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Etudes morphologiques et cinétiques de l'élaboration de nano-objets cristallins (Si & SiGe) par RTCVD

Pribat, Clément 21 July 2010 (has links) (PDF)
Aujourd'hui, la loi de Moore est affectée par les limitations physiques rencontrées dans les technologies avancées entrainant ainsi leur complexification. Par conséquent, il devient nécessaire de développer de nouveaux procédés, comme illustré dans le cas de l'épitaxie. Parce que les procédés CVD sont devenus très performants, ils offrent des solutions technologiques qui permettent de maintenir la miniaturisation des composants grâce à leur intégration décisive dans ces technologies. L'objectif de cette thèse est donc de répondre à cette demande de nouveaux procédés grâce à l'étude de l'élaboration de nano-objets Si et SiGe réalisés par RT-CVD. Lors de l'étude des dépôts non sélectifs, nous avons observé que les caractéristiques des films dépendent de l'orientation cristalline et mis en évidence la différence de comportement entre le Si et le SiGe à haute température. Ensuite, nos études sur les dépôts sélectifs ont démontré qu'il est possible de s'affranchir des « effets de charge », phénomène contraignant dans l'industrie. Lors de ces études, nous avons pu établir un modèle de prédiction du facettage permettant d'optimiser le choix du procédé. Nous discutons ensuite de la gravure sèche du silicium par HCl et de son association avec nos dépôts par épitaxie. Nous avons alors constaté l'absence de facettage dans tout procédé CVD réalisé sur des motifs <100>.Enfin, nous avons caractérisé l'effet de recuits sur des objets Si et SiGe de géométrie et de taille différentes. Le recuit a comme conséquence le lissage du profil des structures conduisant à des formes plus proches de l'équilibre. Cette évolution morphologique s'effectue par diffusion surfacique et est d'autant plus importante et rapide que la dimension caractéristique des objets diminue. L'ensemble de ces études morphologiques et cinétiques nous a alors permis d'intégrer efficacement une étape d'épitaxie dans la fabrication d'un dispositif avancé représenté par le transistor FinFET.
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Elaboration et caractérisation de composites intelligents NiTi/ époxyde : effets de la transformation martensitique sur le comportement mécanique et sur la décohésion interfaciale

Payandeh, Yousef 14 December 2010 (has links) (PDF)
Ce travail est consacré à l'élaboration et l'analyse de comportement thermomécanique d'un composite constitué d'une matrice en résine époxyde renforcée par des fils en alliage à mémoire de forme (AMF). Le fil, en NiTi écroui a été soumis à trois traitements thermiques afin d'obtenir des caractéristiques de transformation différentes. Trois types d'échantillons, nommés : pull-out, traction simple et éprouvettes à géométrie complexe ont été réalisés. Les composites ont été fabriqués par moulage suivi d'une une cuisson et d'une post-cuisson. Les tests ont été effectués à trois températures (20, 80 et 90 ° C) et à vitesse de chargement constante. Des échantillons mono-filaments ont été réalisés et soumis à un essai d'arrachement afin d'étudier l'effet de la transformation martensitique sur l'initiation et la propagation de la décohésion. D'après les observations in situ, la décohésion commence à partir du point d'entré des fils et continue vers la fin de la longueur noyée. Il a été constaté expérimentalement que, la transformation martensitique dans le fil diminue la vitesse de propagation de la décohésion interfaciale et augmente la résistance de l'interface au cisellement. Le comportement mécanique de la matrice, l'effet de la température d'essai et de la fraction volumique de fil ont été déterminés en utilisant le test de traction simple. Les essais ont été conduits à trois températures. Il est constaté que la transformation martensitique se produisant dans le fil influe de manière significative le comportement mécanique des échantillons composites. L'augmentation de la contrainte de transformation améliore la résistance du composite à la traction. Ceci est réalisé soit en augmentant la température d'essai ou en faisant un traitement thermique à une température plus basse. Il est proposé que dans le composite la transformation se produit simultanément en plusieurs points. On observe alors, une intermittence de zones décollées et non décollées. Dans ce travail, les échantillons à géométrie complexe ont été conçus et fabriqués afin d'estimer les propriétés élastiques du matériau composite dans deux directions (parallèle et transverse à l'axe du fil). Des spécimens avec un mouchetis aléatoire ont été soumis à un chargement simple. Les champs hétérogènes de déplacement/ de déformation générés grâce à la géométrie complexe des échantillons composites ont été mesurées. Une méthode inverse a été développée et les paramètres du matériau ont été identifiés. Les résultats ont ensuite été comparés aux résultats obtenus par la méthode de Mori-Tanaka. Le champ de déformation obtenu numériquement, à partir des paramètres identifiés a été comparé à ceux obtenus expérimentalement. Une bonne corrélation a été trouvée dans les deux cas.
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Simulation atomistique Monte Carlo Cinétique des processus de croissance de couches passives sur alliage métalliques : cas des alliages Fer-Chrome

Beh Ongueng, Yves-Alain 26 September 2008 (has links) (PDF)
La croissance de couches minces d'oxydes sur les alliages métalliques et les métaux purs est un phénomène ayant fait l'objet d'un grand nombre d'études expérimentales. Les structures des couches d'oxydes sont bien connues, ainsi que les modèles mathématiques servant à modéliser les aspects macroscopiques de la croissance. Cependant, les détails des mécanismes de germination de la couche d'oxyde dans les premiers stades de la corrosion ainsi que sa croissance ultérieure demeurent peu ou mal connus. La simulation atomistique apparaît comme une alternative pour évaluer les différents mécanismes proposés et appréhender l'influence des différents paramètres physico-chimiques. Le développement d'un tel outil de simulation a démarré au LPCS avec la thèse de M. Legrand. En se basant sur l'exemple de l'alliage FeCr, un modèle informatique tridimensionnel dit "modèle de Legrand", permettant de simuler la dissolution sélective et la passivation des alliages binaires a été réalisé. L'évolution dynamique est basée sur une technique de type Monte Carlo classique. Le logiciel permet de simuler l'évolution d'un alliage quelconque, d'une composition et d'une structure cristallographique donnée. Il prend en compte la diffusion des atomes sur la surface, leur dissolution et le blocage de la dissolution par formation d'une couche de passivation. Cet outil était adapté pour la simulation des premiers stades de la corrosion. L'objectif de ce travail est d'améliorer ce modèle existant, afin de simuler l'évolution de la couche passive sur une échelle de temps plus longue. A l'issue de ce travail, de nombreux apports ont été effectués. Ainsi, l'introduction d'un champ de force MEAM (Modified Embedded Atom Method) pour le calcul des barrières de diffusion et de dissolution, a permis de remplacer les probabilités de diffusion empiriques par des probabilités calculées, et de mettre en évidence la diffusion préférentielle des Cr vers leurs semblables. L'introduction d'une dynamique de simulation Monte Carlo Cinétique (KMC) a permis une prise en compte réaliste de l'évolution cinétique du modèle avec des temps de simulation reliés au temps réel. Enfin Un second réseau cristallographique RVO (réseau virtuel d'oxyde) tridimensionnel, correspondant à celui de la couche passive (Cr2O3) a été implémenté, ainsi qu'une interface graphique pour un meilleur suivi de la simulation. Les résultats obtenus lors des simulations sont en accord avec les observations expérimentales: passivation totale à partir du Fe-16Cr, enrichissement en Cr de la couche passive, allures des courbes cinétiques, influence du champ électrique, mise en évidence l'apparition de cavités sous la couche passive.
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Étude des mécanismes réactionnels mis en jeu à la surface des poudres d'alliages d'aluminium au cours du dégazage

Chiavazza, Véronique 18 December 1987 (has links) (PDF)
Ce travail concerne l'étude de l'évolution au cours du dégazage à chaud d'une poudre d'alliage d'aluminium X7091 concernant 6.3% de zinc, 2.2% de magnésium et 1.6% de cuivre. En l'absence de traitement thermique et gazeux, l'alliage X7091 est recouvert d'une couche d'oxydes hydratés qui assure un rôle protecteur vis-à-vis de l'oxydation et de la sublimation des éléments alliés. La stabilité de cette couche est essentiellement fixée par sa teneur en eau de constitution, elle-même fonction des conditions de température et de pression. Pour une perte en eau critique de 0,1% en masse, il y a précipitation d'une nouvelle phase oxydée à travers laquelle le zinc et le magnésium sont susceptibles de diffuser. Dès lors, il y a compétition entre le phénomène de sublimation et celui d'oxydation. La nature de l'atmosphère gazeuse environnante est alors déterminante sur le type de processus mis en jeu. En présence d'oxygène ou de vapeur d'eau, l'oxydation du magnésium devient importante et la couche de magnésie formée assure à nouveau un effet protecteur vis-à-vis du départ du zinc. La mise au point d'un modèle représentant l'évolution des couches superficielles et son application aux résultats expérimentaux conduit à la détermination des valeurs des coefficients de diffusion de l'eau dans la couche d'oxydes et du magnésium dans l'oxyde. Les informations obtenues sont exploitables à l'échelon industriel. Elles ont permis la détermination des conditions optimales de dégazage de l'alliage X7091 et par suite la fabrication de pièces mécaniques saines aux côtes finies.
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Contribution à la modélisation et à la simulation numérique du soudage par friction et malaxage

Guedoiri, Ammar 18 December 2012 (has links) (PDF)
Le soudage par friction malaxage " Friction Stir Welding " est un procédé d'assemblage de pièces en phase semi solide. Le cordon de soudure est obtenu grâce à un outil de révolution composé d'un épaulement et d'un pion. Ce procédé utilise le principe de la conversion de l'énergie mécanique en énergie thermique par frottement de l'outil avec les pièces à assembler. Ce travail de thèse est une contribution à la modélisation expérimentale et à la simulation numérique de ce procédé permettant de fournir des modèles pour aider à la compréhension des phénomènes thermiques et mécaniques ainsi que les interactions entre les paramètres de soudage. Les études expérimentales sont principalement orientées vers la caractérisation de l'écoulement de matière à l'aide de marqueurs et vers l'optimisation des paramètres du procédé. L'effet de la géométrie de l'outil (outil à pion cylindrique ou outil avec méplats) sur l'écoulement de la matière au cours du soudage est étudié. Pour représenter la géométrie de l'écoulement et prédire les champs thermiques et mécaniques à l'état stationnaire, des modèles formulés sur la base de la dynamique des fluides sont adoptés dans la présente thèse. Deux modèles thermomécaniques sont développés: (1) un premier modèle numérique construit sous Fluent permet d'étudier le comportement thermomécanique et l'écoulement au cours du soudage FSW. Une loi de comportement dépendante de la température et de la vitesse de déformation est utilisée et une discussion sur les conditions de contact entre l'outil et les plaques à souder est présentée. Les résultats de l'écoulement sont comparés avec ceux obtenus expérimentalement dans le cas de suivi des trajectoires de particules de cuivre. (2) un deuxième modèle original basé sur une procédure itérative est mis en œuvre permettant le soudage de plaque de grandes dimensions. En effet, pour une meilleure prise en compte des conditions aux limites thermiques, un modèle thermomécanique construit autour de l'outil de soudage et couplé avec un modèle thermique pour tout le reste du domaine étudié. Ce modèle permet de prendre en compte le transfert de chaleur dans l'outil et dans la plaque support. Les cycles thermiques et la plage de viscosité pour deux alliages d'aluminium (AA7020-T6 et AA6061-T3) sont analysés et comparés avec succès aux résultats expérimentaux. Les efforts et le couple de soudage calculés numériquement sont validés par rapport à la littérature.
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Etude de l'effet du temps de maintien sur le comportement et la rupture de l'alliage Ti-6242

Kuzmenkov, Konstantin 08 June 2012 (has links) (PDF)
L'application d'un temps de maintien, même de faible durée, lors d'un chargement cyclique, modifie de façon très sensible à la fois le comportement contrainte-déformation et le nombre de cycles à amorçage dans l'alliage base titane TI-6242. Ceci est lié à un régime de fluage cyclique, conduisant à de la déformation progressive d'une part, et à une forte interaction fatigue-temps de maintien pour ce qui concerne le nombre de cycles à amorçage. Les différents phénomènes sont pour le moment assez mal analysés, si bien qu'il n'est pas possible d'effectuer une conception optimale des pièces, de larges marges de sécurité étant nécessaires. Le but du travail est de mieux comprendre les mécanismes locaux qui régissent le comportement et l'amorçage des fissures, dans le but de suggérer des microstructures optimales, et de calibrer des modèles macroscopiques utilisables en bureau d'études. En s'appuyant sur une base expérimentale fournie par Snecma et l'ENSMA, une approche multiéchelles a été mise en place pour représenter les hétérogénéités locales qui ont un rôle significatif sur les comportements observés. Dans les calculs des microstructures, faisant intervenir une étape d'évaluation statistique, on se focalise sur la représentation explicite des "plumes", grains de taille exceptionnelle, qui sont à l'origine des premières microfissures en raison du contraste cristallin qu'ils introduisent avec l'environnement. Une revue des différentes configurations de plumes, afin de retenir celles qui sont le plus critique, a été établie. Cette analyse a permis de mettre en évidence la présence de plumes simples, doubles ou triples, les domaines se présentant sous formes de bandes. Les configurations à étudier comportent comme paramètres critiques l'orientation géométrique de la bande par rapport à la direction du chargement macroscopique, mais surtout l'orientation cristallographique au sein de cette (ces) bande(s). Des calculs systématiques ont été effectués afin de mener une étude statistique et de déterminer les configurations les plus sensibles.
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Etude de l'efficacité d'inhibiteurs de corrosion utilisés dans les liquides de refroidissement

Constantin, Florina 15 November 2011 (has links) (PDF)
En motorisation, les problèmes liés à la compatibilité 'matériaux-liquides de refroidissement' sont complexes du fait de leur nature et de leur fonction, mais ils peuvent être résolus en modifiant la forme des pièces pour contrôler l'écoulement ou par l'addition d'inhibiteurs de corrosion efficaces. Ceux-ci sont très utilisés dans l'industrie automobile et doivent sans cesse être optimisés et adaptés à l'évolution des matériaux. Et, pour répondre aux contraintes actuelles de consommation et d'environnement, de plus en plus de motoristes optent pour l'aluminium ou ses alliages. Dans ce travail nous avons caractérisé le comportement en corrosion d'un alliage Al-Mn et d'un nouveau matériau, dit ''matériau sandwich'' constitué d'un cœur en alliage Al-Mn recouvert par placage sur chaque face d'une mince plaque d'alliage Al-Si et donc de structure Al-Si/Al-Mn/Al-Si en contact avec un liquide de refroidissement commercial dénommé Glaceol D. Celui-ci contient dans sa formulation un inhibiteur de corrosion, le tolytriazole. Cette étude de caractérisation comportementale de ces matériaux a été menée à partir de tests électrochimiques stationnaires classiques (suivi de potentiel en temps, tracés de courbes potentiodynamiques, détermination de résistances de polarisation), couplés à des observations métallographiques. Les principaux paramètres retenus ont été d'une part l'influence d'un prétraitement de surface du métal, et les conditions physicochimiques du milieu d'étude comme la teneur en produits actifs (en choisissant la dilution du Glaceol D, on fixe la teneur en inhibiteur), la nature de l'eau de dilution (permutée ou enrichie en NaCl) et la température : soit maintenue constante (entre la température ambiante et 80°C) soit en cyclage thermique. D'autre part, et ceci a permis d'établir la supériorité de comportement du matériau sandwich, nous avons, pour comparaison, testé aussi dans nos conditions de concentration et de température, l'aluminium pur 99,99%. Outre cet inhibiteur classique et industriellement utilisé, contenu dans la formulation du produit commercial recommandé par l'entreprise automobile franco-roumaine ''Dacia-Renault'', nous avons tenté une nouvelle approche originale en testant l'efficacité d'un inhibiteur vert - extrait de plantes : l'Allium Sativum (ou ail), dont le principal composant actif est l'allicine. Par son groupement fonctionnel de type thiosulfinate R-S(=O)-SR, et les atomes électrodonneurs que sont le soufre et l'oxygène disposant de doublets non liants, ce composé possède les caractéristiques d'un produit filmogène et entre dans la catégorie des nouveaux types d'inhibiteurs verts investigués depuis quelques années.
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Corrosion en eau supercitrique : Apport à la compréhension des mécanismes pour des alliages Fe-Ni-Cr de structure c.f.c

Payet, Mickaël 28 June 2011 (has links) (PDF)
L'eau supercritique peut être utilisée comme caloporteur à haute pression pour améliorer le rendement des centrales électriques. Pour un concept de réacteur nucléaire, la durée de vie des matériaux est un paramètre important en termes de sécurité. Par conséquent, les critères de sélection des matériaux pour un concept de réacteur à l'eau supercritique concernent les propriétés mécaniques à haute température pour une bonne tenue au fluage et à l'irradiation mais également une résistance à la corrosion généralisée et à la corrosion sous contrainte. Ce travail à pour objectif d'améliorer la compréhension des mécanismes de corrosion en eau supercritique à 600°C et 25 MPa pour des alliages c.f.c contenant du fer, du nickel et du chrome. Des essais de corrosion ont été réalisés sur des autoclaves échantillons d'alliages 316L et 690 en prenant en compte l'état de surface. Les couches d'oxydes formées ont été décrites en termes de morphologie, de composition et de structure, après caractérisations par microscopie électronique à balayage, par spectroscopie à décharge luminescente et par diffraction des rayons X. Si un comportement de type gazeux de l'eau supercritique est attendu dans les conditions d'essai, les résultats montrent une dissolution significative de certains éléments de l'alliage. Par conséquent, la corrosion en eau supercritique peut être considérée comme similaire à la corrosion aqueuse avec un effet de la température qui peut influencer la diffusion en phase solide par exemple. Pour l'alliage 690, la couche d'oxyde protectrice formée sur une surface polie est composée de chromine et surmontée d'un chromite ou d'un spinelle mixte de nickel et de fer. La double couche d'oxyde formée sur une surface de même finition pour l'alliage 316L semble moins protectrice. La couche externe de magnétite est poreuse et la couche interne riche en chrome est non homogène. Pour chaque alliage, l'étude des mécanismes de diffusion, grâce à des expériences utilisant des marqueurs ou des traceurs, révèle une croissance de la couche d'oxyde contrôlée par un processus anionique. Cependant, l'état de surface influence fortement les mécanismes de formation des couches d'oxyde. La comparaison des résultats sur l'acier suggère qu'il y a une concurrence entre l'oxydation du fer et celle du chrome. Une quantité suffisante de chrome est nécessaire pour former une fine couche d'oxyde protectrice. Les surfaces très déformées ou à microstructure à grains très fins conduisent à des fines couches d'oxyde de chrome, grâce à une forte densité de site de germination ou grâce aux courts-circuits de diffusion du chrome. L'état de surface est donc déterminant pour l'acier mais le même paramètre engendre des effets différents pour l'alliage à base de nickel. Les surfaces usinées deviennent sensibles à une oxydation interne du chrome, même si une fine couche d'oxyde continue et riche en chrome et manganèse se forme. Ce phénomène suggère une diffusion accélérée concurrentielle entre l'oxygène et le chrome. Pour conclure, ce travail propose un mécanisme de croissance de la couche d'oxyde dans chaque cas et discute des conditions favorables à la formation d'une couche d'oxyde protectrice riche en chrome dans l'optique d'une application au réacteur à eau supercritique.
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Etude de l'influence de la convection naturelle et forcée sur le processus de la solidification : cas d'un alliage métallique binaire.

Hachani, Lakhdar 08 October 2013 (has links) (PDF)
Ce travail se situé dans la perspective d'un contrôle de la structure de solidification des alliages métalliques sous l'effet de la convection naturelle et forcée afin d'améliorer à terme la maîtrise des microstructures de solidification grâce à un brassage électromagnétique efficace permettant d'avoir une homogénéisation du bain liquide qui par la suite peut améliorer la microstructure finale de l'alliage. La possibilité retenue dans ce travail est de réaliser ce brassage sans contact avec la solution liquide (alliage sous fusion) et sans pollution par d'autres éléments en utilisant un brassage par la force de Lorentz. L'objet de la thèse comporte une étude théorique à la fois expérimentale basée sur une installation expérimentale particulièrement documentée et instrumentée, développée au laboratoire SIMAP/EPM à Grenoble, nommée AFRODITE. Ce dispositif expérimental permet de fournir des données de quantitatives et qualitatives sur le processus de solidification des alliages métalliques. Ces données sont nécessaires à la contribution aux études menées sur la solidification des alliages métallique et enrichir la base des donnée des modèles numériques développés pour prédire les défauts liés à la solidification. L'alliage choisi dans notre travail est l'étain-plomb, vue sa basse température de fusion. Les expériences envisagées visent à étudier l'effet de deux modes de configuration dynamique sur la solidification de l'alliage Sn-Pb: la convection thermosolutale avec la variation de deux paramètres essentiels (la vitesse de refroidissement et la différence de température expérimentale) et la convection forcée par l'utilisation de plusieurs modes de brassage électromagnétique. Cette étude s'intéresse en particulier à la caractérisation des macrostructures et les défauts liés à la macroségrégation. L'originalité de l'étude vise à mesurer in situ les températures instantanées. Ceci nous a permis d'évaluer l'évolution du transfert thermique due à la convection naturelle/forcée, ainsi que leurs influence sur le processus de la solidification sous différents aspects. L'analyse post-mortem de l'alliage métallique, fournit la structure de solidification et la distribution des ségrégations à différentes échelles (mésoscopique et macroscopique).
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Étude expérimentale et thermodynamique des systèmes erbium-oxygène-zirconium et gadolinium-oxygène-zirconium

Jourdan, Julien 20 November 2009 (has links) (PDF)
Dans le cadre de ce travail, nous nous sommes intéressés à un concept innovant d'empoisonnement homogène des neutrons par insertion de terres rare (erbium et gadolinium) dans les gaines en alliage de zirconium pour les réacteurs à eau pressurisée. L'étude des équilibres entre phases des alliages erbium-zirconium et gadolinium-zirconium est indispensable comme préalable à la mise en oeuvre industrielle de ce procédé prometteur d'empoisonnement. Ce travail a consisté à déterminer expérimentalement le diagramme de phases du système erbium-zirconium. Nous avons, par le biais de différentes caractérisations, obtenu des données diagrammatiques. Avec celles-ci, nous proposons un nouveau tracé du diagramme de phases. Celui-ci est radicalement différent de celui disponible dans la littérature. Nous avons modélisé le système par l'approche CALPHAD. Nous avons également déterminé les limites de solubilité des solutions solides terminales du système gadolinium-zirconium. Les données obtenues expérimentalement sont en accord avec le tracé expérimental de la littérature et avec le modèle thermodynamique disponible. Afin de prendre en compte l'oxydation des gaines en service, nous nous sommes également intéressés aux systèmes erbium-oxygène-zirconium et gadolinium-oxygène-zirconium. Le premier système a fait l'objet d'une étude expérimentale. Nous avons mis en place un procédé de synthèse par métallurgie des poudres, incluant la synthèse de celles-ci à partir de métaux massifs. La caractérisation des échantillons ternaires nous a permis de proposer deux coupes isothermes (800°C et 1100°C). Pour le système gadolinium-oxygène-zirconium, nous avons prédit les équilibres entre phases à différentes températures à l'aide de calculs effectués à partir d'une base de données que nous avons construite avec les modèles thermodynamiques de la littérature des systèmes oxygène-zirconium, gadolinium-zirconium et sesquioxyde de gadolinium-zircone. Enfin, nous avons travaillé avec des alliages erbium-zirconium fabriqués en milieu industriel. Nous nous sommes intéressés à leurs propriétés mécaniques en traction, en lien avec leur microstructure. Nous avons mis en évidence l'effet durcissant de l'erbium, notamment à 325?°C

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