Orientador: Aruy Marotta / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-07-17T12:44:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vicente_LuizCarlos_M.pdf: 2101644 bytes, checksum: 68c1a22beb4780709f600ff034f54bf3 (MD5) Previous issue date: 1985 / Resumo: Foi construído um maçarico de plasma para corte e uma fonte de potência, onde realizamos corte de chapas inox de até 16,0 mm de espessura, com velocidade de corte de 0,5 m/min e potência relativamente baixa (~ 8 KW), usando somente argônio como gás de trabalho. Foram feitos estudos qualitativos sobre a entrada do gás em vórtice, pressão dinâmica e também dos diversos problemas encontrados no maçarico de plasma construído, como por exemplo, arco duplo, instabilidade da coluna, etc. Foi estimada a temperatura central da coluna de plasma (T0 ~ 11,4x103 K), usando parâmetros de corte. Fizemos um estudo do comportamento da coluna de plasma, quando esta é confinada por um canal refrigerado, usando a equação de Elenbaas-Heller. A distribuição radial da temperatura na coluna de plasma foi determinada usando espectroscopia. Para isso, construímos um sistema óptico espectral de alta resolução espacial (da ordem de 37,5 mm) e um anodo rotatório. Sendo a coluna não homogênea, foi necessário utilizar a Transformada de Abel para inverter a intensidade lateral medida experimentalmente, para a intensidade radial das linhas espectrais observadas. A temperatura foi determinada pela razão de intensidades relativas das linhas 4300 Þ e 4259 Þ do átomo de argônio, supondo que o plasma se encontra em equilíbrio termodinâmico local. A temperatura central obtida foi de 6x103 K. Essa temperatura, que é quase a metade da estimada acima se deve a que a potência elétrica empregada aqui foi aproximadamente a metade da empregada no corte / Abstract: A plasma-torch for cutting metals and a power supply have been built and are working reliably. The plasma-torch is cutting 16 mm thickness stainless steel with a velocity of 0.5 m/min, using electrical power of 8 KW and argon as working gas. During this work we identified and solved problems like double arc, low dynamic pressure and instabilities which prevented the plasma-torch of working well. We performed calculations using a simple model described by the Elenbaas-Heller equations which showed some of the important qualitative features of the plasma-torch. In order to make spectroscopic measurements a rotatory anode was projected and build. Using this anode, the plasma torch and an optical set-up with a spatial resolution of 37.5 mm we measured the temperature profile of the argon plasma jet. For this purpose we assumed L.T.E. and optically thin plasma conditions and the temperature was found through the relative intensities of argon lines. The center temperature was 6,000 K / Mestrado / Física / Mestre em Física

Orientador: Roberto de Toledo Assumpção / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-18T05:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Braga_AdrianaFrancoBueno_M.pdf: 1709458 bytes, checksum: 8599ea64042c078ec0b9cde17d4f444a (MD5) Previous issue date: 1993 / Resumo: o Brasil possui uma posição de destaque como segundo maior produtor mundial de silício. Este material tem emprego em setores industriais variados, como, o metalúrgico (na produção de ligas de aço e de aluminio), a produção de organosilanos e uma pequena fração representada pela indústria microeletrônica. Este último segmento, apesar de ser o menor, apresenta um caráter importante, devido ao crescimento tecnológico nesta àrea na última década e do, conseqüente, capital envolvido. A eficiência de um dispositivo, produzido pela indústria microletrônica, està associada à concentração de impurezas. Dessa forma o controle da presença de elementos quimicos em concentrações definidas é muito importante. O trabalho propõe a técnica de Espectroscopia de Absorção Atômica como uma alternativa viável de anàlise quimica. Um estudo da preparação da amostra bem como uma avaliação dos fenômenos de interferência no método de análise empregado, são mostrados através da determinação em chama de Alumínio, Ferro, Titânio, Manganês, Cálcio e Cromo / Abstract: Metallurgical-grade silicon is used in the manufacture of a wide range industry fields (metalurgical steel and aluminium alloys, organosilicon industry and microelectronics). Special problems exist in the analysis of material used in microelectronics (raw material and final product) . Analytical methods with very good absolute detection limits are needed to qnalytical problems occurring in the analysis. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) has been used in the last ten years in silicon analisys. The present work reports atomic absorption methods developed for the determination of AI, Fe, Ti, Mn, Ca, and Cr impurities in metalurgical- grade silicon. An study of sample preparation, and interfering phenomenon in analisys analisys. method, are present in flame analysis / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador : Roy E. Brums / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-19T03:23:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bassi_AdalbertoBonoMaurizioSacci_D.pdf: 11930933 bytes, checksum: 04e14a74e71d95eb19cd2fb05de32db3 (MD5) Previous issue date: 1975 / Doutorado

Orientador : Marcos N. Eberlin / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-09-11T20:58:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Gozzo_FabioCesar_D.pdf: 3429674 bytes, checksum: 7e63629c54811bbd79dcb1b2935a68ac (MD5) Previous issue date: 2000 / Doutorado

Orientador: Fernando Lucas Primo / Resumo: Os materiais nanoestruturados têm potencial diferente em comparação com outros materiais em maior escala, resultando em diferentes características e propriedades físico-químicas. Inicialmente foram preparadas nanoemulsões (NE) contendo corante vermelho (CV) um derivado de antraquinona, produzido pelo cultivo do fungo Talaromyces minioluteus em mesa incubadora rotativa, no entanto as NE com corante vermelho (CV/NE) não apresentaram características físico-químicas desejadas (tamanho de partícula ≤ 250 nm, índice de polidispersividade ≤0,3), partindo-se então para a utilização de nanocápsulas poliméricas (NC) como sistemas carreadores para este ativo. Foram preparadas amostras de NC vazias (Vazia/NC), com corante vermelho (CV/NC), com corante vermelho associado a ftalocianina de cloro alumínio (CV_ClAlPc/NC) e somente com ftalocianina de cloro alumínio (ClAlPc/NC). Estes nanomateriais foram caracterizados e apresentaram características físico- químicas adequadas, com tamanho de partícula < 250 nm, índice de polidispersividade ≤ 0,3 e potencial Zeta predominantemente negativo. As análises de estabilidade acelerada apresentaram um tempo vida de armazenamento > 3 meses para todas as NC. As análises de microscopia por força atômica (MFA) realizadas para CV/NC e CV_ClAlPc/NC mostram uma morfologia esférica para ambas as NC e tamanho de partícula de 104 nm para CV/NC e 211nm para CV_ClAlPc/NC, as análises por diferença de fase mostraram que a superfície da partícula é homogênea, ou se... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Nanostructured materials have different potential compared to other materials on a larger scale, resulting in different physico-chemical characteristics and properties. Initially NE were prepared containing red dye (RD) an anthraquinone derivative produced by cultivating the Talaromyces minioluteus fungus on rotary incubator table. However, the RD/NE have not shown the desired physical-chemical characteristics, starting with the use of nanocapsules as carrier systems for this active. Empty NC samples (blank / NC), with red dye (RD / NC), with red dye associated with phthalocyanine chlorine aluminum (RD_ClAlPc / NC) and with phthalocyanine chlorine aluminum (ClAlPc / NC) were prepared. These nanomaterials were characterized and presented adequate physico-chemical characteristics, with particle size <250 nm, polydispersity index ≤ 0.3 and Zeta potential predominantly negative. The accelerated stability analyzes showed a shelf life> 3 months for all NCs. Atomic force microscopy (MFA) analyzes performed for RD / NC and RD_ClAlPc / NC show a spherical morphology for both NC and particle size of 104 nm for RD / NC and 211nm for RD_ClAlPc / NC. The difference analysis of phase showed that the particle surface is homogeneous, that is, composed only of polylactic-co-glycolic acid (PLGA) and it is possible to affirm that there is no free active in the NC medium. UV-visible spectroscopic absorption and emission spectroscopic analyzes were performed which did not show changes in the free... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Wagner Vilegas / Banca: Ian Castro-Gambôa / Banca: Fernando Batista da Costa / Banca: Mitsue Haraguchi / Banca: André Luiz Meleiro Porto / Resumo: Neste trabalho foram estudadas a composição química e atividades farmacológicas de folhas de Alchornea glandulosa e Alchornea triplinervia (Euphorbiaceae) e partes aéreas de Indigofera truxillensis e Indigofera suffruticosa (Fabaceae), usadas na medicina popular brasileira no tratamento de problemas gástricos. Nos extratos clorofórmicos das espécies de Alchornea foram identificados estigmasterol, campesterol, sitosterol, lupeol, friedelan-3-ol, friedelan-3-ona e pteroginidina. O estudo dos extratos metanólicos das espécies de Alchornea forneceu ácido gálico, galato de metila, ácido carboxílico da brevifolina, amentoflavona, isocorilagina, miricetina 3-O-α-L-raminopiranosídeo, quercetina e quatro derivados glicosilados. Análise por FIA-ESI-IT-MS indicou a presença de derivados do ácido galoilquínico, elagitaninos e proantodicianidinas em A. triplinervia. Nos extratos clorofórmicos das espécies de Indigofera foram identificados índigo (indigotina) e indirubina. O extrato metanólico de I. truxillensis forneceu índigo, indirubina, indicana, pinitol, sitosterol 3-O-β-D-glicopiranosídeo e cinco derivados glicosilados do kaempferol, entre eles a substância inédita kaempferol 3-O-[α-Larabinopiranosil-( 2→1)-α-L-apiofuranosil] -7-O-α-L-raminopiranosídeo. O extrato metanólico de I. suffruticosa forneceu as mesmas substâncias descritas para I. truxillensis, exceto derivados do kaempferol, além do ácido gálico, alantoína e quatro derivados glicosilados da quercetina. Deste extrato também foram isoladas as substâncias inéditas 6'-metoxi 2, 5, 6-triidroxiisoindirubina, indigotina-3-O-β-D- glicopiranosídeo, dioxindol-3-O-β-D-glicopiranosídeo e quercetina 3-O-β-Dglicopiranosil-[( 4→1)-α-L-raminopiranosil]- (6→1)-α-L-apiofuranosídeo. O uso de FIA-ESI-ITMS possibilitou a identificação de glicerolipídeos, enquanto o emprego de HPLC-ESI-IT-MS permitiu...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work we studied the chemical composition and pharmacological activities of the leaves of Alchornea glandulosa and A. triplinervia (Euphorbiaceae), as well as aerial parts of Indigofera truxillensis and I. suffruticosa (Fabaceae), used in Brazilian folk medicine against gastric problems. In the chloroform extracts of the Alchornea species we identified stigmasterol, campesterol, sitosterol, lupeol, friedelan-3-ol, friedelan-3-one and pterogynidine. The study of the methanolic extracts of the Alchornea species afforded gallic acid, methyl gallate, brevifolin carboxylic acid, amentoflavone, isocorilagin, miricetin 3-O-α-L-rhamnopyranoside, quercetin and four glycosilated derivatives. Analyses by FIA-ESI-IT-MS helped to detect the presence of galloylquinic acid derivatives, ellagitannins and proanthodicyanidins in A. triplinervia. The chloroform extract of both Indigofera species led to the identification of indigo (indigotin) and indirubin. The methanolic extract of I. truxillensis gave indigo, indirubin, indican, pinitol, sitosterol-3-O-β-D-glucopyranoside and five glycosilated kaempferol derivatives, among them the new substance kaempferol 3-O-[β-D-apiofuranosyl-(1→2)-α-L- arabinopyranoside]-7-O-α- L-rhamnopyranoside. The methanolic extract of I. suffruticosa contained the same substances described for I. truxillensis, except for kaempferol derivatives, besides gallic acid, allantoin and four quercetin derivatives, besides the new substances 6'-methoxy-2,5,6- trihydroxiisoindirubin, indigotin-3-O-β-D-glucopyranoside, dioxindol-3-O-β-D-glucopyranoside and quercetin-3-O-[α- L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[β-D-apiofuranosyl-(1→6)]-β-D-glucoyranoside. The use of FIAESI- IT-MS led the identification of glicerolipids, whereas the use of HPLC-ESI-IT-MS allowed to establish the chemical fingerprint of these species. The Alchornea species presented ...(Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Demonstramos a Lei de Weyl sobre o comportamento assintótico dos autovalores do operador Laplaciano com condições de contorno de Dirichlet em domínios limitados e suaves com o auxílio do núcleo do calor. Para isso, fazemos um estudo dos operadores não-limitados, semigrupos e da transformada de Fourier. Por fim, expomos alguns resultados posteriores motivados pelo artigo de Mark Kac \"Can one hear the shape of a drum?\". / We prove the Weyl Law on the asymptotic behavior of eigenvalues of the Laplace operator with Dirichlet boundary conditions in smooth bounded domains with the help of the heat kernel. To that end, we study unbounded operators, semigroups and the Fourier transform. Lastly, we mention some further results motivated by Mark Kac\'s article \"Can one hear the shape of a drum?\".

Orientador: Elidiane Cipriano Rangel / Banca: Francisco Trivinho Strixino / Banca: Steven Frederick Durrant / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia dos Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividads de pesquisa em materiais de diversos campi / Resumo: Neste trabalho é proposta uma nova tecnologia de plasma para a deposição de filmes de alumina a partir do acetilacetonato de alumínio, AAA. A possibilidade de se depositar filmes a partir da pulverização catódicado AAA em plasmas de argônio foi demonstrada em trabalho prévio do grupo. No presente trabalho, foi realizada uma mudança nesta metodologia de forma a associar bombardeamento iônico do substrato ao processo de deposição. Para tal, o plasma foi gerado pela aplicação de sinal de radiofrequência (13,56 MHz) ao eletrodo inferior de um sistema de plasma capacitivamente acoplado, onde o pó do AAA foi espalhado. O eletrodo superior, também usado como porta-amostras, foi polarizado com pulsos retangulares negativos de amplitude, frequência e ciclo de trabalho controlados. A pulverização católica de fragmentos do AAA pelo plasma fornece precursores para a deposição do filme enquanto a polarização do porta-amostras acelera íons em direção aos substratos promovendo bombardeamento iônico da camada em crescimento. Os parâmetros de excitação do plasma (11 Pa, 13,56 MHz, 150 W, 3600 s) foram mantidos iguais aos otimizados em trabalho anterior do grupo. Variou-se a amplitude dos pulsos de popularização, entre 0 e 2800 V, de modo a modificar a energia fornecida pelo bombardeamento iônico à estrutura. A frequencia e foi fixada em 300 Hz e os pulsos de trabalho variaram entre (0, e 100%). Investigou-se o efeito da intensidade dos pulsos nas propriedades da camda resultante. A taxa de deposição foi determinada a partir do tempo de deposição e da espessura dos filmes, medida por perfilometria. A estrutura molecular das camadas foi analisada por espectroscopia no infravermelho no modo IRRAS (Infrared Reflectante Absorbance Spectroscopy). Difração de raios X foi empregada para avaliar se houve precipitação de fases cristalinas da alumina. A morfologia do material depositado foi inspecionada por microscopia... / Abstract: A new plasma methodology for deposition of alumina from aluminum acetylacetonate, AAA, is proposed. In a previous study by his this group, the possibility of depositing films from the AAA, by sputtering in argon atmosphere. In the present work, this methodology was modified by coupling a bombardment to the deposition process. For this, the plasma was generated by the application of radifrequency signal (13.56 MHz) to the lowermost electrode of a capacitively coupled plasma system with the AAA powder was spread. The topmost electrode, also used as the sample holder, was biased with retangular negative pulses of controlled amplitude, frequency and duty cycle. Sputtering of AAA fragments by the argon plasma provides precursors for film deposition while the polarization of the holder accelerates ions toward the substrates, promoting ion bombardment of the growing layer. The plasma excitation parameters (11 Pa, 13.56 MHz, 150 W, 3600 s) were the same as those optimized in the previous work of the group. The magnitude of the pulses was varied from 0 to 2800 V. To change the energy delivered by ion bombardment to the structure. A fixed pulse frequency and duty cycle were fixed of 300 Hz and duty cicle changed between (0 and 100%). The effect of P on the film properties was investigated. Deposition rates were determined from the deposition time and film thinckness, measured by profilometry. Infrared spectroscopy in the IRRAS mode (InfraRed Reflectante Absorbance Spectroscopy) was used to investigate the molecular structure of the layers. X-ray diffractometry was employed to verify if there was precipitation of crystalline alumina phases. The material microstructure was investigated by scanning electron and atomic force microscopies. Elemental composition analyses were performed by Energy Dispersive Spectroscopy while data obtained by nanoindentation tests allowed the calculation of hardness. The structures present (C-H, C=O, C=C e (C-H)3 organic... / Mestre

Orientador: Fernando Lucas Primo / Banca: Alberto Colli Badino Júnior / Banca: Ariela Veloso de Paula / Resumo: O controle da qualidade dos resultados de análises químicas tem sido cada vez mais exigido devido ao grande prejuízo que dados analíticos não confiáveis podem gerar, principalmente quando se diz respeito à segurança do produto, e às consequências financeiras irreversíveis que pode causar. Para garantir a confiabilidade dos resultados obtidos durante as etapas analíticas é necessário que o método empregado seja validado. Neste contexto, o presente trabalho visa desenvolver e validar um método espectroanalítico para determinação de corantes vermelho e derivados livre e nanoencapsulado, por espectroscopia de absorção e emissão de fluorescência no UV-Vis, como métodos alternativos aos cromatográficos tradicionais. A partir da espectroscopia de absorção e emissão de fluorescência no UV-visível utilizando-se o espectrofotômetro modelo Genesys 10s da Thermo Scientific e espectrofluorímetro Shimadzu RF6000 desenvolveu-se um protocolo experimental para determinação da curva de correlação entre máximo de emissão de absorção e emissão de fluorescência em função de diferentes concentrações de quinizarina. O método foi determinado com número de repetição (n) igual a 3. Os parâmetros de aquisição dos espectros de fluorescência foram fixados com um comprimento de onda de excitação igual a 480 nm, fendas de excitação e emissão igual a 10/10 nm, respectivamente, com emissão na faixa de 520 a 680 nm. As amostras foram preparadas com auxílio de uma micropipeta (10,0 uL Eppendorf) a partir de di... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Quality control of chemical analysis results has been increasingly required because of the great harm that unreliable analytical data can generate, especially when it comes to product safety, and the irreversible financial consequences it can cause. To guarantee the reliability of the results obtained during the analytical steps it is necessary that the method employed be validated. In this context, the present work aims to develop and validate a spectroanalytical method for the determination of red dyes and free and nanoencapsulated derivatives, by absorption spectroscopy and UV-Vis fluorescence emission, as alternative methods to traditional chromatographic methods. UV-visible fluorescence emission and absorption spectroscopy using the Genesys 10s spectrophotometer from Thermo Scientific and Shimadzu RF6000 spectrofluorimeter was developed an experimental protocol for determination of the correlation curve between maximum emission of absorption and emission of fluorescence as a function of different concentrations of quinizarin. The method was determined with repeat number (n) equal to 3. The acquisition parameters of the fluorescence spectra were set with an excitation wavelength equal to 480 nm, excitation and emission slots equal to 10/10 nm, respectively, with emission in the range of 520 to 680 nm. The samples were prepared using a micropipette (10.0 μL Eppendorf) from infinite dilution in acetonitrile (2.0 mL), directly into a 10 mm optical path quartz cuvette, starting with an initial solution of quinizarin 1.00 mg / mL in dimethylsulfoxide. The methods showed linearity in the range of... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Massao Ionashiro / Co-orientador: Gilbert Bannach / Banca: Adelino Vieira de Godoy Netto / Banca: Ronaldo Spezia Nunes / Banca: Salvador Claro Neto / Banca: Lázaro Moscardini D'Assunção / Resumo: No presente trabalho foram sintetizados em solução aquosa os compostos Ln(L)3nH2O - onde Ln representa os íons lantanídeos trivalentes (La ao Lu, exceto o promécio) e o ítrio(III) e L representa o íon mandelato (C6H5CH(OH)CO2 -)). Os compostos foram sintetizados por lenta adição de quantidades estequiométricas do ligante mandelato de sódio nas respectivas soluções de cloretos ou nitratos de lantanídeos e de ítrio, sob agitação contínua. A formação dos compostos de lantânio ao neodímio foi verificada após a manutenção das soluções em ebulição durante 30 minutos. Após a sua filtração, observou-se grande perda por solubilidade destes compostos durante a lavagem dos seus precipitados, sendo obtidas apenas pequenas quantidades dos mesmos. Devido a isso, foi realizada nova preparação destes compostos por meio da reação dos seus respectivos carbonatos com o ácido mandélico em ligeiro excesso. Já para os compostos de samário ao lutécio e ítrio a precipitação ocorreu de forma instantânea assim que se adicionou o ligante aos cloretos dos respectivos íons metálicos. A caracterização dos compostos no estado sólido foi realizada através da utilização das seguintes técnicas: complexometria; difratometria de raios X pelo método do pó; espectroscopia de reflectância total atenuada na região do infravermelho; termogravimetria e análise térmica diferencial simultâneas (TG-DTA); termogravimetria e termogravimetria derivada (TG/DTG); termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas acopladas à espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier (TG-DSC/FTIR) e calorimetria exploratória diferencial (DSC). Estas técnicas forneceram informações sobre a estequiometria, a desidratação, os sítios de coordenação, o comportamento térmico, composição e estrutura dos compostos sintetizados. Com os resultados obtidos pelas curvas TG e pela... / Abstract: In the present work, the compounds Ln(L)3nH2O - where Ln represents trivalent lanthanide (La to Lu, except promethium) and yttrium(III) ions and L is mandelate (C6H5CH(OH)CO2 -)) - have been synthesized. The compounds were synthesized by stoichiometric addition of the sodium mandelate ligand to the respective solutions of chloride or nitrate lanthanides and yttrium, slowly with stirring. The formation of the lanthanum to neodymium compounds occurred after maintaining the solutions under ebullition for 30 minutes. After filtration, due to a great loss during the washing of these precipitates, small quantity of these mandelates were obtained. Thus, the same were also prepared by neutralization of the respective lanthanide carbonates with mandelic acid in slight excesso. The characterization of these compounds in solid state was performed using the following techniques: complexometry; X-ray powder diffractometry; infrared spectroscopy; simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA); thermogravimetry and derivative thermogravimetry (TG/DTG); simultaneous thermogravimetry and differential scanning calorimetry coupled to absorption spectroscopy in the infrared region with Fourier transform (TG-DSC / FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC). These techniques provided information about stoichiometry, dehydration, coordination sites, thermal behavior, composition and structure of synthesized compounds. From TG curves and complexometry results, a general formula could be established for these compounds in the solid state. The X-ray powder patterns pointed out that the synthesized compounds have a low crystalline structure and evidence concerning the formation of isomorphous series. The infrared spectroscopy data suggest that the mandelate ion acts as a chelating bidentate ligand towards the metal ions considered in this work, with a prominently ionic character. The TG-DTA and DSC curves provided... / Doutor