Le procédé de soudage TIG met en jeu un arc électrique entre une électrode réfractaire de tungstène et les pièces à souder. L'électrode et la zone fondue sont protégées contre la pollution ambiante par une atmosphère neutre d'argon. Ainsi, de est un procédé de prédilection dans les secteurs aussi variés que le nucléaire, l'aéronautique, les industries chimiques et agro-alimentaires.<br />Nonobstant ces qualités, ce procédé souffre d'un lourd handicap : sa faible productivité, particulièrement dans le cas des pièces de forte épaisseur. En effet, au-delà de 3mm d'épaisseur, il est nécessaire d'usiner les bords à souder et de faire des passes multiples avec du métal d'apport. L'accroissement du nombre de passes multiplie les risques de défauts et augmente les déformations et accroît la zone thermiquement affectée.<br />Il parait alors intéressant de disposer d'un procédé simple permettant de s'affranchir des faibles pénétrations inhérentes aux soudures TIG.<br />Il nous a semblé opportun de développer une technique permettant d'étendre les domaines d'utilisation du soudage TIG de 3 à 7mm d'épaisseur soudable maximale sans préparations. Cette technique appelée ATIG consiste à déposer, en endroit du joint à souder un flux activant qui va, au passage de l'arc électrique, modifier les courants de convection dans le bain de fusion, ainsi que l'équilibre électrochimique du plasma.<br />Ce document traite du développement de ces produits, ainsi que de la mise en évidence des mécanismes d'activation opérant au cours du soudage.<br />Ce travail, mené en collaboration avec la société B.S.L.i a conduit à la formulation de deux compositions (appliquées respectivement aux aciers inoxydables et aux alliages de titane) en phase de commercialisation par la société CASTOLIN S.A., ainsi qu'à la réalisation industrielle d'une colonne chimique avec plus de 2200 soudures ATIG orbitales.

Au cours d'une irradiation neutronique à long-terme dans les Réacteurs à Eau Pressurisée (REPs), une modification importante du comportement mécanique des matériaux utilisés dans les internes de cuve (composés des aciers inoxydables austénitiques de la série 300) est observée, y compris un durcissement et un adoucissement induit par irradiation, une perte de la ductilité et de la ténacité. Jusqu'à présent, beaucoup efforts ont été contribués pour identifier les effets d'irradiation sur l'évolution microstructurale du matériau (dislocations, boucles de Frank, cavités, ségrégation, etc.). Le gonflement induit par irradiation, considéré comme un facteur limitant la durée de fonctionnement des réacteurs, pourrait modifier les propriétés mécaniques des matériaux (plasticité, ténacité, etc), même conduire à une distorsion des structures du fait des modifications dimensionnelles entre les différentes composantes.L'objectif principal de ce travail de thèse est d'étudier qualitativement l'influence de l'effet du gonflement sur le comportement mécanique des matériaux irradiés. Un modèle micromécanique constitutif en grandes déformations basé sur les évolutions de la densité de dislocations et de défauts d'irradiation (boucles de Frank) est développé et implémenté dans les codes de calcul éléments finis ZéBuLoN et Cast3M. Les simulations numériques sont réalisées pour calculer les propriétés mécaniques d'un agrégat polycristallin. Par ailleurs, la technique d'homogénéisation est appliquée pour développer un modèle de type Gurson. Les simulations d'une cellule poreuse sont utilisés pour étudier le comportement mécanique des monocristaux poreux, en tenant compte des différents effets de la triaxialité, de la porosité et de l'orientation cristallographique, afin d'étudier l'effet de la présence des cavités sur la plasticité et la rugosité du matériau irradié à l'échelle polycristallin.

Les aciers inoxydables austénitiques de type 304L et 316L sont largement employés dans le circuit primaire des centrales nucléaires à Réacteurs à Eau sous Pression (REP). Le retour d'expérience indique la présence d'un nombre limité de fissures intergranulaires dues à la corrosion sous contrainte (CSC) sur des composants en acier inoxydable écroui. Il a été démontré qu'une pré-déformation importante associée à un chargement cyclique favorise la propagation des fissures de CSC. L'objectif de l'étude est d'améliorer la compréhension du rôle de la pré-déformation par traction ou par laminage sur les mécanismes d'amorçage de la CSC pour les aciers inoxydables austénitiques. Le comportement mécanique des matériaux écrouis a été caractérisé et des essais d'amorçage en milieu primaire simulé ont été réalisés sur des éprouvettes entaillées. L'ensemble des essais d'amorçage réalisés a confirmé un fort effet du trajet de chargement sur la sensibilité à l'amorçage des matériaux étudiés, quel que soit le niveau de pré-déformation. Un critère global a été proposé pour réunir les deux aspects de l'amorçage de la fissuration que sont la densité de fissures et leur profondeur. Ce critère est utile pour caractériser l'amorçage tandis que la profondeur maximale de fissure est le paramètre pertinent pour définir la transition entre propagation lente et propagation rapide. Des cartes de sensibilité à l'amorçage vrai ont été établies. Une profondeur critique de fissure de 10 à 20 µm a été déterminée pour les aciers 316L A et B pré-déformés par laminage. Elle est comprise entre 20 µm et 50 µm pour les matériaux pré-déformés par traction. Une ébauche de modèle d'ingénierie applicable aux aciers inoxydables austénitiques a été proposée : l'effet de la température est négligeable dans la gamme 290°C-360°C et l'impact de la contrainte sur le temps pour obtenir la transition varie comme (max/Rp0.2, T°C)11,5. L'effet du trajet de chargement ainsi que de l'écrouissage de surface dû à l'usinage sont intégrés indirectement à l'indice de contrainte, à ce stade du modèle. L'effet " matériau " observé dans cette étude tient principalement à l'effet du trajet de déformation. La puissance élevée de la dépendance à la contrainte traduit l'intégration de différents paramètres favorisant la localisation de la déformation. Pour cette raison, il sera nécessaire de définir le champ des contraintes locales pour parvenir à une modélisation plus physique.

Les aciers inoxydables sont de plus en plus utilisés comme renfort du béton dans lesconstructions marines et côtières, afin de prévenir la corrosion induite par les ions chloruresqui pénètrent dans le béton poreux. L'ajout de molybdène dans les aciers inox contribue àaugmenter leur résistance à la corrosion par piqure lorsqu'ils sont utilisés dans desenvironnements acides et neutres. Cependant, le rôle du Mo sur la corrosion par piqûre desaciers en milieu alcalin chloruré reste à ce jour flou et peu étudié. Par conséquence, lacompréhension de l'action du Mo dans la résistance à la corrosion en milieu alcalin est doncd'une importance majeure. Cela permettra l'optimisation de la composition finale des alliagesinoxydables en vue des applications potentiels comme renfort dans le béton. Ainsi, cette thèsevise à étudier l'effet de l'addition du Mo sur les propriétés de corrosion par piqûre des aciersinoxydables austénitiques, ferritiques et surtout lean duplex en milieu alcalin. Finalement, lerôle du Mo sur les aciers inoxydables a été discuté en termes de leur résistance à la corrosionlocalisée, cinétique de repassivation et propriétés de passivation dans plusieurs milieuxagressifs, mais surtout dans une solution chlorurée synthétique qui simule les environnementsporeux du béton (solution de pH10 avec des ions carbonates et chlorures).

Les aciers inoxydables sont de plus en plus utilisés comme renfort du béton dans lesconstructions marines et côtières, afin de prévenir la corrosion induite par les ions chloruresqui pénètrent dans le béton poreux. L’ajout de molybdène dans les aciers inox contribue àaugmenter leur résistance à la corrosion par piqure lorsqu’ils sont utilisés dans desenvironnements acides et neutres. Cependant, le rôle du Mo sur la corrosion par piqûre desaciers en milieu alcalin chloruré reste à ce jour flou et peu étudié. Par conséquence, lacompréhension de l’action du Mo dans la résistance à la corrosion en milieu alcalin est doncd'une importance majeure. Cela permettra l'optimisation de la composition finale des alliagesinoxydables en vue des applications potentiels comme renfort dans le béton. Ainsi, cette thèsevise à étudier l'effet de l'addition du Mo sur les propriétés de corrosion par piqûre des aciersinoxydables austénitiques, ferritiques et surtout lean duplex en milieu alcalin. Finalement, lerôle du Mo sur les aciers inoxydables a été discuté en termes de leur résistance à la corrosionlocalisée, cinétique de repassivation et propriétés de passivation dans plusieurs milieuxagressifs, mais surtout dans une solution chlorurée synthétique qui simule les environnementsporeux du béton (solution de pH10 avec des ions carbonates et chlorures). / The use of stainless steels (SS) as concrete reinforcement is becoming increasinglypopular in coastal and marine constructions in order to prevent corrosion induced by chlorideions penetrating into the concrete. However, the influence of Mo addition on pitting corrosionresistance of these steels is not fully understood in alkaline chloride conditions although thiselement is widely associated to an increasing corrosion resistance in acidic and neutralenvironments. Therefore, understanding Mo mechanism on corrosion resistance in alkalineconditions is hence of major importance for the setting of optimized alloy composition. ThisPhD work aims to study the effect of Mo addition on pitting corrosion properties of austenitic,ferritic and mainly lean duplex stainless steels in alkaline media, which simulates the concreteenvironment. As far as the role of Mo is concerned, it will be discussed in terms of, pittingcorrosion resistance, repassivation kinetics, and passivation properties from acidic to alkalineconditions.

Cette étude porte sur l'évolution de la microstructure des aciers inoxydables austénitiques sous irradiation et les conséquences de cette évolution sur leur comportement en milieu REP. Un acier 304L a été irradié aux protons à 360°C à 5 et 10 dpa. Suite à ces irradiations, la sensibilité du matériau à l'IASCC a été étudiée en milieu primaire simulé à 350°C, avec suivi par microextensométrie des champs locaux de déformation. Parallèlement à ce travail, des lames minces ont été irradiées in situ aux ions Ni++ à 500°C jusqu'à 2 dpa avec implantation simultanée d'hélium. Ces expérimentations nous ont permis (i) grâce au couplage microstructure /champs mécaniques /fissuration de mieux comprendre les paramètres responsables de l'amorçage de l'IASCC en milieu réducteur (ii) de définir le rôle joué par l'hélium sur l'évolution des défauts d'irradiation. Il s'avère que, dans les conditions d'étude, l'implantation d'hélium n'a qu'un effet limité sur les populations de boucles de dislocation et de cavités pour des rapports inférieurs à 800 appm He/dpa. Des cavités ont été observées avec et sans implantation d'hélium, y compris dans les joints de grains ce qui pourrait être un facteur de fragilisation. L'ensemble des essais de corrosion sous contrainte ont validé que la densité de fissures augmente avec l'augmentation du taux de déformation et qu'un chargement séquentiel conduit à une plus grande ouverture et propagation en surface des fissures. Ces fissures se propagent en profondeur dans la couche irradiée notamment du fait de la surcontrainte générée par le fort gradient de propriétés entre la zone irradiée et non irradiée du matériau. Les mécanismes de déformation activés sont complexes et du maclage a été observé après 2 et 10% de déformation macroscopique. La déformation après irradiation est fortement localisée sous forme de bandes intragranulaires et autour de certains joints de grains, mais la déformation de ces joints ne semble pas constituer un critère d'amorçage. L'absence de transmission de la déformation de part et d'autre des joints fissurés est par contre systématiquement observée et la connaissance de l'état de contrainte local s'avère indispensable pour décrire l'amorçage de l'IASCC en milieu réducteur. Une méthodologie basée sur l'exploitation des résultats expérimentaux (champs d'orientation cristallographique, champs cinématique) appliquée à une simulation aux éléments finis permet d'estimer l'état local de contrainte, seul à même de discriminer un critère d'ouverture de fissure. / This work deals with the microstructure evolution of austenitic stainless steels under irradiation and the consequences of this evolution on their behavior in PWR environment. 304L steel was proton-irradiated at 360°C to 5 and 10 dpa. Following these irradiations, IASCC was studied in a 350°C simulated primary water, with strain fields measurements using digital image correlation. In parallel, thin foils were irradiated in situ with Ni++ ions at 500°C up to 2 dpa with simultaneous helium implantation. These experiments allowed us (i) to have a better understanding of the key parameters responsible of the IASCC initiation in reducing environment thanks to the coupling between microstructure, mechanical fields and cracking (ii) to define the role of helium on the nucleation and evolution of radiation defects. It turns out that, in the studied conditions, the implantation of helium has only a limited effect on the dislocation loop and cavity populations for ratios lower than 800 appm He/dpa. Cavities were observed with and without helium, including in the grain boundaries which could be a factor of embrittlement. The stress corrosion cracking tests resulted in an increase of the crack density with the increase of the macroscopic deformation and in a bigger opening and on-surface propagation of cracks after a sequential loading. These cracks propagate deeply in the irradiated layer partly because of the overstress generated by the strong gradient of mechanical properties between the irradiated and non-irradiated zones of the material. The activated deformation mechanisms are complex and twinning was observed after 2 and 10% of macroscopic deformation. The deformation after irradiation is strongly localized in transgranular bands and around some grain boundaries, but it appears that the strong deformation around boundaries is not an initiation criterion. Deformation discontinuity on both sides of cracked boundaries is systematically observed and evaluation of the local stress state appears to be essential to describe IASCC initiation. This local stress state could be calculated by finite elements, taking into account the experimental results in terms of crystallographic orientation fields or Kinematics fields strong heterogeneity of local deformation quantified in this work.

Différents aspects des traitements thermochimiques (nitruration, carburation et nitrocarburation) de l’acier inoxydable austénitique AISI 316 L menés à basse température ont été abordés. Dans le premier chapitre, un état de l’art de ces traitements thermochimiques, ainsi que des techniques mises en œuvre pour les réaliser ont été présentés. Les traitements de nitruration et de carburation, réalisés dans un réacteur de plasma micro-ondes, dans la configuration Matrice à Résonance Cyclotronique Électronique Distribuée, ont été étudiés dans le chapitre 3. L’analyse des couches traitées a été effectuée par différentes technique expérimentales : microscope optique, profilométrie, diffraction des rayons X, spectrométrie de masse des neutres secondaires, spectrométrie de masse d’ions secondaires et spectroscopie à décharge luminescente. Dans le quatrième chapitre, le traitement de nitrocarburation a été étudié et comparé à des traitements séquencés carburation / nitruration et nitruration / carburation. Une corrélation très forte a été effectuée entre la concentration moyenne en éléments interstitiels et la contrainte résiduelle de compression moyenne dans les couches traitées. Le dernier chapitre traite de la texturation ou structuration de surface à l’échelle micrométrique ou nanométrique. Pour réaliser cette structuration de surface, les propriétés de déformation de l’austénite expansée, formée lors d’un traitement de nitruration à basse température, sont exploitées pour construire un réseau bidimensionnel de plots, à l’aide de grilles ou des tissus métalliques jouant le rôle de masques pour transférer un motif sur une pièce en acier inoxydable austénitique / Different aspects of thermochemical treatments (nitriding, carburizing and nitrocarburizing) of austenitic stainless steel AISI 316 L conducted at low temperature were discussed. In the first chapter, a state of the art of these thermochemical treatments, as well as techniques used to achieve them have been presented. The nitriding and carburizing treatments, performed in a plasma reactor assisted by microwave in the Matrix Distributed Electron Cyclotron Resonance configuration, were studied in chapter 3. Analysis of the treated layers was performed by different experimental techniques: optical microscopy, profilometry, X-ray diffraction, Secondary Neutral Mass Spectroscopy, Secondary Ion Mass Spectrometry and glow discharge spectroscopy. In the fourth chapter, the nitrocarburizing treatment was studied and compared to sequenced carburization / nitriding and nitriding / carburizing treatments. A strong correlation was made between the average concentration of interstitial elements and the average compressive residual stress in the treated layers. The final chapter deals with the surface texturation or patterning to the nanometer or micrometer scale. To achieve this patterning, the deformation properties of the expanded austenite, formed during a nitriding treatment at low temperature, are used to construct a two dimensional array of dots, using grids or metallic tissues playing the role of masks to transfer a pattern on a piece of austenitic stainless steel

Les aciers inoxydables sont employés dans des secteurs d’activitéspour lesquels les caractéristiques mécaniques et la résistance à lacorrosion sont primordiaux. Les nuances austéno-ferritiques sansmolybdène (lean-duplex), ont une résistance à la corrosion et despropriétés mécaniques supérieures aux aciers inoxydables austénitiques.Cependant, leur usinabilité est inférieure à celle de leur homologueausténitique. Pour améliorer cette propriété des éléments peuvent êtreajoutés dans les nuances, tel que le niobium. L’objectif de cette étude estd’améliorer l’usinabilité des lean-duplex sans dégrader les autrespropriétés. Différentes teneurs en niobium ont été ajoutées dans un1.4362 pour comprendre comment cet élément affecte la microstructure,la résilience, et la résistance à la corrosion par piqûres. Ces résultatsvont permettre de définir une teneur en niobium optimale. Pour finir, desessais d’usinabilité et de résilience ont été effectués sur des couléesindustrielles de 1.4362 avec et sans niobium après divers traitementsthermiques pour comprendre l’influence d’un ajout de niobium sur cesdeux propriétés. / Stainless steels are used in some industries requiring mechanicalproperties and corrosion resistance. Lean duplex have higher corrosionresistance and mechanical properties than the austenitic stainless steels.However, their machinability is below that of the corresponding austeniticstainless steels. To improve it, some elements can be added in thegrade, like niobium. The aim of this study is to increase machinability oflean duplex grades without degrading their other properties. Differentcontents of niobium were tested in a 1.4362 to understand how thiselement affects the microstructure, the toughness and the pittingcorrosion resistance. With these results optimum niobium content isdefined. Turning and toughness experiments were done on industrial1.4362 grades with and without niobium and with different heatstreatments in order to understand how niobium can influence theseproperties.

Les aciers inoxydables ferritiques stabilisés, aussi performants dans de nombreux domaines et moins chers que les aciers inoxydables austénitiques, souffrent cependant d’une formabilité inférieure (mise en forme + défaut de chiffonnage / roping). Il convient donc d’optimiser les microstructures et textures finales de ces produits, ce qui passe entre autres par une meilleure connaissance de l’évolution du matériau durant le laminage à chaud (LAC).Des essais de bipoinçonnement effectués sur une machine Gleeble®, simulant la compression plane à cœur du matériau durant le LAC, ont permis de simuler des schémas de laminage mono et multipasses. Les effets de la déformation, de la température, de la vitesse de déformation, de la taille de grains initiale et de la composition chimique sur les évolutions dynamiques (durant une passe de laminage) et post-dynamiques (durant un temps interpasse) ont été investigués.Une passe de LAC fragmente la microstructure en cristallites par recristallisation dynamique continue (RDC). Une partie de ces cristallites deviendront les germes de la recristallisation post-dynamique (RPD) au cours du temps interpasse. Celui-ci se caractérise par la simultanéité d’activation de nouveaux germes, de la croissance de grains recristallisés au sein de zones écrouies mais également au détriment d’autres grains recristallisés.Le couplage d’un modèle de RDC existant avec un modèle de RPD créé à partir des observations expérimentales, permet de simuler des schémas de LAC multipasses et de retranscrire les effets de la majorité des paramètres opératoires. / Stabilized ferritic stainless steels are as efficient as austenitic stainless steels in many areas and less expensive. However, they suffer from a lower formability (forming + roping defect). It is therefore necessary to optimize the final microstructures and textures of these products, which requires in particular a better understanding of the evolution of the material during hot rolling.Plane strain compression tests carried out on a Gleeble® machine, reproducing the deformation during hot rolling in the center of the material, permitted to perform single- and multi-pass rolling schedules. The effects of deformation, temperature, strain rate, initial grain size and chemical composition on dynamic (during a rolling pass) and post- dynamic (during an inter-pass time) evolutions were investigated.A hot rolling pass fragments the microstructure and creates crystallites by continuous dynamic recrystallization (CDRX). A part of these crystallites becomes nuclei for the post-dynamic recrystallization (PDRX) during inter-pass time. The latter is characterized by the simultaneous activation of new nuclei and growth of recrystallized grains, not only within strain-hardened zones but also at the expense of other grains already recrystallized.The coupling of an existing CDRX model with a PDRX model based on experimental results allows to simulate multi-pass hot rolling schedules and to reproduce the effects of most of the operating parameters.

Les aciers inoxydables ferritiques stabilisés, aussi performants dans de nombreux domaines et moins chers que les aciers inoxydables austénitiques, souffrent cependant d'une formabilité inférieure (mise en forme + défaut de chiffonnage / roping). Il convient donc d'optimiser les microstructures et textures finales de ces produits, ce qui passe entre autres par une meilleure connaissance de l'évolution du matériau durant le laminage à chaud (LAC).Des essais de bipoinçonnement effectués sur une machine Gleeble®, simulant la compression plane à cœur du matériau durant le LAC, ont permis de simuler des schémas de laminage mono et multipasses. Les effets de la déformation, de la température, de la vitesse de déformation, de la taille de grains initiale et de la composition chimique sur les évolutions dynamiques (durant une passe de laminage) et post-dynamiques (durant un temps interpasse) ont été investigués.Une passe de LAC fragmente la microstructure en cristallites par recristallisation dynamique continue (RDC). Une partie de ces cristallites deviendront les germes de la recristallisation post-dynamique (RPD) au cours du temps interpasse. Celui-ci se caractérise par la simultanéité d'activation de nouveaux germes, de la croissance de grains recristallisés au sein de zones écrouies mais également au détriment d'autres grains recristallisés.Le couplage d'un modèle de RDC existant avec un modèle de RPD créé à partir des observations expérimentales, permet de simuler des schémas de LAC multipasses et de retranscrire les effets de la majorité des paramètres opératoires.