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Optimisation multicritères de gammes d'usinages / Multicriteria Optimisation of Machining Process Plans

Delolme, Laurent 03 May 2017 (has links)
L’objectif de ces travaux est de développer une méthodologie de génération automatique de gammes d’usinage optimises et innovantes qui permettent aux sous-traitants aéronautiques de faire face aux problématiques de productivité et de compétitivité actuelles. Dans un premier temps, un état de l’art sur les systèmes existants de génération de gammes est présenté et permet d’introduire les limites des systèmes actuels. Une méthodologie en quatre étapes est ensuite proposée, permettant à l’utilisateur d’obtenir des gammes d’usinage optimisées respectant son savoir-faire et son expérience et introduisant de l’innovation. Cette méthodologie s’appuie sur une représentation du comportement décisionnel des méthodistes dans une situation donnée ainsi que face au risque à l’industrialisation et élargit la formalisation de la performance d’une gamme en prenant en compte d’autres critères de performance autres que le temps d’usinage ou le coût global. Ainsi, un état de l’art sur les méthodes d’aide à la décision multicritère permet de sélectionner la méthode pour l’agrégation des performances par rapport à la problématique industrielle. Après une description géométrique et technologique de la pièce et la création par les méthodistes, d’opérations d’usinage élémentaires, un algorithme génétique est utilisé pour générer des gammes optimisées. Lors d’une dernière étape, la méthodologie présente les meilleures gammes générées au méthodiste et l’utilisation de la théorie du choix social lui permet de cibler les gammes les plus performantes à implanter, en intégrant un critère de risque à l’industrialisation. Cette méthodologie a été appliquée à une pièce de train d’atterrissage usinée en alliage de Titane et a permis une diminution de 25% du temps d’usinage tout en augmentant la fiabilisation. Des perspectives d’amélioration de l’outil d’aide à la décision, à diverses étapes de la méthodologie, sont enfin proposées. / The objective of this work is to develop a Computer-Aided Process Planning (CAPP) methodology to allow aeronautical subcontractors to face the current productivity and competitiveness problems. To start, a state of the art on the existing CAPP systems is presented and introduce the limits of the current systems. A four-step methodology is then proposed, allowing the user to obtain optimized machining ranges respecting his know-how and experience and introducing innovation. This methodology is based on a representation of the decision-making behavior of the process planners in a given situation as well as the risk of industrialization and broadens the formalization of the performance by taking into account performance criteria other than the machining time or cost. Thus, a state of the art on multicriteria decision-making methods helps to select the method for the aggregation of performance in relation to the industrial problem. After a geometrical and technological description of a mechanical part and the creation by the process planners of elementary machining operations, a genetic algorithm is used to generate optimized ranges. In a final step, the methodology presents the best process plans generated to the process planners and the use of the social choice theory allows to target the most efficient ones to choose, integrating a risk criterion based on tool deflection. This methodology was applied to a Titanium alloy machined landing gear part and allowed a 25% reduction in machining time while increasing reliability. Finally, prospects for improving the decision-making tool at various stages of the methodology are proposed.
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Nouveaux traitements de surface anti-corrosion à base de sol-gel dans le domaine des matériaux du nucléaire : application au cas du générateur de vapeur / New sol-gel based anticorrosion surface treatments in the nuclear field : application to the steam generator

Astorg, Adèle 16 October 2017 (has links)
Le phénomène de relâchement de nickel des tubes de générateur de vapeur des centrales R.E.P. est responsable d'une grande partie de la contamination radioactive du circuit primaire. Une solution envisagée pour limiter ce relâchement est l'application d'un revêtement anticorrosion, côté interne des tubes. Ce travail vise à étudier la faisabilité et l'efficacité de ce type de traitement de surface dans les conditions du circuit primaire (320°C, 150 bars). L'étude a permis d'établir un procédé de synthèse par voie sol-gel compatible avec des substrats métalliques, conduisant à des films denses et mésoporeux à partir d'alcoxydes de métaux de transition, dont la réactivité est contrôlée par l'ajout de l'acétylacétone. La température de traitement thermique conditionne la cristallisation des films, la formation d'une couche enrichie en chrome contribuant à l'effet anticorrosion et la diffusion de nickel et de fer dans le film. Les films denses de ZrO2 présentent un meilleur effet barrière à la diffusion cationique et constitue une barrière anticorrosion. L'applicabilité des films de ZrO2 sur les tubes de générateur de vapeur à l'état de réception a été réalisée en adaptant l'épaisseur du film. Des essais de vieillissement dans les conditions du milieu primaire en autoclave et dans une boucle à recirculation ont été réalisés. Ces essais ont montré un phénomène de dissolution et reprécipitation des films de TiO2 tandis que les films de ZrO2 conservent davantage leur structure, malgré la formation de porosités en surface. Les films de ZrO2 vieillis pendant 500 h semblent conserver leurs propriétés de barrière à la diffusion de nickel. / Steam generator nickel release represents a major contribution to the radioactive contamination of the Pressurized Water Reactor primary circuit. One of the considered solutions is the deposition of a protective coating on the internal side of the alloy 690 tubes. The goal of this work is to study these coatings and their feasibility and efficiency in the primary circuit conditions (320°C, 150 bars). Firstly, a sol-gel thin film synthesis, leading to dense and mesoporous films, from transition metals alcoxides (butoxide titanium and propoxide zirconium) has been studied. Their reactivity is controlled by acetylacetone, which plays the role of complexing agent. The thermal treatment temperature appears to be a key parameter of the process, as it determines the oxide crystallization, the formation of a rich chromium layer below the film (which reinforces anticorrosion properties) and the nickel and iron diffusion in the film. ZrO2 coatings behave as cationic diffusion barriers and limit the corrosion. The applicability of ZrO2 coatings on industrial substrates, namely steam generators internal side with a 200 nm roughness, has been carried out by adapting the film thickness. Ageing tests in the primary circuit conditions have been conducted in an autoclave and a circulation loop. These tests have shown a dissolution – reprecipitation behavior of TiO2 coatings whereas ZrO2 coatings keep their structure despite the formation of surfacic porosities. ZrO2 dense coatings seem to keep limiting the nickel diffusion after 500 h of ageing in the primary circuit conditions.
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Obtention de revêtements électrochimiques de bronze en milieu acide avec ajout d'additifs organique à base de gélatine / Mechanism of electrodeposition process of copper-tin alloys containing gelatin as an additive in acidic solution

Meudre, Charline 28 August 2015 (has links)
Les normes environnementales, en constante évolution, deviennent de plus en plus strictes pour réduire la présence de métaux et / ou composés organiques volatils dans l’environnement. Cette restriction constitue donc une préoccupation industrielle majeure dans le domaine des traitements de surface où les métaux sont prépondérants. Depuis peu le nickel a été placé en CMR (cancérogène, mutagène et reprotoxique) et appartient donc à la liste de produits à éviter. En conséquence, des alternatives au revêtement de nickel sont très sollicitées par les industriels afin de respecter l’environnement tout en gardant les mêmes performances de dépôts que le nickel (bonne résistance à la corrosion,…). Notre axe de recherche concerne la formulation et la caractérisation de dépôts électrolytiques d’alliages cuivre – étain considérés comme alternative au nickel. Une première partie porte sur les mécanisme d’électrodéposition des alliage cuivre étain en présence de gélatine et en milieu acide et sulfate. Une deuxième partie apporte des compléments d’informations sur les mécanismes mis en œuvre lors de l’électrodéposition des alliages CuSn. La gélatine, présent [Sic] dans l’électrolyte, modifie les revêtements CuSn élaborés identifiant un phénomène d’adsorption de substrat de platine. Un mode d’action de la gélatine suivant le modèle de Norde a été proposé. Cette étude s’oriente vers une application industrielle, c’est pourquoi une troisième partie est dédiée à l’élaboration et la caractérisation des revêtements CuSn sur différents substrats (laiton, acier / To date, nickel electrodeposition plays a key role in a variety of decorative, engineering and electroforming applications due to its costs that are maintained at an acceptable level, and their excellent functional properties (corrosion resistance…). Environmental constraints lead to increasingly severe regulations. […] This study focuses on the formulation of an acid and sulfate electrolyte. […] In the present study, deposition of Cu-Sn on platinum substrate was studied, and the role of gelatin at the interface was investigated. A phenomenon of gelatin adsorption is determined by different techniques of the characterization. The third part of this study deals with the electrodeposition of CuSn alloys on different substrates moving towards industrial application. The end goal is to identify optimum operating conditions based on gelatin action.
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Étude de la transformation martensitique et de la reversion de l’alliage PuGa 1at.% / Study of the martensitic transformation and reversion process in the PuGa 1at.% alloy

Lalire, Fanny 18 December 2015 (has links)
L’alliage PuGa 1at.% stabilisé en phase δ n’existe que dans un état métastable et présente donc un caractère très sensible à l’environnement extérieur (transformation de phase sous sollicitations thermiques et mécaniques). L'originalité de ce travail consiste en une caractérisation quantitative In Situ de la transformation martensitique δ → α’ (nature et fraction des phases en présence, évolutions de paramètres de maille et microdéformations générées...) ainsi qu’en une étude microstructurale associées à différentes conditions de transformation (températures et sollicitations mécaniques). Le caractère isotherme pour la transformation de l’alliage PuGa 1at.% a été confirmé. L’analyse des cinétiques de transformation isotherme menée avec le modèle de Pati et Cohen a permis de discuter les différents phénomènes mis en jeu lors de la transformation (germination autocatalytique, interaction entre le nouveau variant formé et la matrice). Les modifications engendrées lorsque la matière est contrainte (augmentation de température Ms, orientation des produits de transformation) ont pu être calculées à partir du formalisme de Patel et Cohen. Des simulations numériques microstructurales ont également été réalisées afin d’appréhender l’effet des contraintes associées à la déformation libre de transformation sur la morphologie et l’arrangement des plaquettes de martensite, en regard aux observations expérimentales par microscopie optique et microscopie électronique à balayage. La confrontation directe de l’ensemble des résultats obtenus a permis de mettre en évidence l’influence majeure des contraintes accumulées dans la matière durant la transformation. En effet, alors qu’un effet auto-catalytique contrôle largement les premiers instants de la cinétique, une accumulation d’interactions mécaniques défavorables apparait progressivement expliquant le caractère partiel de cette transformation. L’étude de la transformation martensitique transformée à basses températures et sous contraintes a été complétée par l’étude de sa réversion en phase δ afin de comprendre les différents mécanismes pilotant cette réversion. Ce travail a montré l’existence d’une compétition entre deux modes de réversion direct et indirect, ce dernier étant étroitement lié à la mobilité du gallium et la stabilité thermodynamique des différentes phases de l’alliage en température / The δ-stabilized PuGa 1at.% is only in a metastable state and therefore is very sensitive to the external environment (phase transformation under thermal and mechanical loading). The originality of this work consists in a quantitative In Situ characterization of the δ → α' martensitic transformation (nature and amount of existing phases, evolution of lattice parameters and induced microstrains …) as well as a microstructural study conducted under different transformation conditions (temperature and mechanical loading). The isothermal character of the transformation kinetics in the PuGa 1at.% was confirmed. The analysis of the kinetics from the Pati and Cohen formalism gave the opportunity to investigate the mechanisms involved during the transformation (autocatalytic nucleation, interaction between the new variant formed and the matrix). Modifications induced in a stressed material (increase in temperature Ms, crystallographic orientation of transformation products) were calculated from the Patel and Cohen formalism. Microstructural numerical simulations were also performed in order to understand the effect of elastic interactions associated with transformation eigenstrain on the martensite plate morphology and plates arrangement in regard of the observations by SEM and OM. The direct confrontation of all results highlighted the large influence of accumulated stresses in the material during the transformation. Indeed, while an autocatalytic effect controls the first steps of the kinetic, an accumulation of unfavorable mechanical interactions occurs gradually explaining the partial nature of this transformation. The study of the martensitic transformation occurring at low temperature and under stresses was complemented by the study of its reversion into the δ phase in order to grasp the different mechanisms driving this reversion. This work shows the existence of competition between direct and indirect reversion modes, the latter being closely related to the mobility of gallium and to the thermodynamic stability of different phases of the alloy versus temperature
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Couches minces d'alliages à mémoire de forme Ni2MnGa / The film of shape memory alloys Niindex2MnGa

Bernard, Florent 08 January 2015 (has links)
De nos jours, l’essor de la miniaturisation est un paramètre clé pour la réalisation de microsystèmesde plus en plus complexes. Les recherches sur l’élaboration de matériaux « intelligents », onttoujours suscité un grand intérêt. Dans ce cadre, on se propose d’étudier l’alliage à mémoirede forme magnétique Ni2MnGa sous la forme de couche mince. Ce matériau a la propriétéparticulière de répondre aux sollicitations mécaniques, thermiques et magnétiques. Le couplage deces effets permettrait l’élaboration de micro-actionneurs usuellement réalisés à partir d’assemblagescomplexes. Cette étude pluridisciplinaire traite de l’influence des paramètres d’élaboration sur lespropriétés fonctionnelles des couches minces. L’originalité de ce travail de thèse réside dansl’emploi de substrats en silicium dans la perspective d’une transposition technologique. Un procédéd’élaboration par PVD a été qualifié afin d’obtenir un film aux propriétés AMF magnétique / Nowadays, the miniaturization development is a key parameter in order to fabricate increasinglycomplex microsystems. Research on smart materials aroused a great interest. In this context, westudy the magnetic shape memory alloy Ni2MnGa as a thin layer. This material can be activatedby mechanical, thermal and magnetic stresses. The coupling of these effects would allow thedevelopment of micro-actuators usually made from complex assemblies. This multidisciplinary studyfocuses on the impact of the process on the functional properties of thin films. The originality of thiswork lies in the use of silicon substrates in the context of a technological implementation. A methoddeveloped by PVD was qualified to obtain a film with magnetic shape memory alloy properties.
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Comportement en CSC en milieu primaire REP de feuillards en alliage 718 : étude des causes physico-chimiques de la désensibilisation par traitement thermique / SCC behavior in PWR environment of alloy 718 components : study of desensitization to SCC by heat treatment

Galliano, Florian 16 October 2015 (has links)
L’utilisation de différents alliages à base nickel est largement répandue dans les domaines industriels où les sollicitations mécaniques ou environnementales sont particulièrement sévères. Dans le cas des applications nucléaires, ceux-ci sont utilisés pour leur excellente résistance aux phénomènes de Corrosion Généralisée et de Corrosion Sous Contrainte. Les présents travaux s’intéressent tout particulièrement à la nuance 718 utilisée pour faire les composants fortement sollicités (ressorts, vis, …) présents au sein des assemblages combustibles. Ce sont ainsi plus de 20 millions de pièces qui sont actuellement en service dans les réacteurs français. Les enjeux industriels de sûreté des composants conduisent à des recherches permanentes en vue d’accroître encore davantage leur fiabilité. Des travaux sont ainsi menés depuis plus de quinze ans en étroite collaboration entre Areva et le Cirimat, dans cet objectif. Ces travaux ont en particulier permis la découverte d’un traitement thermique permettant de désensibiliser totalement l’alliage 718 vis à vis des phénomènes d’endommagement assisté par l’environnement. Ce phénomène a été associé à une évolution tant de l’état métallurgique que de la chimie du matériau. Les travaux présentés dans ce manuscrit s’inscrivent dans la droite lignée de ceux entrepris précédemment. Les paramètres clefs du procédé développé alors ont été identifiés afin d’être reproduits. Des premiers essais conduits en laboratoire ont permis de mettre en évidence une diminution de la sensibilité à la fissuration assistée par l’environnement des matériaux ainsi traités. L’efficacité se révèle néanmoins partielle dans ces conditions. Des essais menés en parallèle dans une enceinte industrielle ont permis d’aboutir à des résultats similaires. Ces résultats se révèlent partiellement satisfaisant au regard de ceux obtenus dans les études précédentes. Aucune différence entre l’état métallurgique des matériaux obtenus dans le cadre de cette étude et ceux issus des travaux antérieurs n’a pu être mise en évidence. En revanche, une différence peut être constatée dans l’évolution de la chimie du matériau, notamment concernant la teneur en éléments interstitiels. Une analyse approfondie des atmosphères de traitement thermique a donc été entreprise afin d’identifier les mécanismes entrant en jeu dans le procédé de désensibilisation et permettant de conduire à une diminution de la teneur en élément interstitiel, en particulier le carbone. Il est ainsi apparu qu’une réaction directe entre l’atmosphère et les éléments interstitiels mis en jeu ne peut avoir lieu. D’autres mécanismes ont alors été explorés afin de conduire à une décarburation de l’alliage 718. Il a alors été mis en évidence que plusieurs alliages modèles Ni-Cr et Ni-Cr-Fe pouvaient être décarburés dans des conditions compatibles avec celles du traitement thermique de désensibilisation, alors qu’aucun échantillon issu du matériau d’étude ne conduit à un résultat similaire. Ceci a été attribué au fait que la majeure partie du carbone contenu dans ce matériau se présente sous la forme de carbures de niobium ou de titane. Cette solution, trop difficile et incertaine à développer d’un point de vue industriel n’a pas été poursuivie. Une voie alternative au traitement thermique seul a été également initiée afin d’atteindre l’objectif industriel initial : réduire fortement la sensibilité de l’alliage 718 à la fissuration assistée par l’environnement. Celle-ci consiste en une adaptation de la gamme thermomécanique de fabrication des produits d’études. Des résultats prometteurs sont présentés dans ce manuscrit mais doivent nécessairement être étoffés avant de pouvoir envisager sereinement une mise en application industrielle de ce procédé alternatif. / Ni-based alloys are widely used in various industrial environments when high mechanical properties and high resistance to uniform corrosion and stress corrosion cracking are required. The present work deals with components made of alloy 718 that are used in fuel assemblies of Pressurized Water Reactors (springs, bolds, screws, …). These are highly solicited and there are more than 20 million in services in core of PWR power plant in France, at present time. A major concern for nuclear industry on based on safety during operations and permanent research works are carried out in order to improve reliability of these components. For more than fifteen years, Areva and Cirimat have performed various studies to complete this goal. Few years ago, this collaboration was successful with the discovery of a particular heat treatment process that allows the desensitization of alloy 718 to environment assisted cracking. This phenomenon was associated to an evolution of both metallurgical state and material chemistry. Results presented in this document are the right continuation of this previous work. Key process parameters have been identified thanks to previous results in order to be reproduced. Experiments were conducted in laboratory equipment, at a first time. They revealed a slight decrease of material susceptibility to environment assisted cracking. Nevertheless, process efficiency appears not as satisfying as observed in previous results. Other tests have been conducted at the same time in an industrial facility and reveal similar results. Atmosphere analyses have been carried out in both laboratory and industrial equipment in order to identify desensitization mechanism, particularly the decrease in carbon content. It appears that a direct reaction between atmosphere and interstitial elements could not be considered as a slight surface oxidation may appear during heat treatment cycle. Other decarburization mechanisms have been explored using both alloy 718 and other Ni-Cr(-Fe) model materials. Decarburizing conditions have been determined on all model materials. Nevertheless, none of them allow the decarburization of studied alloy 718. This was attributed to the fact that most of the carbon in this alloys is precipitated under niobium and titanium carbides. This solution could have been continued but appeared too difficult and highly uncertain regarding industrial scale application. An alternative processing to a sole heat treatment was initiated to reach our main goal: significantly decrease susceptibility of alloy 718 to environment assisted cracking. It is based on an optimization of thermomechanical process route. Some promising results are presented in this document. They must be developed before considering an application to an industrial scale.
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Matériaux composites à base d'alliage à mémoire de forme et pyro-/piézoélectrique pour la récupération d'énergie thermique / Composite materials on the basis of a shape memory alloy & a pyro/piezoelectric material for thermal energy harvesting

Zakharov, Dmitry 20 February 2014 (has links)
Cette thèse étudie expérimentalement la possibilité de récupérer l'énergie thermique en utilisant un alliage à mémoire de forme (AMF) couplé à un matériau pyro-/piézoélectrique. Cette méthode est prometteuse pour récupérer les variations lentes et petites de température. Les premiers prototypes de récupérateurs d'énergie ont été fabriqués et ont démontré pouvoir produire une énergie spécifique intéressante. Les technologies de dépôt de couches d'AMF Ti-Ni-Cu micro-structurées ont été développées. Ce travail servira de base pour la future fabrication de micro-récupérateurs d'énergie thermique exploitant des AMFs. / This thesis experimentally studies the possibility of thermal energy harvesting using coupled shape memory alloy (SMA)and pyro-/piezoelectric material. This method is promising for harvesting slow & small temperature variations. First prototypes of energy harvesters were fabricated and their ability to produce a considerable amount of specific energy was shown. Technologies of Ti-Ni-Cu SMA thin layer deposition & patterning were developed. This work will serve as a base for future fabrication of chip-scale thermal energy harvesters exploiting SMAs.
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Création de structures actives à l'aide d'alliages à mémoire de forme / Creation of active structures using shape memory alloys

Waibaye, Adoum 12 September 2016 (has links)
Les alliages à mémoire de forme (AMF) sont des matériaux métalliques qui présentent des propriétés thermomécaniques particulières, et notamment l’effet mémoire de forme. L’étude réalisée durant la thèse concerne la création de systèmes actifs double-sens à l'aide de fils AMF à effet mémoire simple-sens. Trois modèles analogiques simples, représentant trois catégories de solutions constructives, ont été développés. Ces modèles correspondent à des types de couplages mécaniques différents entre un (ou des) fil(s) AMF et une structure mécanique. Par exemple, le modèle le plus simple consiste à utiliser un unique fil AMF couplé à un système mécanique constitué d’une structure monolithique déformable. Lorsque l’on chauffe l’AMF, on active l’effet mémoire de forme, ce qui entraîne une déformation de la structure. Lorsque l’on refroidit l’AMF, la rigidité propre de la structure entraîne une déformation dans le sens inverse à celui de la phase de chauffage. Plusieurs démonstrateurs ont été également construits et analysés durant la thèse. Cette étude montre la possibilité de concevoir des structures actives pilotées par des AMF, ce qui ouvre des perspectives pour le contrôle des déformations ou des contraintes dans des structures. / Shape memory alloys (SMA) are metallic materials that have particular thermomechanical properties, including the shape memory effect. The study carried out during the thesis concerns the creation of two-way active systems using SMA wires exhibiting one-way memory effect. Three simple analog models, representing three classes of constructive solutions, have been developed. These models correspond to different types of mechanical coupling between one (or more) SMA wire(s) and a mechanical structure. For example, the simplest configuration is a single SMA wire coupled to a mechanical system consisting of a deformable monolithic structure. When the SMA is heated, the shape memory effect is activated, which causes the deformation of the structure. When cooling the SMA, the inherent rigidity of the structure causes a deformation in the opposite direction to that of the heating phase. Several demonstrators were also constructed and analyzed during the thesis. This study demonstrates the possibility of designing active structures driven by SMAs, which opens prospects for the control of deformations or stresses in structures.
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Synthèse de nano-amas d'oxyde métallique par implantation ionique dans un alliage Fe10Cr de haute pureté / Metallic oxide nano-clusters synthesis by ion implantation in high purity Fe10Cr alloy

Zheng, Ce 12 November 2015 (has links)
Les aciers ODS (Oxide Dispersed Strengthened Steels), renforcés par des dispersions de nano-oxydes métalliques (à base d'éléments Y, Ti et O), sont des matériaux prometteurs pour les réacteurs nucléaires de génération IV. La compréhension fine des mécanismes mis en jeu lors de la précipitation de ces nano-oxydes permettrait d'améliorer la fabrication et les propriétés mécaniques de ces aciers ODS, avec un fort impact économique en vue de leur industrialisation. Pour étudier expérimentalement ces mécanismes, une approche analytique par implantation ionique est utilisée dans cette étude, permettant de contrôler différents paramètres de synthèse de ces précipités comme la température et leur concentration. Ce projet a permis de démontrer la faisabilité de cette méthode et d'étudier le comportement d'alliages modèles (à base d'oxyde d'aluminium) sous recuit thermique. Des alliages Fe-10Cr de haute pureté ont été implantés avec des ions Al et O à température ambiante. Les observations de microscopie électronique en transmission ont montré que des nano-oxydes apparaissent dans la matrice de Fe-10Cr dès l'implantation à température ambiante, sans recuit subséquent. Les défauts créés lors de l'implantation ionique sont à l'origine de la mobilité des éléments introduits, permettant la nucléation de ces nanoparticules, de quelques nm de diamètre. Ces nanoparticules sont composées d'aluminium et d'oxygène, et également de chrome. Les examens en haute résolution montrent que leur structure cristallographique correspond à celle d'un composé hors équilibre de l'oxyde d'aluminium (de type γ-Al₂O₃). Les traitements thermiques effectués après implantation induisent une croissance de la taille de ces nano-oxydes, et un changement de phase qui tend vers la structure d'équilibre (de type α-Al₂O₃). Ces résultats sur des alliages modèles s'appliquent entièrement aux matériaux industriels : en effet l'implantation ionique reproduit les conditions du broyage, et les traitements thermiques sont à des températures équivalentes à celles des traitements d'élaboration thermo-mécaniques. Un mécanisme de la précipitation de nano-oxydes dispersés dans des alliages ODS est proposé dans ce manuscrit. / ODS (Oxide Dispersed Strengthened) steels, which are reinforced with metal dispersions of nano-oxides (based on Y, Ti and O elements), are promising materials for future nuclear reactors. The detailed understanding of the mechanisms involved in the precipitation of these nano-oxides would improve manufacturing and mechanical properties of these ODS steels, with a strong economic impact for their industrialization. To experimentally study these mechanisms, an analytical approach by ion implantation is used, to control various parameters of synthesis of these precipitates as the temperature and concentration. This study demonstrated the feasibility of this method and concerned the behaviour of alloys models (based on aluminium oxide) under thermal annealing. High purity Fe-10Cr alloys were implanted with Al and O ions at room temperature. Transmission electron microscopy observations showed that the nano-oxides appear in the Fe-10Cr matrix upon ion implantation at room temperature without subsequent annealing. The mobility of implanted elements is caused by the defects created during ion implantation, allowing the nucleation of these nanoparticles, of a few nm in diameter. These nanoparticles are composed of aluminium and oxygen, and also chromium. The high-resolution experiments show that their crystallographic structure is that of a non-equilibrium compound of aluminium oxide (cubic γ-Al₂O₃ type). The heat treatment performed after implantation induces the growth of the nano-sized oxides, and a phase change that tends to balance to the equilibrium structure (hexagonal α-Al₂O₃ type). These results on model alloys are fully applicable to industrial materials: indeed ion implantation reproduces the conditions of milling and heat treatments are at equivalent temperatures to those of thermo-mechanical treatments. A mechanism involving the precipitation of nano-oxide dispersed in ODS alloys is proposed in this manuscript based on the obtained experimental results, and the existing literature.
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Le frittage des poudres submicroniques du composé Ag3Sn, une alternative au brasage par fusion : synthèse de la phase en milieu polyol et premiers essais / Sintering of submicronic powders of Ag3Sn powders, an alternative to fusion brazing : synthesis of the phase with the polyol method and tests

Canaud, Pauline 21 June 2017 (has links)
L’étude de ce mémoire concerne l’élaboration d'un alliage alternatif sans plomb pour l’électronique de puissance, celui-ci sera utilisé à des fins de brasures. Les brasures actuelles sont composées d’alliages comportant du plombet sont peu résistantes en cas de travail à haute température. Ces systèmes seront progressivement éliminés, ils ne respectent plus la Directive Européenne sur l’environnement (RoHS) et les normes de santé publique en raison de la toxicité du plomb (cancérogène, mutagène, accumulation dans l’environnement …). Le travail a été réalisé avec l’alliage Ag-Sn, l’objectif principal de cette thèse a été d’élaborer le composé Ag3Sn, en raison de sa grande résistance thermique (température de fusion élevée de 480°C). Ses meilleures performances sont avantageuses pour les brasures situées dans des environnements difficiles comme l’aéronautique ou l’automobile. La première partie de ce manuscrit détaille la synthèse du composé Ag3Sn réalisée via la méthode polyol, une voie de chimie douce. Il s’agit d’une technique différente des techniques classiques, comme la voie métallurgique. La synthèse a été réalisée en plusieurs étapes et une méthode d’approches successives a été utilisée afin de déterminer les paramètres de synthèse optimums.Deux protocoles particuliers se détachent et ils permettent d’élaborer des phases résistantes à haute température. Lepremier permet d’élaborer une phase pure d' Ag3Sn, tandis que le second permet d’élaborer deux phases de solutionssolides. Les composés ont été caractérisés par DRX, par imagerie MEB-FEG et MET et par analyse thermogravimétrique.La seconde partie de ce travail est la consolidation de ce composé Ag3Sn par une technique de frittage particulière :le die-bonding, afin de réaliser la connexion entre la puce électronique et un susbtrat de cuivre recouvert d'argent.Une étape de dépôt des poudres sur le substrat a été nécessaire avant de réaliser la consolidation, elle a été réalisée selon différentes techniques : le spin-coating ou le dépôt par sérigraphie. Puis, les paramètres de frittage par die-bonding ont été affinés selon les techniques de dépôt. Enfin, des essais de cisaillement ont été réalisés sur certains échantillons. / The study of this memoir concerns the development of an alternative lead-free alloy for power electronics, which will be used for solders. Nowadays, current solders are composed of alloys containing lead, and aren't resistant at high work temperature. These systems will be phased out, because they no longer comply with the European RoHS Directive and public health standards due to the toxicity of lead (carcinogenic, mutagenic, accumulation in the environment, etc.). This work was carried out with the Ag-Sn alloy, and the main objective was to develop the elaboration of the Ag3Sn compound, due to its high thermal resistance (high melting point of 480°C). Its best performance is an advantage for solders located in difficult work environments such as aeronautics or automobile. First part of this thesis describes the synthesis of Ag3Sn compound with the polyol process, a soft-chemistry routine. It is different from the conventional techniques, like the metallurgical way. Polyol synthesis was realized by following several steps. A method of successive approaches wasdetermine optimum synthesis parameters. Two specific protocols stand out, and they allow the development of high-temperature resistant phases. The first one allows the elaboration of an Ag3Sn pure phase, an the second one allows the development of two compounds of solid solutions. The compounds were characterized by XRD, FEG-SEM, TEM and thermogravimetric analysis. The second part of this work is the consolidation of the Ag3Sn compound with a special sintering technique : the die-bonding, in order to realize the connexion between the electronic chip and the copper substrate coated silver. A first step of depositing powder on the substrate was necessary before carrying out the implementation. It was carried out with various techniques : spin-coating orthe serigraphy deposition. Then, sintering parameters were refined according to the deposition techniques. Finally, shear tests were performed on different samples

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