Orientador: Rodnei Bertazzoli / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-20T09:33:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_RytneySantos_D.pdf: 3018655 bytes, checksum: 4c710836a20f71e366fa51b7e28fddfe (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: O Brasil, em busca de combustíveis alternativos, menos poluentes e com sustentabilidade econômica eficiente, apresentou uma solução para suas necessidades, acrescentando na sua matriz energética o etanol combustível e com isto, submeteu materiais metálicos dos sistemas veiculares e tanques de armazenamento de combustível a processos corrosivos. Aços inoxidáveis têm se mostrado uma alternativa viável, no entanto é necessário estudos para obter dados que permitam averiguar a suscetibilidade desse material a processos corrosivos neste novo meio. O enfoque deste trabalho é analisar os efeitos da corrosão do álcool etílico hidratado combustível (AEHC) sobre o aço inox AISI 304 nas condições de sobtensão e sem tensão, fundamentando-se na possível influência da corrosão nas propriedades mecânicas da liga. Foram realizados ensaios de imersão em longo prazo para avaliação de perda de massa e observação por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Paralelamente, amostras na forma de corpos de prova para ensaios de tração e fadiga, foram imersos no meio (AEHC) para avaliação dessas propriedades. Os resultados acusaram, a partir de 3456 horas de imersão, ganho de massa nas condições tensionadas e não tensionadas, sugerindo a ocorrência de passivação do metal. Imagens obtidas por MEV mostraram a formação de pites, cujo tamanho evoluiu em função do tempo de imersão. O ensaio eletroquímico com utilização arranjos de microeletrodos de diâmetros de 10, 20, 30, 100, 200 e 500 ?m acusou baixa corrente de corrosão. As propriedades mecânicas de resistência à tração, limite de escoamento e deformação específica não se mostraram influenciáveis aos efeitos corrosivos do meio sobre a liga. O ensaio de fadiga, usando os parâmetros da distribuição de probabilidade de Weibull e a durabilidade característica (?), mostrou redução da resistência à fadiga da liga quando imersa em AEHC, evidenciando que o meio corrosivo, contendo cloreto, inicializou a nucleação de pites e potencializou a formação de trincas durante os ensaios de fadiga, favorecendo a redução do limite de resistência à fadiga do aço inox AISI 304 / Abstract: The Brazil, in search of alternative fuels, cleaner and with economic efficiency, presented a solution to their needs, adding its energy in the fuel ethanol and with that submitted materials of metal vehicle systems and storage tanks of fuel processes corrosive. Stainless steels have proven a viable alternative; however it is necessary studies to obtain data to determine the susceptibility of this material to corrosive processes in this new medium. The focus of this paper is to analyze the effects of corrosion of hydrous ethanol (AEHC) on AISI 304 stainless steel under conditions of tension and without tension, the ground of the possible influence of corrosion on the mechanical properties of the alloy. Immersion tests were conducted to evaluate long-term weight loss and observation by scanning electron microscopy (SEM). In parallel, samples as specimens for tensile and fatigue, were immersed in the medium (AEHC) for evaluation of these properties. The results showed, as of 3456 hours of immersion, the weight gain of not tensioned and stressed conditions, suggesting the occurrence of passivation of the metal. Images obtained by SEM showed the formation of pits whose size has evolved as a function of immersion time. The electrochemical assay using microelectrode arrays of diameters 10, 20, 30, 100, 200 and 500 ?m charged low-current corrosion. The mechanical properties of tensile strength, yield strength and strain specific were not influenced to the corrosive effects of the medium on the league. The fatigue test, using the parameters of the Weibull probability distribution and durability characteristic (?), showed a reduction in fatigue resistance of the alloy when immersed in AEHC, indicating that the corrosive medium, containing chloride, initiated the nucleation of pits and potentiated the formation of cracks during the fatigue tests, favoring the reduction of the fatigue endurance limit of stainless steel AISI 304 / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Amauri Hassui / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-21T02:22:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Aguiar_HerbertCesarGoncalvesde_M.pdf: 11222250 bytes, checksum: a22406ca3de132e13522314dd3490816 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Os aços inoxidáveis superduplex são materiais de estrutura bifásica contendo ferrita e austenita, que garantem ao material boa resistência à corrosão por pitting, resistência mecânica e outras características que tornam o material atrativo para as indústrias: petrolífera, óleo/gás, papel/ celulose e química. As mesmas características que tornam o aço inoxidável superduplex mais resistente dificultam a sua usinagem. Portanto, a definição dos parâmetros de usinagem deve atender ao compromisso de por um lado garantir alta produtividade e por outro não comprometer as características do material na sua aplicação. O presente trabalho consiste no torneamento com lubrificação do aço inoxidável superduplex, variando os parâmetros de usinagem e utilizando ferramentas de metal duro da classe M05-M20 revestidas com TiN/Al2O3/TiCN, Al2O3/TiCN e TiAlN, com o objetivo de investigar os efeitos dos parâmetros de usinagem sobre o mecanismo de desgaste da ferramenta através de micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de micro-análise semi-quantitativa através do sistema de espectroscopia de energia dispersiva (EDS), a tensão residual induzida no material usinado medida por difração raio-X e a rugosidade na peça. As análises do desgaste da ferramenta mostraram a predominância do mecanismo de adesão/attrition com surgimento de entalhe causado pelo martelamento da rebarba gerada no cavaco durante o torneamento. Isso por sua vez contribuiu ainda mais com a adesão dificultando a remoção do material que aumentou os esforços de corte gerando tensões residuais superficiais compressivas. A ferramenta revestida com TiN/Al2O3/TiCN se destacou por apresentar melhor resultado em termos de vida da ferramenta e menores tensões residuais superficiais de tração no início de vida da ferramenta em relação às ferramentas revestidas com TiAlN e Al2O3/TiCN. A condição de vc = 80 m/min e f = 0,4 mm/rev se destacou dentre todas as classes testadas em termos de produtividade. No entanto, o f = 0,4 mm/rev é prejudicial à integridade superficial gerando tensões trativas e maiores rugosidades / Abstract: The super duplex stainless steels are materials of biphasic structure containing ferrite and austenite, which guarantee a good pitting corrosion resistance, mechanical resistance and other characteristics that make the material attractive to industries: petroleum, oil/gas, paper/cellulose and chemical. The same characteristics that make the super duplex stainless steel more resistant make its machining more difficult. Therefore, the definition of machining parameters should comply with the commitment on the one hand of guaranteeing high productivity and on the other of not compromising the characteristics of the material in its application. This work consists on the turning with lubrication of the super duplex stainless steel, varying the machining parameters and using carbide tools of the grade M05-M20 coated with TiN/Al2O3/TiCN, TiAlN and Al2O3/TiCN, with the objective of investigating the effects of the machining parameters over the tools wear mechanism was also analyzed through micrographs obtained by scanning electron microscopy (SEM) and by semi-quantitative micro-analysis through the system energy dispersive spectroscopy (EDS), the residual stress induced into machined material measured by X-ray diffraction and the parts roughness. The tool wear analysis showed a predominance of the adherence/attrition mechanism with the appearance of grooves caused by the hammering of the burr generated in the chip during the turning. This, in its turn, contributed even more with the adhesion, making it difficult to remove the material which increased the effort in cutting, generating superficial compressive residual stress. The tool coated with TiN/Al2O3/TiCN highlighted itself for presenting better result in terms of the life of the tool and lower surface residual stresses of tensile at the beginning of tool life in relation to the tools coated with TiAlN and Al2O3/TiCN. The condition of vc = 80 m/min and f = 0,4 mm/rev highlighted itself among all the tested classes in terms of productivity. However, the f = 0,4 mm/rev is prejudicial to the superficial integrity, generating tensile stress and greater roughness / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Paulo Roberto Mei / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-18T15:15:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bueno_JulianaCristina_M.pdf: 6612143 bytes, checksum: ff1f20ccef9c00e4455c0b43362c43ce (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Neste trabalho foi estudada uma liga inoxidável Fe-Mn-Si-Cr-Ni-Co com efeito de memória de forma (EMF) e os objetivos principais foram otimizar a técnica de coloração por ataque químico (color etching) para identificação e análise das fases presentes na microestrutura, o que permitiu a determinação da dureza da martensita-? e da austenita-? através da técnica de nanoindentação. O desenvolvimento deste processo também permitiu a quantificação das fases e e g por microscopia óptica. A técnica de coloração por ataque químico consiste na utilização de reagentes específicos que resultam em uma microestrutura composta por várias colorações, o que permite identificar fases por microscopia óptica. Os resultados de dureza obtidos por nanoindentação foram de 7,0 GPa para a martensita-? e de 3,0 GPa para a austenita-?. Já para a fração volumétrica da martensita-?, os resultados obtidos por microscopia óptica variaram de 33 a 40 % para amostras no estado deformado. Para amostras de tamanho de grão 123 ?m e 3º ciclo de treinamento, os resultados foram coerentes com os obtidos por difração de raios X de trabalhos anteriores para a mesma liga / Abstract: In this work a Fe-Mn-Si-Cr-Ni-Co stainless alloy with shape memory effect (SME) was studied and the main objectives were to optimize the technique of coloration by chemical attack (color etching) for identification and analysis of the phases in the microstructure, allowing the determination of the ?-martensite and the -austenite hardness by nanoindentation technique. The development of this process also allowed the quantification of the ?- and ?- phases by optical microscopy. The technique of coloration by chemical attack consists in the use of specific reagents to identify phases by color using optic microscopy. The hardness obtained was 7.0 GPa for ?-martensite and 3.0 GPa for ?-austenite. The volume fraction of the ?-martensite, measured with optical microscopy varied from 33 to 40 % for samples in the deformed state. For samples with grain size of 123 ?m and after the 3º training cycle, the results were coherent with the obtained by X ray diffraction of previous works for the same alloy / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Parafusos corticais são uns dos implantes mais utilizados na prática cirúrgica e são normalmente compostos por ligas metálicas como o aço inoxidável F-138 e a liga de titânio 6Al-4V e, quando inseridos no organismo humano, são submetidos a diversos esforços mecânicos. Assim, é necessário avaliar as propriedades mecânicas desses implantes. Portanto, o objetivo deste estudo foi analisar o comportamento mecânico de parafusos corticais de aço inoxidável e de liga de titânio, de fabricação nacional, em ensaio de torção. Vinte parafusos de aço inoxidável foram divididos em quatro grupos (1,2,3,4) e o mesmo foi feito com os parafusos de liga de titânio. Primeiramente, suas medidas-padrão foram analisadas de acordo com a Norma Brasileira NBR ISO 5835:1996. Nos dois grupos 1 (de aço inoxidável e de liga de titânio), o ângulo de rotação foi mensurado por um goniômetro e o ensaio de torção foi manual. Já os parafusos dos dois grupos 2 foram ensaiados em uma máquina de torção. Os parafusos dos grupos 3, primeiramente, foram inseridos em cortical óssea suína e, posteriormente submetidos à torção. Nos dois grupos 4, os parafusos foram submetidos à torção sucessiva e, posteriormente submetidos à torção na máquina. Na análise estatística das propriedades mecânicas, os resultados apresentaram diferença significativa no torque no limite de proporcionalidade entre o grupo 1 e os demais grupos de aço inoxidável e entre o grupo 1 e os demais grupos de liga de titânio, sugerindo um possível erro metodológico no ensaio de torção manual. No torque no limite máximo houve diferença significativa entre o grupo 4 de liga de titânio e os grupos 2 e 3, mostrando que a torção sucessiva pode comprometer esta propriedade. Na rigidez torcional, foi demonstrada diferença estatística significativa entre os grupos 1 e 3 de liga de titânio. Na tenacidade torcional, houve diferença significativa entre o grupo 1 e os demais grupos de liga de titânio, entre o grupo 2 e os grupos 3 e 4 de aço inoxidável e entre todos os grupos de aço inoxidável e todos os grupos de liga de titânio. Conclui-se que, em geral, os parafusos de aço inoxidável apresentaram tenacidade torcional superior aos parafusos de liga de titânio, mas nas demais propriedades estes dois biomateriais apresentaram resultados semelhantes / Cortical bone screws are one of the most used implants in the surgical practice and the stainless steel (ASTM F-138) and titanic (6Al-4V) are the most common alloys used to manufacture them. When inserted into the bone such implants undergo several types of mechanical stress and, therefore, it is very useful to know their mechanical behavior. The purpose of the present study was to compare the mechanical properties of cortical bone screws made up of stainless steel and titanic alloy as tested in torsion. Twenty stainless steel screws were divided into four groups (1,2,3,4) and the same was made for the titanic alloy screws. First, the screw dimension were checked in accordance to the brazilian standard regulations. In groups 1 (either stainless steel or titanic alloy) the angle of rotation was measured with a goniometer and the torsion test was manual. For groups 2 the screws were tested in torsion in a testing machine. In groups 3, firstly, the screws were inserted into suine bone and, later, removed and submitted to torsion. In groups 4 the screws were tested in successive loading and unloading cycles in torsion and, later, submitted to torsion. The results showed statistically significant difference for the yield torque among the group 1 and the other groups of stainless steel and among the group 1 and the other groups of titanic alloy, which suggest a possible methodological error in manual torsion. For the ultimate torque there was difference among titanic groups 4, 2 and 3, showing that repeated torsion can affect such property. For the torsional stiffness there was statistical difference between titanic groups 1 and 3. The torsional tenacity was different among the 1 and the other titanic groups, also there was difference among stainless steel groups 2, 3 and 4. Finally, there was statistical difference among all stainless steel and titanic alloy groups, that, in general, the stainless steel screws showed greater torsional tenacity in comparison with the titanic alloy screws, but for the other torsional properties they displayed a similar behavior

A produção economicamente viável dos aços inoxidáveis duplex, pressupõe a utilização de sucatas e retornos de ligas contendo altos teores de elementos como Cr, Ni e Mo. O aproveitamento destes materiais pode entretanto, introduzir na composição química outros elementos não previstos pela norma do material sendo produzido. Este trabalho estudou a influência do Nb na microestrutura e nas propriedades mecânicas do aço inoxidável superduplex fundido SEW 410 W. Nr. 1.4517, bem como sobre as etapas de fabricação de um produto fundido. Os teores de Nb estudados foram 0%, 0,2%, 0,5% e 1,5% (% em peso). Foi dado ênfase às microestruturas e propriedades no estado bruto de fundição, após tratamento térmico de solubilização e finalmente, após envelhecimento das amostras solubilizadas. Foram utilizadas diversas técnicas de avaliação microestrutural: microscopia ótica, metalografia quantitativa, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise química de microregiões com microssonda eletrônica, ensaios magnéticos via ferritoscópio e ensaios dilatométricos. Os ensaios mecânicos realizados foram: dureza, ensaio de tração e ensaio Charpy. A análise dos resultados demonstrou que o Nb causou uma sensível alteração na microestrutura e nas propriedades mecânicas da liga, dificultando o processo de produção de uma peça fundida. / To produce duplex stainless steel in an economic way it is necessary to use scrap and process returns containing high Cr, Ni and Mo contents. This procedure can result in an unexpected alloy chemical composition with some elements not included in the material standard. This work studied the Nb influence on the microstructure and mechanical properties of cast super duplex stainless steel SEW 410 W. Nr. 1.4517, as well as the influence over the fabrication process of a casting. The Nb contents studied were 0%, 0,2%, 0,5% and 1,5% (weight %). Emphasis was given to the microstructures and mechanical properties in as cast condition, after solution heat treatment and finally after aging of previous solution heat treated samples. Several microstructural analysis techniques were used: optical microscopy, quantitative metallography, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, chemical microanalysis using energy dispersive spectrometry, magnetic phase detection using feritscope and dilatometry. The mechanical testing realized were hardness testing, tension testing and Charpy impact testing. Results analysis demonstrated that Nb caused an appreciable change on microstructure and mechanical properties of the material, making difficult the fabrication process of a casting.

A furação é um processo caracterizado por apresentar dificuldades em relação à formação e remoção do cavaco da região de corte, e à geração de altas temperaturas devido ao cisalhamento e encruamento do material no fundo do furo, principalmente, na usinagem do aço inoxidável austenítico. Com isso a presença do fluido de corte com boas propriedades de refrigeração e lubrificação faz-se necessária para preservar a vida da broca e garantir um acabamento satisfatório do furo. Contudo, com a tendência mundial de diminuição da quantidade de fluido de corte dispendido, tem-se buscado técnicas diferentes de aplicação que utilize o lubrirrefrigerante em quantidades reduzidas. Associado a essas novas técnicas, vem sendo empregado cada vez mais o uso de partículas sólidas adicionadas ao fluido com o intuito de aumentar sua eficiência. Um tipo de partícula, que vem sendo aplicada em diversos setores produtivos devido a suas ótimas propriedades mecânicas, químicas e elétricas, é o grafeno. Sendo assim, pretende-se analisar o comportamento da furação do aço inoxidável austenítico AISI 304 utilizando flocos de multicamadas de grafeno dispersos em fluido de corte empregando o projeto de experimentos Box-Behnken A aplicação do fluido é feita externamente utilizando a técnica de quantidade reduzida com três vazões: 1,5 l/h; 2,0 l/h e 2,5 l/h. O comportamento do processo é avaliado pelos esforços de corte (força de avanço e momento torsor), pela rugosidade (média e total), e pelos desvios (dimensional e de circularidade) na entrada e na saída do furo. O desempenho do grafeno é avaliado pela comparação dos resultados da sua utilização com os de outras duas condições de aplicação do fluido de corte sem adições: em quantidade reduzida e em abundância. Teve-se como resultado que todas as variáveis respostas analisadas sofreram alguma influência da velocidade de corte e/ou da vazão do fluido aplicado em quantidades reduzidas. Os benefícios da lubrificação e refrigeração do grafeno são sentidos em alguns resultados, como nos menores valores médios de rugosidade e de desvio dimensional. Mas, na análise do processo como um todo, não se afirma que o fluido de corte com flocos de multicamadas de grafeno aplicado externamente em quantidade reduzida traz mais benefícios que o sem adições. / Drilling is a machining process characterized by difficulties in the formation and removal of the chip from the cutting region and the generation of high temperatures due to shearing and hardening of the material at the bottom of the hole, especially in the machining of austenitic stainless steel. Thus the presence of cutting fluid with good cooling and lubrication properties is necessary to preserve the drill life and ensure a satisfactory hole finish. However, with the worldwide trend of decreasing the amount of cutting fluid expended, different application systems have been sought which use the coolant in reduced amounts. Associated with these new techniques, the presence of solid particles added to the fluid has been increasingly used in order to enhance its efficiency. One of these particles, which have been applied in several productive sectors due to its excellent mechanical, chemical and electrical properties, is graphene. Therefore, it is intended to analyze the drilling behavior of AISI 304 austenitic stainless steel using multilayer graphene flakes dispersed in the cutting fluid using the Box- Behnken Design The application of the fluid is done externally by means of reduced quantity lubricant with three flows: 1.5 l/h, 2.0 l/h and 2.5 l/h. The behavior of the process is evaluated via thrust force and torque, average and total roughness, and dimensional and circularity deviations at the input and output holes. The performance of graphene is evaluated by comparing the results of its use with two other cutting fluid conditions: quantity reduced and abundance. It was found that all the analyzed responses variables had some influence of the cutting speed and/or the flow of the applied fluid in reduced quantities. The benefits of graphene lubrication and cooling are felt in some results, such as the lower values of average roughness and dimensional deviation. However, in the analysis of the process as a whole, it is not possible to state that the multilayer graphene flakes cutting fluid externally applied brings more benefits than without additions.

Parafusos corticais são uns dos implantes mais utilizados na prática cirúrgica e são normalmente compostos por ligas metálicas como o aço inoxidável F-138 e a liga de titânio 6Al-4V e, quando inseridos no organismo humano, são submetidos a diversos esforços mecânicos. Assim, é necessário avaliar as propriedades mecânicas desses implantes. Portanto, o objetivo deste estudo foi analisar o comportamento mecânico de parafusos corticais de aço inoxidável e de liga de titânio, de fabricação nacional, em ensaio de torção. Vinte parafusos de aço inoxidável foram divididos em quatro grupos (1,2,3,4) e o mesmo foi feito com os parafusos de liga de titânio. Primeiramente, suas medidas-padrão foram analisadas de acordo com a Norma Brasileira NBR ISO 5835:1996. Nos dois grupos 1 (de aço inoxidável e de liga de titânio), o ângulo de rotação foi mensurado por um goniômetro e o ensaio de torção foi manual. Já os parafusos dos dois grupos 2 foram ensaiados em uma máquina de torção. Os parafusos dos grupos 3, primeiramente, foram inseridos em cortical óssea suína e, posteriormente submetidos à torção. Nos dois grupos 4, os parafusos foram submetidos à torção sucessiva e, posteriormente submetidos à torção na máquina. Na análise estatística das propriedades mecânicas, os resultados apresentaram diferença significativa no torque no limite de proporcionalidade entre o grupo 1 e os demais grupos de aço inoxidável e entre o grupo 1 e os demais grupos de liga de titânio, sugerindo um possível erro metodológico no ensaio de torção manual. No torque no limite máximo houve diferença significativa entre o grupo 4 de liga de titânio e os grupos 2 e 3, mostrando que a torção sucessiva pode comprometer esta propriedade. Na rigidez torcional, foi demonstrada diferença estatística significativa entre os grupos 1 e 3 de liga de titânio. Na tenacidade torcional, houve diferença significativa entre o grupo 1 e os demais grupos de liga de titânio, entre o grupo 2 e os grupos 3 e 4 de aço inoxidável e entre todos os grupos de aço inoxidável e todos os grupos de liga de titânio. Conclui-se que, em geral, os parafusos de aço inoxidável apresentaram tenacidade torcional superior aos parafusos de liga de titânio, mas nas demais propriedades estes dois biomateriais apresentaram resultados semelhantes / Cortical bone screws are one of the most used implants in the surgical practice and the stainless steel (ASTM F-138) and titanic (6Al-4V) are the most common alloys used to manufacture them. When inserted into the bone such implants undergo several types of mechanical stress and, therefore, it is very useful to know their mechanical behavior. The purpose of the present study was to compare the mechanical properties of cortical bone screws made up of stainless steel and titanic alloy as tested in torsion. Twenty stainless steel screws were divided into four groups (1,2,3,4) and the same was made for the titanic alloy screws. First, the screw dimension were checked in accordance to the brazilian standard regulations. In groups 1 (either stainless steel or titanic alloy) the angle of rotation was measured with a goniometer and the torsion test was manual. For groups 2 the screws were tested in torsion in a testing machine. In groups 3, firstly, the screws were inserted into suine bone and, later, removed and submitted to torsion. In groups 4 the screws were tested in successive loading and unloading cycles in torsion and, later, submitted to torsion. The results showed statistically significant difference for the yield torque among the group 1 and the other groups of stainless steel and among the group 1 and the other groups of titanic alloy, which suggest a possible methodological error in manual torsion. For the ultimate torque there was difference among titanic groups 4, 2 and 3, showing that repeated torsion can affect such property. For the torsional stiffness there was statistical difference between titanic groups 1 and 3. The torsional tenacity was different among the 1 and the other titanic groups, also there was difference among stainless steel groups 2, 3 and 4. Finally, there was statistical difference among all stainless steel and titanic alloy groups, that, in general, the stainless steel screws showed greater torsional tenacity in comparison with the titanic alloy screws, but for the other torsional properties they displayed a similar behavior

O aumento na demanda do petróleo tem transformado reservas antes não consideradas exploráveis em fontes economicamente viáveis de óleo e gás. Entretanto, essas reservas exigem soluções específicas para realização da exploração devido suas características particulares, caso das reservas do pré-sal. Elas estão localizadas em águas profundas e em ambientes contendo diferentes níveis de H2S e CO2, que tornam o meio corrosivo, exigindo a aplicação de ligas resistentes à corrosão. Um dos materiais que vem sendo estudado como solução para níveis moderados desses compostos são os aços inoxidáveis supermartensíticos, que contêm de 13 a 16% de cromo e até 5% de molibdênio em sua composição. Além de cromo e molibdênio, alguns projetos de liga podem conter também a adição de elementos estabilizadores de carbono e nitrogênio tais como o nióbio, não só para evitar a precipitação de carbonetos de cromo, que ocasionam queda no desempenho do aço quanto à corrosão, como também para aumentar as propriedades mecânicas através do endurecimento secundário, obtido com tratamentos térmicos posteriores. O presente trabalho visa caracterizar e comparar as propriedades mecânicas e de resistência à corrosão por pite de dois aços inoxidáveis supermartensíticos, com ênfase nos efeitos da adição de Nb. Para tanto foram estudados dois aços supermartensíticos contendo 13%Cr, 5%Ni e 2%Mo, sendo que em um deles foi adicionado nióbio (0,1% Nb). Como esses aços são utilizados na condição revenida, escolheu-se a temperatura de 600oC para o tratamento térmico. Para obter maior detalhe sobre o efeito do revenimento na precipitação de fases e como estas afetam as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão desses aços, o revenimento foi realizado em diferentes tempos: 1h, 2h, 4h, e 8h, e, além disso, a condição apenas temperada também foi submetida a ensaios e exames. Após o revenimento foram realizados testes de tração nas amostras submetidas a 600oC por 2 horas, já que este é o tempo de revenimento normalmente utilizado pela indústria. Foram feitas também medidas de dureza, cálculo de equilíbrio termodinâmico e medidas de porcentagem de fase não magnética para o ii entendimento das transformações de fase que ocorrem durante o tratamento térmico desses aços. O aço ao nióbio apresenta valores médios de limite de escoamento e limite de resistência superiores aos valores obtidos para o aço de referência na condição revenida por 2 horas a 600oC. A maior resistência mecânica é atribuída à precipitação de carbonetos de nióbio e fase Chi, e ocorre sem grande prejuízo ao alongamento, indicando um bom compromisso entre a maior resistência mecânica e condições de processamento. A corrosão por pite e o grau de sensitização estão diretamente relacionados com as transformações da microestrutura durante o revenimento. A adição de Nb ao aço melhora o desempenho quanto ao grau de sensitização em todos os intervalos de tempo estudados, essa melhora de desempenho é devida à diminuição da quantidade de regiões pobres em cromo. Pode-se afirmar que, para a corrosão por pite, no tempo de 2 horas, que é o tempo de revenimento mais utilizado industrialmente, os aços apresentam comportamento equivalente. Para tempos inferiores a este, o aço ao nióbio apresenta menores valores de resistência à corrosão por pite, devido ao atraso no alívio de tensões da martensita. Para tempos superiores a 2 horas, o aço ao nióbio apresenta desempenho similar ou superior em relação ao aço de referência, já que para maiores tempos o processo de homogeneização da composição química tem condições de ocorrer. / The constant increase in oil and gas demand has made reserves, previously not considered economically feasible, to become viable sources. However, such reserves demand specific project solutions since each one of them present unique features. This is the case of the pre-salt reserves in Brazil, they are located in deep waters and can contain different levels of H2S and CO2, which result in a more corrosive environment, and require the use of corrosion resistant alloys. One of the materials under study, as a solution to moderate H2S and CO2 contents, is the supermartensitic stainless steel family, which contains 13 to 16%Cr and up to 5%Mo. Besides chromium and molybdenum, some alloy designs can also contain the addition of carbon and nitrogen stabilizing elements, such as niobium. This is not only to avoid chromium carbide precipitation, which causes a lower corrosion performance of the material, but also to increase mechanical properties through secondary hardening, obtained with the quenching and tempering of the steel. The present work aims to characterize and compare the corrosion and mechanical properties of two supermartenistic stainless steels, focusing on the effect of niobium addition. In order to do that, two supermartensitic steels containing 13%Cr, 5%Ni and 2%Mo, one of them with niobium addition (0.1%), have been studied. Supermartenistic stainless steels are normally used in the 600oC tempered condition, , in order to observe in better detail the tempering effect in the phase precipitation and how this affects the mechanical and corrosion resistance properties, tempering has been done at different times: 1h, 2h, 4h, 8h and the as quenched condition has also been analyzed. After tempering, tensile tests have been performed in the samples treated during 2h at 600oC, as this is the tempering time normally used in industrial practice. Besides tensile tests, hardness measurements, thermodynamic equilibrium calculations and determination of nonmagnetic phases fraction have also been performed in order to understand the phase transformation that occur during heat treatment of such steels. iv The steel containing niobium has average yield and tensile strength values superior to the ones obtained in the reference steel at 600oC for 2h. The higher mechanical properties are attributed to niobium carbide and Chi phase precipitation, and occurs without greatly compromising the elongation, indicating a good relationship between higher strength with processing conditions. Pitting corrosion resistance and the sensitization degree of the steels are directly related with the microstructure transformation that happens during tempering. Niobium addition improves the sensitization performance of the steel as the steel containing niobium showed lower sensitization values in all the conditions studied, this improve in performance is explained by the lower quantity of impoverished chromium regions. For the pitting corrosion resistance, at 2h tempering, which is the time normally used by the industry, the steels presented equivalent behavior. At times lower than 2 h, the niobium bearing steel has lower pitting corrosion resistance, mainly due to the delay in the martensite stress relieving process. At times superior to 2 hours, the niobium bearing steel presented equivalent or superior pitting resistance in relation to the reference steel, since there is time enough for the chemical composition homogenization process to begin.

O desenvolvimento dos aços inoxidáveis Super-Martensíticos (SM) nasce da necessidade de implementar novas tecnologias, mais econômicas e amigáveis ao meio ambiente. Os aços inoxidáveis SM são uma derivação dos aços inoxidáveis martensíticos convencionais, diferenciando-se basicamente no menor teor de carbono, na adição de Ni e Mo. Foram desenvolvidos como uma alternativa para aços inoxidáveis duplex no uso de dutos para a extração de petróleo offshore em meados dos anos 90. Para que esses aços apresentem as propriedades mecânicas de resistência à tração e tenacidade é necessário que sejam realizados tratamentos de austenitização, seguido de têmpera, e de revenimento, onde, particularmente para este último, há várias opções de tempos e temperaturas. Como os tratamentos térmicos geram as propriedades mecânicas através de transformações de fase (precipitação) podem ocorrer alterações da resistência à corrosão. São conhecidos os efeitos benéficos da adição de Nb em aços inoxidáveis tradicionais. Por isso, o objetivo desta pesquisa foi estudar aços inoxidáveis SM contendo Nb. Foi pesquisada a influência da temperatura de revenimento sobre a resistência à corrosão de três aços inoxidáveis SM, os quais contêm 13% Cr, 5% Ni, 1% a 2% Mo, com e sem adições de Nb. No presente trabalho, foram denominados de SM2MoNb, SM2Mo e SM1MoNb, que representam aços com 2% Mo, 1% Mo e 0,11% Nb. Dado que os principais tipos de corrosão para aços inoxidáveis são a corrosão por pite (por cloreto) e a corrosão intergranular (sensitização), optou-se por determinar os Potenciais de Pite (Ep) e os Graus de Sensitização (GS) em função da temperatura de revenimento. Os aços passaram por recozimento a 1050°C por 48 horas, para eliminação de fase ferrita delta. Em seguida foram tratados a 1050 °C por 30 minutos, com resfriamento ao ar, para uniformização do tamanho de grão. A estrutura martensítica obtida recebeu tratamentos de revenimento em temperaturas de: 550 °C, 575 °C, 600 °C, 625 °C, 650 °C e 700 °C, por 2 horas. O GS foi medido através da técnica de reativação eletroquímica potenciodinâmica na versão ciclo duplo (DL-EPR), utilizando-se eletrólito de 1M H2SO4 + 0,01M KSCN. Para determinar o Ep foram realizados ensaios de polarização potenciodinâmica em 0,6M NaCl. Os resultados obtidos foram discutidos através das variações microestruturais encontradas. Foram empregadas técnicas de microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), simulação termodinâmica de fases através do programa Thermo-Calc e determinação de austenita revertida mediante difração de raios X (DRX) e ferritoscópio. A quantificação da austenita por DRX identificou que a partir de 600 °C há formação desta fase, apresentando máximo em 650 °C, e novamente diminuindo para zero a 700 °C. Por sua vez, o método do ferritoscópio detectou austenita nas condições em que a analise de DRX indicou valor nulo, sendo as mais críticas a do material temperado (sem revenimento) e do aço revenido a 700 °C. Propõe-se que tais diferenças entre os dois métodos se deve à morfologia fina da austenia retida, a qual deve estar localizada entre as agulhas de martensita. Os resultados foram discutidos em termos da precipitação de Cr23C6, Mo6C, NbC, fase Chi, austenita e ferrita, bem como das consequências do empobrecimento em Cr e Mo, gerados por tais microconstituintes. São propostos três mecanismos para explicar a sensitização: o primeiro é devido a precipitação de Cr23C6, o segundo a precipitação de fase Chi (rica em Cr e Mo) e o terceiro é devido a formação de ferrita durante o revenimento. O melhor desempenho quanto ao GS foi obtido para os revenimentos a 575 °C e 600°C, por 2 horas. Os resultados de Ep indicaram que o aço SM2MoNb, revenido a 575°C, tem o melhor desempenho quanto à resistência à corrosão por cloreto. Isso associado ao baixo GS coloca este aço, com este tratamento térmico, numa posição de destaque para aplicações onde a resistência à corrosão é um critério de seleção de material, uma vez que, segundo a literatura a temperatura de 575 °C está no intervalo de temperaturas de revenimento onde são obtidas as melhores propriedades mecânicas. / Supermartensitic (SM) stainless steels were developed in response to the need of new technologies that are more economical and environmentally friendly. SM steels are different from classic martensitic stainless steels due to their lower carbon content and the addition of Mo and Ni. SM steels were developed as an alternative for duplex stainless steels in oil extraction pipelines offshore in the mid-1990s. To acquire the desired mechanical properties quenching and tempering treatments can be conducted, with tempering which can be performed in different temperatures and times. Since the previous heat treatments change the mechanical properties by phase transformations (precipitation), changes in the corrosion resistance properties can be expected. The beneficial effects of Nb additions in traditional stainless steels are well known. Therefore, the aim of this investigation was to study the influence of tempering temperature on the corrosion resistance of three SM stainless steels, containing 13% Cr, 5% Ni, 1-2% Mo, with and without Nb. The steels used in this investigation were denominated SM2MoNb, SM2Mo and SM1MoNb, according to their Mo (2% or 1%) and Nb (0.11%) content. Considering that the usual types of corrosion observed in stainless steels are pitting and intergranular corrosion, the pitting potential (Ep) and the degree of sensitization (DOS) were determined in function of tempering temperature. The steels were annealed at 1050° C during 48 hours to eliminate delta ferrite phase. Afterwards, the samples were normalized for 30 minutes at 1050 ºC (air cooling) to standardize the grain size. Finally, the samples were tempered at 550 °C, 575 °C, 600 °C, 625 °C, 650 °C or 700 °C, for two hours. The DOS was measured through double loop electrochemical potentiodynamic reactivation technique (DL-EPR), using as electrolyte a solution containing 1 M H2SO4 + 0.01 M KSCN. To determine the Ep, potentiodynamic polarization tests were carried out in a 0.6 M NaCl solution. The results were discussed based on the observed microstructural changes. Optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), phase diagram simulation using Thermo-Calc software and quantification of reversed/retained austenite were done using the following two methods: X-ray diffraction (XRD) and magnetic measurements with a ferritscope. The quantification analysis by XRD showed the formation of austenite above a temperature of 600 °C, reaching the maximum volume at 650 °C and decreasing again to zero at 700 °C. However, the ferritscope measurements detected the presence of austenite in the whole temperature range. The largest difference between the two methods used was observed for the specimens only quenched and quenched/tempered at 700 °C. It is proposed that the observed differences between XRD and ferritscope methods correspond to the presence of nanometric retained austenite, which is localized among the martensite laths. The results were discussed based on the precipitation of Cr23C6, Mo6C, NbC, Chi-phase, austenite and ferrite, and by the resulting Cr and Mo depletion caused by the precipitation of these microconstituents. Three mechanisms were proposed to explain the degree of sensitization: i) Cr23C6 precipitation, ii) Chi-phase (Cr and Mo enrichment) precipitation and, iii) ferrite formation during the tempering treatment. The best performance in terms of DOS was obtained for the tempering conditions of 575 ºC and 600 ºC. In addition, the Ep results showed that the steel SM2MoNb tempered at 575 °C offers the best pitting corrosion resistance in chloride environment. Therefore, the previous results can be used as criteria for best material and tempering temperature selection. Moreover, according to published literature, 575 °C is within the temperature range that offers the best mechanical properties.

Os aços inoxidáveis endurecidos por precipitação vêm sendo largamente empregados na indústria aeronáutica, por combinar resistência mecânica, tenacidade à fratura e resistência à corrosão. E deste modo, são materiais que possibilitam a substituição dos aços carbonos utilizados atualmente, que necessitam de tratamento superficial adicional, como o cádmio, para melhorar a resistência à corrosão. A utilização desses revestimentos traz desvantagens como o custo, a fabricação, a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio além dos aspectos ambientais. Neste contexto, o aço endurecido por precipitação UNS S46500, designado como Custom 465® foi avaliado considerando o efeito da temperatura de envelhecimento sobre as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão por pite. Amostras tratadas nas condições solubilizada e envelhecida a 510ºC (H950) e 538ºC (H1000) foram submetidas ao ensaio de tração, caracterização microestrutural e ensaios de polarização potenciodinâmica (PP) para determinar a resistência à corrosão por pite. Os exames microestruturais foram realizados com auxílio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. Também foram realizadas análises utilizando o software Thermo-Calc. A resistência à corrosão por pite foi avaliada em solução 0,6M NaCl com adições crescentes de Na2SO4. Os resultados obtidos nos ensaios de PP nas duas condições de tratamento térmico foram comparados entre si e com resultados disponíveis na literatura (CALDERÓN-HERNANDEZ, 2012) para o aço inoxidável UNS S30403 (304L). Os exames e análises da microestrutura revelaram que o aço Custom 465® envelhecido apresenta uma matriz martensítica, precipitados de fase chi, austenita e precipitados Ni3Ti. O tratamento H950 apresentou maior resistência mecânica e menor alongamento do que o tratamento H1000. Tal comportamento foi devido à produção de maior porcentagem de fase chi e menor porcentagem de austenita nesse tratamento de envelhecimento. Os diferentes tratamentos térmicos, condição solubilizada, H950 e H1000 apresentaram praticamente a mesma resistência à corrosão por pite. Por outro lado, o aço Custom 465® apresentou ótima resposta à inibição da nucleação de pite com adições crescentes de sulfato em meio de 0,6M NaCl, sendo que a condição H1000 se sobressai sobre a H950 nessa questão. Além disso, através da adição de sulfato foi 7 possível obter maior resistência a corrosão por pite do aço Custom 465® comparativamente ao aço 304L. Tal comportamento foi discutido em termos da afinidade química entre níquel, cloreto e sulfato, levando a maior resistência à corrosão por pite quando o aço contém maior teor de níquel (que é o caso do aço Custom 465®). Este trabalho indicou que o critério na escolha do tratamento de envelhecimento do aço Custom 465® deve ser o das propriedades mecânicas almejadas, uma vez que a resistência à corrosão por pite mostrou-se praticamente independente do tratamento térmico. / The precipitation hardened stainless steels have been widely used in the aircraft industry to combine mechanical strength, fracture toughness and corrosion resistance. And therefore, are materials that enable replacement of the carbon steels used today, which require additional surface treatment, such as cadmium plating, to improve the corrosion resistance. The use of such coatings brings disadvantages such as cost, manufacturing, susceptibility to hydrogen embrittlement beyond environmental aspects. In this context, the precipitation hardened steel UNS S46500, known as Custom 465® were evaluated for the effect of aging temperature on the mechanical properties and the resistance to pitting corrosion .Treated samples in solubilized and aged condition at 510°C (H950) and 538ºC (H1000) were subjected to tensile strength test, microstructural characterization and potentiodynamic polarization (PP) tests to determine the pitting corrosion resistance. The microstructural studies were performed with the aid of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction. Analyzes were also performed using the Thermo -Calc software. The resistance to pitting corrosion was evaluated at 0.6M NaCl solution with increasing additions of Na2SO4. The results obtained from tests of PP in both heat treatment conditions were compared with each other and with results available in the literature (CALDERÓN HERNANDEZ, 2012) to stainless steel UNS S30403 (304L). The analysis of the microstructure revealed that the steel aged Custom 465 ® presents a martensitic matrix, chi precipitates, Ni3Ti precipitates and austenite phase. The H950 age treatment had higher mechanical strength and lower elongation than the treatment H1000. Such behavior was due to the production of higher percentage of chi and a lower percentage of austenite phase in aging treatment. The different heat treatments, solubilized condition, H950 and H1000 showed almost the same pitting corrosion resistance. On the other hand, the Custom 465® showed good response to pitting inhibition with increasing nucleating additions of sulfate in 0.6M NaCl, with enhanced result for H1000 condition. Furthermore, by adding sulfate was possible to obtain greater pitting corrosion resistance of Custom 465® compared to the 304L steel. This behavior has been discussed in terms of the chemical affinity between nickel, chloride and sulphate, leading to higher pitting corrosion resistance when the steel contains a higher nickel 9 content (which is the case of steel Custom 465®). This study indicates that the criterion in selecting the aging heat treatment of Custom 465® steel must be the desired mechanical properties, since the pitting corrosion resistance was found to be substantially independent of heat treatment.