal treatment at 800ºC. The thermal treatments were performed in different steps of the process in different deposition systems. One of the systems did not go through a thermal treatment (system 1), another system had the thermal treatment at the end of the deposition processes, with the layers being treated at the same time (system 2), and the third system had a thermal treatment after the deposition of the first layer (coating 1) by electroplating, and another thermal treatment after the deposition of the second layer (coating 2) by spray pyrolysis (system 3). In system 1, as expected, structures of spinel and perovskite oxides were not found. For the other systems, the coatings have shown these structures, although there has been the formation of chromium oxide. In regards to the morphology, the coatings treated following the system 2 have shown cracks in their surface, which could be associated to the TEC (Thermal Expansion Coefficient) difference amongst the involved elements. The system 3 coatings have shown a homogeneous surface, with small spots of precipitates, probably oxides.

No processo de colorimento de aços inoxidáveis, um filme de óxido, que exibe cores de interferência, é formado sobre a superfície do metal. Nesse trabalho, filmes nanoporosos de óxido foram formados em aço inoxidável AISI 304L por colorimento eletroquímico em solução de H2SO4 5 M e CrO3 2,5 M com diferentes tempos de eletrólise, utilizando-se o método de varredura triangular de corrente. Os filmes nanocristalinos de óxido tipo espinélio obtidos dessa forma foram caracterizados eletroquimicamente por voltametria cíclica a 1 mV/s em Na2SO4 0,5 M. Uma vez que o aço colorido por 40 min apresenta três picos anódicos bem destacados, o efeito da polarização potenciodinâmica de -0,8 V até um potencial final entre 0,9 V e 1,4 V, em Na2SO4 0,5 M, sobre a morfologia e a composição desses filmes foi analisado mais detalhadamente. Imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que o processo de colorimento causa severo ataque ao contorno de grão. De acordo com as imagens de microscopia de força atômica (AFM), o filme de óxido é sempre nanoporoso e constituído por grânulos de dimensões nanométricas. Espectros de Raman indicam que os filmes de óxido consistem de um óxido misto tipo espinélio de (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4. Testes de voltametria cíclica confirmaram a grande área superficial desses filmes. A presença de vários picos anódicos nas voltametrias, juntamente com os resultados de espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), evidenciaram que as espécies iônicas no filme não estão completamente oxidadas, o que possibilita o controle da composição química do mesmo por polarização simples. Os resultados experimentais mostraram que filmes de óxido produzidos por colorimento de aço inoxidável são promissores para aplicações em eletrocatálise e intercalação de íons lítio. / In the coloration process of stainless steels, an oxide film, which exhibits interference colors, is formed on the metal surface. In this work, nanoporous oxide films were formed on AISI 304L stainless steel by electrochemical coloring in 5 M H2SO4 and 2.5 M CrO3 with different electrolysis times, using the triangular current scan method. The nanocrystalline spinel oxide films thus obtained were electrochemically characterized by cyclic voltammetry at 1 mV/s in 0.5 M Na2SO4. Since the steel colored for 40 min exhibits three well defined anodic peaks, the effect of potentiodynamic polarization from -0.8 V to a final potential between 0.9 V and 1.4 V in 0.5 M Na2SO4 on the morphology and the composition of these films were analyzed in more detail. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that the coloration process causes severe grain boundary attack. According to the atomic force microscopy (AFM) images, the oxide film is always nanoporous and constituted of nanometric granules. Raman spectra indicated that the oxide films consist of (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4 spinel. Cyclic voltammetry tests confirmed the large surface area of these films. The presence of several anodic peaks in the voltammetries, along with the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results, evidenced that the ionic species in the film are not completely oxidized, thus enabling to control its chemical composition by simple polarization. The experimental results showed that the oxide films produced by coloration of stainless steel are promising for applications in electrocatalysis and ions lithium intercalation.

O aço inoxidável, quando exposto a altas temperaturas, oxida por um mecanismo misto de difusão do cromo do substrato e do oxigênio do meio ao qual foi submetido. Os interconectores de células a combustível e alguns componentes de sistemas de exaustão veicular são exemplos de aplicação do aço inoxidável ferrítico em alta temperatura. A oxidação acentuada prejudica o desempenho destes componentes e assim, necessitam do desenvolvimento de algum tipo de proteção, que pode ser através de um revestimento sobre a superfície metálica. Trabalhos anteriores no grupo LAPEC mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo perovskita sobre o aço inoxidável não são muito eficientes, uma vez que a perovskita se degrada com o tempo e não é uma barreira eficaz contra a difusão do cromo. No entanto, promove um efeito barreira à migração do oxigênio do meio externo para dentro do substrato. Também mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo espinélio são excelente barreira à difusão do cromo, embora não sejam barreiras à difusão do oxigênio. Nesse contexto, no presente trabalho foram desenvolvidos revestimentos em dupla camada em substrato de aço inoxidável ferrítico AISI 430 para trabalho em altas temperaturas. Uma camada é formada por óxido do tipo Espinélio (NiFe2O4), ou revestimento 1, obtida através da técnica de eletrodeposição de uma liga Fe-Ni, seguida de tratamento térmico a 800 ºC e uma camada formada por óxido do tipo Perovskita (La0,6Sr0,4CoO3), ou revestimento 2, obtida através da técnica de spray pirólise, seguida de tratamento térmico, também a 800 ºC. Foram feitos tratamentos térmicos em momentos diferentes do processo para diferentes sistemas de deposição. Um dos sistemas foi executado sem tratamento térmicos (sistema 1), outro sistema teve tratamento térmico ao final do processo de deposições, tratando as camadas juntamente (sistema 2) e o terceiro sistema teve tratamento térmico após a deposição da primeira camada de revestimento (revestimento 1) por eletrodeposição e outro tratamento térmico após deposição da segunda camada de revestimento (revestimento 2) por spray pirólise (sistema 3). No sistema 1, conforme esperado, não foram encontradas as estruturas dos óxidos de perovskita e espinélio. Nos demais sistemas, os revestimentos apresentaram estas estruturas, embora tenha havido a formação de óxido de cromo. Quanto à morfologia, os revestimentos tratados segundo o sistema 2 apresentaram trincas em sua superfície, o que pode estar associado à diferença de CET (coeficiente de expansão térmica) entre os elementos envolvidos. Os revestimentos tratados segundo o sistema 3 apresentaram uma superfície homogênea, com alguns pequenos pontos de precipitados, possivelmente óxidos. / The stainless steel, when exposed to high temperatures, is oxidized by a mixed diffusion mechanism of the chrome from the substrate and oxygen from the environment to which it was submitted. Fuel cell interconnectors and some vehicular exhaust system parts are examples of the use of ferritic stainless steel at high temperatures. The sharp oxidation harms the performance of these components and thus they require the development of a type of protection, which can be through a coating of the metal surface. Previous works from the LAPEC group have shown that coatings formed by perovskite oxides are not quite efficient, since perovskite degrades over time and it is not an effective barrier to the diffusion of chromium. However, it promotes a barrier effect to the migration of oxygen from the external environment into the substrate. On the other hand, spinel oxide coatings are an excellent barrier to the diffusion of chromium, although they are not a barrier to the diffusion of oxygen. In this context, in the present work double layer coatings were developed from ferritic stainless steel AISI 430 substrates at high temperatures. One layer is formed of a spinel oxide (NiFe2O4), referred to as coating 1, and it was obtained by performing an electroplating technique of a Fe-Ni alloy, followed by a thermal treatment at 800ºC. The other layer is formed by a perovskite oxide (La0,6Sr0,4CoO3), referred to as coating 2, obtained by spray pyrolysis, and followed by a thermal treatment at 800ºC. The thermal treatments were performed in different steps of the process in different deposition systems. One of the systems did not go through a thermal treatment (system 1), another system had the thermal treatment at the end of the deposition processes, with the layers being treated at the same time (system 2), and the third system had a thermal treatment after the deposition of the first layer (coating 1) by electroplating, and another thermal treatment after the deposition of the second layer (coating 2) by spray pyrolysis (system 3). In system 1, as expected, structures of spinel and perovskite oxides were not found. For the other systems, the coatings have shown these structures, although there has been the formation of chromium oxide. In regards to the morphology, the coatings treated following the system 2 have shown cracks in their surface, which could be associated to the TEC (Thermal Expansion Coefficient) difference amongst the involved elements. The system 3 coatings have shown a homogeneous surface, with small spots of precipitates, probably oxides.

No processo de colorimento de aços inoxidáveis, um filme de óxido, que exibe cores de interferência, é formado sobre a superfície do metal. Nesse trabalho, filmes nanoporosos de óxido foram formados em aço inoxidável AISI 304L por colorimento eletroquímico em solução de H2SO4 5 M e CrO3 2,5 M com diferentes tempos de eletrólise, utilizando-se o método de varredura triangular de corrente. Os filmes nanocristalinos de óxido tipo espinélio obtidos dessa forma foram caracterizados eletroquimicamente por voltametria cíclica a 1 mV/s em Na2SO4 0,5 M. Uma vez que o aço colorido por 40 min apresenta três picos anódicos bem destacados, o efeito da polarização potenciodinâmica de -0,8 V até um potencial final entre 0,9 V e 1,4 V, em Na2SO4 0,5 M, sobre a morfologia e a composição desses filmes foi analisado mais detalhadamente. Imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que o processo de colorimento causa severo ataque ao contorno de grão. De acordo com as imagens de microscopia de força atômica (AFM), o filme de óxido é sempre nanoporoso e constituído por grânulos de dimensões nanométricas. Espectros de Raman indicam que os filmes de óxido consistem de um óxido misto tipo espinélio de (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4. Testes de voltametria cíclica confirmaram a grande área superficial desses filmes. A presença de vários picos anódicos nas voltametrias, juntamente com os resultados de espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS), evidenciaram que as espécies iônicas no filme não estão completamente oxidadas, o que possibilita o controle da composição química do mesmo por polarização simples. Os resultados experimentais mostraram que filmes de óxido produzidos por colorimento de aço inoxidável são promissores para aplicações em eletrocatálise e intercalação de íons lítio. / In the coloration process of stainless steels, an oxide film, which exhibits interference colors, is formed on the metal surface. In this work, nanoporous oxide films were formed on AISI 304L stainless steel by electrochemical coloring in 5 M H2SO4 and 2.5 M CrO3 with different electrolysis times, using the triangular current scan method. The nanocrystalline spinel oxide films thus obtained were electrochemically characterized by cyclic voltammetry at 1 mV/s in 0.5 M Na2SO4. Since the steel colored for 40 min exhibits three well defined anodic peaks, the effect of potentiodynamic polarization from -0.8 V to a final potential between 0.9 V and 1.4 V in 0.5 M Na2SO4 on the morphology and the composition of these films were analyzed in more detail. Scanning electron microscopy (SEM) images showed that the coloration process causes severe grain boundary attack. According to the atomic force microscopy (AFM) images, the oxide film is always nanoporous and constituted of nanometric granules. Raman spectra indicated that the oxide films consist of (Fe,Ni,Cr)(Fe,Cr)2O4 spinel. Cyclic voltammetry tests confirmed the large surface area of these films. The presence of several anodic peaks in the voltammetries, along with the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results, evidenced that the ionic species in the film are not completely oxidized, thus enabling to control its chemical composition by simple polarization. The experimental results showed that the oxide films produced by coloration of stainless steel are promising for applications in electrocatalysis and ions lithium intercalation.

O aço inoxidável, quando exposto a altas temperaturas, oxida por um mecanismo misto de difusão do cromo do substrato e do oxigênio do meio ao qual foi submetido. Os interconectores de células a combustível e alguns componentes de sistemas de exaustão veicular são exemplos de aplicação do aço inoxidável ferrítico em alta temperatura. A oxidação acentuada prejudica o desempenho destes componentes e assim, necessitam do desenvolvimento de algum tipo de proteção, que pode ser através de um revestimento sobre a superfície metálica. Trabalhos anteriores no grupo LAPEC mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo perovskita sobre o aço inoxidável não são muito eficientes, uma vez que a perovskita se degrada com o tempo e não é uma barreira eficaz contra a difusão do cromo. No entanto, promove um efeito barreira à migração do oxigênio do meio externo para dentro do substrato. Também mostraram que revestimentos formados por óxido do tipo espinélio são excelente barreira à difusão do cromo, embora não sejam barreiras à difusão do oxigênio. Nesse contexto, no presente trabalho foram desenvolvidos revestimentos em dupla camada em substrato de aço inoxidável ferrítico AISI 430 para trabalho em altas temperaturas. Uma camada é formada por óxido do tipo Espinélio (NiFe2O4), ou revestimento 1, obtida através da técnica de eletrodeposição de uma liga Fe-Ni, seguida de tratamento térmico a 800 ºC e uma camada formada por óxido do tipo Perovskita (La0,6Sr0,4CoO3), ou revestimento 2, obtida através da técnica de spray pirólise, seguida de tratamento térmico, também a 800 ºC. Foram feitos tratamentos térmicos em momentos diferentes do processo para diferentes sistemas de deposição. Um dos sistemas foi executado sem tratamento térmicos (sistema 1), outro sistema teve tratamento térmico ao final do processo de deposições, tratando as camadas juntamente (sistema 2) e o terceiro sistema teve tratamento térmico após a deposição da primeira camada de revestimento (revestimento 1) por eletrodeposição e outro tratamento térmico após deposição da segunda camada de revestimento (revestimento 2) por spray pirólise (sistema 3). No sistema 1, conforme esperado, não foram encontradas as estruturas dos óxidos de perovskita e espinélio. Nos demais sistemas, os revestimentos apresentaram estas estruturas, embora tenha havido a formação de óxido de cromo. Quanto à morfologia, os revestimentos tratados segundo o sistema 2 apresentaram trincas em sua superfície, o que pode estar associado à diferença de CET (coeficiente de expansão térmica) entre os elementos envolvidos. Os revestimentos tratados segundo o sistema 3 apresentaram uma superfície homogênea, com alguns pequenos pontos de precipitados, possivelmente óxidos. / The stainless steel, when exposed to high temperatures, is oxidized by a mixed diffusion mechanism of the chrome from the substrate and oxygen from the environment to which it was submitted. Fuel cell interconnectors and some vehicular exhaust system parts are examples of the use of ferritic stainless steel at high temperatures. The sharp oxidation harms the performance of these components and thus they require the development of a type of protection, which can be through a coating of the metal surface. Previous works from the LAPEC group have shown that coatings formed by perovskite oxides are not quite efficient, since perovskite degrades over time and it is not an effective barrier to the diffusion of chromium. However, it promotes a barrier effect to the migration of oxygen from the external environment into the substrate. On the other hand, spinel oxide coatings are an excellent barrier to the diffusion of chromium, although they are not a barrier to the diffusion of oxygen. In this context, in the present work double layer coatings were developed from ferritic stainless steel AISI 430 substrates at high temperatures. One layer is formed of a spinel oxide (NiFe2O4), referred to as coating 1, and it was obtained by performing an electroplating technique of a Fe-Ni alloy, followed by a thermal treatment at 800ºC. The other layer is formed by a perovskite oxide (La0,6Sr0,4CoO3), referred to as coating 2, obtained by spray pyrolysis, and followed by a thermal treatment at 800ºC. The thermal treatments were performed in different steps of the process in different deposition systems. One of the systems did not go through a thermal treatment (system 1), another system had the thermal treatment at the end of the deposition processes, with the layers being treated at the same time (system 2), and the third system had a thermal treatment after the deposition of the first layer (coating 1) by electroplating, and another thermal treatment after the deposition of the second layer (coating 2) by spray pyrolysis (system 3). In system 1, as expected, structures of spinel and perovskite oxides were not found. For the other systems, the coatings have shown these structures, although there has been the formation of chromium oxide. In regards to the morphology, the coatings treated following the system 2 have shown cracks in their surface, which could be associated to the TEC (Thermal Expansion Coefficient) difference amongst the involved elements. The system 3 coatings have shown a homogeneous surface, with small spots of precipitates, probably oxides.

Made available in DSpace on 2018-08-27T13:42:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_12289_90-JOMAR JOSÉ KNAIP RIBEIRO.pdf: 4304380 bytes, checksum: 00e2bb33729d0ec97691967fa51bec74 (MD5) Previous issue date: 2018-08-10 / Neste estudo foi avaliada a produção de estruturas de ferritas do tipo espinélio AFe2O4 (A= Co e Ni) utilizando uma rota alternativa para a confecção de nanomateriais, a partir da inserção como meio reacional de particulados secos de rejeitos provenientes do processamento de sucos de laranja e maracujá. Para a caracterização dos materiais foram utilizadas as técnicas de Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios-X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Para as ferritas de níquel e cobalto, os precursores foram produzidos por meio da solução entre nitratos, água destilada e particulados secos dos rejeitos, sendo dispostos em um refratário e encaminhados para um forno convencional nas condições de 353 K por 24 h. Especificamente para a ferrita de cobalto, foram utilizados os rejeitos de laranja, e avaliadas as concentrações do particulado nos níveis de 20, 40 e 60 g.L-1, bem como a temperatura de calcinação de 873, 973, 1073 e 1173 K por 6 h para a obtenção dos pós nanométricos. Ambos fatores mostraram-se favoráveis para a síntese dos materiais, porém a concentração mostrou-se mais significativa para a obtenção de pós de ferrita de cobalto, pois apresentou maiores graus de pureza na condição de 60 g.L- 1. Foi avaliado o tempo de calcinação nas condições de 873 K por 1, 2, 3 e 6h, porém este fator não mostrou-se significativo. A partir dos valores ótimos para concentração e o tempo de calcinação, as ferritas de níquel foram produzidas utilizando os rejeitos do maracujá, explorando diferentes temperaturas para o tratamento isotérmico nas condições de 573, 673, 773, 873, 973, 1073, 1173 e 1273 K e 1 h. Constatou-se para a síntese, o mesmo comportamento dos particulados laranja, sendo obtidos materiais nanocristalinos de ferrita com estrutura do tipo espinélio possuindo alto grau de pureza e apresentando a influência positiva neste parâmetro com a temperatura de calcinação. Os resultados demostraram-se bastante satisfatórios com porcentagens da fase ferrita acima de 98 % para ambos materiais produzidos.

Submitted by ANA KARLA PEREIRA RODRIGUES (anakarla_@hotmail.com) on 2017-07-28T14:27:54Z No. of bitstreams: 2 arquivototal.pdf: 2804573 bytes, checksum: 3d7ab3b438b73e5c56ea35d7e5a75d78 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-28T14:27:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivototal.pdf: 2804573 bytes, checksum: 3d7ab3b438b73e5c56ea35d7e5a75d78 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-05-27 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The ceramic oxides that exhibit ferromagnetic behavior are important commercial products for electronics industries and are commonly known as ferrites. In this work, we synthesized different compositions of CuxNi1-xFe2O4 ferrite with x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 and 1,0 by using the combustion method starting from the iron nitrate, nickel and copper and urea as a reducing agent. The powders were characterized by determination of specific surface area by the method (BET), X-ray diffraction (XRD), refinement of XRD data by the Rietveld method and vibrating sample magnetometry (MAV). The obtained copper nickel ferrites, referring x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6 synthesized had the same number of peaks corresponding to the single phase-forming powders that have been indexed to the spinel ferrite phase, forming a cubic phase and x = 0,8 to 1,0 tetragonal phase formed enhancing the efficiency of the applied method of synthesis. The refinement by the Rietveld method resulted in a determination of cell parameter of the samples, the cubic phase the value 0.8359 to 0.8340 nm and the crystallite size whose values occur between 239.62 to 187.24 nm. While in the tetragonal phase the cell parameter a = b was 5.8253 to 5,8230nm c = 8.5693 to 8.6941 nm. The hysteresis curves showed magnetic materials profile. The nickel ferrite - synthesized copper proved as materials with high potential for applicability in different areas of high-frequency devices such as phones and components for computers. / Os óxidos cerâmicos que exibem comportamento ferrimagnético representam importantes produtos comerciais para indústrias de eletrônica e são comumente conhecidos por ferritas. Neste trabalho, foram sintetizadas diferentes composições da ferrita CuxNi1-xFe2O4 com X = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 e 1,0 pelo uso do método de combustão partindo-se dos nitratos de ferro, níquel e cobre e ureia como agente redutor. Os pós obtidos foram caracterizados por determinação de área superficial específica pelo método (BET), difração de raio X (DRX), refinamento dos dados de DRX pelo método Rietveld e magnetometria de amostra vibrante (MAV). As ferritas de níquel cobre obtidas, referentes x = 0,0, 0,2, 0,4, 0,6 sintetizadas apresentaram o mesmo conjunto de picos correspondentes à formação de pós monofásicos que foram indexados à fase espinélio de ferrita, formando uma fase cubica e para x = 0,8, 1,0 formou fase tetragonal predominante reforçando a eficiência do método de síntese aplicado. O refinamento pelo método de Rietveld resultou na determinação de parâmetro de cela das amostras, da fase cúbica o valor de 0,8359 a 0,8340 nm e do tamanho de cristalito cujos valores ocorrem entre 239,62 a 187,24 nm. Enquanto na fase tetragonal o parâmetro de cela a=b foi 5,8253 a 5,8230nm e c= 8,5693 a 8,6941 nm. As curvas de histerese mostraram perfil de materiais magnéticos. As ferritas de níquel - cobre sintetizadas se mostraram como materiais com alto potencial de aplicabilidade em diferentes áreas de equipamentos de alta frequência como telefonia e de componentes para de computadores.

Na última década, para atender à demanda de aço requerida pelo aquecimento da economia mundial, aliado ao aumento da produtividade dos altos fornos, as usinas siderúrgicas vêm enfrentando problemas de disponibilidade de equipamentos, principalmente para escoar a produção do gusa dos Altos Fornos para a Aciaria realizada por Carros Torpedo. Estudos sobre mecanismos de corrosão em refratários utilizados em carro torpedo mostraram que a presença de espinélio, MgAl2O4, melhora a resistência à erosão e à penetração de escória, em refratários de alta alumina. Considerando que a corrosão em refratários é governada pela área de interface com o metal/escória, a diminuição da porosidade dos refratários contribui para a diminuição desta área. Portanto, para que a resistência à corrosão do revestimento refratário seja melhorada, é necessário que os caminhos que conduzem à penetração do banho (gusa/escória), sejam preenchidos ao máximo, sem comprometer a microestrutura diante de possíveis variações volumétricas, resultantes de expansão térmica diferencial. O objetivo desse trabalho é avaliar o comportamento ao desgaste por corrosão gusa/escória em refratários formados a base de Al2O3/SiC/C/MgAl2O4 incorporados com espinélio de alumínio magnésio na porosidade aberta do material refratário. Para análise da formação e estabilidade química do espinélio, a partir das soluções mistas de nitratos de magnésio e alumínio foram utilizadas análises termogravimétrica, (TG), análise térmica diferencial, (DTA), difratometria de raios X, (DRX). Após as impregnações dos corpos de prova e ensaios de corrosão e escorificação, realizados em Forno Tamman foram utilizadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), porosimetria de mercúrio, difratometria de raios X, DRX, para avaliar os mecanismos de desgaste do refratário. / In the last decade to get the demand of steel required for the global economy warming, coupled with the increasing blast furnaces productivity, steel mills have had problems of equipment availability, mainly to transfer hot metal productionl from blast furnaces to Steelmaking by Torpedo Cars. Studies of corrosion mechanisms in refractory materials used in torpedo cars showed that the presence of spinel, MgAl2O4, improves the erosion resistance and slag penetration in high-alumina based refractories. Considering that the refractories corrosion is controlled by the interface with the hot metal or slag, the decrease of refractories porosity contributes to the reduction in this surface area. Therefore, the refractory lining corrosion resistance improved when the pathways lead to penetration of the bath (hot metal/slag) are filled up to the maximum, without jeopardizing the microstructure, avoiding volumetric changes by differential thermal expansion. The goal of this study is to evaluate the corrosion wear behavior by hot metal/slag of Al2O3/C/SiC/MgAl2O4 based materials incorporated with aluminum magnesium spinel into open porosity of this refractory materials. Thermal analysis (TG/DTA) and X-ray diffraction (XRD) were simultaneously study used the formation and chemical stability of spinel obtained from mixed solutions of b using magnesium and aluminum nitrates. After impregnation and corrosion tests Tammann furnace materials samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM), mercury porosimetry, X-ray diffraction (XRD) to evaluate the wear mechanisms of refractory.

Na última década, para atender à demanda de aço requerida pelo aquecimento da economia mundial, aliado ao aumento da produtividade dos altos fornos, as usinas siderúrgicas vêm enfrentando problemas de disponibilidade de equipamentos, principalmente para escoar a produção do gusa dos Altos Fornos para a Aciaria realizada por Carros Torpedo. Estudos sobre mecanismos de corrosão em refratários utilizados em carro torpedo mostraram que a presença de espinélio, MgAl2O4, melhora a resistência à erosão e à penetração de escória, em refratários de alta alumina. Considerando que a corrosão em refratários é governada pela área de interface com o metal/escória, a diminuição da porosidade dos refratários contribui para a diminuição desta área. Portanto, para que a resistência à corrosão do revestimento refratário seja melhorada, é necessário que os caminhos que conduzem à penetração do banho (gusa/escória), sejam preenchidos ao máximo, sem comprometer a microestrutura diante de possíveis variações volumétricas, resultantes de expansão térmica diferencial. O objetivo desse trabalho é avaliar o comportamento ao desgaste por corrosão gusa/escória em refratários formados a base de Al2O3/SiC/C/MgAl2O4 incorporados com espinélio de alumínio magnésio na porosidade aberta do material refratário. Para análise da formação e estabilidade química do espinélio, a partir das soluções mistas de nitratos de magnésio e alumínio foram utilizadas análises termogravimétrica, (TG), análise térmica diferencial, (DTA), difratometria de raios X, (DRX). Após as impregnações dos corpos de prova e ensaios de corrosão e escorificação, realizados em Forno Tamman foram utilizadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), porosimetria de mercúrio, difratometria de raios X, DRX, para avaliar os mecanismos de desgaste do refratário. / In the last decade to get the demand of steel required for the global economy warming, coupled with the increasing blast furnaces productivity, steel mills have had problems of equipment availability, mainly to transfer hot metal productionl from blast furnaces to Steelmaking by Torpedo Cars. Studies of corrosion mechanisms in refractory materials used in torpedo cars showed that the presence of spinel, MgAl2O4, improves the erosion resistance and slag penetration in high-alumina based refractories. Considering that the refractories corrosion is controlled by the interface with the hot metal or slag, the decrease of refractories porosity contributes to the reduction in this surface area. Therefore, the refractory lining corrosion resistance improved when the pathways lead to penetration of the bath (hot metal/slag) are filled up to the maximum, without jeopardizing the microstructure, avoiding volumetric changes by differential thermal expansion. The goal of this study is to evaluate the corrosion wear behavior by hot metal/slag of Al2O3/C/SiC/MgAl2O4 based materials incorporated with aluminum magnesium spinel into open porosity of this refractory materials. Thermal analysis (TG/DTA) and X-ray diffraction (XRD) were simultaneously study used the formation and chemical stability of spinel obtained from mixed solutions of b using magnesium and aluminum nitrates. After impregnation and corrosion tests Tammann furnace materials samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM), mercury porosimetry, X-ray diffraction (XRD) to evaluate the wear mechanisms of refractory.