En motorisation, les problèmes liés à la compatibilité ‘matériaux-liquides de refroidissement’ sont complexes du fait de leur nature et de leur fonction, mais ils peuvent être résolus en modifiant la forme des pièces pour contrôler l’écoulement ou par l’addition d’inhibiteurs de corrosion efficaces. Ceux-ci sont très utilisés dans l’industrie automobile et doivent sans cesse être optimisés et adaptés à l’évolution des matériaux. Et, pour répondre aux contraintes actuelles de consommation et d’environnement, de plus en plus de motoristes optent pour l’aluminium ou ses alliages. Dans ce travail nous avons caractérisé le comportement en corrosion d’un alliage Al-Mn et d’un nouveau matériau, dit ’’matériau sandwich’’ constitué d’un cœur en alliage Al-Mn recouvert par placage sur chaque face d’une mince plaque d’alliage Al-Si et donc de structure Al-Si/Al-Mn/Al-Si en contact avec un liquide de refroidissement commercial dénommé Glaceol D. Celui-ci contient dans sa formulation un inhibiteur de corrosion, le tolytriazole. Cette étude de caractérisation comportementale de ces matériaux a été menée à partir de tests électrochimiques stationnaires classiques (suivi de potentiel en temps, tracés de courbes potentiodynamiques, détermination de résistances de polarisation), couplés à des observations métallographiques. Les principaux paramètres retenus ont été d’une part l’influence d’un prétraitement de surface du métal, et les conditions physicochimiques du milieu d’étude comme la teneur en produits actifs (en choisissant la dilution du Glaceol D, on fixe la teneur en inhibiteur), la nature de l’eau de dilution (permutée ou enrichie en NaCl) et la température : soit maintenue constante (entre la température ambiante et 80°C) soit en cyclage thermique. D’autre part, et ceci a permis d’établir la supériorité de comportement du matériau sandwich, nous avons, pour comparaison, testé aussi dans nos conditions de concentration et de température, l’aluminium pur 99,99%. Outre cet inhibiteur classique et industriellement utilisé, contenu dans la formulation du produit commercial recommandé par l’entreprise automobile franco-roumaine ’’Dacia-Renault’’, nous avons tenté une nouvelle approche originale en testant l’efficacité d’un inhibiteur vert – extrait de plantes : l’Allium Sativum (ou ail), dont le principal composant actif est l’allicine. Par son groupement fonctionnel de type thiosulfinate R-S(=O)-SR, et les atomes électrodonneurs que sont le soufre et l’oxygène disposant de doublets non liants, ce composé possède les caractéristiques d’un produit filmogène et entre dans la catégorie des nouveaux types d’inhibiteurs verts investigués depuis quelques années. / For motorization, problems related to the compatibility ‘materials cooling liquids’ are complex because of their nature and function. They can be solved either by changing the shape of some parts of engine in order to obtain a better flow, or by introduction of effective corrosion inhibitors. And these later that are very used in the automotive industry, must be always optimized and adapted to the evolution of the materials. Today, the demands connected with carburant consummation and environment lead more and more operators to opt for aluminum and its alloys. In this work, we have characterized the corrosion behavior of Al-Mn alloy and of a new material, namely ''sandwich material'' consisting in a core of Al-Mn alloy veneered on both sides by a thin layer of Al-Si alloy and therefore with a structure Al-Si/Al-Mn/Al-Si in contact with commercially coolant, namely Glaceol D. The later one contains in its composition tolytriazole, as a corrosion inhibitor. This study of behavioral characterization of these materials was carried on using conventional stationary electrochemical techniques as the open circuit potential measurements, the potentiodynamic recordings, the determination of polarization resistance, coupled with metallographic observations. The main parameters considered were the influence of a pretreatment of metal surface and physic–chemical conditions of environmental study as the content of active compounds (by choosing the dilution of Glaceol D, the content of inhibitor is fixed), the nature of the dilution water (deionized or added of NaCl) and temperature: this latter one was chosen either stationary (between room temperature and 80°C) or as a thermal cycling. On the other hand, and that has allowed to establish the better behavior of the sandwich material, we tested the 99.99% pure aluminum, in the same conditions of concentration and temperature. In addition to this traditional and industrially used inhibitor, which is in the composition of the commercial product recommended by the French – Romanian company “Dacia-Renault”, we tried a new original approach by testing the effectiveness of a “green inhibitor” - a plant extract: Allium Sativum (or garlic), where the main active ingredient is allicine. By its functional group type thiosulfinate RS(= O)-SR, and the sulfur and oxygen atoms with non-binding electronic doublets, this compound has the characteristics of a film-forming product and can be put into the category of new types of “green” inhibitors investigated during the last few years.

Amélioration de la mouillabilité des fibres de SiC par les alliages d'aluminium grace à un traitement de surface par une solution aqueuse saturée de K₂ZrF₆ à température proche de l'ébullition. Analyse des phénomènes responsables des cette amélioration et de leur influence sur la résistance à la rupture des fibres

Ce travail de thèse porte sur la conception et la réalisation d'un nouveau concept d'interface tactile compacte, portable, légère, à faible coût et à haute résolution. Cette interface, dédiée aux personnes aveugles et malvoyantes, est à la base d'une nouvelle approche d'aide à la mobilité basée sur la substitution/suppléance visuo-tactile.<br /><br />En s'appuyant sur la psychophysiologie du sens du toucher associée à une technologie d'actionnement de type Alliages à Mémoire de Forme (AMF), un dispositif mécatronique a été conçu et réalisé pour générer, via le toucher, des sensations de contact à l'extrémité des doigts. Le prototype est constitué d'une matrice de 64 micro-actionneurs en AMF de 1,5 mm de diamètre offrant des courses maximales de 1,4 mm chacun. L'espacement entre les actionneurs est de 2,6 mm. Les efforts développés par chaque actionneur sont de l'ordre de 300 mN. Enfin, la bande passante maximale sans dégradation des performances est de 1,5 Hz. Le dispositif réalisé est compact et ne pèse que 200 g. Ses faibles dimensions (un cube de 8 cm de côté) le rendent facilement portable par l'utilisateur. L'interface est en mesure d'afficher un grand nombre d'informations binaires sur sa matrice 8 x 8. Par ailleurs, ses conceptions mécanique et électronique de commande peuvent être facilement redimensionnées pour un nombre supérieur d'actionneurs tout en conservant un faible coût. <br /><br />Des études psychophysiques conduites sur des sujets voyants montrent la pertinence de l'information transmise via l'interface et démontrent l'intérêt du dispositif réalisé pour l'assistance aux personnes aveugles et malvoyantes.

Ce mémoire présente nos travaux sur la thermomigration de l'aluminium dans le silicium comme alternative à la diffusion bore pour la réalisation des murs d'isolation dans les composants de puissance bidirectionnels. Dans un premier temps, nous avons ainsi mis en évidence les limites de la diffusion du bore à l'état solide, limites dues essentiellement à son bilan thermique prohibitif. Parmi les solutions alternatives envisagées, la thermomigration de l'aluminium présente un certain nombre d'avantages parmi lesquels un bilan thermique très faible et un dopage élevé et constant. Le procédé consiste en la migration d'un alliage liquide Al/Si sous l'effet d'un gradient de température vertical avec cristallisation, dans le sillage de la goutte, d'une solution solide de silicium dopé aluminium (à 1019 at/cm3 environ). L'exigence de gradient thermique vertical impose l'utilisation d'un four de recuit rapide spécialement conçu à cet effet. L'étude expérimentale du phénomène nous a permis de mettre en évidence les problématiques "industrielles" liées au procédé et à l'équipement. Ainsi, l'utilisation nécessaire d'oxygène pendant le recuit de thermomigration perturbe très fortement le déroulement du procédé et nous avons dû apporter des réponses nouvelles à ce problème, notamment en considérant les paramètres géométriques du motif d'aluminium. De même, l'analyse approfondie des résultats obtenus sur le four de laboratoire nous a permis de donner les spécifications d'un nouveau four en vue du transfert industriel de la thermomigration. Enfin, grâce à la maîtrise relative du procédé dans son ensemble, nous avons conçu et réalisé une structure nouvelle de puissance, le thyristor sur épitaxie, dont la fonction de tenue en tension inverse a été démontrée. Même si un certain nombre de problèmes restent en suspens, les résultats obtenus au cours de cette étude sont très prometteurs en vue d'une industrialisation future du procédé.

Nous avons étudiée le magnétisme et la morphologie de dépôt de Co, CoAu et Rh sur la surface d'Au(111), à différentes températures, par effet Kerr, microscopie à effet tunnel, diffraction d'électrons lents et spectroscopie Auger. En exploitant la reconstruction de l'Au(111) à 300 K, il est possible de former des agrégats auto-organisés, des chaînes et films d'atomes de Rh ou Co à partir d'un dépôt unique ou d'un codépôt CoAu. Contrairement aux dépôts à 300 K qui ont une anisotropie perpendiculaire entre 1.7 et 4 monocouches (MC), les dépôts de Co à 30 K ont une aimantation planaire dans cette gamme d'épaisseur. Lorsque ces films sont recuits à 300 K, une réorientation de l'aimantion se produit. L'évolution du magnétisme et de la morphologie du film après recuit, à 450 K, suggère une interdiffusion Co-Au qui nous a conduit à étudier l'influence de la température sur le magnétisme de films d'alliage CoAu sur l'Au(111). Pour les codépôts (0.4 à 14 MC) réalisés à 300 K, une démixtion ordonnée est observée sur les images STM. Les codépôts riches en Co (>50%) sont ferromagnétiques avec une anisotropie perpendiculaire, alors que ceux de Co50Au50 sont constitués d'amas de Co superparamagnétiques. Un codépôt de Co et Au à 30 K permet une croissance d'alliage métastable d'éléments immiscibles dans le volume, par limitation de la diffusion atomique. Nous avons étudié l'évolution de films entre 2 et 20 MC, riches en Co, en fonction de la température. A 30 K, les codépôts sont amorphes et non magnétiques. Après recuit à une température critique, un signal magnétique d'anisotropie perpendiculaire, apparaît. Cette évolution qui s'étale sur plusieurs minutes, voire heures selon l'épaisseur du film, est due à une séparation de phase dans le film d'alliage conduisant à une percolation ferromagnétique. Concernant le Rh, il s'agissait de vérifier l'existence du magnétisme prédit par des calculs, pour 1 MC sur métal noble. Dans nos conditions de croissance et de mesure, aucun signal magnétique n'a été détecté. Cette absence de signal magnétique peut s'expliquer, à 300 K par la formation d'un film rugueux et à 30 K par la formation d'un alliage de surface Rh-Au dans les premiers stades de la croissance.

Les biomatériaux à usage orthopédique posent le problème de leur devenir dans l'organisme. Lorsqu'ils sont métalliques, ils posent le problème du relargage de métaux dans les tissus voisins. L'alliage de titane Ti6A14V est utilisé pour ses bonnes propriété mécaniques et pour sa résistance à la corrosion. L'usage d'un revêtement permet d'améliorer encore ses performances. J'ai étudié deux revêtements en verre référencés BVA et BVH. La caractérisation in vivo et in vitro a été menée grâce à plusieurs techniques complémentaires d'analyse : microscopies électroniques et méthodes nucléaires (PIRE, ...).<br> Le verre BVA s'est révélé être bioactif. Il se transforme en un gel de silicium avec incorporation de protéines et d'oligo-éléments (Zn et Sr), et ce, dés 3 mois après implantation. Ce gel disparaît peu à peu et est remplacé par un os néoformé. Cet os a été analysé comme mature après un an d'implantation; il assure une meilleure ostéointégration de l'implant. Quant au verre BVH, il est bioinerte. Sa composition est constante au cours du tempe. Cependant, la formation d'une interface de 2 µm d'épaisseur, induite par le processus de dépôt du revêtement, fragilise les liaisons intergranulaires. Cela se traduit par la fragmentation du revêtement et la migration de grains de verre à travers le réseau lacunaire de l'as environnant. Les deux verres sont une barrière efficace contre la corrasion de l'alliage, tant qu'ils restent en place.<br> J'ai proposé les bases d'une nouvelle méthodologie d'analyse : la combinaison de la cartographie PIXE et de l'histopathologie. Le principal intérêt est de corréler une éventuelle réponse tissulaire à la présence de certains éléments atomiques.<br> J'ai introduit pour la première fais la théorie de la percolation pour essayer de modéliser la résorption de biomatériaux poreux tel que le corail et les hydroxyapatites. Les premières simulations sont très prometteuses et rendent bien compte de plusieurs résultats expérimentaux observés.

Nous avons utilisé la méthode de CEMOVIS (Cryo-Electron Microscopy Of Vitreous Sections) pour étudier l'ultrastructure des cellules HT29 (lignée cancéreuse colique humaine) et plus particulièrement l'organisation de la chromatine au sein du noyau. Pour améliorer la méthode, nous avons développé un micromanipulateur qui facilite la collecte des coupes et leur transfert sur la grille. Nous avons également cherché à préparer de nouveaux films métalliques (en remplacement du carbone) permettant une meilleure adhésion des coupes sur le support Au vu des premiers tests réalisés, les films de TiO2 que nous avons fabriqués au laboratoire et caractérisés par microscopie électronique (HR, spectroscopie et cartographie EELS) semblent offrir des perspectives intéressantes que nous attribuons à leur propriétés de conducteur électrique à basse température (ce qui reste à démontrer). Les organites cellulaires (noyaux, réseaux de filaments du cytosquelette, systèmes multilamellaires) ont été identifiés in situ. Les conditions d'imagerie choisies nous ont permis d'obtenir une résolution permettant d'identifier les deux feuillets des bicouches membranaires. Dans le noyau, nous avons observé des motifs striés, distants de 2.7 à 3.5 nm que nous attribuons à la molécule d'ADN enroulée autour du cœur d'histones. Comparées aux images de phases denses de nucléosomes, ces images suggèrent que les nucléosomes (jamais identifiés in situ jusqu'à présent) présentent un ordre très local au sein de la chromatine, que nous discutons à la lumières des modèles polymériques actuels.

L'étude a pour but de caractériser et d'analyser le comportement mécanique du Ti 6242-Si dans un large domaine de températures, de vitesses de sollicitation et de trajets de chargement. En effet une viscoplasticité plus marquée au voisinage de l'ambiante qu'à plus haute température caractérise de nombreux alliages de titane et de zirconium. Ce comportement inhabituel est à relier à des phénomènes d'interactions entre dislocations et atomes interstitiels (O, C, N, H), généralement décrits par les termes de " vieillissement dynamique " ou " vieillissement statique ". Les microstructures de déformation observées en microscopie électronique en transmission sur certains de ces états de déformation particuliers choisis au travers de tout le domaine de températures exploré, apportent des éclairages ponctuels sur les bases physiques possibles d'une interprétation à l'échelle microscopique des phénomènes observés et mesurés à l'échelle macroscopique. Les résultats obtenus sont alors interprétés à partir de la mobilité relative des dislocations ou groupements de dislocations, de leur interaction avec des solutés en sursaturation dans ce matériau, ou de la structure de cœur particulière de ces dislocations à basse température. L'essai de relaxation, grâce à la large gamme de vitesses de déformation qu'il couvre, a permis d'évaluer dans quelles proportions les différents régimes de déformation se mélangent à chaque température. En effet, deux modes plastiques profondément différents, en se combinant, régissent la viscoplasticité macroscopique : - dans le domaine des hautes températures (ou des faibles vitesses de déformation), le mode traînage est dominant : les dislocations coins traînent des atmosphères de solutés. - dans le domaine des basses températures (ou des vitesses élevées), c'est au contraire le mode friction qui prévaut : les dislocations se déplacent rapidement, les atomes de solutés restant quasi immobiles et ne jouant qu'un rôle de durcissement de solution solide. Dans le domaine de recouvrement de ces deux modes plastiques propres - domaine d'existence du phénomène PLC - de brusques changements de comportement peuvent donc apparaître, car la plasticité en mode friction a tendance à se rassembler localement sous forme de " bandes de vitesse ", alors que le reste de la structure ou de l'éprouvette continue à se déformer beaucoup plus lentement en mode traînage, jusqu'à atteindre le " blocage " aux plus basses températures. La plasticité du matériau est intrinsèquement hétérogène. L'étude fine des données de relaxation met en évidence la présence de " bouffées de plasticité " (strain bursts) très localisées dans le temps et dans l'espace (échelle mésoscopique). Le taux de corrélation de ces événements élémentaires détermine l'amplitude et la forme des manifestations macroscopiques (bandes de vitesse, serrations, crochets de traction,...). Les essais mécaniques ont donc permis de déterminer les frontières des différents domaines de comportement de l'alliage étudié et d'y mesurer certains paramètres macroscopiques caractéristiques tels que les énergies et les volumes d'activation apparents de ces modes plastiques. Aux températures élevées (600°C - 450°C), le mode traînage est omniprésent. Le régime de vieillissement dynamique domine au pic du domaine de l'anomalie de comportement, vers 400°C. À cette température, les capacités de restauration du matériau sont très limitées : la faible amplitude de relaxation qu'il présente est suivie d'un blocage strict de la plasticité. Le domaine des températures intermédiaires, entre 300°C et 200°C, est caractérisé par le blocage quasi-instantané de la plasticité. Dans le domaine des basses températures de l'anomalie (autour de 150°C), la plasticité est rétablie grâce à la prédominance du mode friction, et les durcissements de vieillissement et d'écrouissage s'additionnent. Enfin, à température ambiante, c'est-à-dire au voisinage de la limite basse du domaine, le vieillissement statique se manifeste.

L'objectif de cette thèse est de progresser dans la compréhension de l'influence de la microstructure sur l'anisotropie plastique et la ténacité de deux nuances d'alliage Al-Cu-Li 2198 sous forme de tôle. L'épaisseur de tôles est 2 mm et 6 mm. Deux traitements thermiques (T351 et T851) ont été étudiés pour chaque nuance. Différentes techniques de caractérisation multi-échelles telles que la microscopie optique, la microscopie électronique en transmission ou encore la tomographie à rayons X ont été utilisées pour identifier les microstructures des matériaux et les micro-mécanismes d'endommagement. L'anisotropie plastique et l'effet d'épaisseur sur la plasticité ont été étudiés via des essais de traction sur les éprouvettes lisses et entaillées selon différentes directions. Les résultats montrent que le comportement plastique est anisotrope dans le plan de tôle. Le comportement en déchirure ductile a été examiné en utilisant des éprouvettes de petite taille de type Kahn ainsi que des plaques larges de type M(T). L'anisotropie de ténacité a été étudiée sur les éprouvettes chargées selon différentes configurations. La fractographie par microscope électronique à balayage (MEB) et la tomographie synchrotron aux rayons X ont clarifié le rôle des structures granulaires et des traitements thermiques sur les mécanismes de la rupture inter-granulaire et trans-granulaire. La croissance de cavités reste limitée dans la zone de propagation de fissure. En fin, la simulation de la déchirure ductile par élément finis est basée sur l'approche locale de la rupture en utilisant un modèle de zone cohésive (CZM). Les paramètres cohésifs ont été ajustés sur les éprouvettes Kahn. Les paramètres identifiés ont été employés pour prédire la déchirure ductile des essais M(T). Les résultats montrent que la simulation des essais M(T) est plus sensible aux valeurs des paramètres ajustés que la simulation des essais Kahn. L'effet d'épaisseur a été évalué à l'aide de la technique de relâchement des nœuds en analysant la variation de la contrainte et de la déformation dans la direction de l'épaisseur.

L'objectif de ce travail est d'établir des relations entre chimie d'interface et propriétés mécaniques dans les assemblages bimétalliques. Il met en évidence que les mécanismes qui contrôlent le développement d'une interface entre alliage Al-Si et renfort ferreux ou titane ont une influence majeure sur les propriétés mécaniques de cette interface. La caractérisation mécanique des interfaces est réalisée par un test de flexion 4 points sur des lames bimétallique élaborées par aluminiage au trempé sur lesquelles un raidisseur est rapporté par collage ou surmoulage. L'évolution de la chimie de la zone de réaction interfaciale est provoquée par un traitement thermique à 535°C à différents temps. La caractérisation des zones de réaction ainsi que des chemins de fissuration est réalisée par diffraction des rayons X et microsonde électronique. Pour les interfaces Fe/A-S7G03 brutes d'élaboration, avant traitement thermique, l'analyse des essais mécaniques conduit à l'obtention d'une valeur du taux de restitution d'énergie de 23 J/m2 qui correspond à la propagation d'une fissure dans la phase η−Al5Fe2(Si). En ce qui concerne les interfaces Ti/A-S7G03, leur force n'a pas permis la propagation d'une fissure dans les conditions de l'essai. A la suite d'un traitement thermique à 535°C, les interfaces Fe/A-S7G03 sont fragilisées par le mécanisme de croissance de la couche de réaction interfaciale qui conduit à l'apparition de porosités Kirkendall en son sein. A l'inverse, dans le cas des interfaces Ti/A-S7G03, aucun affaiblissement de l'interface n'est associé au traitement thermique en raison d'un mécanisme de croissance différent.