Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Alternative materials have long been studied and developed to replace conventional skin dressings due to the emergence of new biopolymers and development of new polymeric film fabrication techniques. As a new material for polymeric dressings, films of poly (hydroxybutyrate) (PHB) blended with esterified alginate (ALG-e) and Poly (ethyleneglycol) were studied. The esterification of sodium alginate (ALG-e) generated a material with some amphiphilic characteristics and increased its compatibility with the PHB. PEG was added as plasticizer in PHB/ALG-e films, since PEG is often used in blends with PHB to improve its flexibility and reduce its hydrophobicity. At the amounts studied, it was found that both PEG and ALG-e increase the degree of crystallinity, but a decrease in the hydrophobic nature of PHB films was observed. At the maximum concentration of ALG-e and PEG used an increase in water vapor permeability and a decrease in tensile strength was reached due to the synergistic effect caused by better homogenization of PEG and ALG-e in the PHB matrix. / Materiais alternativos têm sido estudados e desenvolvidos para substituir curativos de pele convencionais devido ao surgimento de novos biopolímeros e o desenvolvimento de novas técnicas de fabricação de filmes poliméricos. Como um novo material para curativos poliméricos, filmes de poli (hidroxibutirato) (PHB) misturado com alginato esterificado (ALG-e) e poli (etilenoglicol) foram estudados. A esterificação de alginato de sódio (ALG-e) gerou um material com característica anfifílica e com uma compatibilidade maior com o PHB. PEG foi adicionado como plastificante ao sistema PHB/ALG-e, uma vez que PEG é muitas vezes utilizado em misturas com PHB para melhorar a flexibilidade e reduzir a hidrofobicidade. Nas quantidades estudadas, verificou-se que tanto PEG como ALG-e aumentaram o grau de cristalinidade, o entanto foi observada uma redução na natureza hidrofóbica dos filmes de PHB. Nos filmes com concentrações máximas de ALG-e e PEG um aumento na permeabilidade ao vapor de água e uma diminuição na resistência à tração foram alcançadas devido ao efeito sinérgico causado por uma melhor homogeneização de PEG e ALG-e na matriz de PHB.

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-22T17:05:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nogueira_GislaineFerreira_M.pdf: 14331604 bytes, checksum: 0299d24569a9a146c6085746fe878fed (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O objetivo deste trabalho foi produzir micropartículas com multicamadas contendo alto teor de proteínas, capazes de serem estáveis a condições adversas do meio e resistentes ao ambiente gástrico. Na primeira parte deste estudo, interações eletrostáticas entre o alginato e proteínas do concentrado proteico do soro do leite (WPC) foram avaliadas em relação às condições de pH (3,5 e 3,75) e proporções de polissacarídeo e proteína. A formação de coacervados com os biopolímeros alginato e WPC foi caracterizada quanto à aparência, tamanho médio e carga superficial. Esta análise permitiu definir as condições em que a interação entre proteínas e partículas de alginato pudesse ocorrer. Assim, micropartículas de alginato produzidas por gelificação iônica foram posteriormente recobertas por interação eletrostática com proteínas, utilizando soluções de diferentes concentrações de concentrado proteico do soro do leite, em dois pHs. Foram testadas três concentrações de proteína em solução para cada pH de recobrimento, sendo 0,6, 3 e 4% para o pH 3,5 e 1,7, 3 e 4% para o pH 3,75. As partículas obtidas foram caracterizadas com relação ao teor total de proteína, conteúdo de umidade, tamanho e morfologia. As maiores adsorções proteicas foram obtidas com a maior concentração de proteína em solução (4%) em ambos pHs. A partir deste estudo preliminar, selecionou-se a amostra de micropartículas com o maior teor de proteína adsorvida para se construir multicamadas em sua superfície através da interação eletrostática. Na segunda parte do estudo, foram produzidas multicamadas de alginato e proteínas do concentrado proteico do soro do leite sobre a superfície da partícula de alginato. Essas partículas foram caracterizadas igualmente as anteriores. A proteína total adsorvida na partícula foi alta, variou de 51,20% a 64,91%, sendo 33,24% dessa proteína encontrada na primeira camada (AlgPart1). Na terceira camada (AlgPart3), também foram encontradas elevados teores proteicos, variando de 17,96% a 31,67%. Uma relação proporcional entre a concentração de alginato e WPC com o aumento da adsorção proteica nesta camada foi observada. A formação das multicamadas (AlgPart1 e AlgPart3) sobre a superfície das partículas provocou uma diminuição significativa no teor de umidade das partículas (AlgPart), ao contrário do que foi observado com o tamanho. Observações realizadas por MEV revelaram que as camadas produzidas com alginato tendem a ter superfícies mais lisas, e com WPC, tendem a ser rugosas. A amostra de micropartículas com multicamadas que apresentou a maior adsorção proteica foi avaliada quanto à estabilidade em temperatura de esterilização (121 ºC, por 15 minutos),pH (2, 4, 6 e 8), concentração de sal (0, 50, 100, 150 e 200 mM) e em condições gastrointestinais (in vitro). Além disso, foram caracterizadas em relação ao tamanho médio, solubilidade proteica e morfologia. Partículas multicamadas úmidas permaneceram íntegras à temperatura de esterilização, apresentaram uma diminuição significativa de tamanho e um acréscimo significativo na solubilidade da camada proteica para o meio em pH 2, e permaneceram estáveis em pHs 4, 6 e 8. A perda de proteína das multicamadas da partícula aumentou significativamente com o aumento da força iônica do meio. As partículas com multicamadas se mostraram parcialmente resistentes às condições gástricas, com uma liberação de 30,5% da proteína presente na partícula e, foram sensíveis à atividade proteolítica em ambiente intestinal simulado promovendo a desintegração das multicamadas e a liberação de praticamente toda proteína da partícula. Considerando os resultados obtidos, conclui-se que é possível a formação de multicamadas de alginato e WPC sobre a superfície de partículas de gelificação iônica com alta adsorção proteica, capazes de serem estáveis em condições adversas do meio e parcialmente resistente às condições gástricas / Abstract: The objective of this work was to produce microparticles with multilayer containing high protein content, capable of being stable to harsh conditions of the environment and resistant to the gastric environment. In the first part of this study, the electrostatic interaction between the alginate and protein of concentrate whey protein (WPC) was evaluated in relation to pH conditions (3.5 and 3.75) and ratio of polysaccharide: protein. The formation of coacervates between the alginate and WPC was characterized as the visual appearance, medium size and surface charge. This analysis allowed us to define the conditions in which the interaction between proteins and alginate particles could occur. Thus alginate microparticles produced by ionic gelation were subsequently coated by electrostatic interaction with proteins, using solutions with different concentrations of whey protein at two pHs. Three concentrations were tested with respect to the protein concentration, being 0.6, 3 and 4% for pH 3.5 and 1.7, 3 and 4% for pH 3.75. The particles were characterized with respect to the total protein content, moisture content, size and morphology. The highest protein adsorption were obtained with the higher concentration of protein solution (4%) by both pH. From this preliminary study, we selected the particle with the highest level of protein adsorbed to construct multilayer using electrostatic interaction on its surface. In the second part of the study, were produced multilayers of alginate and WPC were produced on the surface of the particle of alginate. These particles were characterized in relation to protein adsorption, moisture content, medium size and morphology. The total protein adsorbed on the particle was high, varied from 51.20% to 64.91%, being 33.24% of this protein found in the first layer (AlgPart1). In the third layer (AlgPart3), were also found elevated protein levels, varying from 17.96% to 31.67%. A proportional relationship between the concentration of alginate and WPC with increased protein adsorption was observed in this layer. The formation of multilayers (AlgPart1 and AlgPart3) on the particle surface caused a significant decrease in moisture content of the particles (AlgPart), contrary to what was observed with the size. Observations made by SEM revealed that layers produced with alginate tend to have most smooth surfaces, and WPC tend to be rough. The particle multilayers that presented the highest protein adsorption was evaluated as to the stability at sterilization temperature (121 º C for 15 minutes), pH (2, 4, 6 and 8), salt concentration (0, 50, 100, 150 and 200 mM) and in gastrointestinal conditions. Furthermore were characterized with respect to medium size, protein solubility and morphology. Moist Multilayer particles have remained stable against the temperature of sterilization, showing a significant decrease in size and a significant increase in the solubility of the protein layer into the medium at pH 2, and remain stable at pH 4, 6 and 8. The loss of protein from multilayer particle increased as ionic strength increased. The particles with multilayer were partially resistant to gastric conditions, with a release of 30.49% of the protein in the particle, and were susceptible to proteolytic activity in simulated intestinal environment promoting the particle disintegration and the release of all protein recovering the particles. Considering the results obtained, it is concluded that it is possible the formation of multilayer alginate and WPC on the surface of particles obtained ionic gelation using high protein adsorption, capable of being stable in adverse conditions of the environment (temperature, pH, ionic strength) and resistant to gastric conditions / Mestrado / Consumo e Qualidade de Alimentos / Mestra em Alimentos e Nutrição

Orientadores: Mario Alexandre Coelho Sinhoreti, Carlos Jose Soares / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-11T16:18:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carlo_HugoLemes_D.pdf: 4484901 bytes, checksum: b6c246e6e05cdf7633210adfa7b73c84 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Baseado no entendimento incompleto de como o conteúdo de partículas de carga influencia nas propriedades mecânicas dos materiais de moldagem este estudo avaliou quantitativa e qualitativamente o conteúdo de partículas de carga inorgânicas presente em cinco marcas comerciais de alginatos (Jeltrate; Jeltrate Plus, Jeltrate Chromatic Ortho, Hydrogum e Ezact Krom) e nove marcas comerciais de siliconas de adição e/ou condensação nas consistências massa e/ou fluida (Clonage, Elite HD+ Light Body, Express Light Body, Flexitime, Optosil P Confort/Xantopren VL Plus, Oranwash L, Reprosil A+, Silon 2 APS e Virtual Extra Light Body). Foram realizados testes para determinar recuperação elástica e deformação sob compressão dos alginatos e dos elastômeros e estabelecer, dessa forma, uma correlação entre os resultados para partículas de carga e os testes mecânicos. O conteúdo volumétrico das partículas de carga foi determinado pesando-se as amostras submersas em água antes e após a queima das mesmas durante 3h a 450°C (alginatos) e a 600°C (siliconas). Quantidades determinadas de materiais não polimerizados foram lavadas em acetona e clorofórmio e recobertas com ouro para avaliação da morfologia e tamanho das partículas em M.E.V. A composição foi determinada por EDX. A recuperação elástica e a deformação sob compressão foram determinadas de acordo as especificações ? 1563 (alginatos) e 4823 (elastômeros) da ISO. O alginatos Jeltrate e Jeltrate Plus apresentaram os maiores valores médios para quantidade volumétrica de partículas de carga (%) enquanto o material Hydrogum apresentou os menores valores. A silicone de adição Flexitime Easy Putty apresentou os maiores valores de quantidade volumétrica de partículas, enquanto que a silicone de condensação Xantopren VL Plus apresentou os menores. As partículas de carga dos alginatos apresentaram-se, de forma geral, como objetos esféricos e com perfurações. O material Hydrogum apresentou forma de bastões cilíndricos e perfurados. As siliconas apresentaram morfologias variadas ¿ partículas trituradas, esféricas, esferóides, bastões cilíndricos perfurados e bastões misturados a partículas usinadas. O alginato Ezact Krom apresentou os maiores valores médios de tamanho de partícula, enquanto que o alginato Hydrogum as menores. A silicone de condensação Clonage massa apresentou os maiores valores médios de tamanho de partícula, enquanto a silicone de adição Elite HD os menores. A análise da composição das partículas apresentou o silício como o elemento em maior quantidade. Com relação aos resultados de recuperação elástica, o alginato Ezact Krom e as siliconas Reprosil A+ massa e Flexitime fluida apresentaram os maiores valores de recuperação elástica, enquanto o alginato Jeltrate Plus e as siliconas Optosil P Confort e Clonage fluida apresentaram os menores. Os resultados de deformação sob compressão foram maiores para o alginato Jeltrate Plus e para as siliconas Silon 2 APS massa e fluida. Os menores resultados foram apresentados pelo alginato Ezact Krom e as siliconas Reprosil A+ massa e Xantopren VL Plus. Todos os materiais estão em conformidade com a norma ISO ?1563, mas nem todos estão em relação à norma ?4823 / Abstract: Based on the incomplete understanding on how filler features influence the properties of elastomeric impression materials, the purpose of this study was to determine the inorganic filler fraction and size of five commercially available alginates (Jeltrate; Jeltrate Plus, Jeltrate Chromatic Ortho, Hydrogum e Ezact Krom) and nine addition/condensation silicones using the putty/light consistence (Clonage, Elite HD+ Light Body, Express Light Body, Flexitime, Optosil P Confort/Xantopren VL Plus, Oranwash L, Reprosil A+, Silon 2 APS e Virtual Extra Light Body). A SEM/EDX analysis was done to qualitatively characterize the materials. Soon afterwards elastic recovery and strain in compression of the alginates and some the silicones was carried. The inorganic particles volumetric fractions were accessed by weighing a previously determined mass of each material in water before and after burning samples for 3 hours at 450ºC (alginates) and 600ºC (silicones). Unsettled materials were soaked in acetone and chloroform and sputter-coated with gold for SEM evaluation of fillers¿ morphology and size. The filler composition was determined by EDX. Elastic recovery and strain in compression tests were conducted according to ISO specification number 1563 and 4823. Jeltrate and Jeltrate Plus presented the highest mean values of percentage content of inorganic particles in volume, while Jeltrate Chromatic Ortho presented the lowest values. Flexitime Easy Putty was the silicone with the highest mean value, while Xantopren VL Plus had the lowest value. The alginate fillers presented a circular appearance with helical form and various perforations. Hydrogum fillers looked like cylindrical, perforated sticks. SEM pictures of the silicone inorganic particles showed numerous morphologies ¿ lathe-cut, spherical, spherical-like, sticks, and sticks mixed to lathe-cut powder. Ezact Krom was the alginate with the highest values for diameter size, while Hydrogum had the lowest. Clonage Putty showed the highest values, while Elite HD+ Light Body presented the lowest values. The component in higher concentration in the materials is silicon. The alginate Ezact Krom, and the addition cure silicones Reprosil A+ putty and Flexitime Correct Flow had the highest mean values of elastic recovery, while the alginate Jeltrate Plus and the condensation cured silicones Optosil P Confort and Clonage Putty presented the lowest values. Strain in compression test showed the alginate Jeltrate Plus and the condensation cured silicones Silon 2APS Putty and Fluid as the materials with the highest values. The alginate Ezact Krom and the silicones Reprosil A+ Putty and Xantopren VL Plus had lowest values. All materials are in conformity with the requirements of ISO specification number 1563, but not all materials are in conformity with the requirements of ISO specification number 4823 / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários