Plusieurs composants présents dans les réacteurs à eau sous pression (REP) ont été fabriqués en alliage 600, un alliage base nickel contenant environ 16% de chrome. Le retour d’expérience, comme les études de laboratoire, montrent une sensibilité à la corrosion sous contrainte (CSC) de cet alliage en milieu primaire.Des études antérieures ont permis de développer un modèle d’amorçage basé sur une approche macroscopique et dépendant de différents paramètres tels que : la température, la contrainte et la microstructure du matériau. Cependant, ce modèle manque de robustesse car l’effet de la teneur en hydrogène dissous et l’effet de l’histoire de chargement mécanique ne sont pas considérés et les effets microstructuraux ne le sont que partiellement.Ces travaux de thèse ont comme objectif principal de développer un modèle local prévoyant le temps d’amorçage des fissures de CSC en fonction de paramètres locaux liés à la microstructure du matériau (précipitation intergranulaire), à l'environnement (température, et teneur en hydrogène dissous) et aux contraintes locales aux joints des grains. Cette étude comprend donc la caractérisation des matériaux (analyse chimique, microstructure et comportement mécanique) et la réalisation des essais d’oxydation et de corrosion sous contrainte, ainsi que leur interprétation.Le modèle local développé est basé sur des grandeurs physiques et enchaine les différentes étapes de CSC à savoir l’incubation, l’amorçage et la propagation des fissures. Pour construire ce modèle, nous avons considéré la formation de pénétrations d’oxyde aux joints de grains comme une étape-clé dans l’amorçage des fissures de CSC. Pour cela, une cinétique d’oxydation intergranulaire pour l’alliage 600 a été identifiée. De plus, un critère d’amorçage des fissures de CSC a été déterminé en couplant contrainte locale et profondeur d’oxydation intergranulaire critique. Enfin, l’étape de propagation des fissures a été modélisée à partir d’une base de données rassemblant les profondeurs de fissure atteintes en fonction du temps d’essai pour différentes conditions expérimentales. / Several components present in the primary circuit of Pressurized Water Reactors (PWR) of nuclear power plants were manufactured with Alloy 600, a nickel base alloy containing 16 wt.% chromium. Operating experience of PWRs and laboratory tests showed that Alloy 600 is susceptible to stress corrosion cracking (SCC).Previous studies have allowed developing an initiation model based on a macroscopic approach and depending on several parameters such as temperature, applied stress and material microstructure. However, this model suffers from a lack of accuracy: dissolved hydrogen content and mechanical loading history effects are not considered and the microstructure effects (such as intergranular precipitation) are only partially taken into account.The aim of this study is to develop a ‘local’ model predicting stress corrosion cracking initiation time, based on physical mechanisms and local parameters related to the material microstructure (intergranular precipitation), the environment chemistry (temperature and dissolved hydrogen content) and stress concentration at grain boundaries. The local model relies on a cracking scenario with three main steps: incubation, initiation and crack extension.The formation of intergranular oxide penetration was assumed to be a key step in SCC initiation. For this purpose, oxidation tests were performed in simulated primary water. The intergranular oxidation kinetics of Alloy 600 was studied and the effects of intergranular carbide precipitation, dissolved hydrogen content and temperature were investigated. In addition, a cracking criterion coupling a critical local stress and a critical intergranular oxide depth was estimated. Finally, a sigmoid crack growth law was used to simulate both the slow and fast propagation steps. The local model was validated using a database built from the results of SCC tests performed on Alloy 600 and gathering the crack depths reached as a function of test duration for different experimental conditions (material microstructure, loading conditions).

Du fait de leurs bonnes propriétés physiques et thermiques et de leur faible coût, les aciers ferrito-martensitiques à 9%Cr sont envisagés comme matériaux de circuits et comme tubes des échangeurs et des générateurs de vapeur pour le prototype de Réacteur Rapide au sodium (RNR-Na) ASTRID. Plusieurs mécanismes existent dans la littérature pour expliquer la formation de la couche d’oxyde duplexe spinelle Fe-Cr/magnétite formée lors de l’oxydation des aciers Fe-9Cr dans différents environnements. Par ailleurs, un endommagement partiel ou total de la couche d’oxyde apparait systématiquement en environnement eau ou vapeur d’eau. Aussi, afin d’apporter des éléments pour une évaluation robuste de ces alliages sur de longues durées, ce travail a eu pour but d’une part d’étudier les cinétiques d’oxydation et d’autre part de comprendre l’ensemble des mécanismes conduisant à l’écaillage de la couche d’oxyde. La première partie de l’étude a consisté à mener des essais d’oxydation à 550°C en milieu vapeur d’eau pure et sous Ar/D2O/H2, avec différentes teneurs en hydrogène et vapeur d’eau. Une simulation, basée sur une résolution analytique, a permis de montrer que le modèle de l’espace disponible proposé dans la littérature pour la croissance de la couche duplexe permet de représenter quantitativement les résultats expérimentaux (cinétique, stœchiométrie, proportion des phases). Le deuxième volet de cette étude a été consacré à l’étude de l’endommagement de la couche d’oxyde lors de sa croissance en milieu vapeur d’eau pure. La rupture de la couche d’oxyde par cloquage puis écaillage a systématiquement lieu au sein de la couche de magnétite. Les pores observés au sein de cette couche apparaissent être des sites d’initiation du phénomène de décohésion. Un modèle en cohérence avec le modèle cinétique a été proposé pour anticiper le lieu de formation des pores. Il repose sur le calcul du flux de fer au sein de la couche d’oxyde en croissance. Il permet d’expliquer quantitativement le lieu de formation des pores par l’accumulation de lacunes de fer au sein de la couche de magnétite dans une zone de plus fort gradient de potentiel chimique. Pour évaluer les contraintes présentes au sein de la couche d’oxyde et impliquées dans l’endommagement de celle-ci, des essais de déflexion d’une lame mince asymétrique ont été réalisés sous différents environnements oxydants à 550°C. Les essais réalisés en milieu humide sous Ar/H2O/(H2) et sous CO2 ont mis en évidence la présence de contraintes de croissance en compression de l’ordre de -150 MPa au sein de la couche d’oxyde lors de l’isotherme. Par ailleurs, la présence d’hydrogène dans le milieu oxydant apparait favoriser la fragilisation de la couche d’oxyde. Une approche numérique a été développée pour simuler les essais de déflexion, en prenant en compte les phénomènes de relaxation par fluage et le caractère multi-strates de la couche d’oxyde. Les principales formes de relaxation des contraintes, viscoplasticité de la couche, signes d’endommagement macroscopique (fissurations), ont ainsi été quantifiées. / In the framework of the development of Generation IV reactors and specifically in the new Sodium Fast Reactor (SFR) project, Fe-9Cr ferritic-martensitic steels are candidates as structural materials for steam generators. Indeed, Fe-9Cr steels are already widely used in high temperature steam environments – like boilers and steam turbines- for their combination of creep strength and high thermal properties. Many studies have been focused on Fe-9Cr steels oxidation behavior between 550°C-700°C.Depending on the oxidizing environment, formation of a triplex (Fe-Cr spinel/magnetite/hematite) or duplex (Fe-Cr spinel/magnetite) oxide scales are reported.. Besides, for long time exposure in steam, the exfoliation of oxide scales can cause serious problems such as tube obstruction and steam turbine erosion. Consequently, this work has been dedicated to study, on the one hand the oxidation kinetics of T91 steel in water vapor environments, and on the other hand, the mechanisms leading to the spallation of the oxide scale. Oxidation tests have been carried out at 550°C in pure water vapor and in Ar/D2O/H2 environments with different hydrogen contents. Based on an analytical resolution, a quantitative modeling has shown that the “available space model” proposed in the literature for duplex oxide scale formation well reproduces both scales growth kinetics and spinel oxide stoichiometry. Then, oxidized samples have been precisely characterized and it turns out that buckling then spalling of the oxide scale is always located in the magnetite layer. Voids observed in the magnetite layer are major initiation sites of decohesion of the outer oxide scale. A mechanism of formation of these voids has been proposed, in accordance with the mechanism of duplex scale formation. The derived model based on the assumption that vacancies accumulate where the iron vacancies flux divergence is maximal gives a good estimation of the location of pores inside the magnetite layer. Then, in order to evaluate stresses involved in the spallation of the oxide scale, deflection tests have been performed in different oxidizing environments at 550°C. Tests carried out in Ar/H2O/(H2) and in CO2 have highlighted the presence of compressive growth strains (around -150 MPa) during isothermal oxidation. Moreover, hydrogen seems to promote the oxide scale embrittlement. A numerical approach has also been developed in order to simulate the deflection test experiment, taking into account different relaxation phenomenon and considering a triplex oxide scale. Hence, stress relaxation by oxide scale viscoplasticity and microfissuration have been quantified.

Cette thèse s’inscrit dans le cadre d’un vaste programme visant à établir un premier retour d’expérience sur des structures aéronautiques en fin de vie. L’objectif des travaux présentés ici est donc de caractériser le vieillissement et les propriétés résiduelles de pièces provenant d’avions après démantèlement, et donc après service. Plus précisément, deux matériaux de nature différente sont considérés : un alliage d’aluminium 2024-T351, constitutif d’une voilure d’A320 ; et un composite carbone/époxy T300/914, prélevé sur les voilures d’un Falcon X et d’un ATR.Pour les voilures composites, les travaux ont porté sur les effets de l’eau des stratifiés. L’évolution de la température de transition vitreuse en DMA a été étudiée en fonction du taux d’humidité présente dans le stratifié. Les résultats d’essais de sorption set de désorption ont été confrontés à différents modèles de diffusion. Les propriétés résiduelles ont été évaluée au travers de divers essais mécaniques. Il ressort de cette étude un très bon comportement du composite après service.Les travaux concernant la voilure métallique se focalisent sur les propriétés résiduelles en fatigue de l’alliage de voilure. Les résultats montrent qu’un durcissement structural apparaît en service, et qu’un léger abattement de la durée de vie en fatigue est observable. Cependant, le comportement à la fissuration est inchangé en comparaison avec un matériau « neuf ».Au final, ce premier retour d’expérience est positif. Il peut maintenant permettre aux avionneurs de vérifier les règles utilisées lors de la conception ou d’optimiser certains dimensionnements, mais aussi de justifier des extensions de durée de vie des avions. / The thesis is part of a larger program aimed at establishing a first feedback on structural health of aeronautical structures at the end of life. The aim of the work presented here is to characterize the residual properties after aging of parts from aircraft after teardown, and therefore after service. Specifically, two different types of materials are considered: an aluminum alloy 2024 T351, constituting the underside of an A320 wing, and a composite carbon/epoxy T300/914, taken from the wing of a Falcon X and the wing of an ATR.Concerning the composite wings, the study focused on the effects of water on laminated composites. The evolution of the glass transition temperature by DMA has been studied as function of moisture present in the composite. The results of sorption and desorption tests were confronted to different diffusion models. Residual properties were evaluated through various mechanical tests. It is clear from this study a very good behavior of the composite after service.The work on the metal wing is focused on the residual fatigue properties of these alloys. The results show that hardening occurs in service, and a slight reduction of the fatigue life is observed, the number of cycles to failure ranging between 104 and 106. However, the fatigue crack growth resistance is unchanged in comparison with a “virgin” material.Finally, this initial feedback is positive: It can now enable manufacturers to check the design rules or to optimize the design, but also to justify aircraft life extensions.

Ce travail de thèse s’est porté sur l’étude des alliages d’aluminium, et en particulier les alliages AA2024-T3 et AA2050-T3. L’alliage AA2024-T3 à base d’Al-Cu-Mg est utilisé depuis des décennies dans le domaine de l’aérospatial pour sa légèreté et ses excellentes propriétés mécaniques, est progressivement remplacé par les alliages Al-Cu-Li tels que l’AA2050-T3. Néanmoins, il en résulte parallèlement une microstructure très hétérogène, rendant l’AA2024 très sensible à la corrosion. Plusieurs moyens de protections - appelés traitements de surface- ont donc été développés, dans le but de ralentir au maximum la dégradation de l’alliage. Le prétraitement, une étape préliminaire au traitement de surface a pour but de préparer la surface de l’alliage. Plusieurs études ont démontré que cette étape est indispensable et assure l’efficacité du traitement de surface. Afin d’observer l’effet du prétraitement, plusieurs techniques de caractérisations de surface sont utilisées. La microscopie électronique à balayage (MEB) et la spectroscopie à photoélectron X (XPS) sont parmi les plus citées. Toutes ces méthodes ont pour objectif de s’assurer de la dissolution des éléments d’alliages, et de mettre en évidence les effets d’enrichissement de cuivre. Jusqu'à présent, aucune méthode n’a permis d’obtenir une analyse complète et in situ de la réactivité de tous les éléments lors du prétraitement. L’objectif principal de ces travaux de thèse était de développer une nouvelle méthodologie, capable de prodiguer une mesure précise de la réactivité d’alliages complexes tels que les alliages d’aluminium durant une séquence de prétraitement et d’apporter des informations sur le AA2050-T3, pour lequel la littérature est beaucoup plus pauvre en données quant à la réactivité de l’élément d’alliage Li avec les solutions de prétraitement. / This PhD thesis focused on the study of aluminum alloys, particularly the AA2024-T3 and AA2050-T3. The Al-Cu-Mg based alloy (AA2024-T3) are used for decades in the field of aerospace for its lightness and excellent mechanical properties are progressively replaced by and Al-Cu-Li (AA2050-T3) alloys. Nevertheless, they exhibit a highly heterogeneous microstructure, making them sensitive to corrosion. Several surface treatments formulations, such as coatings, have been developed, with the aim of slowing as much as possible the degradation of these alloys. The pretreatment, a preliminary step to surface treatment, is intended to prepare the surface of the alloy prior coating application. Several studies have shown that this step is essential and ensures the effectiveness of the surface treatment. In order to observe the effect of the pretreatment, several surface characterization techniques were used. Scanning electron microscopy (SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) are among the most cited. All these methods are intended to quantify the dissolution of the alloying elements. To date, none has been able to obtain a complete and in situ analysis of the elemental reactivity of a complex alloy during the pretreatment. The main objective of this thesis was to develop a new methodology capable of providing a precise measurement of the reactivity of complex alloys such as aluminum alloys during a pretreatment sequence and to provide information on AA2050 -T3, as very little is reported about the reactivity of Li during the surface treatment.

A l'heure où les matériaux composites prennent une part toujours plus importante dans les structures aéronautiques, l'utilisation de l'alliage d'aluminium-lithium 2050 assemblé par Friction Stir Welding (FSW) est envisagé pour remplacer les structures rivetées en alliages d'aluminium traditionnels. L'objectif global de ce travail de thèse était d'étudier le comportement en corrosion et en corrosion sous contrainte de joints soudés FSW de l'alliage d'aluminium-lithium 2050 mais aussi l'influence d'un post-traitement thermique sur les comportements observés. Dans ce but, la microstructure, le comportement mécanique et le comportement en corrosion et en corrosion sous contrainte de l'alliage 2050 servant de matériau de base à l'élaboration des joints soudés FSW ont d'abord été analysés ; ensuite, nous nous sommes focalisés sur le comportement en corrosion et en corrosion sous contrainte des structures FSW proprement dites, en analysant bien entendu la microstructure complexe de ces joints soudés et les propriétés mécaniques résultantes. Les résultats obtenus montrent que l'alliage 2050, bien que sensible à certaines formes de corrosion, semble bien plus performant que les alliages d'aluminium traditionnellement utilisés en aéronautique. Sa sensibilité à la corrosion sous contrainte notamment est très faible. Les structures FSW, après traitement thermique post soudage, ont également un très bon comportement en corrosion et en corrosion sous contrainte. Les joints soudés FSW de l'alliage d'aluminium-lithium 2050 apparaissent donc comme une solution très prometteuse pour l'industrie aéronautique. / Today, composite materials are more and more used for aircraft structures; however, the aluminium-lithium 2050 alloy joined using a Friction Stir Welding (FSW) process could be used to replace riveted structures made of traditional aluminium alloys. The aim of this PhD work was to study the corrosion behaviour and stress corrosion cracking (SCC) behaviour of FSW joints of aluminium-lithium 2050 alloy and also the influence of a post welding heat treatment on the behaviours observed. Therefore, the microstructure, the mechanical behaviour and the corrosion and SCC behaviour of the 2050 alloy used for the FSW joints were first analyzed; then, the work was focused on the corrosion and SCC behaviours of the FSW joints. The complex microstructure of the FSW joints and the resultant mechanical properties were studied. The results showed that the 2050 alloy was more corrosion resistant than traditional aluminium alloys used for aircrafts even if it was susceptible to intergranular and/or intragranular corrosion. Its susceptibility to SCC was very low. The FSW joints, after a post welding heat treatment, also show a low susceptibility to corrosion and SCC. As a conclusion, the FSW joints of 2050 alloy seem to be a relevant solution to replace riveted structures of traditional aluminium alloys.

L'industrie aéronautique, dans le cadre de l'avion plus électrique, met en oeuvre le remplacement d'actionneurs pneumatiques ou hydrauliques par des actionneurs électromécaniques. Cela permet de réduire le nombre de réseaux de distribution présents dans l'avion, de faciliter la maintenance et d'améliorer le rendement. Le but final est de réduire la masse et d'améliorer l'efficacité énergétique globale d'un avion pour réduire sa consommation en carburant. Les travaux de ce mémoire de thèse s'inscrivent donc la logique de réduction de la masse des convertisseurs tout en assurant des critères de perturbations CEM (Compatibilité ElectroMagnétique). En effet, les normes CEM sont de plus en plus contraignantes, en particulier les domaines sensibles tel que l'aéronautique. Les filtres CEM sont donc de plus en plus nombreux. Dans ces filtres, les composants magnétiques occupent plus de 50 % de la place et surtout de la masse. L'objectif de cette thèse est de faire émerger des solutions innovantes, en dotant les filtres CEM passifs d'un composant magnétique unique pour les perturbations de mode conduites afin de réduire sa masse. Afin de comprendre leur fonctionnement, suite à une étude bibliographique, nous avons réalisé une étude comparative de topologies à composant magnétique unique. Nous avons développé un outil de modélisation fréquentielle du composant magnétique unique. A partir d'une modélisation <<système>> nous avons pu prendre en compte l'environnement du composant magnétique (Réseau Stabilisateur d'Impédance de Ligne (RSIL), Source de perturbations, Capacités) et une modélisation plus fine des propriétés magnétiques du composant. Grâce à un modèle gyrateur-capacité, nous avons pu prédire les performances du filtre complet dans son environnement et l'optimiser. Cette étude nous a permis de réaliser une topologie de composant magnétique unique plus compacte et plus performante que la topologie existante. Par ailleurs, nous avons démontré la faisabilité de l'intégration sur PCB (Printed Board Circuit) d'alliage nanocristallin en réalisant une autre topologie de composant unique basée sur les mêmes facteurs que la précédente mais intégrée dans un PCB. Les verrous technologiques auxquels nous avons été confrontés et les solutions que nous avons proposées pour les résoudre sont détaillés dans le mémoire. / In the context of the more electric aircraft, the industry replaces pneumatic or/and hydraulic actuators for electromechanicalactuators. The ultimate goal is to reduce the weight and improve the overall energy efficiency of an aircraft to reduce fuelconsumption. This thesis aims the mass reduction converters while providing criteria EMC interference (electromagneticcompatibility). In fact, EMC standards are becoming more stringent, particularly in sensitive areas such as aeronautics. EMCfilters are more numerous. In these filters, the magnetic components have more than 50% of the space and weigth. Theobjective of this thesis is to design innovative EMC filters solutions, using a single magnetic component, to reduce conducted disturbances (common and differential modes). Following a review of the literature, we conducted a comparative study of single magnetic component topologies. We have developed a modeling tool frequency magnetic single component. From a modeling <<system>> we have to take into account the environment of the magnetic component (Impedance Stabilization Network Line (LISN), Source disturbances and capacities) and a finer modeling of magnetic properties of component. With a gyrator-capacitor model, we could predict the performance of the complete filter in its environment and optimize it. This study has allowed us to achieve a unique magnetic topology component more compact and efficient than the existing topology. In addition, we have demonstrated the feasibility of integrating PCB (Printed Circuit Board) of nanocrystalline alloy by performing another single component topology based on the same factors as above but integrated into a PCB. The technological obstacles which we faced and solutions we have proposed to solve them are detailed in the report.

Dans le contexte de la recherche de catalyseurs actifs et sélectifs pour des réactions d’oxydation, l’or nanoporeux s’avère être un bon candidat. Sa synthèse se fait à partir d’alliages or-argent et la question de l’influence des résidus d’argent se pose lorsque que l’on cherche à expliquer la réactivité du catalyseur étant donné que l’or pur, même sous une forme nanoporeuse, reste un piètre catalyseur. La composition superficielle d’un alliage or-argent et son rôle en catalyse étant un sujet de controverse, l’objet de ce travail est d’identifier les paramètres physico-chimiques affectant la mobilité des atomes d’or et d’argent à la surface et au sein d’une matrice à priori solide. Pour ce faire, nous avons étudié les processus de ségrégation ayant lieu à la surface de catalyseurs nanoporeux d’Au-Ag lorsque ceux-ci sont soumis à différentes contraintes physico-chimiques. Les études ont été menées sur des pointes nanométriques d’Au-Ag dont la surface hémisphérique modélise parfaitement la surface courbe des ligaments de l’or nanoporeux.La première partie de ce projet consiste en la caractérisation de l’alliage étudié par microscopie. Nous y avons démontré que le matériau est formé de nombreux microcristaux empilés les uns sur les autres qui, bien que l’alliage soit habituellement considéré comme une solution solide homogène, sont chacun composés d’une quantité d’or et d’argent variable oscillante en gaussienne autour des 8 ± 2 %at. en argent. Les mesures LEAP (de Local Electrode Atom Probe) ont aussi mis en évidence que ces microcristaux individuellement sont cristallins, et s’ordonnent comme attendu selon le réseau cubique à faces centrées. Toutes les observations et analyses nous ont permis de mettre au point le protocole optimal à suivre lors des évaporations de l’Au-Ag afin d’en maximiser son bon déroulement.Durant la seconde partie du projet, les échantillons sous la forme de pointes nanométriques ont été soumis à différents traitements physiques et chimiques afin de faire écho aux différentes étapes de préparation et de prétraitement que subissent les catalyseurs. Notre étude comporte donc des recuits sous ultra haut vide, des traitements sous des atmosphères oxydantes (O2 et N2O) qui font partie des étapes de prétraitement de l’or nanoporeux et des traitements sous des atmosphères réductrices, en particulier en présence de CO.Nos résultats montrent une tendance univoque de l’argent à se concentrer en surface après des longs (17 h) recuits sous ultra haut vide; induite d’une part par de l’O(ads) procuré par les précurseurs gazeux O2 et N2O. Nous avons identifié deux modes de diffusion différents des atomes d’argent vers la surface de l’alliage. Il s’agit d’une diffusion latérale majoritaire, en surface, couplée à une diffusion perpendiculaire occasionnelle impliquant la mobilité d’atomes du coeur de phase. Enfin en comparant nos résultats avec la littérature, nous sommes arrivés à la conclusion que la force motrice la plus importante lors de la ségrégation de l’argent était la minimisation de la tension de surface élevée sur nos échantillons en forme de pointe nanométrique.iiCette tendance générale résulte en l’observation de ségrégations plus marquées que celles préalablement évoquées dans la littérature sur des échantillons de surfaces moins courbées. / Doctorat en Sciences / info:eu-repo/semantics/nonPublished

Des monocristaux A2 de Fe0.85Al0.15 de terminaison (110), (100) et (111) ont servi de modèle pour étudier la ségrégation d'Al et l'oxydation d'aciers industriels à l'Al en combinant LEED, XPS, STM et GIXD. Toutes les surfaces propres sont sujettes à une intense ségrégation d'Al lors de recuits > 700 K. Au-delà de 1000 K, un quasi-équilibre est atteint et la couche concernée de 2-3 nm adopte une composition proche de la structure B2. Cependant, toutes les surfaces se comportent différemment en termes de reconstruction. La surface (110) développe une superstructure pseudo-hexagonale de 2nm avec une modulation incommensurable dans le plan. La surface (100) est toujours terminée (1×1) avec une apparence marbrée attri-buée à un contraste électronique et chimique. La surface (111) est locale-ment rugueuse avec des protrusions triangulaires nanométriques en raison d'un facettage induit par la ségrégation. La tendance à la ségrégation est con-firmée par des calculs ab initio. L'oxydation à haute température par O2 de ces surfaces conduit à une oxy-dation sélective de l'Al et à la formation de films d'alumine d'épaisseur 1-2nm. Des oxydes ordonnés croissent sur les faces (110) et (100) alors que des îlots apparaissent sur la face (111). Les sous-surface de (110) et (111) oxydés sont déplétées en Al et adoptent la structure D03 alors que celle de (100) ne varie pas. A la surface (110), l'alumine croit sous forme de deux domaines ayant une maille quasi-rectangulaire de (18.5 × 10.5) Å2 et un ac-cord (2×1)ox. Le film d'oxyde à la surface (100) présente deux domaines (2×1) sous la forme de bandes orthogonales; une explication plausible est la formation d'une structure distordue θ-Al2O3. / A2 Fe0.85Al0.15 single crystals with low-index orientations (110), (100) and (111) have been chosen as a model system to study the Al segregation and oxidation of industrial Al-alloyed steels by using combined techniques (LEED, XPS, STM, GIXD). All clean surfaces are prone to intense Al segregation when annealed at > 700 K. After 1000 K, a quasi-equilibrium is reached and the impacted layer of 2-3 nm has a composition close to the B2 structure. But all the surfaces behave differently in terms of reconstruction. The (110) surface develops a 2 nm pseudo-hexagonal superstructure with an incommensurate in-plane modulation. The (100) surface is always (1×1) terminated with a marbled-like appearance assigned to an electronic and chemical contrast. The (111) surface is locally rough with nanometric three-fold protrusions due to seg-regation-induced faceting involving (111) vicinal surfaces. The segregation trend is confirmed through ab initio calculations. The oxidation with O2 of all surfaces at high temperature results in selective oxidation of Al and alumina formation with a 1-2 nm self-limited thick-ness. Ordered oxides are found on (110) and (100) faces while a disordered 3D oxide grows on (111). Subsurfaces of oxidised (110) and (111) are de-pleted in Al and adopt the D03 structure, while (100) subsurface composi-tion is insensitive to oxidation. At (110) surface, a two-domain alumina grows with a (18.5 × 10.5) Å2 nearly rectangular rotated unit cell with a (2×1)ox matching. The oxide film at (100) surface presents two (2×1) do-mains in the form of nanometric orthogonal stripes; a likely explanation is the formation of a distorted θ-Al2O3 structure.

L’objectif de cette étude était d’évaluer et de comparer la force d’adhésion de deux résines de collage: le ClearfilTM Esthetic Cement & DC Bond Kit (C) et le RelyXTM Unicem (R), sur trois adhérents différents : une surface d’émail, un alliage de métaux non précieux (Np) et un alliage de métaux semi-précieux (Sp). La surface des échantillons des alliages métalliques a subi différents traitements de surface. Sur l’émail (n=15) ainsi que sur les plaquettes d’alliages Np et Sp (n=15), des cylindres de résine étaient appliqués et polymérisés. Suite au processus de collage, les échantillons ont été incubés à 37°C pendant 24 heures, puis ont subi 500 cycles de thermocyclage. Des tests de cisaillement ont été effectués, suivi par l’analyse de la surface des échantillons au microscope à balayage électronique. Une comparaison de type T-test et des comparaisons multiples post hoc, ont été effectuées pour l’analyse statistique (p 0,05). Sur l’émail, les résultats ont démontré que la résine C présentait une force d'adhésion moyenne statistiquement supérieure (33,97±17,18 MPa) à la résine R (10,48±11,23 MPa) (p 0,05). Le type d’alliage utilisé n’influençait pas la force d’adhésion, et ce, peu importe le type de résine de collage (p>0,05). Pour le groupe Sp, la résine C a démontré une adhésion statistiquement supérieure à la résine R, et ce, pour tous les traitements de surface (p 0,05). En conclusion, la résine C a démontré des résultats d’adhésion significativement supérieurs à la résine R sur l’émail ainsi que sur presque toutes les surfaces traitées des alliages de métaux. / The objective of this study was to assess and compare the shear bond strength of two types of resin cements: ClearfilTM Esthetic Cement & DC Bond Kit (C) and RelyXTM Unicem (R) when these resins cements were applied to three different surfaces: enamel, non precious metal alloy (Np) and semi-precious metal alloy (Sp). Both types of alloy surfaces were treated differently. On both enamel (n=15) and alloy plates Np and Sp (n=15) surfaces, cylinder shaped resin cements were bonded and lightpolymerized. After the adhesion process, all samples were placed into an incubator at 37°C for 24 hours and 500 thermal cycles were accomplished. Shear bond strength tests followed by electron microscopy analysis were performed. Statistical analysis was done using a T-test comparison followed by a post hoc multiple comparisons (p 0.05). The results on enamel showed that the C resin cement had a statistically significant higher bond strength (33.97±17.18 MPa) than the R resin cement (10.48±11.23 MPa) (p 0.05). The type of alloy did not influence the bond strength regardless the type of resin cement (p 0.05). For the Sp group, the bond strength was statistically higher for the C resin than for the R resin and those results are valuable for all treated surfaces (p 0.05). To conclude, the C resin cement showed a statistically significant higher bond strength than the R resin cement with enamel and most of the metal alloy treated.

L’objectif de cette étude était d’évaluer et de comparer la force d’adhésion de deux résines de collage: le ClearfilTM Esthetic Cement & DC Bond Kit (C) et le RelyXTM Unicem (R), sur trois adhérents différents : une surface d’émail, un alliage de métaux non précieux (Np) et un alliage de métaux semi-précieux (Sp). La surface des échantillons des alliages métalliques a subi différents traitements de surface. Sur l’émail (n=15) ainsi que sur les plaquettes d’alliages Np et Sp (n=15), des cylindres de résine étaient appliqués et polymérisés. Suite au processus de collage, les échantillons ont été incubés à 37°C pendant 24 heures, puis ont subi 500 cycles de thermocyclage. Des tests de cisaillement ont été effectués, suivi par l’analyse de la surface des échantillons au microscope à balayage électronique. Une comparaison de type T-test et des comparaisons multiples post hoc, ont été effectuées pour l’analyse statistique (p 0,05). Sur l’émail, les résultats ont démontré que la résine C présentait une force d'adhésion moyenne statistiquement supérieure (33,97±17,18 MPa) à la résine R (10,48±11,23 MPa) (p 0,05). Le type d’alliage utilisé n’influençait pas la force d’adhésion, et ce, peu importe le type de résine de collage (p>0,05). Pour le groupe Sp, la résine C a démontré une adhésion statistiquement supérieure à la résine R, et ce, pour tous les traitements de surface (p 0,05). En conclusion, la résine C a démontré des résultats d’adhésion significativement supérieurs à la résine R sur l’émail ainsi que sur presque toutes les surfaces traitées des alliages de métaux. / The objective of this study was to assess and compare the shear bond strength of two types of resin cements: ClearfilTM Esthetic Cement & DC Bond Kit (C) and RelyXTM Unicem (R) when these resins cements were applied to three different surfaces: enamel, non precious metal alloy (Np) and semi-precious metal alloy (Sp). Both types of alloy surfaces were treated differently. On both enamel (n=15) and alloy plates Np and Sp (n=15) surfaces, cylinder shaped resin cements were bonded and lightpolymerized. After the adhesion process, all samples were placed into an incubator at 37°C for 24 hours and 500 thermal cycles were accomplished. Shear bond strength tests followed by electron microscopy analysis were performed. Statistical analysis was done using a T-test comparison followed by a post hoc multiple comparisons (p 0.05). The results on enamel showed that the C resin cement had a statistically significant higher bond strength (33.97±17.18 MPa) than the R resin cement (10.48±11.23 MPa) (p 0.05). The type of alloy did not influence the bond strength regardless the type of resin cement (p 0.05). For the Sp group, the bond strength was statistically higher for the C resin than for the R resin and those results are valuable for all treated surfaces (p 0.05). To conclude, the C resin cement showed a statistically significant higher bond strength than the R resin cement with enamel and most of the metal alloy treated.