Submitted by OVÍDIO JOSÉ TEIXEIRA JÚNIOR null (ovidiopocos@hotmail.com) on 2018-04-05T19:56:53Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado Final.pdf: 9853957 bytes, checksum: 6e1796387df2c36bc7af165027628a96 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Carolina Gonçalves Bet null (abet@iq.unesp.br) on 2018-04-10T17:40:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 teixeirajunior_oj_me_araiq_int.pdf: 9480146 bytes, checksum: f9a33b70ca661bc9bb34ffe811c5e857 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-10T17:40:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 teixeirajunior_oj_me_araiq_int.pdf: 9480146 bytes, checksum: f9a33b70ca661bc9bb34ffe811c5e857 (MD5) Previous issue date: 2018-03-19 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / A adulteração de bebidas alcoólicas é um problema criminal, de saúde pública e econômico para um país. Economicamente, essas adulterações tornam o produto mais acessível para a população de menor poder aquisitivo, ampliando o seu consumo, além de representar perdas econômicas para o fabricante e toda a cadeia de comercialização do produto, incluindo o fisco, configurando um crime. Este tipo de crime pode trazer sérios riscos à saúde do consumidor podendo, inclusive, levá-lo a óbito. Conhecer o perfil de composição das bebidas originais e compará-las com amostras de bebidas adulteradas é uma importante ferramenta para identificação dessa prática delituosa. Segundo informações da Policia Federal, entre as bebidas alcoólicas mais adulteradas no contexto brasileiro estão as vodcas. Sendo assim, esse trabalho tem como proposta desenvolver um método analítico utilizando a cromatografia gasosa associada a espectrometria de massa (GC-MS) e espectrometria de massa por plasma acoplado indutivamente (ICP-MS), ambas as técnicas associadas a tratamentos quimiométricos, que possibilite a identificação de adulterações em vodcas apreendidas pelas polícias Civil e Federal do Brasil. O desenho experimental incluiu a análise de três lotes das quinze principais marcas de vodcas (n=44; uma das marcas continha apenas dois lotes) vendidas no mercado brasileiro. Para avaliação do método proposto por GC-MS foram realizadas análises às cegas de 9 marcas (cinco iguais às utilizadas no desenvolvimento do método e quatro novas marcas), em triplicata (n=39), compradas em bares, restaurantes e empórios de cidades do interior do estado de São Paulo, aplicando o método desenvolvido. As análises cromatográficas por HS-SPME-GC-MS combinadas com análise não supervisionada dos dados (PCA e HCA) permitiram encontrar marcadores em sete diferentes marcas. Dessa forma, o método desenvolvido é mais uma ferramenta na identificação de adulterações em determinadas marcas de vodcas vendidas no mercado brasileiro. A avaliação do método não foi realizada por ICP-MS pois os resultados não permitiram diferenciar a maioria das marcas. / Adulteration of alcoholic beverages is a criminal public health and economic problem for a country. Economically these adulterations make the product more accessible to the population with lower purchasing power by increasing its consumption, by representing economic losses for the manufacturer, and by the whole chain of product commercialization to include avoidance of taxes that constitutes a felony. This type of crime can pose serious health risks to consumers and may even lead to death. Knowing the composition profile of the original drinks and comparing them with samples of adulterated beverages is an important tool to identify this practice. According to information from the Brazilian Federal Police, vodka is among the most falsified alcoholic beverages in Brazil. The aim of this work is to develop an analytical method using gas chromatography associated with mass spectrometry (GC-MS) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), both techniques associated with chemometric identification of adulterations in vodka seized by the Civil and Federal police of Brazil. The experimental design included the analysis of three batches of the fifteen major brands of vodka (n = 44, one of the brands contained two batches) sold in the Brazilian market. In order to evaluate the method proposed by GC-MS, we applied the methodology by performing blind analyzes of nine brands (five equal to those used in the development of the method and four new brands), in triplicate (n = 39), purchased in bars, restaurants and emporiums in the cities around São Paulo. Chromatographic analyzes by HS-SPME-GC-MS combined with unsupervised analysis of the data (PCA and HCA) allowed to find markers in seven different brands. Thus, the method developed is another tool in the identification of adulterations in certain brands of vodka sold in the Brazilian market. The evaluation of the method was not performed by ICP-MS because the results did not allow differentiating the majority of the brands. / CNPq - 134073/2016-9

Orientador: Celio Pasquini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-26T22:13:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Scafi_SergioHenriqueFrasson_M.pdf: 7787361 bytes, checksum: 2887b3f8c85e5e4a6ee45be4bea293a5 (MD5) Previous issue date: 2000 / Mestrado

Orientador: Ihiel Schwartz Schneider / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-07-14T03:04:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Almeida_RogeriaComastrideCastro_M.pdf: 3173249 bytes, checksum: 86dd637ebee699a3dd8a2ae55d5b8866 (MD5) Previous issue date: 1983 / Resumo: Para investigar a qualidade microbiológica e química de alimentos elaborados com carnes moídas, 70 amostras de 12 marcas diferentes foram coletadas em estabelecimentos varejistas do Município de Campinas, S.P. ; Brasil. Deste total, 4 produtos eram refrigeradas ou frescos: pasteis, raviolis, "capelettis" e croquetes, e 3 produtos congelados: almôndegas, quibes e hambúrgueres. No caso das massas, com exceção dos croquetes, as análises foram efetuadas ape nas no recheio. Os seguintes microrganismos foram pesquisados: aeróbios viáveis a 359 e a 79°C, coliformes fecais e Escherichia coli, entero cocos, estafilococos coagulase-positivos, Bacillus cereus, Clostridium perfringens, Salmonella sp., fungos, leveduras e microrganis mos lipolíticos. Entre os microrganismos estudados, estafilococos coagu lase-positivos foram isolados de 70% das amostras de croquetes, Bacillus cereus de 90% das amostras de almôndegas, Escherichia coli de 50% das amostras de quibes e Salmonella sp. e Clostridium perfringens de 40% das amostras de quibes. As amostras de quibe foram as que apresentaram maior frequência de microrganismos de possível risco a saúde do consumi dor. Os recheios de pasteis, "capelettis" e raviolis apresentaram as mais baixas ontagens de microrganismos potencialmente pato gênicos e de outros microrganismos, provavelmente, por serem pre-co sidos. Resultados obtidos das análises de composição em proteí na, lipídios e teor de umidade, e a relação massa:recheio foram mui to variados, nos levando a acreditar na necessidade de padronização de produtos deste tipo. / Abstract: In order to investigate the microbiological and chemical quality of foods elaborated with grounds beef,70 samples covering 12 different brands were collected from retail markets C meat shops, supermarkets, groceries and pastry shops) in the country of Campinas, State of São Paulo; Brazil. Of these, 4 products were bougth refrigerated or fresh: pies, raviolis, "capelettis", croquettes, and 3 were frozen products : meat balls, "keebe" and hamburgers. Of the pasta, products, except for croquettes, we analised only the stuffing. The following microorganisms were investigated: viable aerobes at 35°& and 79 C, fecal coliforms and Escherichia coli,enterococci, coagulase-positive staphylococci, Bacillus cereus, Clostridium perfringens, Salmonella sp.,molds, yeasts and lipolytic microorganisms. Of the several groups of microorganisms studied, the coagulase-positive staphylococci were isolated from 701 of the croquette samples; Bacillus cereus from 901 of the eat ball samples ; Escherichia coli from 50% of the "keebe" samples, and Salmonella sp. and Clostridium perfringens from 4 0% of the "keebe" samples. The "keebe" samples were the most frequently contaminad with potencially pathogenic microorganisms. The minced meat stuffing of the pies, ravioli and "capelettis", showed the lowest counts of potencially pathogenic microorganisms, fecal contaminantes and total aerobic plate count, probably due to the fact they are pre-cooked. Proximate composition, and dough: stuffing ratio showed great variations.which indicates the need for standards for those foods. / Mestrado / Mestre em Tecnologia de Alimentos

Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias de análise de cocaína mediante as técnicas de imagem digitais, espectroscopia no infravermelho (FTIR), ambas associadas com quimiometria, e cromatografia a líquido com detector de arranjo de diodo (LC-DAD) otimizada por planejamento experimental. O objetivo do trabalho foi desenvolver métodos analíticos capazes de identificar um material desconhecido como cocaína, realizar uma triagem para obtenção do perfil químico e, por fim, quantificar os componentes da cocaína droga. Para isto, foram utilizados métodos de análise multivariada não supervisionada, como a análise hierárquica por agrupamentos (HCA) e a análise por componentes principais (PCA), e supervisionada, como a análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA), análise discriminante por máquinas de vetores de suporte (SVM-DA), entre outros, juntamente com métodos instrumentais de análise. Para o estudo de identificação de amostra desconhecida, foram preparadas misturas de cocaína e seus adulterantes, as quais foram avaliadas pelo teste de Scott associado com imagens digitais. Para triagem e obtenção do perfil químico, foi realizado um planejamento de misturas da cocaína e seus principais adulterantes. Estas misturas foram analisadas por infravermelho e seus perfis comparados, através da análise multivariada dos espectros de infravermelho, com amostras apreendidas pela Polícia Federal (PF) no estado do Rio Grande do Sul Para quantificação de cocaína e 6 adulterantes, foram analisadas amostras de cocaína mediante LC-DAD com as condições otimizadas por planejamento experimental Doehlert e seus perfis comparados com as amostras dos demais estados do Brasil. Um dos principais resultados deste trabalho, foi aumentar a especificidade do teste de Scott pela associação do mesmo a análise multivariada. Por exemplo, a lidocaína, que também resultava em positivo para o teste, pode ser discriminada da cocaína. Foi possível também obter um perfil de adulteração da droga, a forma da cocaína (base ou sal) com alta acurácia e compará-la com a droga proveniente de outras apreensões através de FTIR na etapa de triagem. Por fim, na etapa de quantificação por LC-DAD, as figuras de mérito da metodologia foram avaliadas, sendo o método considerado apropriado para seu objetivo. O perfil da cocaína apreendida pela PF no estado do Rio Grande do Sul é diferente do perfil da cocaína traficada em outros estados do país em relação a pureza, mas similar em relação à adulteração. / In this work, methodologies were developed for cocaine analysis using digital image techniques, infrared spectroscopy (FTIR), both associated with chemometrics, and liquid chromatography with diode array detector (LC-DAD) optimized by experimental design. The aim of this work was to develop an analytical methodology capable of identifying unknown material as cocaine, performing a screening to obtain the chemical profile and, finally, quantifying the cocaine drug components. For this, we used non-supervised multivariate analysis methods such as hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA), and supervised methods, such as partial least squares discriminant analysis (PLS-DA), support vector machines discriminant analysis (SVM-DA), among others. For the unknown sample identification study, a mixture design of cocaine and its adulterants was prepared for analysis by the Scott test associated with digital image analysis. In the screening step, it was performed a mix of cocaine and its main adulterants and their profiles were evaluated, using multivariate analysis of the infrared spectra, with samples seized by the Federal Police (PF) in the state of Rio Grande do Sul For the quantification of cocaine and 6 adulterants, cocaine samples seized by PF were evaluated using LC-DAD with the conditions optimized by Doehlert experimental design and compared their profiles with other states of Brazil. As main results of this work, it was possible to increase the specificity of the Scott test with the association with multivariate analysis: lidocaine that also resulted in positive for the test could be discriminated. In the screening stage, through FTIR, it was possible to obtain an adulteration profile of the drug, the form of cocaine with high accuracy and a comparison with other seizures. Finally, in the quantification step, the parameters of merit of the methodology were evaluated, being considered appropriate for its objective. The profile of cocaine seized by PF in the state of Rio Grande do Sul was different from the other states of Brazil in relation to purity, but a similar profile of adulteration.

Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias de análise de cocaína mediante as técnicas de imagem digitais, espectroscopia no infravermelho (FTIR), ambas associadas com quimiometria, e cromatografia a líquido com detector de arranjo de diodo (LC-DAD) otimizada por planejamento experimental. O objetivo do trabalho foi desenvolver métodos analíticos capazes de identificar um material desconhecido como cocaína, realizar uma triagem para obtenção do perfil químico e, por fim, quantificar os componentes da cocaína droga. Para isto, foram utilizados métodos de análise multivariada não supervisionada, como a análise hierárquica por agrupamentos (HCA) e a análise por componentes principais (PCA), e supervisionada, como a análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA), análise discriminante por máquinas de vetores de suporte (SVM-DA), entre outros, juntamente com métodos instrumentais de análise. Para o estudo de identificação de amostra desconhecida, foram preparadas misturas de cocaína e seus adulterantes, as quais foram avaliadas pelo teste de Scott associado com imagens digitais. Para triagem e obtenção do perfil químico, foi realizado um planejamento de misturas da cocaína e seus principais adulterantes. Estas misturas foram analisadas por infravermelho e seus perfis comparados, através da análise multivariada dos espectros de infravermelho, com amostras apreendidas pela Polícia Federal (PF) no estado do Rio Grande do Sul Para quantificação de cocaína e 6 adulterantes, foram analisadas amostras de cocaína mediante LC-DAD com as condições otimizadas por planejamento experimental Doehlert e seus perfis comparados com as amostras dos demais estados do Brasil. Um dos principais resultados deste trabalho, foi aumentar a especificidade do teste de Scott pela associação do mesmo a análise multivariada. Por exemplo, a lidocaína, que também resultava em positivo para o teste, pode ser discriminada da cocaína. Foi possível também obter um perfil de adulteração da droga, a forma da cocaína (base ou sal) com alta acurácia e compará-la com a droga proveniente de outras apreensões através de FTIR na etapa de triagem. Por fim, na etapa de quantificação por LC-DAD, as figuras de mérito da metodologia foram avaliadas, sendo o método considerado apropriado para seu objetivo. O perfil da cocaína apreendida pela PF no estado do Rio Grande do Sul é diferente do perfil da cocaína traficada em outros estados do país em relação a pureza, mas similar em relação à adulteração. / In this work, methodologies were developed for cocaine analysis using digital image techniques, infrared spectroscopy (FTIR), both associated with chemometrics, and liquid chromatography with diode array detector (LC-DAD) optimized by experimental design. The aim of this work was to develop an analytical methodology capable of identifying unknown material as cocaine, performing a screening to obtain the chemical profile and, finally, quantifying the cocaine drug components. For this, we used non-supervised multivariate analysis methods such as hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA), and supervised methods, such as partial least squares discriminant analysis (PLS-DA), support vector machines discriminant analysis (SVM-DA), among others. For the unknown sample identification study, a mixture design of cocaine and its adulterants was prepared for analysis by the Scott test associated with digital image analysis. In the screening step, it was performed a mix of cocaine and its main adulterants and their profiles were evaluated, using multivariate analysis of the infrared spectra, with samples seized by the Federal Police (PF) in the state of Rio Grande do Sul For the quantification of cocaine and 6 adulterants, cocaine samples seized by PF were evaluated using LC-DAD with the conditions optimized by Doehlert experimental design and compared their profiles with other states of Brazil. As main results of this work, it was possible to increase the specificity of the Scott test with the association with multivariate analysis: lidocaine that also resulted in positive for the test could be discriminated. In the screening stage, through FTIR, it was possible to obtain an adulteration profile of the drug, the form of cocaine with high accuracy and a comparison with other seizures. Finally, in the quantification step, the parameters of merit of the methodology were evaluated, being considered appropriate for its objective. The profile of cocaine seized by PF in the state of Rio Grande do Sul was different from the other states of Brazil in relation to purity, but a similar profile of adulteration.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-06-24Bitstream added on 2014-06-13T20:04:27Z : No. of bitstreams: 1 oliveira_mc_dr_jabo.pdf: 557837 bytes, checksum: d166a1b1c735091a58dd19500f6fa6d4 (MD5) / Com o Brasil aumentando cada vez mais a produção de leite houve uma preocupação maior com a qualidade do leite e seus derivados. Em 2011 foi implantada a Instrução Normativa 62 (IN 62) em 29 de dezembro de 2011 que revogou a Instrução Normativa 51 (IN 51) de 18 de setembro de 2002. Dentre as alterações, as principais foram sobre os limites de contagem de células somáticas (CCS) e contagem bacteriana total (CBT). Para que os produtores fornecessem um produto com qualidade, as empresas paralelamente ao governo federal implantaram programas de qualidade do leite, que bonificam ou penalizam os produtores pela qualidade do leite produzido. Com isso a presente pesquisa teve como objetivo avaliar amostras de leite colhidas de propriedades da região nordeste do Estado de São Paulo quanto aos parâmetros de composição, contagem de célula somática (CCS) e contagem bacteriana total (CBT), para verificar se as mesmas atenderiam ao estabelecido pela IN 62 e também averiguar a influência das estações do ano sobre tais parâmetros. Foram colhidas 1.716 amostras de leite cru direto dos tanques de expansão de 143 propriedades do Estado de São Paulo durante o ano de 2012 e realizadas as análises dos requisitos. De um total de 1.716 amostras avaliadas o período da primavera apresentou maiores índices de rejeição quanto os padrões para a IN 62 (69%), enquanto que os meses de outono apresentaram maiores números de amostras dentro do padrão (41%). Os resultados demonstraram que houve diferença significativa (P<0,05) entre as estações do ano, para os valores de gordura, proteína, lactose, extrato seco desengordurado, CCS e CBT. No período do outono os valores de gordura, proteína e ESD foram maiores. Em contrapartida os valores da CCS se apresentaram menores, período em que se têm menores índices de chuva... / As Brazil is increasingly producing more and more milk, there was greater concern about the quality of the milk and its derivatives. In 2011 the Normative Instruction 62 (IN 62) changed some articles of the Normative Instruction 51 (IN 51). Among the major changes, were on the somatic cell count (SCC) and total bacterial count (TBC). For producers to provide a quality product, companies alongside the federal government implemented programs for milk quality, which give bonus or penalize producers for the quality of milk produced. The present research, aimed to assess milk samples collected from properties of the northeast of the State of São Paulo for the composition of parameters, somatic cell count (SCC) and total bacterial count (TBC), to verify whether they meet the established by the IN 62 and also investigate the influence of the seasons on such parameters. 1,716 samples of raw milk were collected straight from the expansion tank of 143 properties in the State of São Paulo during the year 2012 and the analysis of such requirements were made. A total of 1,716 samples evaluated in the spring period had the highest rates of rejection as the standards for IN 62 (69%), while in the autumn months had the highest numbers of samples within the standard results (41%). The results showed that there was significant difference (P<0,05) between the seasons, for the values of fat, protein, lactose, defatted dry extract(DDE), SCC and TBC. During the autumn the values of fat, protein and DDE were higher. In contrast the values of SCC performed, for the period in which have lower levels of rain and the lactose did not suffer major changes. As for the payment of the milk the best receiving period was during the autumn months in that the fat and protein levels were high and the SCC lower. The SCC and TBC were the requirements that less fulfilled the... (Complete abstract click electronic access below)

Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Elétrica, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2018-03-14T19:20:01Z No. of bitstreams: 1 2017_RodrigoGurgelFernandesTávora.pdf: 2499230 bytes, checksum: 872d779c73e9332c7489050b67768913 (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2018-03-27T12:21:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_RodrigoGurgelFernandesTávora.pdf: 2499230 bytes, checksum: 872d779c73e9332c7489050b67768913 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-03-27T12:21:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_RodrigoGurgelFernandesTávora.pdf: 2499230 bytes, checksum: 872d779c73e9332c7489050b67768913 (MD5) Previous issue date: 2018-03-27 / Este trabalho aborda o problema de autenticação passiva de áudio e objetiva propor um método automático para detecção de edições fraudulentas produzidas através da replica- ção de trechos curtos de sinal dentro de uma mesma evidência de áudio. O método proposto é baseado em um esquema adaptativo de Audio Fingerprinting. Diversos sistemas de Audio Fingerprinting existentes são analisados, e, conforme os requisitos estipulados para a aplicação forense, de elevada robustez e usabilidade, uma abordagem de Audio Fingerprinting binária baseada na distribuição do espectro de Fourier é escolhida. Um sistema adaptativo é proposto, o qual é ajustado teoricamente e empiricamente para cada evidência de áudio. As simulações mostram uma robustez do método contra distorções no domínio do tempo e da frequência. A capacidade de discriminar áudios correspondentes a um mesmo texto e diferenciá-los de réplicas também é analisada. Novas modificações são propostas, como o emprego de um critério de dupla detecção, e o sistema final obtido demonstrou ser aplicável a áudios de longa duração e robusto contra mascaramentos por inserção de ruído. / This work addresses the problem of passive audio authentication and aims to propose an automatic method to detect forgeries produced by the replication of an audio signal within the same audio evidence. The proposed method uses an adaptive Audio Fingerprinting system. Several existing systems are analyzed, and, according to the de_ned requirements of usability and robustness against masking distortions, an adaptive binary Audio Fingerprinting scheme based on the Fourier spectrum distribution is chosen. An adaptive system is proposed, which is theoretically and empirically adjusted for each audio evidence. Simulations show that the designed system is robust against time and frequency-domain distortions. The power to discriminate repeated text speech and distinguish it from audio replicas is also analyzed. Further adjustments are suggested, such as the use of a double detection criteria, and the _nal scheme was able to detect short replicas, distorted by noise insertion, even within long audio evidences

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Elétrica, 2016. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-08-24T20:05:58Z No. of bitstreams: 1 2016_PauloMaxGilInnocencioReis.pdf: 4145799 bytes, checksum: a906f484de27e45624aa85a6eefd6cdd (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2016-11-04T16:35:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_PauloMaxGilInnocencioReis.pdf: 4145799 bytes, checksum: a906f484de27e45624aa85a6eefd6cdd (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-04T16:35:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_PauloMaxGilInnocencioReis.pdf: 4145799 bytes, checksum: a906f484de27e45624aa85a6eefd6cdd (MD5) / Arquivos de áudio digital são uma importante fonte de vestígios e evidências relacionadas aos mais diversos crimes e conflitos. Seja por meio de gravações devidamente autorizadas pela autoridade judicial ou por gravações realizadas por um dos interlocutores em um diálogo, tais arquivos têm o potencial de serem determinantes em importantes decisões, uma vez que prestam-se a, via de regra, esclarecer algum aspecto da realidade dos fatos. Dessa forma, a autenticação dessa fonte de prova é uma tarefa muitas vezes necessária e crítica, porém ainda sujeita a muitos desafios. Com o objetivo de identificar edições em arquivos de áudio propõe-se uma técnica para detecção automática de adulterações em gravações de áudio por meio da constatação de variações anormais na frequência de oscilação de sinais interferentes da rede elétrica (ENF), eventualmente incorporados em um registro de áudio questionado. Variações anormais na ENF podem ocorrer como resultado de transições abruptas de fase decorrentes de inserções ou supressões de segmentos de áudio realizados durante o processo de edição. Dessa forma, propõe-se o estimador de ENF ESPRIT-Hilbert em conjunto com um detector de outliers baseado na curtose amostral da estimada ENF, do inglês ESPRIT-Hilbert ENF estimator in conjunction with an outlier detector based on the sample kurtosis of the estimated ENF (SPHINS). A técnica utiliza conjuntamente um estimador baseado na frequência instantânea obtida via transformada de Hilbert, e outro baseado na técnica ESPRIT. Calcula-se a curtose amostral das estimativas da ENF como medida do grau de anomalia da ENF, compondo-se um vetor de características que é aplicado a um classificador de máquinas de vetores de suporte (SVM), devidamente treinado a partir de uma base de dados conhecida para indicar a presença de edições. O método proposto tem seus resultados validados utilizando uma base de dados que contém 100 gravações telefônicas autorizadas de áudios não editados, e 100 gravações telefônicas de áudios editados. Os resultados obtidos são comparados com trabalhos correlatos anteriores. ________________________________________________________________________________________________ ABSTRACT / Digital audio recordings are an important source of evidences related to various crimes and conflicts. Whether through recordings duly authorized by a judicial authority or made by one of the parties in a dialogue, such files have the potential to be crucial in important decisions since they contribute to clarify some aspects of reality. Thus, the authentication of this source of evidence is often a necessary and critical task, but still subject to many challenges. In order to identify audio tampering we propose a technique to detect adulterations in audio recordings by exploiting abnormal variations in the Electric Network Frequency (ENF) signal eventually embedded in a questioned audio recording. These abnormal variations may be caused by abrupt phase discontinuities due to insertions and suppressions of audio segments during the tampering task. Thus, we propose the ESPRIT-Hilbert ENF estimator in conjunction with an outlier detection based on the sample kurtosis of the estimated ENF (SPHINS). The technique uses a joint estimate of ENF by two methods, one based in the Hilbert Transform, and the other in the ESPRIT approach. It calculates the sample kurtosis of the estimates as a measure of outlierness, computing a feature vector applied to a Support Vector Machine (SVM) classifier to indicate the presence of tampering. The proposed scheme is validated using an audio database with 100 edited and 100 unedited authorized audio recordings of phone calls. The results obtained are further compared with previous related works.

Orientador: Ana Maria Centola Vidal Martins / Coorientador: Luiz Carlos Roma Júnior / Banca: Luiz Augusto do Amaral / Banca: Karina Paes Bürguer / Banca: Márcia Saladini Vieira Salles / Banca: Naia Carla Marchi de Rezende Lago / Resumo: Com o Brasil aumentando cada vez mais a produção de leite houve uma preocupação maior com a qualidade do leite e seus derivados. Em 2011 foi implantada a Instrução Normativa 62 (IN 62) em 29 de dezembro de 2011 que revogou a Instrução Normativa 51 (IN 51) de 18 de setembro de 2002. Dentre as alterações, as principais foram sobre os limites de contagem de células somáticas (CCS) e contagem bacteriana total (CBT). Para que os produtores fornecessem um produto com qualidade, as empresas paralelamente ao governo federal implantaram programas de qualidade do leite, que bonificam ou penalizam os produtores pela qualidade do leite produzido. Com isso a presente pesquisa teve como objetivo avaliar amostras de leite colhidas de propriedades da região nordeste do Estado de São Paulo quanto aos parâmetros de composição, contagem de célula somática (CCS) e contagem bacteriana total (CBT), para verificar se as mesmas atenderiam ao estabelecido pela IN 62 e também averiguar a influência das estações do ano sobre tais parâmetros. Foram colhidas 1.716 amostras de leite cru direto dos tanques de expansão de 143 propriedades do Estado de São Paulo durante o ano de 2012 e realizadas as análises dos requisitos. De um total de 1.716 amostras avaliadas o período da primavera apresentou maiores índices de rejeição quanto os padrões para a IN 62 (69%), enquanto que os meses de outono apresentaram maiores números de amostras dentro do padrão (41%). Os resultados demonstraram que houve diferença significativa (P<0,05) entre as estações do ano, para os valores de gordura, proteína, lactose, extrato seco desengordurado, CCS e CBT. No período do outono os valores de gordura, proteína e ESD foram maiores. Em contrapartida os valores da CCS se apresentaram menores, período em que se têm menores índices de chuva... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: As Brazil is increasingly producing more and more milk, there was greater concern about the quality of the milk and its derivatives. In 2011 the Normative Instruction 62 (IN 62) changed some articles of the Normative Instruction 51 (IN 51). Among the major changes, were on the somatic cell count (SCC) and total bacterial count (TBC). For producers to provide a quality product, companies alongside the federal government implemented programs for milk quality, which give bonus or penalize producers for the quality of milk produced. The present research, aimed to assess milk samples collected from properties of the northeast of the State of São Paulo for the composition of parameters, somatic cell count (SCC) and total bacterial count (TBC), to verify whether they meet the established by the IN 62 and also investigate the influence of the seasons on such parameters. 1,716 samples of raw milk were collected straight from the expansion tank of 143 properties in the State of São Paulo during the year 2012 and the analysis of such requirements were made. A total of 1,716 samples evaluated in the spring period had the highest rates of rejection as the standards for IN 62 (69%), while in the autumn months had the highest numbers of samples within the standard results (41%). The results showed that there was significant difference (P<0,05) between the seasons, for the values of fat, protein, lactose, defatted dry extract(DDE), SCC and TBC. During the autumn the values of fat, protein and DDE were higher. In contrast the values of SCC performed, for the period in which have lower levels of rain and the lactose did not suffer major changes. As for the payment of the milk the best receiving period was during the autumn months in that the fat and protein levels were high and the SCC lower. The SCC and TBC were the requirements that less fulfilled the... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias de análise de cocaína mediante as técnicas de imagem digitais, espectroscopia no infravermelho (FTIR), ambas associadas com quimiometria, e cromatografia a líquido com detector de arranjo de diodo (LC-DAD) otimizada por planejamento experimental. O objetivo do trabalho foi desenvolver métodos analíticos capazes de identificar um material desconhecido como cocaína, realizar uma triagem para obtenção do perfil químico e, por fim, quantificar os componentes da cocaína droga. Para isto, foram utilizados métodos de análise multivariada não supervisionada, como a análise hierárquica por agrupamentos (HCA) e a análise por componentes principais (PCA), e supervisionada, como a análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA), análise discriminante por máquinas de vetores de suporte (SVM-DA), entre outros, juntamente com métodos instrumentais de análise. Para o estudo de identificação de amostra desconhecida, foram preparadas misturas de cocaína e seus adulterantes, as quais foram avaliadas pelo teste de Scott associado com imagens digitais. Para triagem e obtenção do perfil químico, foi realizado um planejamento de misturas da cocaína e seus principais adulterantes. Estas misturas foram analisadas por infravermelho e seus perfis comparados, através da análise multivariada dos espectros de infravermelho, com amostras apreendidas pela Polícia Federal (PF) no estado do Rio Grande do Sul Para quantificação de cocaína e 6 adulterantes, foram analisadas amostras de cocaína mediante LC-DAD com as condições otimizadas por planejamento experimental Doehlert e seus perfis comparados com as amostras dos demais estados do Brasil. Um dos principais resultados deste trabalho, foi aumentar a especificidade do teste de Scott pela associação do mesmo a análise multivariada. Por exemplo, a lidocaína, que também resultava em positivo para o teste, pode ser discriminada da cocaína. Foi possível também obter um perfil de adulteração da droga, a forma da cocaína (base ou sal) com alta acurácia e compará-la com a droga proveniente de outras apreensões através de FTIR na etapa de triagem. Por fim, na etapa de quantificação por LC-DAD, as figuras de mérito da metodologia foram avaliadas, sendo o método considerado apropriado para seu objetivo. O perfil da cocaína apreendida pela PF no estado do Rio Grande do Sul é diferente do perfil da cocaína traficada em outros estados do país em relação a pureza, mas similar em relação à adulteração. / In this work, methodologies were developed for cocaine analysis using digital image techniques, infrared spectroscopy (FTIR), both associated with chemometrics, and liquid chromatography with diode array detector (LC-DAD) optimized by experimental design. The aim of this work was to develop an analytical methodology capable of identifying unknown material as cocaine, performing a screening to obtain the chemical profile and, finally, quantifying the cocaine drug components. For this, we used non-supervised multivariate analysis methods such as hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA), and supervised methods, such as partial least squares discriminant analysis (PLS-DA), support vector machines discriminant analysis (SVM-DA), among others. For the unknown sample identification study, a mixture design of cocaine and its adulterants was prepared for analysis by the Scott test associated with digital image analysis. In the screening step, it was performed a mix of cocaine and its main adulterants and their profiles were evaluated, using multivariate analysis of the infrared spectra, with samples seized by the Federal Police (PF) in the state of Rio Grande do Sul For the quantification of cocaine and 6 adulterants, cocaine samples seized by PF were evaluated using LC-DAD with the conditions optimized by Doehlert experimental design and compared their profiles with other states of Brazil. As main results of this work, it was possible to increase the specificity of the Scott test with the association with multivariate analysis: lidocaine that also resulted in positive for the test could be discriminated. In the screening stage, through FTIR, it was possible to obtain an adulteration profile of the drug, the form of cocaine with high accuracy and a comparison with other seizures. Finally, in the quantification step, the parameters of merit of the methodology were evaluated, being considered appropriate for its objective. The profile of cocaine seized by PF in the state of Rio Grande do Sul was different from the other states of Brazil in relation to purity, but a similar profile of adulteration.