Les aciers Dual-Phase constituent plus de 50% du poids des automobiles récentes. Ils associent une très bonne formabilité à une haute limite à rupture. Cet excellent compromis mécanique résulte de leur microstructure biphasée, constituée d’une phase martensitique dure englobée dans une matrice ferritique ductile. Ces aciers contiennent principalement du carbone et du manganèse. Les ségrégations chimiques formées lors de la coulée créent, à l’issue des traitements thermo-mécaniques ultérieurs, des structures en bandes ferrito-martensitiques néfastes aux propriétés d’endommagement. Les principaux objectifs de cette thèse étaient de comprendre les mécanismes de formation des bandes, et de relier leurs caractéristiques (intensité, topologie…) aux paramètres du procédé. Des cycles thermiques inspirés du procédé industriel ont été réalisés sur des échantillons d’une nuance représentative (Fe-0.15%C-1.5%Mn). Plusieurs techniques expérimentales (dilatométrie, microscopies, sonde électronique, EBSD…) ont été mises en oeuvre pour comprendre les mécanismes de développement des microstructures. Des outils de visualisation et de quantification de la topologie bidimensionnelle et tridimensionnelle des microstructures ont été développés, permettant d'évaluer l’influence des paramètres du traitement thermique sur la microstructure finale. Pour différentes topologies, les champs de contraintes locaux responsables de l’endommagement ont été estimés à l’aide de simulations par éléments finis. Les informations recueillies permettront d’alimenter des modélisations numériques visant à reproduire la genèse des microstructures et à prévoir leur comportement mécanique en grande déformation / Modern cars are composed in weight of more than 50% of Dual-Phase steels. They combine a very good formability and high level of strength. This excellent mechanical accommodation is due to their two-phase microstructure, composed of hard martensite phase in a ductile ferrite matrix. These steels contain principally carbon and manganese. Chemical segregations developed during the casting create, after subsequent thermo-mechanical treatment, banded structures of ferrite and martensite unfavorable for damaging properties. Main objectives of this thesis were to understand mechanism of bands formation, and link their characteristic (intensity, topology…) to the process parameters. Some heat treatment routes derived of the industrial process were realized on sample of representative grade (Fe-0.15%C-1.5%Mn). Several experimental techniques (dilatometry, microscopy, electronic probe, EBSD…) were operating to understand mechanism of microstructures development. Some tool of visualization and quantification of the two-dimensional and three-dimensional were developed, enable to evaluate the influence of heat treatment parameters on the final microstructure. For different topologies, the local stress fields liable of damaging were estimated with the support of finite elements simulations. The collected information will allow loading numerical modeling with the purpose to reproduce microstructures genesis and to predict their mechanical behavior in high strain

Titre de l'écran-titre (visionné le 25 septembre 2023) / Contrairement à la fabrication soustractive, la fabrication additive est un procédé permettant de produire des objets couche par couche. Ce processus permettrait de concevoir de nouveaux produits avec une géométrie complexe qui ne pourraient pas être fabriqués en utilisant des procédés traditionnels. Dans la majorité des cas, la fabrication additive demande des poudres aux propriétés très spécifiques afin d'obtenir des objets ayant les propriétés mécaniques souhaitées. C'est pourquoi l'atomisation au gaz est le procédé préférentiel pour produire des poudres. En effet, cette méthode permet d'obtenir des particules avec une géométrie régulière et exemptes d'oxyde conférant par la suite d'excellentes propriétés rhéologiques aux poudres produites. En revanche, d'un point de vue économique, l'utilisation de l'atomisation de l'eau pour produire des alliages ferreux pour le LPBF pourrait être très intéressante compte tenu de son taux de production beaucoup plus élevé et de ses coûts de production nettement inférieurs. Cette thèse s'attaque à l'utilisation de poudre d'acier à outil S7 produite par atomisation à l'eau pour la fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre. Afin de pouvoir substituer l'atomisation au gaz par l'atomisation à l'eau pour produire ce type de poudre, cette thèse optimisera le processus d'atomisation de l'eau ainsi que la chimie des alliages d'origine afin de maximiser la sphéricité des particules (morphologie) tout en minimisant la teneur en oxygène. Ainsi, des poudres d'acier à outils adéquates à la fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre pourraient être produites à une fraction du coût de celles obtenues par atomisation au gaz. De plus, afin de comprendre la relation entre l'écoulement de la poudre et les caractéristiques morphologiques des particules individuelles, l'intelligence artificielle est utilisée comme un outil afin d'établir des liens entre ces propriétés. Des micrographies des poudres produites ont été acquises en microscopie électronique à balayage pour être par la suite segmentées en particules individuelles. Les micrographies des particules individuelles où leurs paramètres morphologiques sont ensuite traités en utilisant l'intelligence artificielle pour corréler les informations collectées sur les particules individuelles avec les propriétés rhéologiques des poudres. Enfin, pour vérifier la pertinence de l'utilisation de poudre d'acier à outil S7 produite par atomisation à l'eau en fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre, les poudres produites par atomisation à l'eau ont été utilisées pour produire des pièces et déterminer leurs propriétés mécaniques tels que la résistance en traction, la ductilité et la résistance aux chocs. Ces travaux apportent de nouvelles connaissances sur les relations entre les propriétés physiques des poudres et leurs propriétés rhéologiques mais également sur la faisabilité de l'utilisation de poudres atomisées à l'eau en fabrication additive sur lit de poudre. / Unlike subtractive manufacturing, additive manufacturing is a process for producing objects layer by layer. This process would make it possible to design new products with complex geometry that could not be manufactured using traditional processes. In the majority of cases, additive manufacturing requires powders with very specific properties in order to obtain parts with the desired mechanical properties. This is why gas atomization is the preferred process for producing powders. Indeed, this method makes it possible to obtain particles with a spherical morphology and exempt of oxide, subsequently conferring excellent rheological properties on the powders produced. On the other hand, from an economic point of view, the use of water atomization to produce ferrous alloys for laser powder bed fusion could be very attractive considering its much higher production rate and production costs significantly lower. This thesis investigates the use of S7 tool steel powder produced by water atomization for additive manufacturing by laser powder bed fusion. In order to be able to substitute gas atomization by water atomization, this thesis will optimize the water atomization process as well as the chemistry of the original alloys in order to maximize the particle sphericities (morphology) while minimizing the oxygen content. Thus, tool steel powders suitable for additive manufacturing could be produced at a fraction of the cost of those obtained by gas atomization. Moreover, to understand the relationship between powder flow and the morphological characteristics of individual particles, artificial intelligence is used as a tool to establish links between these properties. Micrographs of the powders produced were acquired by scanning electron microscopy to be subsequently segmented into individual particles. The micrographs of individual particles or their shape descriptors are then processed using artificial intelligence to corelate the information collected on individual particles with the rheological properties of powder specimens. Finally, to verify the suitability of using S7 tool steel powder produced by water atomization in laser powder bed fusion process, the powders produced by water atomization were used to produce parts and determine their mechanical properties such as tensile strength, ductility and impact toughness. This work provides new knowledge on the relationships between the physical properties of powders and their rheological properties, but also on the feasibility of using water-atomized powders in additive manufacturing on a powder bed.

Titre de l'écran-titre (visionné le 26 mars 2024) / La fabrication additive est une méthode de fabrication prisée pour la diminution de la consommation en matières premières et la capacité de fabriquer des pièces de géométries complexes. Or, la matière première couramment utilisée provient de l'atomisation au gaz ou de l'atomisation au plasma, ce qui engendre des coûts élevés. L'utilisation de poudres provenant de ces méthodes de fabrication est expliquée par l'obtention de particules sphériques contenant une faible concentration d'oxygène (< 0.05%-m.). L'atomisation à l'eau permettrait de diminuer les coûts de production des poudres. Toutefois, ces poudres seraient faites de particules de morphologie irrégulière et oxydées. Le principal objectif de notre étude est de quantifier la possibilité d'utiliser des poudres d'acier à outil produites par atomisation à l'eau dans un contexte de fabrication additive en lit de poudre. L'acier à outils A8 possède une haute ténacité, une bonne résistance à l'usure ainsi qu'une composition chimique intéressante pour limiter l'oxydation de la poudre lors de l'atomisation à l'eau. L'augmentation des propriétés rhéologiques ainsi que la diminution de la concentration d'oxygène des poudres sont réalisées lors de l'atomisation à l'eau et/ou lors de traitements secondaires effectués sur la poudre. Les traitements secondaires consistent en la sphéroïdisation au plasma, l'enlèvement de nanoparticules par nettoyage au bain ultrason et par frittage, l'addition de carbure de tungstène par sphéroïdisation au plasma et par frittage, le broyage ainsi que des traitements thermiques visant la réduction à l'oxygène. Les résultats de notre étude ont montré qu'il est possible d'utiliser des poudres atomisées à l'eau en fabrication additive par fusion laser sur lit de poudre. Qui plus est, cette approche permet d'obtenir des pièces, dont les propriétés mécaniques rivalisant avec celles de pièces fabriquées à l'aide de procédés de fabrication conventionnelle telles que le forgeage ou le laminage. La possibilité d'impression serait toutefois augmentée en diminuant la concentration en carbone. L'ajout de carbure de tungstène lors de la sphéroïdisation au plasma et par diffusion via le prémélange + frittage permet d'obtenir une microstructure contenant des carbures de grande taille qui ne pourrait être incorporés autrement à une pièce d'acier à outil A8. / Additive manufacturing is sought after due to its possibilities in raw material reduction and its capacity to manufacture complex geometries. Currently, feed material for AM comes principally from gas or plasma atomization. Powders obtained by these processes are made of spherical particles that are characterized by their low oxygen content (< 0.05% wt.). Nevertheless, gas and plasma atomization are significantly more expensive of powder production than water atomization. Development of metal powders for AM produced by water atomization could bring significant advantages related to powder production rate and therefore cost reduction for alloys of interest able to be produced by this process. A8 tool steel possess high toughness, good wear resistance and an interesting chemical composition to limit powder oxidation during water atomization. Improving powder properties for AM could be done during the water atomization process and/or with post treatment on powders. Post treatments explored in this study are plasma spheroidization, ultrasonic bath cleaning, tungsten carbides addition, milling and heat treatment for oxygen reduction and sintering. The main findings of our study shows that the fabrication of A8 tool steel components by laser powder bed fusion AM with water atomized powders is possible and yields good mechanical properties that are similar to those obtained with wrought components. Printing possibilities could be improved by limiting carbon concentration in steel. Tungsten carbide addition achieve microstructures with coarse carbides otherwise out of reach.

Depuis plusieurs années, la société MATIERE développe un nouveau type de renforcement des structures en béton reposant sur l'utilisation d'aciers plats crantés en substitution des aciers ronds à haute adhérence habituellement utilisés. Ce travail entre dans le cadre du programme de Recherche - Développement des techniques couvertes par les brevets de M. Marcel MATIERE. L'intérêt de ces nouveaux aciers plats crantés réside principalement dans leur géométrie qui permet d'envisager de nouvelles dispositions constructives associées à un gain sur l'épaisseur de béton, notamment au niveau de l'enrobage. Ces aciers sont principalement destinés aux éléments de type dalle ou aux voiles minces où ils permettront de réaliser les économies de béton les plus significatives. Cependant, aucune norme ou règlement ne prend en compte, à ce jour, ces nouveaux aciers. Une étude scientifique validée, principalement basée sur la modélisation numérique, s'est avérée nécessaire pour d'une part modéliser et comprendre l'interaction entre l'acier plat et le béton et, d'autre part, pour justifier que les méthodes de calcul traditionnelles restent applicables à ce genre de renforcement. Dans le cadre de la problématique de la fissuration, une stratégie de modélisation reposant sur une approche probabiliste multi-échelles a été développée. Cette approche multi-échelles ne consiste pas à développer une modélisation qui inclut, dans son formalisme, toutes les échelles, depuis l'échelle très locale jusqu'à l'échelle globale (une structure complète), mais à développer une panoplie de modélisations qui apportent des informations pertinences à l'échelle d'analyse choisie. Quelle que soit l'échelle considérée, la modélisation est succeptible de donner des informations sur l'ouverture et l'espacement de fissures. L'aspect probabiliste est essentiellement lié à l'hétérogénéité du matériau béton. Les modèles développés permettent aussi de tenir compte des effets d'échelle, propres aux matériaux hétérogènes, qui jouent un rôle prépondérant dans le comportement des structures en béton. Le travail de recherche a donc consisté à développer des outils de modélisation du comportement d'interface en parfaite cohérence avec l'échelle de modélisation des phénomènes envisagés, notamment au regard des processus de fissuration des structures renforcées par aciers plats. La démarche scientifique s'est appuyée sur une identification des paramètres de la modélisation par analyse inverse effectuée sur la base de résultats d'essais expérimentaux réalisés sur de grands tirants en béton armé par aciers plats. Les outils de modélisation ont ensuite été validés sur des modélisations du comportement en flexion de poutres-dalles de grandes dimensions comparées à des résultats d'essais expérimentaux. L'ensemble des essais expérimentaux, nécessaires à cette étude, ont été réalisés par Polytech' Clermont à la demande de l'entreprise MATIERE / For several years, the MATIERE company has developed a new type of reinforcement based on the use of ribbed flat steel in substitution of high-adhesion round steel used for precast products. This work is a part of the Technological Research and Development program implemented in the frame of Marcel MATIERE patents. The interest of these new ribbed carbon flat steel lies in their geometry that allows to consider a new structural disposition associated with a gain on the thickness of concrete, particularly at the coating level. These steels are mainly used for thin elements where they will achieve the savings of the most significant concrete. However, no standard or regulation take into account in this time for these new steels. A scientific study validated, mainly based on numerical modeling, is so necessary, firstly, to model and understand the interaction between the flat steel and the concrete, and secondly, to justify the traditional calculation methods are applicable to such reinforcement. In this frame, a modeling strategy based on a probabilistic multiscale approach was developed. This multiscale approach is not to develop a model that includes, in its formalism, all modeling scales, from the very local to the global scale (complete structure), but to develop a panoply of models that provides the relevant informations on the scale of analysis chosen. Whatever the scale considered, the modeling can provide the information relative to the cracks opening and cracks spacing. The probabilistic aspect is mainly due to the heterogeneity of the concrete. The developed models can take into account the scale effects, specific heterogeneous materials, which play an important role in the behavior of concrete structures. The research was therefore to develop a modeling tools of the interface behaviour which is perfectly consistent with the scale modeling of phenomena considered, particularly with regard to the cracking process of structure reinforced by steel plates. The scientific approach was based on a parameters identification of the modeling by an inverse analysis performed on the results of experimental tests carried out on the tie-beam reinforced by flat steel. Modeling tools were then validated on the modeling of the beams-slabs in flection and compared to experimental results. All experimental tests for this study were made by Polytech Clermont Ferrand to the request of the MATIERE company

Le sujet de thèse vise à approfondir les connaissances actuelles sur les interactions métal solide / métal liquide et plus particulièrement à étudier le comportement en fatigue de l'acier martensitique T91 dans un environnement de plomb-bismuth liquide. Ce sujet s'inscrit dans le cadre du projet MEGAPIE (MEGAwatt PIlot Experiment) qui veut démontrer la faisabilité d'une cible de spallation en plomb-bismuth liquide.<br />Nous avons développé un dispositif expérimental qui a permis la réalisation d'essais de fatigue oligocyclique et de fatigue propagation à 300°C dans l'eutectique plomb-bismuth (Pb 45%masse, Bi 55%masse). Ce milieu contribue à diminuer la durée de vie en fatigue oligocyclique de l'acier T91 et augmenter la vitesse de fissuration. La présence de l'eutectique Pb-Bi modifie les mécanismes de germination-croissance des fissures courtes , notamment en supprimant l'efficacité des barrières microstructurales. Un changement du mode de fissuration a également été observé lors des essais de fatigue propagation lorsqu'il y a mouillage du front de fissure par le métal liquide. Nous pensons que le métal liquide modifie l'activité du fond de fissure en localisant la déformation plastique.<br />Toutefois, l'effet néfaste du métal liquide sur le comportement en fatigue du matériau s'atténue pour des niveaux de déformations faible et nous montrons également qu'une pré-oxydation de la surface du matériau semble une voie à explorer pour l'amélioration de la tenue en fatigue dans un métal liquide.

Les matériaux métalliques de structure tels que les aciers, les alliages base titane, les superalliages base nickel utilisés dans les domaines de l'aéronautique, de l'énergie ou encore de l'automobile doivent être capables de résister à des sollicitations mécaniques sévères notamment de type fatigue dans des environnements agressifs. L'endommagement du à la fatigue se localise généralement en surface des matériaux. Il est donc souvent impératif d'améliorer les propriétés physiques et mécaniques de leur surface pour répondre au mieux aux exigences multiples qu'imposent les conditions de leur mise en service. Dans ce contexte, le PHYMAT a développé un ensemble de dispositifs d'élaboration originaux utilisant des ions de basse, moyenne ou haute énergie ainsi que des plasmas qui permettent de modifier les propriétés de surface des matériaux massifs ou d'élaborer des revêtements. En particulier, il a été mis au point des procédés de nitruration utilisant des ions de basse énergie : implantation-diffusion d'azote basse énergie-flux élevé et de nitruration plasma permettant d'introduire à température modérée (300-400°C) des atomes d'azote en solution solide de très fortes concentrations (20-25at%) sur des profondeurs particulièrement importantes (3-20μm). Les investigations dans le domaine de la fatigue misent en oeuvre par le LMPM ces dernières années sur des matériaux traités en surface montrent que des améliorations remarquables de durée de vie peuvent être obtenues y compris lorsque le traitement ne concerne qu'une épaisseur de l'ordre ou inférieure au micromètre. Ces résultats laissent penser que le procédé de nitruration plasma proposé permettrait alors d'améliorer les propriétés en fatigue de ces matériaux. En outre ce traitement présente le double avantage de pouvoir réaliser une nitruration des aciers inoxydables ce qui n'était pas possible auparavant et de pouvoir traiter des formes complexes non planes. Les résultats concernant la nitruration d'un acier inoxydable austénitique polycristallin de type 316L par ce procédé de nitruration plasma particulier ont permis de mettre en évidence différents phénomènes induits en surface. En particulier des effets importants de rotations cristallographiques des grains de surface ont été relevés conduisant à la création d'une texture de surface. Ces résultats ont été analysés à partir de mesures obtenues par EBSD sur de larges zones (LMPM). On montre notamment une tendance forte à la réorientation des grains vers les directions <111> et <001>. Ce processus s'accompagne de plasticité sous la forme de bandes de glissement et a même localement pour conséquence des phénomènes d'endommagement. Ces processus sont en grande partie dus à la dilatation des grains de surface lors de l'insertion d'azote en grande concentration pendant le traitement. L'étude des systèmes de glissement activés a permis de remonter en partie aux sollicitations mécaniques en surface dues au traitement (contrainte de compression résiduelle, dilatation normale à la surface). Il a été montré que le « gonflement » est directement lié à l'orientation cristallographique des grains (couplage EBSD - profilomètre optique interférométrique du LMS). Les expériences de diffraction des rayons X réalisées au PHYMAT ont permis de connaître plus précisément la structure de la zone nitrurée. Du coté des propriétés mécaniques, ont à pu mettre en évidence par des séries d'essais mécaniques de fatigue oligocyclique sous déformation plastique imposée (LMPM), une augmentation considérable des propriétés en fatigue (durée de vie multiplié par 3 fois sous forte déformation plastique imposée). Les nombreux essais menés au cours de l'année 2009 ont permis de montrer par leurs analyses que l'amélioration des propriétés en fatigue est directement liée aux contraintes de compression dans la couche nitrurée. Plus les contraintes de compression dans la couche sont élevées, plus la durée de vie en fatigue est importante. Ce résultat est remarquable en ce qui concerne la fatigue des aciers nitrurés. Le lien entre les modifications de la structure en surface du matériau et les conséquences sur l'amélioration en fatigue a été fait.

Cette thèse s'inscrit dans le cadre général de l'étude de la dégradation par fatigue des structures nucléaires. Dans un premier temps, des essais de propagation d'une fissure longue par fatigue ont été menés sur des éprouvettes CT et SENT, dans l'acier inoxydable austénitique 304L, pour différentes conditions d'essai. Les influences d'une pré-déformation initiale ainsi que l'histoire du chargement sur le niveau de fermeture ont ainsi été mises en évidence et quantifiées. La comparaison d'essais sous air et sous vide a également permis de confirmer les effets d'environnement. Un second volet expérimental a porté sur la propagation d'une fissure courte pour différentes amplitudes constantes du facteur d'intensité de contraintes, avec un rapport de charge R = 0,1, sous air. La fermeture a été mesurée pour différentes longueurs de fissure obtenues par usinage progressif du sillage plastique puis par propagation d'une fissure courte 2D. Une méthode de détermination automatique du niveau de fermeture a été mise en place, permettant une détection précise pour des longueurs de fissure minimales de 0,1mm. L'influence prépondérante de la longueur de la fissure sur la fermeture a ensuite été identifiée. Des calculs tridimensionnels par éléments finis ont ensuite été réalisés sur le code ABAQUS, avec prise en compte du sillage plastique et de la fermeture par plasticité. Les essais numériques ont permis de retrouver, en les expliquant, les différents résultats expérimentaux précédemment obtenus.

Depuis plusieurs années, la société MATIERE développe un nouveau type de renforcement des structures en béton reposant sur l'utilisation d'aciers plats crantés en substitution des aciers ronds à haute adhérence habituellement utilisés. Ce travail entre dans le cadre du programme de Recherche - Développement des techniques couvertes par les brevets de M. Marcel MATIERE. L'intérêt de ces nouveaux aciers plats crantés réside principalement dans leur géométrie qui permet d'envisager de nouvelles dispositions constructives associées à un gain sur l'épaisseur de béton, notamment au niveau de l'enrobage. Ces aciers sont principalement destinés aux éléments de type dalle ou aux voiles minces où ils permettront de réaliser les économies de béton les plus significatives. Cependant, aucune norme ou règlement ne prend en compte, à ce jour, ces nouveaux aciers. Une étude scientifique validée, principalement basée sur la modélisation numérique, s'est avérée nécessaire pour d'une part modéliser et comprendre l'interaction entre l'acier plat et le béton et, d'autre part, pour justifier que les méthodes de calcul traditionnelles restent applicables à ce genre de renforcement. Dans le cadre de la problématique de la fissuration, une stratégie de modélisation reposant sur une approche probabiliste multi-échelles a été développée. Cette approche multi-échelles ne consiste pas à développer une modélisation qui inclut, dans son formalisme, toutes les échelles, depuis l'échelle très locale jusqu'à l'échelle globale (une structure complète), mais à développer une panoplie de modélisations qui apportent des informations pertinences à l'échelle d'analyse choisie. Quelle que soit l'échelle considérée, la modélisation est succeptible de donner des informations sur l'ouverture et l'espacement de fissures. L'aspect probabiliste est essentiellement lié à l'hétérogénéité du matériau béton. Les modèles développés permettent aussi de tenir compte des effets d'échelle, propres aux matériaux hétérogènes, qui jouent un rôle prépondérant dans le comportement des structures en béton. Le travail de recherche a donc consisté à développer des outils de modélisation du comportement d'interface en parfaite cohérence avec l'échelle de modélisation des phénomènes envisagés, notamment au regard des processus de fissuration des structures renforcées par aciers plats. La démarche scientifique s'est appuyée sur une identification des paramètres de la modélisation par analyse inverse effectuée sur la base de résultats d'essais expérimentaux réalisés sur de grands tirants en béton armé par aciers plats. Les outils de modélisation ont ensuite été validés sur des modélisations du comportement en flexion de poutres-dalles de grandes dimensions comparées à des résultats d'essais expérimentaux. L'ensemble des essais expérimentaux, nécessaires à cette étude, ont été réalisés par Polytech' Clermont à la demande de l'entreprise MATIERE

Reproduction de : Habilitation à diriger des recherches : Sciences naturelles. Biologie : Lille 1 : 2005. / Synthèse des travaux. N° d'ordre (Lille 1) : 388. Curriculum vitae. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 80-86. Liste des publications et communications.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Sciences des matériaux : Lille 1 : 2004. / N° d'ordre (Lille 1) : 3532. Résumé en français et en anglais. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 171-176.