Submitted by Marcos Samuel (msamjunior@gmail.com) on 2017-02-06T14:45:02Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Valmara Silveira Ponte_2015.pdf: 3963713 bytes, checksum: fd5e80b90207f217b0488ad1edd67d46 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2017-02-06T15:04:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Valmara Silveira Ponte_2015.pdf: 3963713 bytes, checksum: fd5e80b90207f217b0488ad1edd67d46 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-06T15:04:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Valmara Silveira Ponte_2015.pdf: 3963713 bytes, checksum: fd5e80b90207f217b0488ad1edd67d46 (MD5) / Sendo a lei de Beer-Lambert uma relação empírica entre a absorção de luz e as propriedades do material atravessado por ela, utilizou-se a característica de absorção do infravermelho na água para identificar e quantificar a adulteração do álcool etílico hidratado combustível com esta substância. No equipamento construído fez-se passar luz de LED com 1300nm (NIR) por amostras de alcoóis combustíveis que poderiam conter adulterações com água, do lado oposto ao LED colocou-se um detector de luz sintonizado nesta faixa de emissão ligado a um multímetro, assim, foi possível relacionar a intensidade de luz que chega ao detector com a porcentagem de água na amostra. Para comprovar que existe esta relação e mostrar como essas duas grandezas se relacionam, foi feita uma calibração usando Álcool Etílico PA (Puro Analítico) adulterando-o de forma controlada e fazendo medidas discretas. Dessa forma verificou-se que a relação Tensão versus Porcentagem de Adulteração apresenta um comportamento de decaimento exponencial. O mesmo comportamento pôde ser observado com amostras de Álcool Etílico Hidratado Combustível (AEHC) de dez diferentes postos, adulterados de forma contínua por meio de um deslocador linear, possibilitando uma tomada de dados simultânea à injeção de água. Com massa e volume medidos, calculou-se a densidade dessas amostras para que, com uma tabela alcoolométrica, fosse possível chegar aos valores de percentagem volumétrica de água contida em cada uma delas e assim, definir um modelo matemático para identificar essa percentagem utilizando o equipamento desenvolvido. Os resultados obtidos foram satisfatórios em sete de nove amostras finais, para quatro sígmas dos erros da medida pelo método do infravermelho (Einf = 1,6%) e pelo método da densidade (Edens = 0,5%). Foi possível então, considerar o método de transmissão de infravermelho como uma nova alternativa para identificar e quantificar este tipo de adulteração

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-11-08T16:28:29Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1002731 bytes, checksum: 25332aff62ac166de777dfa1f8a44b72 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-08T16:28:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1002731 bytes, checksum: 25332aff62ac166de777dfa1f8a44b72 (MD5) Previous issue date: 2005-07-28 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A demanda por produtos de qualidade, incluindo atributos sensoriais, de segurança, nutricionais, socioeconômicos e ecológicos, tem-se mostrado crescente. Neste aspecto, muitas agroindústrias familiares são carentes de uma estrutura organizacional capaz de atender a essas exigências, mantendo- se precariamente no ambiente informal. Diante do potencial desses estabelecimentos, em proporcionar desenvolvimento social e econômico local, e da importância de disporem no mercado produtos inócuos e de qualidade satisfatória, estabeleceu-se a proposta de implantação de um sistema de gestão e de garantia da qualidade em agroindústrias familiares. Com apoio da EMATER-MG, selecionaram-se quatro agroindústrias de pequeno porte, duas localizadas em Ponte Nova e, outras duas em Manhumirim, para desenvolvimento do trabalho. O diagnóstico e avaliação sob enfoque de qualidade e segurança alimentar foram conduzidos com a aplicação de um questionário para caracterização do produtor e da agroindústria e de um check- list relativo às condições sanitárias e de gestão da qualidade, em conjunto com a elaboração do fluxograma de produção. Identificou-se, nos quatro ambientes agroindustriais, o desconhecimento da legislação sanitária e de sua importância na cadeia produtiva, bem como a falta de preparo dos produtores para gerenciar os estabelecimentos, além da existência de condições insatisfatórias para a produção de alimentos seguros e com qualidade. De acordo com particularidades das agroindústrias, foram desenvolvidas atividades de orientação e treinamento para adoção de práticas apropriadas, com vistas à qualidade e segurança, com base em orientações legais. A reaplicação do check-list permitiu verificar a efetividade de ações de capacitação e demonstrar como pequenas alterações nas atitudes dos produtores podem contribuir para a garantia de fabricação de produtos de qualidade. Deficiências importantes ainda permaneceram pendentes nos ambientes pesquisados, como a habilidade gerencial dos produtores. Contudo, a continuidade de ações conjuntas entre produtores, organizações sociais e instituições de pesquisa, ensino e extensão podem contribuir para reverter a atual condição de produção e conferir aos produtos elaborados a credibilidade de segurança e demais atributos envolvidos no conceito de “produto de qualidade”. / The demand for quality products, including sensorial, safety, ecological, nutritional and socio-economics attributes has revealed increasing. In this aspect, many familiar agroindustries are devoid of an organizational structure capable of take care of these requirements, keeping themselves in a precariously and informal environment. Considering the potential of these companies in providing local development in social and economic areas, and the importance of offer products to market with satisfactory quality without risk to consumer’s health, it was established a proposal of implantation of a quality assurance system in familiar agroindustries. With support of EMATER-MG, four small scale’s agroindustries were selected for development of the work: two located in Ponte Nova city and the others at Manhumirim city. The diagnosis and evaluation under quality approach and food safety had been lead with the application of a survey for producer and the agroindustry characterization, and the use of a check-list to evaluate sanitary conditions and management of the quality, and, in addition, a production flowchart elaboration. It was detected in all four sites the lack knowledge of sanitary legislation and its importance in the productive chain, as the ability less of the companies on manage the business. Another aspect noted was unsatisfactory conditions for production of safe and quality foods. In accordance with its particular characteristics, it was developed activities in each site for orientation and training, leading for adoption of appropriate practices, requirements. The focusing application quality of the and same safety, and checklist under after legal activities implementation allowed verify the effectiveness of qualification actions and show how small changes in the behaves attitudes of the producers could contribute to assurance the quality of products. Important deficiencies still remain in the studied environments, as the management ability of the producers. However, the continuity of joint actions between the producers, social organizations, research institutions, graduation and extension institutions can contribute to revert the current condition of production and assurance to the elaborated products the safety credibility and others attributes associate with the concept of "quality product".

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-11-16T17:20:59Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 764514 bytes, checksum: aa9d645c1f4fe618a50dce6c80ef334e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-11-16T17:20:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 764514 bytes, checksum: aa9d645c1f4fe618a50dce6c80ef334e (MD5) Previous issue date: 2006-11-13 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / A fosfatase alcalina (ALP) é uma enzima naturalmente presente no leite. Suas concentrações variam de acordo com a raça do animal, alimentação, período de lactação, produtividade e ao longo das estações do ano. A ALP é inativada pelas temperaturas de pasteurização, assim, a avaliação da atividade residual desta enzima é utilizada na indústria de laticínios para determinar a eficiência do tratamento térmico aplicado aos produtos lácteos. Todavia, trabalhos sobre a atividade desta enzima em manteiga são escassos, principalmente no Brasil, onde esta análise não é um procedimento obrigatório na avaliação da qualidade de manteiga, como ocorre nos Estados Unidos e em países da Europa. De acordo com a Food and Drug Administration (FDA), o limite máximo permitido de atividade residual da ALP em leite e produtos lácteos pasteurizados é de 350,0 mU/Kg de produto, pelo método fluorimétrico. Neste trabalho, os valores médios encontrados para a atividade desta enzima no creme cru padronizado (entre 40,0 e 41,0% de gordura) durante o verão, o outono e o inverno, pelo método fluorimétrico, foram de 17.264.214 + 2.554.645, 17.719.500 + 5.476.910 e 14.196.714 + 1.375.055 mU/L, respectivamente. Foram analisadas amostras de manteigas comerciais quanto às quantidades residuais da ALP, avaliou-se a sensibilidade e o limite de detecção do método rápido de Scharer, visual e espectrofotométrico, em comparação com o método fluorimétrico e modificou-se o método rápido de Scharer, obtendo-se uma nova metodologia, de alta sensibilidade e de custo mais acessível para determinação da atividade residual da ALP em manteiga. Dentre as vinte amostras de manteigas comerciais analisadas, quatro (20%) apresentaram resultado positivo para atividade residual da ALP, sendo duas da marca A e as outras duas das marcas B e E. Duas amostras da marca E apresentaram reativação da enzima, não confirmando assim o resultado positivo inicial. Para a avaliação da sensibilidade do método rápido de Scharer, manteigas foram fabricadas a partir de creme pasteurizado adicionado de quantidades de 0,000%; 0,010%; 0,015%; 0,025%; 0,050% e 0,100% (v/v) de creme cru. Por meio do método visual foi possível detectar apenas concentrações a partir de 0,050% de creme cru, não apresentando sensibilidade condizente com o método fluorimétrico. O método espectrofotométrico foi mais sensível, sendo capaz de detectar a concentração de creme cru correspondente ao limite estabelecido, mas que não correspondia à concentração de creme cru e à quantidade de fenol/g de amostra preconizadas por alguns autores como indicativos de pasteurização ineficiente (0,1% de contaminação com creme cru e 1,0 μg de fenol/g de amostra, respectivamente). O desenvolvimento da nova metodologia baseou-se na realização de modificações no método rápido de Scharer. Utilizou-se alíquotas de 0,5 mL de fase aquosa para a análise da atividade da ALP, em substituição à alíquota de 0,5 g de manteiga, utilizada no método convencional. A fase aquosa foi obtida a partir da fusão da manteiga a 45 oC e subseqüente centrifugação a 1200 x g por 10 minutos. Nas amostras avaliadas, foi possível distinguir visualmente as manteigas com atividade igual ou próxima a 350,0 mU/Kg (coloração esverdeada) das manteigas pasteurizadas (coloração amarela) e dos controles negativo e de interferentes. Na análise espectrofotométrica, obteve-se um valor médio para a atividade residual da ALP de 0,115 μg de fenol por amostra (0,5 g de manteiga) de manteiga, pelo método rápido de Scharer convencional e 0,385 μg de fenol por amostra (0,5 mL de fase aquosa), pelo novo método desenvolvido. Estes valores sugerem que a sensibilidade do método convencional foi aumentada em, aproximadamente, 3,3 vezes. O método modificado apresentou limite de detecção da atividade da ALP de acordo com os limites estabelecidos pela FDA, e constitui uma alternativa de custo mais acessível para a determinação de baixas concentrações residuais desta enzima em manteiga. / The alkaline phosphatase (ALP) is enzyme naturally present in the milk. It s concentration depends the animal breed, feed, period of lactation, yield, season the year. In this work, mediums values for the activity this enzyme in the padronized raw cream (40,0% to 41,0% of fat) during the summer, the fall and the winter using the fluorimetric was 17.264.214 + 2.554.645, 17.719.500 + 5.476.910 and 14.196.714 + 1.375.055 mU/L, respectively. The analyses of ALP is used in the dairy industry to determine efficient the pasteurization. However, scientific works about this enzyme in cream are scarce, mainly in Brazil, where his analyses isn t an obliged procedure for assessment the quality butter, how happen in another countries. According to Food and Drug Administration (FDA), the maximum residual of ALP in pasteurized milk and dairy products by the fluorimetric method must be below 350 mU/Kg. There have been analyzed residual ALP, the sensitivity and the limit of detection of commercial butter samples, by visual Scharer and spectrophotometric method to compared with fluorimetric method and new method with high sensitivity was developed and its cost is smaller for determination residual ALP butter. Of the 20 samples commercials butter four (20%) presented positive resulted residual ALP, two was brand A and another two is brand B and E. Two samples of brand E presented enzyme s reactivation, didn t have confirm the initial positive resulted. In the assessment of sensitivity method Scharer s rapid visual, butters were obtained by addition in different proportions: 0,000%; 0,010%; 0,015%; 0,025%; 0,050% and 0,100% (v/v) of raw cream. The visual method was able to detect only concentrations by addition 0,050% raw cream, doesn t presented sensitivity in accordance with method fluorimetric. The spectrophotometric method was more sensitive, because detect concentration of raw cream corresponding detection limit, but it doesn t corresponded the concentration of raw cream and magnitude phenol/g of sample recognized by several authors that indicated incorrectly pasteurized using this method (0,1% of contamination with raw cream and 1,0 μg phenol/g by sample, respectively). The development new method consists in modification in the fast method of Scharer. There have been used 0,5 ml of water phase for analyses ALP, in replacement to the aliquot 0,5 g butter, used in the conventional method. The water phase was obtained by butter fusion 45 °C and followed centrifugation 1200 x g for 10 minutes. In the six repetitions, was possible distinguish visually butter with equal activity or near a 350 mU/Kg ( limits butters ) by pasteurized butters and controls negative and interferents. In the analyses spectrophotometric, it got a value medium residual ALP 0, 115 μg phenol for sample (0,5g of butter), using the conventional method Scharer s rapid and 0,385 μg de phenol for sample (0,5 mL water phase), using the new method development. These values suggest sensitivity conventional method was increase approximately 3,3 times. The modified method presented limit detection of ALP in accordance with establishment FDA so it is an alternative with lower costs for detection the lower residuals levels this enzyme in butter. / Não foi localizado o cpf do autor.

O leite é um alimento sujeito à fraudes. As mais frequentes são a adição de água, reconstituintes, conservantes e neutralizantes. Apesar da legislação determinar a pesquisa diária dessas substâncias, a avaliação do leite pelas indústrias geralmente é realizada apenas por análises físico-químicas genéricas como densidade e crioscopia. Contudo, essas fraudes muitas vezes são calculadas para impedir sua identificação por provas de rotina não específicas. O objetivo desse trabalho foi pesquisar a ocorrência de fraudes, resíduos de antibióticos e irregularidades físico-químicas e microbiológicas em leite pasteurizado, bem como avaliar a capacidade de detecção de adulterações e a suficiência das provas oficiais específicas e inespecíficas na identificação da adição de reconstituintes, conservantes e neutralizantes. Foram avaliadas 100 amostras de leite pasteurizado, produzido no Paraná, para a presença de reconstituintes, conservantes, neutralizantes e antibióticos e demais parâmetros físico-químicos e microbiológicos determinados pela legislação. Em outro experimento, a capacidade de detecção das provas oficiais para pesquisa de sacarose, cloretos, amido, formaldeído, cloro, hipoclorito, peróxido de hidrogênio e neutralizantes da acidez foi avaliada utilizando-se de amostras adulteradas em laboratório. Foram avaliados adicionalmente testes não oficiais para avaliar a presença de inibidores do crescimento microbiano e o efeito inibidor de algumas substâncias conservantes e neutralizantes sobre a microbiota do leite cru. Os resultados mostraram que das 100 amostras de leite pasteurizado, 51% apresentaram problemas, das quais 25% estavam fora dos padrões nas análises físico-químicas e 10% nas análises microbiológicas, 14% apresentaram resíduos de antibióticos e a adição de reconstituintes foi detectada em 13% das amostras. Observou-se que a avaliação do leite apenas por análises físico-químicas de rotina, como densidade e crioscopia não é suficiente para identificar fraudes por adição de água e reconstituintes. As provas para a pesquisa específica de substâncias reconstituintes apresentaram boa capacidade de detecção, assim como a prova para pesquisa de formaldeído. A adição de sacarose em amostras adulteradas no laboratório elevou a porcentagem de lactose detectada por equipamentos que utilizam infravermelho e ultrassom, demonstrando que estes equipamentos não quantificam especificamente a lactose. Quanto às amostras adicionadas de conservantes e neutralizantes no laboratório, a prova inespecífica da cultura de iogurte foi capaz de detectar a inibição de crescimento nas amostras adicionadas de formaldeído, peróxido de hidrogênio, hipoclorito e hidróxido de sódio, apresentando resultados próximos aos das provas oficiais para a pesquisa dessas substâncias. A adição de formaldeído, peróxido de hidrogênio e hipoclorito promoveu reduções significativas nas contagens de micro-organismos aeróbios mesófilos no leite cru adulterado no laboratório. o entanto, não foi possível detectar peróxido de hidrogênio e compostos clorados após 24 horas de refrigeração, provavelmente em consequência da degradação e /ou inativação dessas substâncias no leite. A prova para a pesquisa de neutralizantes da acidez detecta a substância apenas quando a alcalinização é excessiva. A neutralização equilibrada do ácido lático resulta na anulação da capacidade de detecção da prova. A pesquisa de inibidores microbianos, neutralizantes e reconstituintes é obrigatória apenas para leite cru, porém, a presença de grande parcela de amostras positivas para reconstituintes e antimicrobianos no leite pasteurizado demonstra falhas no controle de qualidade e pode indicar a prática de adulteração do leite também pela indústria. / Milk is one of the major targets for fraud. The most frequent are addition of water, restoratives, preservatives and neutralizers. Although legislation determines the daily survey of these substances by specific tests, milk evaluation by industries is usually performed only by generic physicochemical tests as density and freezing point. However, these adulterations are often calculated to prevent their identification by these routine non specific tests. The aim of this study was to investigate the occurrence of fraud, antibiotic residues and irregularities in physico-chemical and microbiological parameters in pasteurized milk produced in northern Paraná, as well as to evaluate the ability of adulteration detection by official tests to identify the addition of restoratives, preservatives and neutralizers in milk. An assessement was performed in 100 pasteurized milk samples to evaluate the presence of restoratives, preservatives, antibiotics and neutralizers and other physico-chemical and microbiological tests determined by legislation. In a second experiment, the detection ability of official tests for the research of sucrose, chloride, starch, formaldehyde, chlorine, hypochlorite, hydrogen peroxide and neutralizers was evaluated using samples adultered in laboratory. Additionally, unofficial tests to evaluate the presence of inhibitors of microbial growth and the inhibitory effect of some preservative and neutralizers substances on the biota of raw milk were performed. Results show that of the 100 samples of pasteurized milk evaluated, 51% had problems, from which 25% were outside parameters for physicochemical analyzes, 10% for microbiological analyzes, 14% were positive for the presence of antibiotic and in 13% adulteration by restoratives were detected. It was observed that milk evaluation only by physico-chemical routine analyzes, such as density and cryoscopy is not sufficient to identify fraud by water and restoratives addition. Specific tets for restoratives detection exhibit good detection potentials, as well as the test for formaldehyde. . The addition of sugar altered quantification of lactose detected by equipments tha use infrared and ultrasound, demonstrating that these do not detect lactose exclusively. Regarding samples added with preservatives and neutralizers substances in laboratory, the yogurt culture test was able to detect microbial grouth inhibition in samples added with formaldehyde, hydrogen peroxide, hypochlorite and sodium hydroxide. Presenting resluts similar to the official tests. The addition of formaldehyde, hydrogen peroxide and hypochlorite promoted significant reductions in the counts of mesophilic aerobic micro-organisms in raw milk adulterated in laboratory. However it was not possible to detect hydrogen peroxide and clhorated compounds after 24 hours of refrigeration, maybe due to its rapid degradation and / or inactivation of these substances in milk. Neutralizing substances detection can only dectect this substances when alcalinization is excessive. The balanced neutralization of latic acid results on the anulment of detection ability of the test. The research of preservatives, neutralizers and restoratives is not required for pasteurized milk, only for raw milk. The presence of large numbers of samples positive for these substances demonstrates flaws in quality control of raw milk or occurrence of milk adulteration by the industry itself.

Uncaria tomentosa (Willd.) DC. (Rubiaceae), popularmente conhecida como cat’s claw ou “unha-de-gato”, é uma liana encontrada principalmente na região Amazônica assim como Uncaria guianensis (Aubl.) Gmel. (Rubiaceae), que é utilizada como substituinte ou adulterante em relação a U. tomentosa devido à sua maior abundância e menor valor comercial. A diferenciação de ambas pode ser realizada com base em aspectos morfoanatômicos, mas limita-se à composição química em derivados, como extratos fluidos e secos. As cascas do caule de U. tomentosa são compostas majoritariamente por derivados triterpênicos, polifenóis e alcaloides oxindólicos, aos quais são atribuídas as principais atividades biológicas da espécie. Contudo, o perfil de alcaloides oxindólicos é variável devido à ocorrência de quimiotipos e a elevada susceptibilidade dos mesmos à isomerização. Assim, a presente tese teve como objetivo avaliar a relevância dos alcaloides oxindólicos em U. tomentosa no que tange ao reconhecimento de adulteração na espécie, ocorrência de quimiotipos e isomerização desses compostos. Para isso, foram construídos modelos de classificação e regressão multivariada a partir das análises de CLAE-PDA, IV e UV destinados a diferenciação entre U. tomentosa e U. guianensis e ao reconhecimento de adulteração e determinação do percentual de adulterante em amostras de U. tomentosa. Os resultados obtidos demonstraram que os critérios farmacopéicos atualmente utilizados no controle de qualidade da matéria-prima vegetal e derivados de U. tomentosa baseados nos alcaloides oxindólicos são inefetivos em relação ao reconhecimento de adulteração. (Continuação A avaliação da atividade citotóxica dos diferentes quimiotipos baseados no perfil de alcaloides oxindólicos em U. tomentosa frente a leucócitos humanos e as células tumorias de bexiga (T24) e glioblastoma (U-251-MG) humanos, demonstrou que a seletividade frente às células tumorais é depentente do quimiotipo. Adicionalmente, a complexação dos alcaloides oxindólicos com sulfobutil-éter-β-ciclodextrina (SBE-βCD) minimizou a velocidade de isomerização sob condições de incubação (pH = 7,4; 37 ºC), sem contudo inibir o processo de isomerização. / Uncaria tomentosa (Willd.) DC. (Rubiaceae), popularly known as cat’s claw, is a liana found mainly in the Amazon rainforest as well as Uncaria guianensis (Aubl.) Gmel. (Rubiaceae) used as substituent or adulterant due to their higher wild population and lower market value. The differentiation among the raw material of both species can be performed from morphological and microscopic characteristics, but is limited in derivatives such as fluid and freeze-dried extracts. The stem bark from U. tomentosa is composed mainly by quinovic acid glycosides, polyphenols and oxindole alkaloids, to which have been assigned the major biological activities of the specie. However, the oxindole alkaloids profile in the U. tomentosa is variable due to chemotype occurrence and their susceptibility to isomerization. Thus, this study aimed to evaluate the relevance of oxindole alkaloids at U. tomentosa in relation to adulteration recognition, chemotype occurrence and oxindole alkaloids isomerization. Classification and multivariate regression models were built from HPLC-PDA, FT-IR and UV data to differentation between U. tomentosa e U. guianensis, as well as for adulteration recognition and determination of the adulterant level in the U. tomentosa. The current U.S. pharmacopeia monographs specifications for quality control of stem bark raw material from U. tomentosa, as well as for their derivatives, such as powdered dried extract, based on the oxindole alkaloids were ineffective for adulteration recognition. The cytotoxic activity evaluation of the different chemotypes, based on the oxindole alkaloid profile, against the human leukocytes and against human bladder cancer cell line (T24) and human glioblastoma cell line (U-251-MG) demonstrated that selectivity against the tumoral cells is dependent of the chemotype. In addition, the complexation of the oxindole alkaloids with Sulfobutyl ether β-cyclodextrin (SBE-βCD) minimize the isomerization rate under incubation conditions (pH = 7.4; 37 ºC) but without, however, inhibit the isomerization process.

The problem of adulteration of drugs, nowadays, is not limited just to cases of synthetic formulations (manufactured drugs). The presence of synthetic drugs which are illegally added to herbal formulations, especially those used in the treatment of obesity, is also recurrent. The diet pills called "natural that are the most employeed for this purpose in Brazil are currently the Caralluma Fimbriata, Cascara Sagrada, Vesiculosus Fucus, Centella Asiatica and Garcinia Cambodia. Some synthetic adjuvants are also frequently found in these formulations, such as Vitamin C, collagen and hydrochlorothiazide. This study aimed to analyze samples of herbal in 9 Brazilian states (GO, DF, SC, PR, CE, RJ, RS, SP and MG) in order to detect possible cases of tampering. 106 acquired herbal samples were analyzed using analytical methodology based on capillary zone electrophoresis (CZE) with contactless conductivity detection (C4D). 35.84% of the 106 analyzed samples, showed suspected electrophoretic peaks suspected of tampering with similar characteristics and timing of migration to the contaminants, already studied. 3.8% of the samples by synthetic drugs fenproporex and sibutramine presented adulteration, with concentrations ranging from 3.1 to 10.0 mg / g. The applied methodology allows the identification and quantification of four major adulterants presented in literature (amfepramone, fenproporex, sibutramine and fluoxetine) at concentrations above 1mg / g in weight loss capsules. / O problema da adulteração de medicamentos na atualidade não se limita apenas aos casos de formulações sintéticas (medicamentos industrializados). A presença de drogas sintéticas adicionadas ilegalmente a formulações fitoterápicas, principalmente as utilizadas no tratamento da obesidade, também é recorrente. Os emagrecedores denominados naturais mais empregados para este fim no Brasil atualmente são a Caralluma Fimbriata, Cáscara Sagrada, Fucus Vesiculosus, Centella Asiática e Garcínia Camboja. Alguns coadjuvantes sintéticos também são encontrados com freqüência nestas formulações, como Vitamina C, colágeno e hidroclorotiazida. Este trabalho teve por objetivo analisar amostras fitoterápicas de 9 estados brasileiros (GO, DF, SC, PR, CE, RJ, RS, SP e MG) a fim de detectar possíveis casos de adulteração. Foram analisadas 106 amostras fitoterápicas adquiridas empregando-se metodologia analítica baseada na eletroforese capilar de zona (CZE) com detecção condutométrica sem contato (C4D). Das 106 amostras analisadas 35,84% apresentaram picos eletroforéticos suspeitos de adulteração, com características e tempos de migração semelhantes aos dos adulterantes já pesquisados. Apresentaram adulteração 3,8% das amostras pelos fármacos sintéticos femproporex e sibutramina, com concentrações variando de 3,1 a 10,0 mg/g. A metodologia empregada possibilita a identificação e a quantificação de 4 dos principais adulterantes citados na literatura (anfepramona, femproporex, sibutramina e fluoxetina) em concentrações acima de 1mg/g em cápsulas emagrecedoras.

Made available in DSpace on 2015-04-09T12:28:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-07-30Bitstream added on 2015-04-09T12:47:58Z : No. of bitstreams: 1 000816242.pdf: 881857 bytes, checksum: 49da12a74c98baff1b342bd8805c5ac7 (MD5) / Considerando a importância da inspeção sanitária dos produtos de origem animal, a responsabilidade constitucional delegada ao Estado e as freqüentes mudanças econômicas e legislativas deste setor, objetivou-se a realização de um diagnóstico de situação do Serviço de Inspeção de São Paulo – SISP, propondo-se a realização de uma análise retrospectiva do seu período inicial até os dias atuais e, ao mesmo tempo, explorando possíveis tendências desse serviço de modo a auxiliar no planejamento de ações e demandas futuras desse importante estado da federação. A pesquisa foi desenvolvida através de um processo analítico de um conjunto de documentos pertencentes à inspeção sanitária obtidos no Centro de Inspeção de Produtos de Origem Animal - CIPOA e na unidade gerencial de recursos humanos da Coordenadoria de Defesa Agropecuária – CDA. Os resultados evidenciaram que as políticas de descentralização econômica sofridas pelo Estado de São Paulo na década de 90 e as normativas técnicas relativas à produção de alimentos publicadas nas esferas federais e estaduais no período correspondente à pesquisa influenciaram diretamente no processo de estruturação e dimensionamentos do serviço de inspeção estadual. Os levantamentos dos desafios técnicos e sanitários, como o índice de 1,36% de prevalência de cisticercose no ano de 2011 em bovinos abatidos nos estabelecimentos estaduais e as análises de Drip Test dentro do padrão legal em carcaças congeladas de frango oriundas das indústrias estaduais, demonstram que, apesar de apresentar números satisfatórios, podem significar também que há existência de falhas na capitação de dados oficiais. Novas determinações legais como as Boas Práticas de Fabricação não se encontram devidamente implantadas nos estabelecimentos registrados sugerindo a necessidade de mais efetiva ação fiscal por parte do serviço de inspeção, com treinamentos ... / Considering the importance of sanitary inspection of animal products , the constitutional responsibility delegated to the State and the frequent economic and legislative changes in this sector , aimed to the realization of a diagnosis of the situation Inspection Service Sao Paulo - SISP , proposing is conducting a retrospective analysis of his early period to the present day and , while exploring possible trends that in order to assist in planning future actions and demands of this important state of the federation service. The survey was developed through an analytical process of a set of documents belonging to sanitary inspection obtained in Inspection Center for Animal Products - CIPOA and managerial human resources unit of the Coordination of Agricultural Defense - CDA . The results showed that the economic policies of decentralization suffered by the State of São Paulo in the 90s and normative techniques for the production of published in the federal and state levels in the corresponding period of research directly influenced foods in the design and sizing of the service process state inspection. The surveys of technical and health challenges, like the index of 1.36% of cysticercosis' prevalence in 2011 in cattle slaughtered in state stores and analyzes Drip Test within the legal standard in frozen chicken carcasses originating from state industries, show that may have faults in the capture of official data despite the satisfactory numbers. New legal requirements such as Good Manufacturing Practices are not properly implemented in registered establishments indicates the need for more effective action by the tax inspection service with specific training to analyze and check the manual for your staff . The results showed a need for an update on legislation specifies the service because the current state technical regulations have become outdated before preconizações approaches and the food industry . For a perceptive next ...

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Agronomia e Medicina Veterinária, Programa de Pós-Graduação em Saúde Animal, 2017. / Submitted by Raquel Almeida (raquel.df13@gmail.com) on 2017-05-30T16:43:23Z No. of bitstreams: 1 2017_AmandaLaryssaBorgesdoCarmoAmorim.pdf: 938397 bytes, checksum: e8d3e9b81705be4524be9b784aba4c1f (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana (raquelviana@bce.unb.br) on 2017-06-06T21:32:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2017_AmandaLaryssaBorgesdoCarmoAmorim.pdf: 938397 bytes, checksum: e8d3e9b81705be4524be9b784aba4c1f (MD5) / Made available in DSpace on 2017-06-06T21:32:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2017_AmandaLaryssaBorgesdoCarmoAmorim.pdf: 938397 bytes, checksum: e8d3e9b81705be4524be9b784aba4c1f (MD5) Previous issue date: 2017-06-06 / Para que seja adequado ao consumo o leite deve ser produzido em boas condições de higiene e obtido de animais sadios, entretanto essa não é a realidade de produção em diversos países, inclusive o Brasil. A adição fraudulenta de substâncias químicas ao leite é realizada principalmente, com a intenção de mascarar má qualidade. A legislação determina várias análises para o controle de qualidade tanto da matéria-prima quanto do produto final, e considera o leite fraudado/adulterado impróprio para o consumo humano. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a qualidade do leite produzido e comercializado no Distrito Federal e Entorno, por meio de análises físico-químicas, enzimáticas e pesquisa de substâncias neutralizantes, reconstituintes, conservantes e resíduos antibióticos em leites cru (n=32), pasteurizado (n=38) e UAT (n=30). Em adição, todas as amostras foram submetidas à prova de lactofermentação. Os resultados demonstraram que 86% das amostras apresentaram alteração em pelo menos um dos parâmetros pesquisados. A adulteração mais frequente foi a adição de cloretos (16%), seguida de sacarose (6%), alcalinos (2%) e antibióticos (1%). Os parâmetros alterados em relação às análises físico-químicas foram densidade (54%), crioscopia (29%), teor de gordura (11%), teor de proteína (6%), Sólidos Não Gordurosos (6%), alizarol (6%), acidez Dornic (4%), teor de lactose (1%) e pesquisa de peroxidase (1%). 41% das amostras apresentaram inconformidades na prova de lactofermentação. Todas as amostras apresentaram resultado negativo para a pesquisa de resíduos de amido, formol, cloro, hipoclorito, neutralizantes da acidez, peróxido de hidrogênio ou álcool etílico. A alta frequência de amostras de leite em desacordo com os padrões vigentes demonstra falhas no controle de qualidade das indústrias da região e na fiscalização, comprometendo a saúde do consumidor. / To be suitable for consumption, milk must be produced in good hygienic conditions and obtained from healthy animals, but this is not the reality of production in several countries, including Brazil. The fraudulent addition of chemicals to milk is mainly done with the intention of masking poor quality. The legislation determines several analyzes for quality control of both the raw material and the final product, and considers fraudulent/adulterated milk unfit for human consumption. The objective of the present study was to evaluate the quality of the milk produced and commercialized in the Federal District and Surroundings, through physicochemical and enzymatic analyzes and research of neutralizing substances, reconstituents, preservatives and antibiotic residues in raw milks (n = 32), pasteurized (n = 38) and UHT (n = 30). In addition, all samples were submitted to lactofermentation test. The results showed that 86% of the samples presented alteration in at least one of the parameters studied. The most frequent adulteration was the addition of chlorides (16%), followed by sucrose (6%), alkaline (2%) and antibiotics (1%). The parameters altered in relation to the physicochemical analyzes were density (54%), cryoscopy (29%), fat content (11%), protein content (6%), Non-Fat Solids (6%), alizarol (6%), Dornic acidity (4%), lactose content (1%) and peroxidase research (1%). 41% of the samples presented nonconformities in the lactofermentation test. All the samples presented negative results for the search of residues of starch, formaldehyde, chlorine, hypochlorite, neutralizers of acidity, hydrogen peroxide or ethyl alcohol. The high frequency of milk samples in disagreement with the current standards shows failures in the quality control of the region's industries and in inspection, thus compromising consumer health.

Objetivou-se avaliar a utilização da metodologia de infravermelho com transformada de Fourier (IVTF) na identificação de adulteração em leite cru. O objetivo no primeiro estudo foio de desenvolver calibração para identificação de adulteração através da comparação do espectro de leite adulterado com um espectro de referência para leite cru. Para construção do espectro referência foram coletadas 800 amostras de diferentes fazendas localizadas na região de estudo no período de agosto de 2009 a março de 2010. Através da análise de componentes principais, foram desenvolvidas oito calibrações com diferentes números de fatores (componentes principais). Para validação das diferentes calibrações, foram coletadas outras 100 amostras da mesma região de estudo. As amostras foram adulteradas com três diferentes adulterantes geralmente utilizados na adulteração do leite cru sendo eles: bicarbonato de sódio (BS), citrato de sódio (CS) e soro de queijo (SO). Para cada adulterante foram utilizadas três diferentes concentrações (BS: 0,05, 0,10 e 0,25 %; CS: 0,025, 0,050 e 0,075% e SO: 5, 10 e 20%). Para avaliação do desempenho das calibrações foram calculadas a especificidade e a sensibilidade para cada adulterante e respectivas concentrações. A especificidade foi de 92,9% na calibração com 12 fatores. Já a sensibilidade variou em função do adulterante, concentração e número de fatores. Todas as amostras adulteradas com bicarbonato foram identificadas corretamente com modelos de 10 fatores e na concentração mais baixa (0,05%). Já para o citrato, somente amostras com concentração de 0,075% foram identificadas em 93,9% dos casos para o modelo de 18 fatores. Amostras adulteradas com soro, mesmo na concentração mais alta (20%) puderam ser identificadas em menos de 47,1% dos casos, talvez pelo tratamento espectral realizado pelo software ASM em que parte do espectro não é considerado na construção das calibrações. A comparação espectral mostrou-se uma técnica interessante para identificação de leite adulterado e que também poderia antecipar a descoberta de novos adulterantes. Já no segundo estudo o objetivo foi desenvolver calibrações para determinação da concentração dos adulterantes bicarbonato de sódio, citrato de sódio e soro de queijo. Para desenvolvimento das calibrações foram utilizadas as amostras adulteradas do primeiro estudo e, para validação, foram coletadas outras 60 amostras que foram novamente adulteradas. O desempenho de cada calibração foi avaliado através da acurácia (Se), limite de detecção (LD) e coeficiente de determinação (R2). Todas as calibrações apresentaram R2 superior a 0,91 com LD de 0,015%, 0,017% e 3,9% para BS, CS e SO, respectivamente. Já a acurácia foi de 0,005%, 0,009 % e 2,26% para BS, CS e SO, respectivamente. Através dos resultados obtidos neste estudo, conclui-se que a metodologia de IVTF pode ser utilizada para determinação da concentração de bicarbonato de sódio, citrato de sódio e soro de queijo em leite cru. Associada à equipamentos automatizados, é uma opção viável no monitoramento destes adulterantes, tendo o baixo custo operacional e alto desempenho analítico como características adicionais. / The objective of this research was to evaluate the use of the methodology of Fourier Transform Infrared (FTIR) in identifying adulteration in raw milk. The objective of the first study was to develop scales to identify contamination by comparing the spectrum of adulterated milk with a reference spectrum for raw milk. To build the reference spectrum, 800 samples were collected from different farms located in the study area from August 2009 to March 2010. Through the analysis of principal components, eight scales with different numbers of factors (principal components) were developed. To validate the different calibrations, other 100 samples were collected from the same region of study. The samples were adulterated with three different adulterants commonly used in the adulteration of raw milk: sodium bicarbonate (SB), sodium citrate (SC) and whey (W). Each adulterant was used at three different concentrations (SB: 0.05, 0.10 and 0.25%; SC: 0.025, 0.050 and 0.075% and W: 5, 10 and 20%). To evaluate the performance of the calibrations, the specificity and sensitivity for each adulterant and its concentration were calculated. The specificity was 92.9% in the calibration with 12 factors. Sensitivity varied according to the adulterant, concentration and number of factors. All samples adulterated with bicarbonate were accurately identified in the 10-factor model and at the lowest concentration (0.05%). As for citrate, only samples at a concentration of 0.075% were identified in 93.9% of cases for the 18-factor model. Samples adulterated with whey, even at the highest concentration (20%) were identified in less than 47.1% of cases, which maybe attributed to the fact that part of the spectrum is not consideredin the spectral processing performed by ASM software. The spectral comparison proved to be an interesting technique for the identification of adulterated milk and that could also be used to discover new adulterants. In the second study, the aim was to develop calibrations for determining the concentration of sodium bicarbonate, sodium citrate and whey used as raw milk adulterants. To develop the calibrations, adulterated samples of the first study were used and, for validation, other 60 samples were collected and adulterated. The performance of each calibration was evaluated regarding accuracy (Se), detection limit (DL) and determination coefficient (R2). All calibrations presented R2 higher than 0.91 with DL of 0.015%, 0.017% and 3.9% for SB, SC and W, respectively. Accuracy was 0.005%, 0.009% and 2.26% for SB, SC and W, respectively. Results show that the FTIR methodology can be used for determining the concentration of sodium bicarbonate, sodium citrate and whey in raw milk. Associated with automated equipment, it is a feasible option for monitoring these adulterants, presenting low operational costs and high analytical performance as additional features.

Made available in DSpace on 2015-04-17T15:02:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 1055876 bytes, checksum: 1d5b64610f0c2a45fece3ac00bc89543 (MD5) Previous issue date: 2011-05-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The goat milk provides nutrients essential for the proper operation of human organism has gained importance in consumer market. There is an urgent need for studies that provide tools for detection of adulteration in goat milk by addition of bovine milk, a practice that has become a recidivist. This study aimed to provide a tool for validation in Brazilian species of goat milk and cow milk technique of polymerase chain reaction, which had a detection threshold of 0,5%. And used the method of phenol-chloroform and a commercial kit for the extraction of DNA of high quality and purity. The technique was used in conjunction milk samples collected from processing plants of goat milk in western cariri paraibano and found the presence of bovine milk in 37,5% of samples. / O leite caprino além de fornecer nutrientes indispensáveis ao funcionamento adequado do organismo humano tem ganhado espaço no mercado consumidor. Há uma necessidade premente de estudos que disponibilizem ferramentas para detecção de adulteração em leite caprino por adição de leite bovino, uma prática que tem se tornado reincidente. O presente trabalho teve como objetivo disponibilizar uma ferramenta para validação em espécies caprinas e bovinas brasileiras a técnica de reação em cadeia da polimerase, a qual obteve um limiar de detecção de 0,5%. E, utilizou o método a base de fenol-clorofórmio e um kit comercial para a realização da extração de DNA de melhor qualidade e grau de pureza. A técnica foi utilizada em amostras de leite de conjunto coletadas em usinas de beneficiamento de leite caprino da região ocidental do cariri paraibano e encontrou a presença de leite bovino em 37,5% das amostras.