Les barres de commande du futur démonstrateur de réacteur à neutrons rapides refroidi au sodium (RNR – Na) nommé ASTRID sont constituées de pastilles de B4C enfermées dans une gaine en acier inoxydable AIM1 (15Cr-15Ni-0,4Ti). En service, les pastilles de B4C sont plongées dans le sodium liquide à une température allant de 500 à 600 °C. Les retours d’expérience des RNR - Na ont mis en évidence que la durée de vie des barres de commande était limitée par leur cinétique de carburation. Cependant, un phénomène de boruration des gaines a été observé lors d’essais réalisés « hors réacteur / hors irradiation ». Afin de maîtriser la durabilité des barres de commandes, il est donc nécessaire d’évaluer précisément la nature de l’interaction entre les gaines en acier et le B4C dans le sodium liquide. Ainsi, deux campagnes d’essai ont été menées : 1. Trois aciers inoxydables (AIM1, 316L et EM10) ont été exposés dans du sodium liquide fortement carburant (ac > 1) à 500, 600 et 650 °C. 2. Les mêmes nuances d’aciers ont été exposées dans du sodium liquide contenant de la poudre de B4C en excès à 500 et 600 °C. La première campagne a été réalisée pour avoir une meilleure compréhension des mécanismes et des cinétiques de carburation des barres de commande. Tout d’abord, l’état de carburation a été caractérisé finement au moyen de différentes techniques d’analyse (microsonde de Castaing, diffraction des rayons X du rayonnement synchrotron, microscopie électronique en transmission). Ensuite, la cinétique de carburation a été simulée à l’aide d’un modèle analytique simplifié de la carburation puis grâce à un outil commercial plus complet de simulation numérique de la diffusion à l’équilibre thermodynamique (DICTRA). Des écarts ont été observés entre les simulations des états de carburation réalisées avec DICTRA et les mesures expérimentales (profil de concentration en carbone et population de carbures). Afin de prédire au mieux l’état de carburation des aciers rencontré à 500 et 600 °C, il a notamment été démontré qu’il est probablement nécessaire de prendre en compte la diffusion du carbone dans les joints de grains et un écart à l’équilibre thermodynamique entre le carbone piégé dans les carbures et le carbone dissout dans la matrice. La deuxième campagne expérimentale a concerné l’étude du système : acier – B4C – Na. Des caractérisations couplées à des études thermodynamique et cinétique ont permis de proposer un mécanisme de carburation et de boruration des aciers. Après la dissolution du B4C dans le sodium, deux phénomènes ont été observés. Le bore réagit avec les aciers pour former une couche duplexe de borures à la surface (MB, M2B) et des borures dans les joints de grains du substrat. La cinétique de formation de la couche de borures dans les aciers suit une loi parabolique. Le carbone entraine une légère carburation des aciers plus en profondeur et le degré de carburation des aciers s’est avéré constant entre 250 et 3000 h d’exposition, ce qui suggère que le phénomène de carburation s’opère probablement avant la formation d’une couche continue de borures.

Les fils d’acier perlitiques tréfilés ont une limite à rupture en traction qui peut dépasser 4000 MPa. Ils sont ensuite assemblés sous forme de câble, avec des contraintes de traction – torsion – flexion, où les plus résistants peuvent présenter un manque de ductilité.La première partie de ce travail permet d’identifier que la torsion est la sollicitation mécanique la plus critique, et la délamination le mode de rupture associé. Le mécanisme de rupture par délamination en torsion est ensuite étudié, à partir de la compréhension de l’influence du tréfilage sur les contraintes résiduelles, les défauts et fissures en surface, le type de microstructure et les textures. Cette approche démontre l’existence d’une taille de défauts et d’une contrainte critiques pour l’apparition de fissures de délamination. Les phénomènes de déformation et de rupture sont finalement décrits à l’échelle de la microstructure. Trois étapes sont nécessaires à la délamination : la localisation de la déformation et une fissuration longitudinale, la propagation d’une fissure instable dans la section, et la propagation longitudinale de la fissure. Si la première étape est associée aux imbrications des microstructures en « ciels de Van Gogh » et à l’anisotropie de structure, la seconde étape est plus directement liée aux niveaux de contraintes dans les zones de localisation en cisaillement et à la taille des défauts propagés. La dernière étape résulte des contraintes de cisaillement en jeu et de l’anisotropie microstructurale.En conclusion, la mise en évidence des étapes d’amorçage et de propagation des fissures permet de prouver l’impact du champ de contraintes résiduelles et de la taille des défauts sur la délamination en torsion des fils perlitiques tréfilés, et d’identifier le rôle essentiel de la microstructure à l’échelle locale. Une des perspectives serait alors la recherche de microstructures moins sensibles à la localisation de la déformation, ainsi que la propagation de fissures. / Drawn pearlitic steel wires have a remarkable tensile strength, which can reach 4000 MPa. After drawing, however, wires have to pass through the cabling step where they undergo traction – torsion – bending solicitations. Under such loading conditions the wires that are the most effective in tension tend to lack ductility.First, torsion was identified as the most critical solicitation, and delamination as the associated rupture mode. Then, the formation of delamination cracks in torsion was examined, as well as the impact of some drawing parameters on properties influencing the formation of cracks, such as residual stresses, defects and cracks on the wire surface, microstructure type and textures. Conclusions were drawn on the existence of a critical defect size and residual stress level for the propagation of a delamination crack transverse to the wire section. A study at the microscopic scale showed three successive steps to be needed for a delamination crack to propagate: shear localization accompanied with longitudinal cracking, unsteady crack propagation across the wire’s cross-section and longitudinal crack propagation. A curled microstructure, also named “Van Gogh skies”, in addition to structural anisotropy make shear deformation in the wire section difficult, and thus favor localization. The stability of the crack across the section is most influenced by macroscopic mechanical parameters such as stress level in localization’s zones and size of propagated cracks. The last longitudinal propagation step is more related to the torsional shear stress and to the microstructural anisotropy.In conclusion, a phenomenology for delamination of high strength pearlitic steel wires was outlined. It allows one to demonstrate the impact of the residual stress field and of the crack size in addition to identifying the influence of the microstructure. An interesting future perspective of this study could be the investigation of microstructures less sensitive to shear localization and to crack propagation.

Ces travaux de thèse portent sur le développement d'un revêtement multifonctionnel issu de la voie sol-gel pour la protection anticorrosion et anti-usure de pièces de pompes. Le matériau d'étude est un acier laminé non allié DC04, très sensible à la corrosion et de topographie irrégulière. Il a été démontré la faisabilité du développement d'un revêtement hybride architecturé nanocomposite, densifié en extrême surface et élaboré par voie sol-gel sur l'acier DC04. L'architecture est basée sur un gradient de concentration de couches hybrides non chargées et chargées de nanoparticules de zircone. La bicouche primaire, qui est non chargée et d'une épaisseur de 5 microns, est adhérente, couvrante, nivelante et présente de très bonnes propriétés anticorrosion, jusqu'à 1000 heures lors de l'immersion dans l'eau de ville à 60°C. L'introduction de nanoparticules de zircone dans le sol hybride permet d'obtenir une couche supérieure plus épaisse de l'ordre d'une dizaine de microns dont la surface a été densifiée par traitement laser. Les systèmes architecturés ont été caractérisés par une méthode innovante qui combine les tests d'usure Taber, les observations microstructurales et la spectroscopie d'impédance électrochimique. Des analyses spectroscopiques par RMN des noyaux 13C, 29Si et 27Al ont mis en évidence l'importance de contrôler les réactions de polymérisation inorganique et organique pour l'obtention de revêtements performants en anticorrosion. La modification de la structure de la matrice hybride organique- inorganique permettant l'insertion d'une plus grande quantité de cérium sans détériorer les propriétés anticorrosion du revêtement. / This thesis focuses on the development of a multifunctional sol-gel coating for corrosion and wear protection of pump parts. The studied material is a DC04 laminated carbon steel, very sensitive to corrosion and with an uneven topography. Feasibility of the development of an architectured hybrid coating, densified on the extreme surface and prepared by the sol-gel route on the DC04 steel has been demonstrated. The architecture is based on a gradient of concentration of zirconia nanoparticles imbedded in an aluminosilicated hybrid matrix. The resulting bilayered primer in the range 5-6 microns is adherent, covering, leveling and presents high-performance anticorrosion properties, up to 1000 hours when immersed in tap water at 60 ° C. The introduction of zirconia nanoparticles in the hybrid sol allows to obtain a thicker upper layer, in the range 8-10 microns, which surface has been densified by laser treatment for few nm in deep. Architectured systems were assessed by an innovative method which combines Taber wear tests, microstructural observations and analysis by electrochemical impedance spectroscopy. 13C, 29Si and 27Al NMR spectroscopies have highlighted the importance of controlling both the organic and inorganic polymerisation reactions to obtain efficient anticorrosion coatings. Moreover, these results demonstrate that the modification of the organic-inorganic hybrid matrix structure allows the introduction of a higher amount of cerium, as corrosion inhibitor, without damage for the anticorrosive properties of the coating.

La compréhension de la corrosion du fer à très long terme intéresse aussi bien le domaine de la conservation/restauration, que celui du génie civil. Un des aspects du premier de ces domaines, est toute l'attention portée par les spécialistes à la détermination de l'ancienne surface d'un objet corrodé, appelée aussi surface d'origine ou surface archéologique. En effet, celle-ci est une source importante d'informations sur la forme originelle de l'objet, sa fonction et son utilisation avant abandon, autant de données indispensables pour, notamment, orienter les choix de restauration. Sa localisation au sein d'un agencement souvent complexe de produits de corrosion, constitue une opération délicate qui doit s'appuyer sur un examen précis, mais aussi sur une bonne connaissance du processus d'altération. Quant au second domaine, c'est dans le cadre de la prévision que la compréhension de la corrosion à très long terme revêt toute son importance, avec en particulier les problèmes liés au vieillissement des structures métalliques enterrées, telles que les canalisations. Plus spécifiquement, la problématique liée au stockage des déchets nucléaires porte sur la détérioration des matériaux métalliques à l'horizon de plusieurs milliers d'années. En effet, un des éléments de la multi-barrière envisagée pour séparer les déchets de la biosphère pourra être réalisé en alliage métallique ferreux. Si l'on sait prédire la corrosion sur quelques décennies, l'extrapolation à des durées considérablement plus longues ne peut que s'appuyer sur des modèles mathématiques, que l'on cherche en partie à valider grâce à des essais de simulation.

L'étude porte sur l'élaboration et la caractérisation des propriétés mécaniques de composites architecturés alumine / acier inoxydable 316L. Les matériaux obtenus sont doublement composites dans le sens où ils sont constitués d'un empilement de couches successives (architecture), chacune de ces strates étant elle-même un composite métal/céramique dispersé. Les différents aspects abordés concernent l'élaboration de monolithes composites dispersés par métallurgie des poudres, la détermination des propriétés mécaniques des architectures par mesure et simulation numérique, et la problématique de la réalisation de composites architecturés. L'observation des monolithes a mis en évidence un effet inhibiteur du carbone sur la densification de l'alumine lors du frittage. Des interactions complexes relient le carbone (issu d'un déliantage incomplet), l'acier (et sa microstructure) et le chrome, agissant sur la densité de ce type de matériau, et rendant l'élaboration délicate. Des lois de comportement ont pu être obtenues pour ces composites dispersés, par une approche double mêlant calculs d'homogénéisation (pour l'élasticité) et modèle analytique basé sur des mesures expérimentales (pour la plasticité). Ces lois ont permis la modélisation par éléments finis d'un choc plan à faible énergie sur différentes architectures composites en couches. La comparaison de ces résultats avec des essais expérimentaux a mis en évidence que la présence d'une architecture améliore la résistance au choc par rapport aux monolithes, ainsi que certains paramètres agissant sur la tenue au choc, comme l'épaisseur globale du matériau.

RESUME Les problèmes du comportement dynamique des structures ont une importance technique considérable. Parmi de nombreuses applications plus particulièrement dans le domaine du Génie Civil pour lesquelles la prise en compte de leffet de la vitesse de déformation est nécessaire, on peut citer les problèmes de prévision de la durée de vie, destimation de la sûreté et de la fiabilité des structures. On sen sert dans lanalyse du comportement dynamique non linéaire des structures sollicitées au-delà de la limite élastique ; comme le cas des éléments dune structure exposée aux chocs ou dune structure soumise aux sollicitations violentes comme le cas des sollicitations sismiques. Leffet de la vitesse de déformation peut entraîner la mise hors service de la structure ou de ses éléments constitutifs et causer des dommages matériels et des pertes humaines. Ce comportement agit par le biais de la rupture fragile qui résulte dune réduction des déformations plastiques et de la capacité dissipative de la structure. Lors des séismes respectifs de Northridge 1995 et de Kobe 1994, divers types de ruptures sont identifiées au niveau de la jonction poutre poteau. Ces ruptures sont dûes essentiellement à linsuffisance de ductilité. Des programmes de recherche expérimentale ont été réalisés à travers le monde sur des structures prototypes pour évaluer entre autre l'effet de la vitesse de déformations sur le comportement des assemblages soudés. Au Japon et aux Etats-Unis, cette démarche expérimentale a été mise en ouvre afin didentifier les causes des ruptures dassemblages. En Europe, le progrès des connaissances sest poursuivi, grâce à des activités de recherche visant à lamélioration continue des codes parasismiques. Dans lobjectif détudier linfluence de la vitesse de déformation sur le comportement des structures en zone sismique un programme dessai complet est réalisé à lUniversité de Liège. Les simulations numériques sont conduites à laide du logiciel DRAIN-HASSOUNI dont la version dorigine est appelée DRAIN-2D et dans laquelle on a incorporé le modèle de PERZYNA pour tenir compte de linfluence de la vitesse de déformation.

Cette étude concerne la déchirure ductile des aciers à haute limite d'élasticitée utilises pour la construction des gazoducs. La microstructure et la réponse mécanique de deux toles et d'un tube en acier X100 (R =100ksi = 690MPa) ont été éetudiees. Ces materiaux possedent une microstructure ferrito-bainitique. Le programme expérimental porte sur des éprouvettes lisses, des eprouvettes entaillees et des éprouvettes fissurees. Des eprouvettes de traction simple suivant trois directions principales ont été utilisees. Ces essais ont montré que les aciers etudies présentent une forte anisotropie plastique. La limite d'élasticite des toles se trouve au-dessous de la valeur requise pour l'acier X100. Ce n'est qu'après la production de tubes, qui implique une déformation plastique lors de la mise<br />en forme, que l'acier atteint le grade X100.<br />Les mécanismes de rupture sont etudies par microcopie optique et électronique a balayage sur des coupes<br />métallographiques et des examens fractographiques de l'ensemble des éprouvettes (traction, AE, Charpy V et<br />CT). La naissance de l'endommagement se caractérise par la rupture ou la décohesion des sulfures de calcium et des nitrures de titane. Deux modes de coalescence sont observés : la striction interne et la coalescence en bande.<br />L'effet d'une pré-deformation sur les caracteristiques de traction et sur la ténacite est etudie en pre-deformant des barreaux de traction de 1.6%, 3.6% et 5.9% de déformation plastique. Une prée-deformation provoque une augmentation de la limite d'élasticite et de la resistance a traction, mais diminue la téenacite du materiau. La propagation ductile dynamique sur de grandes distances (100 a 200mm) est étudiee a l'aide d'une experience de rupture à grande vitesse (20 à 40m/s) de grandes toles qui permet de reproduire la rupture par cisaillement observe lors de l'éclatement des pipelines. La resistance a la propagation sur de longues distances est éevaluee par le taux de dissipation d'éenergie. Nos essais realises sur les deux toles confirment la tendance observée precedemment selon laquelle les structures ferrito-bainitiques permettent d'obtenir un bon compromis entre la ténacite et leur limite d'élasticite. La simulation par éléments finis de la dechirure ductile des toles a été effectuee. Les simulations sont basees sur une extension du modèle Gurson-Tvergaard-Needleman incluant une représentation de l'anisotropie plastique et de la germination de cavités. Un nouveau critere de plasticité anisotrope recemment developpe pour les alliages<br />d'aluminium est utilisé. Les parametres sont ajustes sur de petites eprouvettes. La transférabilite sur les grandes<br />plaques en pleine épaisseur est verifiee. Le modele permet de représenter les caracteristiques principales des essais de déchirure ductile dynamique : la courbe de chargement, la forme du front de fissure, le Développement de la striction en pointe de fissure et le taux de dissipation d'énergie.

Thèse doctorat : Génie des Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2006. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. [155]-161.

Thèse doctorat : Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2007. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. 179-188.

Thèse doctorat : Génie des Matériaux : Villeurbanne, INSA : 2007. / Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. p. 220-234.