Orientador: Ângela Maria Moraes / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T00:10:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_RenataFrancielleBombaldide_M.pdf: 3223063 bytes, checksum: 499816d787b51fb2d1c646cab724d531 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: A quitosana, o alginato e a xantana são polímeros naturais biodegradáveis e biocompatíveis muito utilizados na obtenção de curativos para tratamento de lesões de pele. Compostos ativos podem ser adicionados a dispositivos formados pela combinação destes biopolímeros a fim de torná-los mais efetivos para a aplicação desejada. Estes dispositivos podem ser expostos a diferentes condições de umidade durante seu processamento, armazenamento e uso. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo a avaliação do comportamento de membranas constituídas de complexos de quitosana com alginato (Q-A) e com xantana (Q-X) na presença de diferentes proporções de água, e a incorporação do antibiótico eritromicina a estas membranas a fim de se obter dispositivos adequados para o tratamento de lesões de pele, infectadas ou não. Os ensaios de caracterização realizados incluíram a avaliação do aspecto visual, cor e opacidade, bem como da morfologia dos filmes, a determinação do ângulo de contato com água, a capacidade de absorção e perda de massa em etanol e em soluções aquosas, a taxa de transmissão de vapor d¿água, a resistência mecânica e a espessura em diferentes condições de umidade, o espectro de absorção no infravermelho, a análise da eficiência de incorporação da eritromicina e a cinética de sua liberação. Os ensaios de incorporação foram realizados pelos métodos de adição direta à mistura polimérica (AD) e impregnação em solução etanólica contendo a droga (IE). Observou-se que os dois tipos de membranas estudados apresentam comportamentos diferentes em água, sendo que a de Q-X possui superfície menos hidrofílica, porém consiste na que absorve maior quantidade de água. As propriedades mecânicas de Q-A e Q-X só foram afetadas para condições de elevada umidade. A adição da eritromicina diminuiu a opacidade dos filmes, porém não alterou sua cor. A eficiência de incorporação da droga foi mais elevada para o método AD (máximo de 54%), porém maior quantidade do composto permaneceu retida nos filmes quando se utilizou o método IE (máximo de 2130 mg/g), para ambas as formulações. Devido ao tamanho relativamente grande da molécula de eritromicina, sua liberação das matrizes foi lenta, sendo a quantidade máxima de antibiótico liberada igual a 25 mg/g, para Q-X por incorporação por IE. Logo, estes dispositivos podem atuar como agentes de liberação por longos períodos, exigindo assim trocas menos frequentes e resultando em tratamento menos traumático e mais confortável ao paciente / Abstract: Chitosan, alginate and xanthan gum are biodegradable and biocompatible natural polymers widely used as wound dressings for the treatment of skin lesions. Active compounds can be added to devices constituted of the combination of these biopolymers to make them more effective for the intended application. These devices can be exposed to different humidity conditions during their processing, storage and use. In this context, this work aimed to evaluate the behavior of membranes made of chitosan associated with alginate (C-A) and xanthan (C-X) in the presence of different proportions of water, and the incorporation of the antibiotic erythromycin to these membranes to obtain devices suitable for the treatment of skin lesions. The membranes were characterized regarding to visual appearance, color, opacity, morphology, water contact angle, water vapor transmission rate, swelling capacity in ethanol and aqueous solutions as well as mass loss in the same media, tensile strength, strain at break and thickness in different humidity conditions, absorption spectra in the infrared region, drug incorporation efficiency and release kinetics. The incorporation of erythromycin was performed by two distinct methods: addition directly to the polymeric mixture (AD) and absorption of drug from solution (AS). The results showed that the two types of membranes exhibit different behaviors in water. The C-X films present less hydrophilic surface, but higher swelling capacity in water. The mechanical properties of C-A and C-X were only affected in high humidity conditions. The addition of erythromycin decreased the opacity of the films, but did not change their color. The drug incorporation efficiency was higher for the AD method (maximum 54%), but greater amount of the compound remained in the films when using the AS method (maximum of 2130 mg/g) for both formulations. Due to the large size of erythromycin molecule, its release from the matrices was slow. The maximum amount of antibiotic released was equal to 25 mg/g, obtained for C-X membranes wherein the antibiotic was incorporated by AS method. Therefore, these devices may act as release systems for extended periods, requiring less frequent exchange and enhancing patient comfort during the treatment / Mestrado / Engenharia Química / Mestra em Engenharia Química

Orientadores: Theo Guenter Kieckbusch, Mariana Altenhofen da Silva, Mara Elga Medeiros Braga / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-25T14:59:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bierhalz_AndreaCristianeKrause_D.pdf: 3476268 bytes, checksum: abb7f538beee2f7625671122ea9f53a4 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Filmes ativos à base de alginato de sódio reticulados com íons cálcio e/ou bário e contendo natamicina como antimicrobiano foram confeccionados por um processo envolvendo duas etapas. Inicialmente, filmes com baixo grau de reticulação foram formados por casting (1º estágio). Após a secagem, estes pré-filmes foram submetidos a um segundo tratamento por imersão em soluções mais concentradas de agentes reticulantes, gerando quatro diferentes formulações (Ca-Ca, Ba-Ca, Ba-Ba e Ca-Ba, dependendo do íon utilizado no 1º e no 2º estágio de reticulação). Foram avaliadas as propriedades físico-químicas, a cinética de liberação da natamicina e o efeito antimicótico in vitro e em fatias de queijo Prato das diferentes formulações. O Ba2+ apresentou potencialidade para uso em filmes de alginato somente quando a reticulação era combinada com íons Ca2+. Os filmes Ca-Ca e Ba-Ca apresentaram características adequadas para aplicações como embalagem. Os filmes Ba-Ba tiveram um aspecto insatisfatório, alta solubilidade em água e alto intumescimento. O tempo de imersão na solução reticuladora influenciou as propriedades dos filmes Ca-Ba, que apresentaram maior permeabilidade ao vapor de água e ao oxigênio, maior opacidade e rugosidade, consequência de uma reticulação ineficiente da estrutura interna do filme. Três métodos de incorporação de natamicina foram avaliados: o método convencional, em que o antimicrobiano é adicionado diretamente à solução polimérica, a impregnação por imersão dos filmes em soluções contendo natamicina e a impregnação por solvente supercrítico. Filmes ativos confeccionados pelo método convencional apresentaram maior quantidade de natamicina, mas a formação de cristais na superfície afetou a sua transparência, rugosidade e resistência mecânica. O processamento com CO2 supercrítico (200 bar, 40°C) e etanol como cossolvente (10% molar) resultou em filmes Ca-Ca com alta transparência devido à micronização da natamicina, e com carga adequada de antimicrobiano, mas o processo é extremamente lento. Todos os filmes contendo natamicina apresentaram efeito antimicótico frente às espécies testadas, porém uma inibição menos intensa do crescimento fúngico foi observada para os filmes Ba-Ca. Em amostras de queijos Prato, os filmes Ca-Ca sem natamicina foram capazes de inibir o crescimento microbiano por 5 dias a 25°C. Filmes ativos impediram o crescimento por até 30 dias a 25°C. Ensaios de liberação da natamicina em água apresentaram bom ajuste ao modelo difusional da segunda Lei de Fick, com valores de difusividades na ordem de 10-11 cm2/s para os filmes impregnados pelo método convencional e de 10-10 cm2/s para os filmes processados com CO2 supercrítico. Um novo modelo baseado na solução matemática de difusão em dois meios compostos semi-infinitos foi desenvolvido e aplicado aos dados de liberação de natamicina em materiais semi-sólidos (géis de ágar e gelatina e fatias de queijo). Utilizando difusividades de natamicina nos filmes com a mesma atividade de água dos meios sólidos de liberação, o modelo foi adequado para estimar a difusividade nos géis e no queijo / Abstract: Alginate antimycotic films crosslinked with calcium and/or barium ions and containing natamycin as antimicrobial agent were prepared in a two step process. Initially, films with a low degree of reticulation were obtained by casting. After solvent evaporation, these pre-films were further crosslinked by immersion in a more concentrated Ca2+ or Ba2+ solution resulting in four different formulations (Ca-Ca, Ba-Ca, Ba-Ba e Ca-Ba, depending on the ion used in the 1st and 2nd stage). Physico-chemical properties, release behavior of natamycin and antimicrobial activity in vitro and on cheese slices of the different film formulations were monitored. Ba2+ ions were relevant as crosslinking agents only if combined with Ca2+ ions. Ca-Ca and Ba-Ca films presented appropriated features as packaging material. Ba-Ba films showed unsuitable attributes such as heterogeneities and high soluble matter in water and high swelling degree. The immersion time in the crosslinking solution affected the properties of Ca-Ba films. These films showed high opacity, surface roughness and water vapor and oxygen permeabilities due to inefficient bulk crosslinking. Three loading methods were tested: the conventional method, with natamycin added directly to the polymeric film forming solution, the absorption technique when prepared films are immersed in solutions containing natamycin and by supercritical CO2 impregnation. Active films manufactured by the conventional method showed higher loading capacities, but crystal deposits across the film affected their transparency, roughness and mechanical properties. The supercritical method (200 bar, 40°C) using ethanol as cosolvent (10% molar) resulted in Ca-Ca transparent films due to natamycin micronization, with suitable loading yields but the process is extremely time-consuming. All films containing natamycin exhibited antimycotic activity against the tested species and the smallest halo inhibition diameter was observed for Ba-Ca films. On cheese slices, Ca-Ca films without natamycin were able to inhibit the microbial growth for 5 days at 25°C, due to low O2 permeability. Active films inhibit the growth up to 30 days at 25°C. Data of natamycin release in water fitted well to Fick¿s diffusional model, with effective diffusivity values of the order of 10-12 cm2/s in conventional loaded films but 10-10 cm2/s for CO2 loaded films. Release tests in aqueous ethanolic solutions indicated a strong influence of the water activity on the diffusivities. A new release model based on the mathematical solution of the diffusion in two semi-infinite composite media was developed and applied to data of natamycin transferred to semi-solid material (agar and gelatine gels, and cheese slices). Using natamycin diffusivities in films with the same water activity of the solid release media, the model was able to estimate natamycin diffusivities in the gels and in cheese / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutora em Engenharia Quimica

Orientador: Gustavo Paim Valença / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-19T09:11:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Duarte_JulianaCanto_M.pdf: 3529102 bytes, checksum: 186eed7fa5f67708a7cffe441cb0563a (MD5) Previous issue date: 2011 / Resumo: A utilização de sistemas empregando células de levedura imobilizadas é uma técnica promissora para a produção de etanol. Este trabalho apresenta a proposta de imobilizar células de Saccharomyces cerevisiae em montmorilonita K10, em óxido de zircônio, em esferas de alginato de cálcio e em esferas de alginato de cálcio revestidas com quitosana, utilizando glicose e sacarose como fontes de carbono, a fim de observar o comportamento destas células nestes suportes. Estudos nesta área têm demonstrado que células imobilizadas apresentam maior resistência a variações de temperatura, atividade, concentração de substratos e metabólitos, além de um alto rendimento para fermentação alcoólica. A montmorilonita K10, o alginato de sódio e a quitosana que foram utilizados nos estudos tiveram origem comercial, enquanto que o óxido de zircônio foi sintetizado e caracterizado através de Difração de Raios-X (DRX) e área superficial B.E.T. (Brunauer, Emmet e Teller). Células de Saccharomyces cerevisiae liofilizada não aderiram aos suportes sólidos (montmorilonita K10, óxido de zircônio e óxido de zircônio com superfície modificada). Já a cepa JAY 270 de Saccharomyces cerevisiae foi imobilizada com sucesso em esferas de alginato de cálcio e em esferas de alginato de cálcio revestidas com quitosana. Estudos de fermentação em regime batelada foram conduzidos em shaker orbital para avaliação da produção de etanol, estabilidade, rendimento, taxa de consumo de substratos e taxa de produção de produto. O comportamento destes sistemas foi avaliado através de dados de concentração de substrato e produto em equipamento de HPLC (High-Performance Liquid Chromatograph). A imobilização celular em esferas de alginato de cálcio e em esferas de alginato de cálcio revestidas com quitosana permitiu a reutilização das esferas durante oito ciclos de fermentação de aproximadamente 10 horas cada. A produção de etanol para células livres foi 40 g/L e o rendimento foi de 78% e 74,3% utilizando a glicose e a sacarose como fontes de carbono, respectivamente. Para as células imobilizadas em esferas de alginato de cálcio, utilizando a glicose como fonte de carbono, a produção de etanol foi de 33 g/L e o rendimento foi de 64,6 %, utilizando a sacarose, a produção de etanol foi de 33 g/L e o rendimento foi de 61,3%. Para as células imobilizadas em esferas de alginato de cálcio revestidas com quitosana, utilizando a glicose como fonte de carbono, a produção de etanol foi de 31 g/L e o rendimento foi de 60,7 % e utilizando a sacarose, a produção de etanol foi de 32 g/L e o rendimento foi de 59,5% / Abstract: The use of immobilized yeast cells in supports systems is a promising technique for the ethanol production. This work proposes to immobilize Saccharomyces cerevisiae cells in montmorillonite K10, zirconium oxide, calcium alginate beads and chitosan covered calcium alginate beads, using glucose and sucrose as carbon sources, in order to observe the behavior of these cells in these media. Studies in this area have demonstrated that immobilized cells are more resistant to temperature, activity, concentration of substrates and metabolites, and a high yield for ethanol fermentation. The montmorillonite K10, sodium alginate and chitosan have been used in the studies had commercial origin, while the zirconium oxide was synthesized and characterized by X-ray Diffraction (XRD) and B.E.T. surface area (Brunauer, Emmet and Teller). Liofilized Saccharomyces cerevisiae did not adhere to solid supports (K10 montmorillonite, zirconium oxide and modified surface zirconium oxide). Since the strain of Saccharomyces cerevisiae, JAY 270, was successfully immobilized in calcium alginate beads and in chitosan covered calcium alginate beads. Studies under batch fermentation were conducted in orbital shaker for evaluation of ethanol production, stability, efficiency, substrate consumption rate and the product production rate. The behavior of these systems was assessed using concentration data of substrate and product in the HPLC equipment (High-performance liquid chromatography). The cell immobilization in calcium alginate beads and chitosan covered calcium alginate beads allowed reusing of the beads during fermentation of eight cycles every 10 hours. The production of ethanol to free cells was 40 g/L and 78% and 74.3% yield using the glucose and sucrose as carbon sources, respectively. For immobilized cells in calcium alginate beads, ethanol production was 33 g/L and 64.6% yield and 33 g/L and 61.3% yield, using glucose and sucrose, respectively. For immobilized cells in chitosan covered calcium alginate beads, ethanol production was 31 g/L and 60.7% yield and 32 g/L and 59.5% yield, using glucose and sucrose, respectively / Mestrado / Desenvolvimento de Processos Químicos / Mestre em Engenharia Química

Orientadores: Theo Guenter Kieckbusch, Mariana Altenhofen da Silva / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campínas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-21T16:22:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vaz_JulianaMiguel_M.pdf: 25278318 bytes, checksum: 2af6f4b99f503d19043c081e804f17b7 (MD5) Previous issue date: 2012 / Resumo: Alginatos são polissacarídeos compostos pela co-polimerização de unidades de beta-D-manuronato (M) e alfa-L-guluronato (G), arranjados em bloco homopoliméricos (poli-M ou poli-G) ou blocos em sequencia alternada, capazes de formar filmes resistentes quando reticulados com cálcio. ...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: Alginates are linear copolymers of (1,4)-linked beta-D-mannuronate (M) and alfa-L-guluronate (G) units, arranged as homopolymeric blocks (poly-M and poly-G) and blocks with alternating sequence....Note: The complete abstract is available with the full electronic document / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestra em Engenharia Química

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:23:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Correa_RenataMukai_M.pdf: 13500100 bytes, checksum: 565403535c4481aa54c2bbd82994ce84 (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Este trabalho visou a produção de microcápsulas capazes de reter proteínas, para serem utilizadas na tentativa de substituição dos organismos vivos usados na alimentação de larvas de peixes. Quatro diferentes polissacarídeos: alginato, carragena, goma gela na e pectina; todos com capacidade de formação de gel por polimerização iônica foram utilizados, individualmente e em associação, para obtenção de cápsulas e microcápsulas. A fabricação se deu através de uma bomba peristáltica (cápsulas) e de um aspersor capilar com alta pressão (microcápsulas). Foram construídos diagramas de fase para determinação das regiões sol, gel e sinerése. Parâmetros como flutuabilidade, solubilidade, morfologia e tamanho das cápsulas e microcápsulas foram avaliados, sendo determinantes na posterior escolha e utilização de cápsulas e microcápsulas para fins voltados ao cultivo de peixes. A capacidade de liberação de proteína pela microcápsula foi investigada em matrizes úmidas e secas por liofilização, em períodos pré-determinados utilizando caseína (proteína modelo) e um sistema composto desta proteína com a introdução de gordura vegetal hidrogenada. Ensaios de digestibilidade in vitro foram conduzidos para verificar o acesso enzimático à proteína encapsulada. Os resultados apresentados pelos digramas de fase mostraram a capacidade da goma gelana e carragena de formarem géis sem adição de cálcio a partir das concentrações poliméricas de 0,75 e 1,2%, respectivamente. Os diagramas também indicaram a predominância de um dos polímeros componente da mistura (binária, ternária ou quaternária) utilizadas na fabricação das microcápsulas. Todas as microcápsulas estudadas mostraram insolúveis após a geleificação e cura. A flutuabilidade das cápsulas úmidas sem recheio variou de 21,7s (pectina-alginato) a 6,5s (carragena-alginato). A flutuabilidade das microcápsulas úmidas e secas por liofilização contendo proteína e gordura foram superiores a 4 horas. O tamanho variou de variou de 1,5 a 2 mm para cápsulas (microscópio estereoscópico) e de 8 a 870 mm (Iaser scattering) com média de 1501-1 para microcápsulas. Quanto a morfologia, as cápsulas e microcápsulas apresentaram formas esféricas em sua maioria, multinucleadas com distribuição do recheio por toda extensão da matriz. A secagem em liofilizador causou uma perda parcial da forma esférica das microcápsulas mantendo, no entanto, sua integridade física. Os sistemas poliméricos envolvendo somente proteína revelaram diferentes perfis de liberação proteíca, com maior liberação observada para matriz de alginato (100%) e menor para matriz obtida da mistura ternária pectina-gelana-alginato (10%), após 240 minutos em solução. Com a inclusão da gordura no sistema foi observada uma redução significativa (p<0,05) na liberação de proteína pela microcápsula. A menor liberação foi observada para as microcápsulas liofilizadas. A digestibilidade in vitro das microcápsulas indicou o acesso das enzimas à proteína encapsulada com níveis consideráveis (medida proteolítica >40% e queda de pH >70%) de digestibilidade comparada a caseína livre, para todos os sistemas estudados / Abstract: This research aimed at producing microcapsules capable of retaining proteins, with the objective of substituting the live organisms used in larval fish feed. Four different polysaccharides: alginate, carrageenan, gelan gum and pectin were used, all having the capacity to form gels by ionic polymerization both individually and in association, in order to produce capsules or microcapsules. The capsules were produced using a peristaltic bomb and the microcapsules using high -pressure capillary aspersion. Phase diagrams were constructed to determine the regions of sol, gel and syneresis. Parameters such as floatability, solubility, morphology and capsule/microcapsule size were evaluated, these parameters determining the subsequent choice and use of capsule or microcapsule in fish breeding. The protein liberating capacity of the microcapsule were investigated in moist and freeze-dried matrices after pre-determined periods, using casein (model protein) and a system composed by casein with the introduction of hydrogenated vegetable fat. In vitro digestibility trials were carried out to verify enzyme access to the encapsulated protein. The results presented by the phase diagrams showed the capacity of both gelan gum and carrageenan to form gels as from polymeric concentrations of 0.75 and 1.2% respectively, without the addition of calcium. The diagrams also indicated the predominance of one of the component polymers of the mixture (binary, ternary or quaternary) used in the production of microcapsules. Ali the microcapsules studied were shown to be insoluble after jellification and curing. The floatability of the moist unfilled microcapsules varied from 21,7s (pectin-alginate) to 6,5s (carrageenan-alginate). The floatability of both moist and freeze-dried microcapsules containing protein and fat was greater than 4 hours. The size of the capsules varied from 1,5 to 2 mm (§tereoscopic microscopy) and that of the microcapsules from 8 to 870 ).lm (Iaser scattering) with a mean of 150).lm. With respect to morphology, both the capsules and microcapsules were mostly spherical and multinucleated, the filling being distributed throughout the matrix. Freeze-drying resulted in a partial loss of the spherical form of the microcapsules, which nevertheless retained their physical integrity. The polymeric systems filled with only protein showed different protein liberation profiles, with greater liberation being observed for the alginate matrix (100%) and lesser liberation by the ternary mixture of pectin-gelan-alginate (10%), after 240 minutes in solution. The inclusion of fat in the system resulted in a significant reduction (p<0.05) in protein liberation by the microcapsule. The lowest degree of liberation was observed for the freeze-dried microcapsules. The in vivo digestibility of the microcapsules indicated access of the enzymes to the encapsulated protein, with considerable levels of digestibility (proteolytic mean >40% and a pH fall of >70%) in all the systems studied, as compared to that of free casein / Mestrado / Mestre em Alimentos e Nutrição

Orientador: Theo Guenter Kieckbusch / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T03:10:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carulo_MarcelleFernanda_M.pdf: 3940525 bytes, checksum: ab5d1b191dbed007051ed0c4646483f7 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O desenvolvimento da tecnologia para a fabricação de embalagens biodegradáveis é recente e sua importância cresce com o consumidor mais preocupado com o meio ambiente. Filmes para embalagens biodegradáveis são obtidos a partir de polímeros naturais como polissacarídeos, proteínas e lipídios. Neste trabalho, o polissacarídeo utilizado foi o alginato de sódio e a reticulação foi obtida com íons 'CA POT. ++¿. Glicerol e sorbitol foram ensaiados como plastificantes. Para conferir hidrofobicidade ao filme, investigou-se a incorporação de ácidos graxos saturados (C:4 a C:18) tendo sido dado consideração especial ao ácido caprílico (C:8), por formar filmes transparentes (não emulsionados). As propriedades de filmes contendo 5% e 10% de ácido caprílico (em relação a massa de alginato) foram caracterizadas e comparadas com filmes sem o lipídio. A solubilidade em água aumentou ligeiramente em filmes contendo ácido caprílico e sua resistência mecânica (tensão na ruptura e elongação) diminuiu. A adição de ácido caprílico melhora as propriedades de barreira ao vapor d¿água e reduziu o grau de intumescimento com água. A análise morfológica (MEV) de fratura dos filmes contendo lipídios confirmou sua estrutura interna contínua. Para a confecção de filme ativo utilizou-se sorbato de potássio como agnte antimicótico. Ensaios de liberação indicaram que a difusividade do sorbato é significativamente menor, na presença do ácido caprílico, tendência que foi confirmada em relação à permeabilidade desse soluto no filme / Abstract: The relevance of suitable developments of biodegradable packaging is becoming vital due to consumers awareness and demand for safer and cleaner environment. Biodegradable films used for food packaging can be produced from natural polymers, like proteins, polysaccharides and/or lipids. In this work sodium alginate ws used and the reticulation of the polymeric matrix was strengthened with 'CA POT. ++¿. Glycerol and sorbitol were lested as plasticizers. To impart the hydrophobicity of the film, saturated fatty acids (C:4 to C:18) were incorporated in the film-forming solution, with special consideration to caprilic acid, (C:8), due to its ability to form transparent films (non emulsionated). The properties of films containing 5% or 10% caprilic acid (relative to the mass of alginate) were characterized and compared to films without the lipid. The water solubility increased slightly in films with caprilic acid and their mechanical resistance (tension and elongation at break) decreased. The addition of caprilic acid improved the water vapor barrier capacity and reduced the degree of swelling. Morphological analyses (SEM) of fractures of films with caprilic acid confirmed a continuous internal structure. Active films were manufactured with potassium sorbate as antimicotic agent. Release tests indicate that the sorbate diffusivity inside the film is significantly reduced in the presence of caprilic acid and this tendency was confirmed with sorbate permeation data / Mestrado / Engenharia de Processos / Mestre em Engenharia Química

Orientador: Francisco Benedito Teixeira Pessine / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-24T11:11:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Barboza_AnaClaudiaRuedaNery_D.pdf: 6657696 bytes, checksum: 97ec0acb030267fe87c6983093726afb (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: O objetivo foi deste trabalho foi obter, caracterizar e avaliar suspensões aquosas de micropartículas poliméricas bioadesivas para liberação sustentada do antisséptico digluconato de clorexidina (CHG), trabalhando somente em meio aquoso e com substâncias reconhecidamente biocompatíveis e de baixa toxicidade, para potencial aplicação na cavidade bucal. As micropartículas foram obtidas por complexação dos polieletrólitos quitosana e alginato de sódio, com auxílio de íons cálcio, e da clorexidina. O método de obtenção desenvolvido permitiu obter suspensões com distribuição de diâmetros de partículas adequada e boa estabilidade. Através de delineamento experimental fatorial, avaliou-se o efeito dos principais componentes da suspensão sobre o diâmetro médio das micropartículas e sobre a incorporação de CHG. A liberação de CHG em meio simulador da cavidade oral (saliva artificial) ocorreu de forma gradual e por longos períodos, indicando existência de interação entre o ativo, de natureza catiônica, e as terminações aniônicas do biopolímero alginato. A cinética de liberação de sistemas onde tais interações ocorrem é complexa e sua compreensão envolve diversos fenômenos físico-químicos, que se procurou identificar e discutir. Realizou-se, de forma simplificada, a modelagem da cinética de liberação através do modelo matemático semiempírico de Peppas-Korsmeyer, o que também indicou a combinação de diferentes fenômenos influenciadores da liberação. Testes preliminares de eficácia antimicrobiana indicaram que a clorexidina do sistema de liberação sustentada manteve sua eficácia sobre os microrganismos padrão avaliados em comparação com a clorexidina livre / Abstract: The objective of this project was to obtain, characterize and evaluate aqueous suspensions of bioadhesive polymeric microparticles for sustained release of the antiseptic chlorhexidine digluconate (CHG), working in aqueous media and with substances recognized as biocompatible and of low toxicity, for potential application to the oral cavity. Microparticles were obtained by complexation of the polyelectrolytes chitosan and sodium alginate, with pre-gelation by calcium ions, and CHG. The method of obtention developed resulted in suspensions with adequate particle size distribution and good stability. Through factorial experimental design, the effect of main suspension components on the median particle diameter and CHG incorporation was evaluated. Chlorhexidine release in oral cavity simulating media (artificial saliva) occurred gradually and for extended periods, indicating the presence of interactions between the cationic active substance, and the anionic moieties of the alginate biopolymer. The release kinetics where those interactions occur is somewhat complex and its understanding involves various physicochemical phenomena that we tried to identify and discuss. Simplified modeling of the release kinetics through the Peppas-Korsmeyer semi-empirical mathematical model was done, also indicating the combination of various release-influencing phenomena. Preliminary microbiological tests indicated that sustained-release CHG kept its efficacy against standard microorganisms evaluated in comparison to free CHG / Doutorado / Físico-Química / Doutora em Ciências

Orientadores: Ângela Maria Moraes, Mara Elga Medeiros Braga / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química / Made available in DSpace on 2018-08-27T00:41:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Bueno_CeciliaZorzi_D.pdf: 3611429 bytes, checksum: 9eeaf42b72e5b1a4778cab231780d7c6 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: As lesões de pele representam um grande desafio para os profissionais da saúde, sendo que os curativos mais modernos disponíveis atualmente são, em sua maioria, importados e de alto custo. Existe, assim, a necessidade de criar recursos mais acessíveis à população, os quais utilizem matérias-primas renováveis e sejam produzidos por meio de tecnologias simples e de baixo custo. A quitosana e o alginato são biopolímeros biocompatíveis, apresentam propriedades cicatrizantes e são abundantes na natureza, características estas que os tornam atrativos para a confecção de curativos de lesões de pele. A inclusão de agentes antimicrobianos, como polihexametileno biguanida (PHMB), aos curativos produzidos a partir destes biopolímeros pode levar a um melhor desempenho dos mesmos. Neste trabalho de tese, membranas densas e porosas de quitosana-alginato foram obtidas na presença de diferentes quantidades do tensoativo Pluronic F68. Os resultados obtidos mostraram que a inclusão de até 10% (m/m) de tensoativo provoca o aumento da porosidade (de 0,46 para 0,84), da espessura (de 0,08 para 0,50 mm), da rugosidade (de 1,27 para 21,20 µm), da capacidade de absorção de fluidos (de 14,22 para 21,27 g/g para NaCl a 0,9%) e de vapor d¿água (de 15,5 para 36,5%) e a diminuição da resistência à tração (de 31,1 para 1,1 MPa) e do alongamento na ruptura (de 4,0 para 2,0%) das membranas. Os materiais obtidos não se mostraram citotóxicos a fibroblastos de camundongos. O agente antimicrobiano PHMB foi incorporado às membranas por três diferentes métodos: adição à mistura polimérica, adsorção a partir de solução aquosa e impregnação mediada por CO2 supercrítico. A incorporação de PHMB por adição à mistura polimérica foi considerada como a mais satisfatória, pois não provocou alterações no aspecto e morfologia das membranas e resultou em altas eficiências de incorporação, variando entre 72 e 86 %. Observou-se também adequado controle da cinética de liberação, sendo que grande parte do antimicrobiano incorporado não foi liberada em tampão fosfato-salino (PBS), indicando alta afinidade entre o PHMB e a matriz de quitosana-alginato. As membranas apresentaram atividade antimicrobiana adequada, o que sugere que possam ser empregadas como barreira contra microrganismos comumente presentes em lesões de pele, tais como Staphylococcus aureus e Pseudomonas aeruginosa / Abstract: Skin lesions represent a great challenge for health professionals, since most of the existing modern wound dressings are imported and expensive. Therefore, there is a need to create more accessible products to the public, made from renewable raw materials and processed through simple and low cost technologies. Chitosan and alginate are biocompatible biopolymers that have healing properties and are abundant in nature, which are attractive characteristics to the production of wound dressings. The incorporation of antimicrobial agents, such as polyhexamethylene biguanide (PHMB), to these dressings can lead to a better performance. In this work, dense and porous chitosan-alginate membranes were obtained in the presence of different proportions of the surfactant Pluronic F68. It was noticed that inclusion of up to 10% (w/w) Pluronic F68 caused an increase in porosity (from 0.46 to 0.84), thickness (from 0.08 to 0.50 mm), roughness (from 1.27 to 21.20 µm), fluids absorption capacity (from 14.22 to 21.27 g/g for 0.9% NaCl) and water vapor absorption capacity (from 15.5 to 36.5%) and a decrease in tensile strength (from 31.1 to 1.1 MPa) and elongation at break (from 4.0 to 2.0%) of the membranes. The obtained materials were not toxic to mouse fibroblasts. The antimicrobial agent PHMB was incorporated to the membranes through three different methods: addition to the polymeric mixture, adsorption in aqueous solution and via supercritical fluid. The addition to the polymeric mixture was considered the most promising incorporation method, since it had high yields (between 72 and 86 %) and did not cause changes in the membranes aspect and morphology. Release kinetic studies in PBS showed that most of the PHMB loaded remained in the membranes, indicating high affinity between PHMB and the polymeric matrix. The obtained membranes showed adequate antimicrobial activity, having potential applicability as barriers against microorganims commonly found in skin wounds, such as Staphylococcus aureus and Pseudomonas aeruginosa / Doutorado / Engenharia Química / Doutora em Engenharia Quimica

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Portland cement pastes are applied in the cementing of oil wells in sedimentary saliferous basins in regions called Pre-Salt. Usually, silica amounts are added to cement slurries to reduce portlandite formation, what increases the chemical reactivity of cemented regions before chemical attacks. However, little is known about the application of other types of materials, such as natural polymers, for example chitosan and sodium alginate, and hydroxyapatite, which can be extracted from fish scales. The influence of the addition of hydroxyapatite from fish scales, chitosan and sodium alginate in silica-containing cement pastes, which were prepared and hydrated with sea water, was evaluated in this study. After 28 days of hydration at room temperature, it was observed that the cement paste prepared only with silica exhibited a higher percentage of portlandite compared to that prepared with hydroxyapatite, chitosan and sodium alginate. These cement pastes were evaluated before solutions of sodium chloride (NaCl), sulfuric acid (H2SO4), as well as in production water under different experimental conditions. The results indicated that in cement pastes were still anhydrous compounds, which had not been hydrated. Thus, the cement pastes continued to be hydrated during the immersion tests. In the analysis, it was observed that the paste prepared with hydroxyapatite, chitosan and sodium alginate, showed to be more resistant in presence of the chemical attacks, due to having smaller amounts of portlandite. / Pastas de cimento Portland são aplicadas na cimentação de poços de petróleo em bacias sedimentares salíferas em regiões denominadas de Pré-Sal. Normalmente, quantidades de sílica são adicionadas as pastas de cimento, para diminuir a formação de portlandita, que aumenta a reatividade química das regiões cimentadas frente a ataques químicos. No entanto, sabe-se pouco sobre a aplicação de outros tipos de materiais, como polímeros naturais, a exemplo de quitosana e alginato de sódio, e hidroxiapatita, que pode ser extraída de escamas de peixes. No presente estudo, avaliou-se a influência da adição de hidroxiapatita proveniente de escamas de peixes, quitosana e alginato de sódio em pastas de cimento contendo sílica, que foram preparadas e hidratadas com água do mar. Após 28 dias de hidratação à temperatura ambiente, observou-se que a pasta de cimento preparada somente com sílica exibiu maior percentual de portlandita em comparação daquela que foi preparada com hidroxiapatita, quitosana e alginato de sódio. Essas pastas de cimento foram avaliadas frente a soluções de cloreto de sódio (NaCl), ácido sulfúrico (H2SO4), bem como em água de produção, sob diferentes condições experimentais. Os resultados indicaram que, nas pastas de cimento ainda haviam compostos anidros, que não tinham sido hidratados. Assim sendo, as pastas de cimento continuaram sendo hidratadas durante a realização dos testes de imersão. Nas análises, observou-se que a pasta preparada com hidroxiapatita, quitosana e alginato de sódio, mostrou-se mais resistente frente aos ataques químicos, por apresentar menores quantidades de portlandita.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / Portland cement pastes are applied in the cementing of oil wells in sedimentary saliferous basins in regions called Pre-Salt. Usually, silica amounts are added to cement slurries to reduce portlandite formation, what increases the chemical reactivity of cemented regions before chemical attacks. However, little is known about the application of other types of materials, such as natural polymers, for example chitosan and sodium alginate, and hydroxyapatite, which can be extracted from fish scales. The influence of the addition of hydroxyapatite from fish scales, chitosan and sodium alginate in silica-containing cement pastes, which were prepared and hydrated with sea water, was evaluated in this study. After 28 days of hydration at room temperature, it was observed that the cement paste prepared only with silica exhibited a higher percentage of portlandite compared to that prepared with hydroxyapatite, chitosan and sodium alginate. These cement pastes were evaluated before solutions of sodium chloride (NaCl), sulfuric acid (H2SO4), as well as in production water under different experimental conditions. The results indicated that in cement pastes were still anhydrous compounds, which had not been hydrated. Thus, the cement pastes continued to be hydrated during the immersion tests. In the analysis, it was observed that the paste prepared with hydroxyapatite, chitosan and sodium alginate, showed to be more resistant in presence of the chemical attacks, due to having smaller amounts of portlandite. / Pastas de cimento Portland são aplicadas na cimentação de poços de petróleo em bacias sedimentares salíferas em regiões denominadas de Pré-Sal. Normalmente, quantidades de sílica são adicionadas as pastas de cimento, para diminuir a formação de portlandita, que aumenta a reatividade química das regiões cimentadas frente a ataques químicos. No entanto, sabe-se pouco sobre a aplicação de outros tipos de materiais, como polímeros naturais, a exemplo de quitosana e alginato de sódio, e hidroxiapatita, que pode ser extraída de escamas de peixes. No presente estudo, avaliou-se a influência da adição de hidroxiapatita proveniente de escamas de peixes, quitosana e alginato de sódio em pastas de cimento contendo sílica, que foram preparadas e hidratadas com água do mar. Após 28 dias de hidratação à temperatura ambiente, observou-se que a pasta de cimento preparada somente com sílica exibiu maior percentual de portlandita em comparação daquela que foi preparada com hidroxiapatita, quitosana e alginato de sódio. Essas pastas de cimento foram avaliadas frente a soluções de cloreto de sódio (NaCl), ácido sulfúrico (H2SO4), bem como em água de produção, sob diferentes condições experimentais. Os resultados indicaram que, nas pastas de cimento ainda haviam compostos anidros, que não tinham sido hidratados. Assim sendo, as pastas de cimento continuaram sendo hidratadas durante a realização dos testes de imersão. Nas análises, observou-se que a pasta preparada com hidroxiapatita, quitosana e alginato de sódio, mostrou-se mais resistente frente aos ataques químicos, por apresentar menores quantidades de portlandita.