A adição fraudulenta de ativos farmacêuticos em suplementos nutricionais é um problema mundial. É comum encontrar mensagens sobre perda de peso, aumento da capacidade intelectual e/ou física, e estímulo sexual na embalagem de suplementos adulterados com fármacos sintéticos ocultos em formulações aparentemente inofensivas para os usuários. No Brasil, a disponibilidade de dados sobre a adulteração de suplementos nutricionais é escassa. No presente trabalho, foi desenvolvido e aplicado um método analítico empregando cromatografia gasosa com detector de nitrogênio fósforo (GC-NPD) para a detecção, identificação e quantificação de estimulantes/anorexígenos não declarados nos rótulos de suplementos alimentares, tais como: cafeína, femproporex, anfepramona, fenfluramina, sibutramina, fentermina, efedrina, fenilpropanolamina, pseudoefedrina e 4- metilhexan-2-amina. A técnica de extração/solubilização com metanol foi utilizada, ressaltando a utilização de baixa quantidade de amostra, solvente e padrões de estimulantes. Após o desenvolvimento e validação do método, as análises foram aplicadas em amostras de suplementos nutricionais obtidos em lojas especializadas em suplementos, de diversas partes do estado de São Paulo (n=125). Das 125 amostras de suplemento nutricional analisadas, 38 delas (30%) apresentaram resultado positivo para alguma das substâncias de interesse, dentre elas, sibutramina, cafeína e efedrina mediante a metodologia escolhida. As amostras positivas foram posteriormente analisadas qualitativamente por LC-MS/MS, no propósito de confirmar o resultado positivo obtido. A técnica analítica empregada proporciona seletividade, linearidade, precisão, exatidão, recuperação e limites em conformidade ao objetivo que foram destinadas. Os métodos de preparo de amostra desenvolvidos e validados demonstraram ser simples, práticos, eficientes e diferenciados pelo baixo uso de amostra e solvente. / The fraudulent addition of active pharmaceutical compounds in nutritional supplements is, indeed, a worldwide problem. Often, it can be found several advertisements on various supplement packaging assuring weight loss, increased intellectual and/or physical capacity and sexual stimulation. These products may have been \'spiked\' with synthetic drugs containing formulations which are apparently harmless to users. In Brazil, the availability of data about adulteration of nutritional supplements is scarce. In the present work, an analytical method using gas chromatography coupled with a nitrogen-phosphorus detector (GC-NPD) was developed and applied for the detection, identification and quantification of undeclared stimulants and/or anorectic agents in food supplement labels, such as: caffeine, fenproporex, amfepramone, fenfluramine, sibutramine, phentermine, ephedrine, phenylpropanolamine, pseudoephedrine e 4- metilhexan -2- amine. The extraction/solubilization with methanol presented satisfactory results, emphasizing the use of low amount of sample, solvent and standards of analytes. After the development and validation, the method was applied in samples of nutritional supplements obtained from specialty stores in various parts of the state of São Paulo (n = 125). From the 125 nutritional supplement samples analyzed, 38 of them (30%) presented positive results for some of the substances of interest, among them sibutramine, caffeine and ephedrine according to the chosen methodology. The positive samples were subsequently analyzed qualitatively by LCMS / MS, in order to confirm the positive result obtained. The analytical technique employed provides selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery and limits in accordance with the intended purpose. The sample preparation methods developed and validated to be simple, practical, efficient and differentiated by the low sample and solvent usage.

A adição fraudulenta de ativos farmacêuticos em suplementos nutricionais é um problema mundial. É comum encontrar mensagens sobre perda de peso, aumento da capacidade intelectual e/ou física, e estímulo sexual na embalagem de suplementos adulterados com fármacos sintéticos ocultos em formulações aparentemente inofensivas para os usuários. No Brasil, a disponibilidade de dados sobre a adulteração de suplementos nutricionais é escassa. No presente trabalho, foi desenvolvido e aplicado um método analítico empregando cromatografia gasosa com detector de nitrogênio fósforo (GC-NPD) para a detecção, identificação e quantificação de estimulantes/anorexígenos não declarados nos rótulos de suplementos alimentares, tais como: cafeína, femproporex, anfepramona, fenfluramina, sibutramina, fentermina, efedrina, fenilpropanolamina, pseudoefedrina e 4- metilhexan-2-amina. A técnica de extração/solubilização com metanol foi utilizada, ressaltando a utilização de baixa quantidade de amostra, solvente e padrões de estimulantes. Após o desenvolvimento e validação do método, as análises foram aplicadas em amostras de suplementos nutricionais obtidos em lojas especializadas em suplementos, de diversas partes do estado de São Paulo (n=125). Das 125 amostras de suplemento nutricional analisadas, 38 delas (30%) apresentaram resultado positivo para alguma das substâncias de interesse, dentre elas, sibutramina, cafeína e efedrina mediante a metodologia escolhida. As amostras positivas foram posteriormente analisadas qualitativamente por LC-MS/MS, no propósito de confirmar o resultado positivo obtido. A técnica analítica empregada proporciona seletividade, linearidade, precisão, exatidão, recuperação e limites em conformidade ao objetivo que foram destinadas. Os métodos de preparo de amostra desenvolvidos e validados demonstraram ser simples, práticos, eficientes e diferenciados pelo baixo uso de amostra e solvente. / The fraudulent addition of active pharmaceutical compounds in nutritional supplements is, indeed, a worldwide problem. Often, it can be found several advertisements on various supplement packaging assuring weight loss, increased intellectual and/or physical capacity and sexual stimulation. These products may have been \'spiked\' with synthetic drugs containing formulations which are apparently harmless to users. In Brazil, the availability of data about adulteration of nutritional supplements is scarce. In the present work, an analytical method using gas chromatography coupled with a nitrogen-phosphorus detector (GC-NPD) was developed and applied for the detection, identification and quantification of undeclared stimulants and/or anorectic agents in food supplement labels, such as: caffeine, fenproporex, amfepramone, fenfluramine, sibutramine, phentermine, ephedrine, phenylpropanolamine, pseudoephedrine e 4- metilhexan -2- amine. The extraction/solubilization with methanol presented satisfactory results, emphasizing the use of low amount of sample, solvent and standards of analytes. After the development and validation, the method was applied in samples of nutritional supplements obtained from specialty stores in various parts of the state of São Paulo (n = 125). From the 125 nutritional supplement samples analyzed, 38 of them (30%) presented positive results for some of the substances of interest, among them sibutramine, caffeine and ephedrine according to the chosen methodology. The positive samples were subsequently analyzed qualitatively by LCMS / MS, in order to confirm the positive result obtained. The analytical technique employed provides selectivity, linearity, precision, accuracy, recovery and limits in accordance with the intended purpose. The sample preparation methods developed and validated to be simple, practical, efficient and differentiated by the low sample and solvent usage.

The problem of adulteration of drugs, nowadays, is not limited just to cases of synthetic formulations (manufactured drugs). The presence of synthetic drugs which are illegally added to herbal formulations, especially those used in the treatment of obesity, is also recurrent. The diet pills called "natural that are the most employeed for this purpose in Brazil are currently the Caralluma Fimbriata, Cascara Sagrada, Vesiculosus Fucus, Centella Asiatica and Garcinia Cambodia. Some synthetic adjuvants are also frequently found in these formulations, such as Vitamin C, collagen and hydrochlorothiazide. This study aimed to analyze samples of herbal in 9 Brazilian states (GO, DF, SC, PR, CE, RJ, RS, SP and MG) in order to detect possible cases of tampering. 106 acquired herbal samples were analyzed using analytical methodology based on capillary zone electrophoresis (CZE) with contactless conductivity detection (C4D). 35.84% of the 106 analyzed samples, showed suspected electrophoretic peaks suspected of tampering with similar characteristics and timing of migration to the contaminants, already studied. 3.8% of the samples by synthetic drugs fenproporex and sibutramine presented adulteration, with concentrations ranging from 3.1 to 10.0 mg / g. The applied methodology allows the identification and quantification of four major adulterants presented in literature (amfepramone, fenproporex, sibutramine and fluoxetine) at concentrations above 1mg / g in weight loss capsules. / O problema da adulteração de medicamentos na atualidade não se limita apenas aos casos de formulações sintéticas (medicamentos industrializados). A presença de drogas sintéticas adicionadas ilegalmente a formulações fitoterápicas, principalmente as utilizadas no tratamento da obesidade, também é recorrente. Os emagrecedores denominados naturais mais empregados para este fim no Brasil atualmente são a Caralluma Fimbriata, Cáscara Sagrada, Fucus Vesiculosus, Centella Asiática e Garcínia Camboja. Alguns coadjuvantes sintéticos também são encontrados com freqüência nestas formulações, como Vitamina C, colágeno e hidroclorotiazida. Este trabalho teve por objetivo analisar amostras fitoterápicas de 9 estados brasileiros (GO, DF, SC, PR, CE, RJ, RS, SP e MG) a fim de detectar possíveis casos de adulteração. Foram analisadas 106 amostras fitoterápicas adquiridas empregando-se metodologia analítica baseada na eletroforese capilar de zona (CZE) com detecção condutométrica sem contato (C4D). Das 106 amostras analisadas 35,84% apresentaram picos eletroforéticos suspeitos de adulteração, com características e tempos de migração semelhantes aos dos adulterantes já pesquisados. Apresentaram adulteração 3,8% das amostras pelos fármacos sintéticos femproporex e sibutramina, com concentrações variando de 3,1 a 10,0 mg/g. A metodologia empregada possibilita a identificação e a quantificação de 4 dos principais adulterantes citados na literatura (anfepramona, femproporex, sibutramina e fluoxetina) em concentrações acima de 1mg/g em cápsulas emagrecedoras.